一種多孔low k材料孔隙率的測試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多孔low?k材料孔隙率的測試方法，通過在二片晶圓上以是否通入致孔劑作為區(qū)別條件，分別沉積無孔low?k介質(zhì)層和多孔low?k介質(zhì)層，并將計算得到的無孔low?k介質(zhì)層的密度作為采用質(zhì)量體積法測量孔隙率時的理想狀態(tài)下致密無孔low?k介質(zhì)的真密度，以相對法得到多孔low?k介質(zhì)層的孔隙率，從而實現(xiàn)對多孔low?k介質(zhì)層孔隙率的無損測試，消除了現(xiàn)有的質(zhì)量體積法測量孔隙率時需要破壞樣品、步驟復(fù)雜及容易失準的缺陷，因此，本發(fā)明的測試方法具有操作簡單易行、成本低的特點，同時保證了測試的準確性。
【專利說明】一種多孔low k材料孔隙率的測試方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導(dǎo)體集成電路測量【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地，涉及一種多孔low k材料孔隙率的測試方法。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著CMOS集成電路制造工藝的發(fā)展以及關(guān)鍵尺寸的縮小，很多新的材料和工藝被運用到器件制造工藝中，用以改善器件性能。其中，多孔low k(低介電常數(shù))材料因其可以實現(xiàn)2.7以下的介電常數(shù)、能夠有效降低集成電路的RC延遲而被廣泛應(yīng)用。
[0003]目前，多孔low k材料(主要是BD2 =Black Diamond 2)的形成可分為兩個步驟:薄膜沉積和紫外照射。薄膜沉積是在PECVD反應(yīng)腔里完成的，在這個過程中會通入有機致孔劑(ATRP)。沉積得到的初始薄膜并不是多孔的，里面含有大量的致孔劑。隨后在紫外照射反應(yīng)腔中，致孔劑在紫外線的作用下被驅(qū)趕出薄膜，同時薄膜內(nèi)部發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，形成多孔。有機致孔劑被趕出得越徹底，就越有利于提高多孔low k材料的電學(xué)性能。
[0004]多孔low k材料之所以表現(xiàn)出低介電常數(shù)的特性，最重要的原因就是因為其內(nèi)含有孔隙(真空以及空氣的相對介電常數(shù)都認為是I)。所以，多孔low k材料的孔隙率是一個很重要的參數(shù)。
[0005]目前，常用孔隙率的測試方法包括質(zhì)量體積法、浸泡介質(zhì)法和壓汞法等。其中，采用質(zhì)量體積法測試材料的孔隙率時，孔隙率Θ的公式為:
[0006]Θ = (1-p 2/p I) X 100%
[0007]其中，P I是被測試材料的真密度，P 2是具有孔隙時的被測試材料的密度。
[0008]從上述公式可知，要得到具有孔隙時的被測試材料的孔隙率值，首先需要獲得被測試材料的真密度(即被測試材料的骨架密度，也就是不包含孔隙時的被測試材料的真實密度)。而在集成電路制造工藝中沉積形成的多孔1wk材料薄膜，由于沉積條件的差異，其材料本身的真密度并不是定值，故需要通過測量來確定。在測量真密度時，需要將沉積的多孔low k材料薄膜從襯底剝離，并需要經(jīng)過粉碎、烘干及水浴等復(fù)雜步驟。并且，由于測量步驟多、過程較復(fù)雜，在此過程中容易因測量誤差造成真密度值失準。
[0009]因此，在采用質(zhì)量體積法測試材料的孔隙率時，需要探索一種在保證一定的測量準確性的前提下，能夠使多孔low k材料孔隙率的測試變得更簡單易行的測試方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種多孔low k材料孔隙率的測試方法，通過在二片晶圓上采用相同的沉積條件分別沉積無孔low k介質(zhì)層和多孔low k介質(zhì)層，并將計算得到的無孔low k介質(zhì)層的密度作為采用質(zhì)量體積法測量孔隙率時的材料真密度，得到多孔low k介質(zhì)層的孔隙率，從而實現(xiàn)對多孔low k介質(zhì)層孔隙率的無損測試，因此消除了現(xiàn)有的質(zhì)量體積法測量孔隙率時需要破壞樣品、步驟復(fù)雜及容易失準的缺陷，本測試方法簡單易行，并保證了測試的準確性。
[0011]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0012]一種多孔low k材料孔隙率的測試方法，包括以下步驟:
[0013]步驟一:提供二片晶圓，并分別稱重；
[0014]步驟二:采用相同的沉積條件，在二片所述晶圓上分別沉積一層low k介質(zhì)層，區(qū)別在于，在其中一片所述晶圓上沉積形成無孔low k介質(zhì)層，在另一片所述晶圓上沉積形成多孔low k介質(zhì)層，并分別稱重；
[0015]步驟三:通過測量及計算，得到所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔low k介質(zhì)層的體積及重量，并根據(jù)密度公式計算得到所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔low k介質(zhì)層的密度；
[0016]步驟四:將上述得到的所述無孔low k介質(zhì)層的密度作為采用質(zhì)量體積法測量孔隙率時的材料真密度，并根據(jù)所述質(zhì)量體積法的孔隙率公式計算得到所述多孔low k介質(zhì)層的孔隙率。
[0017]優(yōu)選的，采用具有規(guī)則幾何形狀的標準晶圓進行所述多孔low k材料孔隙率的測試。
[0018]優(yōu)選的，所述晶圓的形狀為表面為平面的圓形、矩形、正多邊形其中之一。
[0019]優(yōu)選的，對所述晶圓進行稱重時的測量精度為0.01毫克。
[0020]優(yōu)選的,步驟二中，采用PECVD方法沉積所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔low k介質(zhì)層。
[0021]優(yōu)選的,步驟二中，采用相同的沉積條件沉積所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔low k介質(zhì)層，區(qū)別在于,在沉積所述無孔low k介質(zhì)層時不通入致孔劑,沉積所述多孔lowk介質(zhì)層時通入致孔劑。
[0022]優(yōu)選的,步驟二中,所述無孔low k介質(zhì)層或所述多孔low k介質(zhì)層的沉積厚度為200 ?lOOOnm。
[0023]優(yōu)選的，步驟三中，采用光學(xué)測量法測量所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔low k介質(zhì)層的厚度。
[0024]從上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明通過在二片晶圓上以是否通入致孔劑作為區(qū)別條件，分別沉積無孔low k介質(zhì)層和多孔low k介質(zhì)層，并將計算得到的無孔low k介質(zhì)層的密度作為采用質(zhì)量體積法測量孔隙率時的理想狀態(tài)下致密無孔low k介質(zhì)的真密度，以相對法得到多孔low k介質(zhì)層的孔隙率，從而實現(xiàn)對多孔low k介質(zhì)層孔隙率的無損測試，消除了現(xiàn)有的質(zhì)量體積法測量孔隙率時需要破壞樣品、步驟復(fù)雜及容易失準的缺陷，因此，本發(fā)明的測試方法具有操作簡單易行、成本低的特點，同時保證了測試的準確性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1是本發(fā)明一種多孔low k材料孔隙率的測試方法的流程圖。

【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步的詳細說明。當然本發(fā)明并不局限于下述具體實施例，本領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員所熟知的一般替換也涵蓋在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
[0027]在本實施例中，請參閱圖1，圖1是本發(fā)明一種多孔low k材料孔隙率的測試方法的流程圖。如圖1所示，本發(fā)明的多孔low k材料孔隙率的測試方法，包括以下步驟:
[0028]請參考框1，步驟一:提供二片晶圓，并分別稱重。
[0029]請參考框2，步驟二:采用相同的沉積條件，在二片所述晶圓上分別沉積一層lowk介質(zhì)層，區(qū)別在于，在其中一片所述晶圓上沉積形成無孔low k介質(zhì)層，在另一片所述晶圓上沉積形成多孔low k介質(zhì)層，并分別稱重。
[0030]請參考框3，步驟三:通過測量及計算，得到所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔lowk介質(zhì)層的體積及重量，并根據(jù)密度公式計算得到所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔low k介質(zhì)層的密度。
[0031]請參考框4，步驟四:將上述得到的所述無孔low k介質(zhì)層的密度作為采用質(zhì)量體積法測量孔隙率時的材料真密度，并根據(jù)所述質(zhì)量體積法的孔隙率公式計算得到所述多孔low k介質(zhì)層的孔隙率。
[0032]在本實施例中，采用形狀、尺寸相同的二片標準晶圓用于本發(fā)明的測試。晶圓的形狀優(yōu)選具有規(guī)則的幾何形狀。進一步的，晶圓的形狀可采用表面為平面的圓形、矩形或正多邊形，以及其他可以實現(xiàn)精確測量的幾何形狀。例如，作為一個實例，用于測試的樣本晶圓可采用300_圓形標準平面晶圓，其厚度例如為700微米，重量為120克左右。
[0033]在本實施例中，先對此二片標準晶圓進行稱重，得到第一片晶圓的重量前值ml (沉積low k介質(zhì)層前的晶圓重量)，以及第二片晶圓的重量前值m2。由于Inm厚度的硅原子對應(yīng)的重量約為0.17mg,所以，在對此二片標準晶圓進行稱重時，測量儀器采用分析天平，測量精度以0.01毫克為優(yōu)，以保證測試的準確性。高于此精度則更好。然后，采用PECVD方法及相同的沉積條件，將第一片晶圓放入反應(yīng)腔，在其表面上沉積形成一層無孔low k介質(zhì)層。將第一片晶圓取出，再將第二片晶圓放入同一反應(yīng)腔，在第二片晶圓上沉積形成一層多孔low k介質(zhì)層。形成的多孔low k介質(zhì)例如是BD2。
[0034]在本實施例中，沉積無孔low k介質(zhì)層和所孔low k介質(zhì)層時的沉積條件相同，即反應(yīng)氣體及流量、溫度、時間等工藝參數(shù)都相同，區(qū)別在于，在第一片晶圓上沉積無孔lowk介質(zhì)層時不通入致孔劑(ATRP)，而在第二片晶圓上沉積多孔low k介質(zhì)層時通入致孔劑(ATRP)。這樣，在進行紫外光照射時，在第一片晶圓上沉積的low k介質(zhì)層由于沒有通入致孔劑，從而可以得到致密結(jié)構(gòu)的無孔low k介質(zhì)層。由于沒有孔隙，其k值約在3左右。因此，可以將此致密結(jié)構(gòu)的無孔low k材料作為理想狀態(tài)下致密無孔low k材料的同等替代物(即作為采用傳統(tǒng)的質(zhì)量體積法測量多孔low k介質(zhì)層孔隙率時，將多孔low k介質(zhì)層粉碎、烘干及水浴等后得到的致密無孔狀態(tài)low k材料的同等替代物)。而在第二片晶圓上沉積的low k介質(zhì)層由于通入了致孔劑，在紫外光照射下，致孔劑被驅(qū)趕出薄膜，同時，在薄膜內(nèi)部發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)，形成多孔，從而可以得到多孔low k介質(zhì)層。由于low k介質(zhì)層特別是多孔low k介質(zhì)層的重量相比襯底晶圓要小很多，所以，low k介質(zhì)層的沉積厚度不能太小，以免影響測量精確性；但也不宜太厚，應(yīng)與沉積工藝相適應(yīng)，并考慮成本因素。綜合上述因素，無孔low k介質(zhì)層和多孔low k介質(zhì)層的沉積厚度優(yōu)選分別為200?lOOOnm。例如，可通過制定在二片晶圓上分別沉積500 nm厚low k介質(zhì)層的沉積工藝條件來實現(xiàn)無孔low k介質(zhì)層和多孔low k介質(zhì)層的沉積。
[0035]接下來，需要對沉積low k介質(zhì)層后的二片晶圓進行再次稱重。在本實施例中，在第一片晶圓上沉積形成例如500 nm厚的無孔low k介質(zhì)層后,進行稱重,得到第一片晶圓的重量后值Ml (沉積low k介質(zhì)層后的晶圓重量)；在第二片晶圓上沉積也形成例如500 nm厚的多孔low k介質(zhì)層后，進行稱重，得到第二片晶圓的重量后值M2。稱重時采用精度至少為0.01毫克的分析天平來測量。將二片晶圓各自沉積前后的重量相減，可得到無孔low k介質(zhì)層薄膜的重量(Ml-ml)和多孔low k介質(zhì)層薄膜的重量(M2_m2)。
[0036]然后，需要得到1w k介質(zhì)層薄膜的體積V，這需要先測量low k介質(zhì)層薄膜的面積S和厚度H。在本實施例中，由于采用了形狀規(guī)則的晶圓用于測試，例如，采用300_圓形標準平面晶圓，因此，low k介質(zhì)層薄膜的面積S是已知的，即low k介質(zhì)層薄膜的面積S與晶圓的面積相等?？蛇\用以下公式計算:
[0037]S= O X d2) /4
[0038]其中，d是晶圓的直徑。
[0039]再通過測量得到low k介質(zhì)層薄膜的厚度H，就可以得到low k介質(zhì)層薄膜的體積V?？蛇\用以下公式計算:
[0040]V = SXH
[0041]這樣，就可得到無孔low k介質(zhì)層薄膜的體積Vl和多孔low k介質(zhì)層薄膜的體積V2。再運用密度(P)公式就可以得到無孔low k介質(zhì)層薄膜的密度P I和多孔low k介質(zhì)層薄膜的密度P 2:
[0042]P I = (Ml-ml)/Vl
[0043]P 2 = (M2-m2) /V2
[0044]在本實施例中,優(yōu)選采用光學(xué)測量法測量無孔low k介質(zhì)層和多孔low k介質(zhì)層的厚度。例如，可使用掃描電子顯微鏡等高精度測量儀器進行l(wèi)ow k介質(zhì)層厚度的測量，以提高本測試方法在運用時的測量精度。
[0045]在得到上述無孔low k介質(zhì)層和多孔low k介質(zhì)層的密度值后即可應(yīng)用質(zhì)量體積法的孔隙率公式，得到多孔low k介質(zhì)層的孔隙率Θ:
[0046]Θ = (1-p 2/p I) X 100%
[0047]在本發(fā)明的上述測試方法中，由于二片晶圓是在相同的沉積條件下沉積low k介質(zhì)層的，區(qū)別僅在于，在第一片晶圓上沉積low k介質(zhì)層時不通入致孔劑(ATRP)，使其形成致密結(jié)構(gòu)的無孔low k介質(zhì)層；而在第二片晶圓上沉積low k介質(zhì)層時通入致孔劑(ATRP),形成多孔low k介質(zhì)層。因此，可以將在第一片晶圓上沉積的致密結(jié)構(gòu)的無孔low k材料作為理想狀態(tài)下采用傳統(tǒng)的質(zhì)量體積法測量多孔low k介質(zhì)層孔隙率時，將多孔low k介質(zhì)層粉碎、烘干及水浴等后得到的致密無孔狀態(tài)low k材料的同等替代物，也就是作為在第二片晶圓上沉積的多孔low k介質(zhì)層在采用質(zhì)量體積法測量其真密度時的同等替代物。
[0048]這樣，按照本發(fā)明的上述測試方法，在采用質(zhì)量體積法測量第二片晶圓上沉積的多孔low k介質(zhì)層的真密度時，就無需按傳統(tǒng)方式將此多孔low k介質(zhì)層從晶圓襯底剝離，也就不需要經(jīng)過粉碎、烘干及水浴等復(fù)雜步驟，而是直接用在第一片晶圓上沉積的無孔lowk介質(zhì)層替代，用其密度P I來表征多孔low k介質(zhì)層的真密度(即傳統(tǒng)的質(zhì)量體積法測試材料的孔隙率時的孔隙率Θ公式中的PD。
[0049]采用本發(fā)明的測試方法得到的無孔low k介質(zhì)層的密度P I值，雖然理論上可能與用傳統(tǒng)的測量方式得到的多孔low k介質(zhì)層的真密度值之間存在一定的差異，但是，我們可以將此無孔low k材料的密度P I視為一個標準量，作為一個歸一化的分母，以此計算多孔low k材料的孔隙率，就能較好地反映其孔隙率的大小。因此，本發(fā)明的測試方法是以一種相對的方式作為測量手段來進行孔隙率測試的。并且，采用本發(fā)明的測試方法，本身也可抵消傳統(tǒng)的測量方式在測量過程中容易因處理不到位及測量誤差帶來的真密度值的誤差。
[0050]綜上所述，本發(fā)明通過在二片晶圓上以是否通入致孔劑作為區(qū)別條件，分別沉積無孔low k介質(zhì)層和多孔low k介質(zhì)層，并將計算得到的無孔low k介質(zhì)層的密度作為采用質(zhì)量體積法測量多孔low k介質(zhì)層孔隙率時的理想狀態(tài)下致密無孔low k介質(zhì)的真密度，以相對法得到多孔low k介質(zhì)層的孔隙率，從而實現(xiàn)對多孔low k介質(zhì)層孔隙率的無損測試，消除了現(xiàn)有的質(zhì)量體積法測量孔隙率時需要破壞樣品、步驟復(fù)雜及容易失準的缺陷，因此，本發(fā)明的測試方法具有操作簡單易行、成本低的特點，同時保證了測試的相對準確性。
[0051]以上所述的僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例，所述實施例并非用以限制本發(fā)明的專利保護范圍，因此凡是運用本發(fā)明的說明書及附圖內(nèi)容所作的等同結(jié)構(gòu)變化，同理均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種多孔low k材料孔隙率的測試方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟一:提供二片晶圓，并分別稱重； 步驟二:采用相同的沉積條件，在二片所述晶圓上分別沉積一層low k介質(zhì)層，區(qū)別在于，在其中一片所述晶圓上沉積形成無孔low k介質(zhì)層，在另一片所述晶圓上沉積形成多孔low k介質(zhì)層,并分別稱重； 步驟三:通過測量及計算，得到所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔low k介質(zhì)層的體積及重量，并根據(jù)密度公式計算得到所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔low k介質(zhì)層的密度； 步驟四:將上述得到的所述無孔low k介質(zhì)層的密度作為采用質(zhì)量體積法測量孔隙率時的材料真密度，并根據(jù)所述質(zhì)量體積法的孔隙率公式計算得到所述多孔low k介質(zhì)層的孔隙率。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔lowk材料孔隙率的測試方法，其特征在于，采用具有規(guī)則幾何形狀的標準晶圓進行所述多孔low k材料孔隙率的測試。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多孔lowk材料孔隙率的測試方法，其特征在于，所述晶圓的形狀為表面為平面的圓形、矩形、正多邊形其中之一。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔lowk材料孔隙率的測試方法，其特征在于，對所述晶圓進行稱重時的測量精度為0.01毫克。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔lowk材料孔隙率的測試方法，其特征在于，步驟二中，采用PECVD方法沉積所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔low k介質(zhì)層。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的多孔lowk材料孔隙率的測試方法，其特征在于，步驟二中，采用相同的沉積條件沉積所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔low k介質(zhì)層，區(qū)別在于，在沉積所述無孔low k介質(zhì)層時不通入致孔劑,沉積所述多孔low k介質(zhì)層時通入致孔劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的多孔lowk材料孔隙率的測試方法，其特征在于，步驟二中，所述無孔low k介質(zhì)層或所述多孔low k介質(zhì)層的沉積厚度為200?lOOOnm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔lowk材料孔隙率的測試方法，其特征在于，步驟三中，采用光學(xué)測量法測量所述無孔low k介質(zhì)層和所述多孔low k介質(zhì)層的厚度。
【文檔編號】H01L21/66GK104167376SQ201410428676
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月27日
【發(fā)明者】雷通 申請人:上海華力微電子有限公司