一種利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)原料預(yù)處理；2)過篩：將步驟1)中混合粉末放進(jìn)篩網(wǎng)目數(shù)為150～200目的篩粉機(jī)中進(jìn)行過篩處理，處理結(jié)束后，靜置5～8小時(shí)；3)壓制成型：將過篩處理好的粉末放進(jìn)具有穩(wěn)定氣體保護(hù)的成型壓機(jī)模具中，在磁場強(qiáng)度為1.4～2.0T的取向磁場下取向并壓制成型，得壓坯；4)后處理。本發(fā)明充分利用生產(chǎn)過程的廢料，變廢為寶，生產(chǎn)出的產(chǎn)品成分接近正常物料成分范圍，抗氧化能力高，提高了產(chǎn)品收率并降低了生產(chǎn)成本，具有較高的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
【專利說明】一種利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及釹鐵硼永磁材料的制備方法，特別涉及一種利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在燒結(jié)釹鐵硼粉末制造過程，在氣流磨設(shè)備中分離出來三種類型粉末:合格粉末(平均粒度3~5微米)、超細(xì)粉(粒度小于2微米)及難磨料(粒度大于10微米)，其中，超細(xì)粉占0.6~1% (wt),難磨料占1.5~3% (wt)。
[0003]因?yàn)檫^細(xì)的超細(xì)粉粉末稀土含量高且表面積大，因而極其活潑并容易氧化、白燃；過粗的難磨料由于成份偏離正常組分、稀土含量低，不添加適量稀土無法收縮，并且過粗的顆粒在燒結(jié)后容易出現(xiàn)晶粒異常長大，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量無法保障。因此在生產(chǎn)中作為廢料分離出來，超細(xì)粉由于極易自燃，一般做燒掉處理；難磨料則作為廢料買掉重新分離提純。顯然，氣流磨產(chǎn)生的超細(xì)粉、難磨料被作為氣流磨廢粉出售，并不能產(chǎn)生增值效果，還因此導(dǎo)致收率降低和生產(chǎn)成本增高。
[0004]在稀土永磁應(yīng)用領(lǐng)域上，高級箱包、磁選塊、磁力吸件對釹鐵硼的技術(shù)要求不高，因此完全可以綜合利用氣流磨廢粉，將其制造成合格產(chǎn)品。
[0005]在現(xiàn)有技術(shù)中，已公開的中國專利201310113826介紹了一種釹鐵硼超細(xì)粉制備釹鐵硼方法，該方法將超細(xì)粉添加到合格粉末中，該方法能處理少量超細(xì)粉，但其處理超細(xì)粉的方法過于簡單，操作要求嚴(yán)格、容易發(fā)生粉末氧化，不利于批量化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，有針對性地對超細(xì)粉和難磨料進(jìn)行特殊處理，該方法可操作性強(qiáng)，制備出來的釹鐵硼的磁性能達(dá)標(biāo)，而且具有極強(qiáng)的抗氧`化性能。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0008]一種利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0009]I)原料預(yù)處理:將超細(xì)粉收集到穩(wěn)定氣體保護(hù)的密封罐中，添加0.4%。~0.5%。的防氧化劑混合I~2小時(shí)；將難磨料收集到穩(wěn)定氣體保護(hù)的密封罐中，然后在穩(wěn)定氣體保護(hù)的氣流磨中研磨成顆粒平均粒度為5~8微米的粉末，將超細(xì)粉和難磨料粉末按照重量組分為1:1~1: 4的比例混合均勻，得混合粉末；采用穩(wěn)定氣體保護(hù)以及添加防氧化劑，減少了氧與材料的接觸機(jī)會(huì)，降低了材料表面活性，提高了材料的防氧化能力；超細(xì)粉具有稀土含量高、低熔點(diǎn)成份多的特點(diǎn)，而難磨料具有稀土含量低、低熔點(diǎn)成份含量少的特點(diǎn)，將兩者按照所述重量組分比例進(jìn)行混合，既提高了產(chǎn)品燒結(jié)成型的結(jié)合力，又提高了粉末抗氧化能力，使原料混合成份接近正常物料成份范圍，另外，利用氣流磨制粉，可以完全隔絕粉末與空氣接觸，粉末氧含量更低，有利與把粉末粒度控制得更細(xì)，同時(shí)粒度分布窄，因而可以提聞廣品的性能；[0010]2)過篩:將步驟I)中混合粉末放進(jìn)篩網(wǎng)目數(shù)為150~200目的超聲波篩粉機(jī)中進(jìn)行過篩處理，處理結(jié)束后，靜置5~8小時(shí)。通過過篩處理，分離粗顆粒，消除了粗顆粒導(dǎo)致性能惡化的不良影響，使材料能夠能滿足生產(chǎn)要求，制成之后能夠達(dá)到性能要求；在過篩處理時(shí)輔以超聲波分散，既提高了篩分效率，又打散了粉末團(tuán)聚的問題，在步驟3)中壓制成型提聞了取向度，從而提聞了廣品的性能；
[0011]3)壓制成型:將過篩處理好的粉末放進(jìn)具有穩(wěn)定氣體保護(hù)的成型壓機(jī)模具中，在磁場強(qiáng)度為1.4~2.0T的取向磁場下取向并壓制成型，得壓坯；
[0012]4)后處理:用真空封裝機(jī)對壓坯進(jìn)行真空包裝，然后置于等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓制，壓力設(shè)定為150~300Mpa，在穩(wěn)定氣體保護(hù)手套箱內(nèi)剝?nèi)シ庋b袋，置于真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空燒結(jié)，燒結(jié)完成后直接冷卻到時(shí)效溫度進(jìn)行保溫，保溫結(jié)束后淬冷至室溫，然后進(jìn)行性能檢測。壓制成型以及后處理過程中都用到穩(wěn)定氣體保護(hù)，有效隔絕了材料跟氧氣的接觸，大大地提高了產(chǎn)品的抗氧化能力；燒結(jié)完成后直接冷卻到時(shí)效溫度進(jìn)行保溫，保溫結(jié)束后淬冷至室溫，該步驟針對低檔次產(chǎn)品要求，簡化了傳統(tǒng)工藝燒結(jié)完成后需淬冷至室溫再加熱到時(shí)效溫度的流程，減少了能源的浪費(fèi)。
[0013]優(yōu)選的是，所述的利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，其特征在于，混合粉末在過篩過程中要經(jīng)過微量氧鈍化處理，向篩粉機(jī)通入穩(wěn)定氣體，將篩粉機(jī)中的氧含量控制在200~300ppm，篩粉機(jī)中氧含量穩(wěn)定后，向篩粉機(jī)中加入所述的混合粉末。該步驟采用微量氧鈍化處理，進(jìn)一步防止混合粉末被氧化，提高了制成產(chǎn)品的抗氧化性能。
[0014]優(yōu)選的是，所述的利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，其特征在于，步驟4)中所述的真空燒結(jié)溫度為1070°C~1110°C，燒結(jié)時(shí)間為3~5小時(shí)，燒結(jié)完成后用穩(wěn)定氣體淬冷至480~630°C然后保溫2~4小時(shí)，保溫結(jié)束后用穩(wěn)定氣體淬冷至室溫。
[0015]優(yōu)選的是，所述的利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，其特征在于，所述的穩(wěn)定氣體為體積百分比為70-80%的氮`氣，其余為二氧化碳和惰性氣體，考慮回收廢料成本的問題，采用體積百分比70-80%的氮?dú)?，代替體積百分比為百分百的惰性氣體，能達(dá)到防氧化作用的同時(shí)，降低了成本，提高了廢料回收產(chǎn)品的市場價(jià)值。
[0016]優(yōu)選的是，所述的利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，其特征在于，所述的穩(wěn)定氣體也可以是惰性氣體，完全采用惰性氣體作為穩(wěn)定氣體，能夠有效地隔絕氧氣和材料的接觸，大大地提高了產(chǎn)品的防氧化功能。
[0017]本發(fā)明的方法，采用了多重防氧化措施，通過穩(wěn)定氣體保護(hù)，添加防氧化劑、在微氧下對粉末進(jìn)行預(yù)鈍化，減少了材料與氧氣的接觸、降低了粉末的活性，從而提高了產(chǎn)品抗氧化性。采用本發(fā)明的方法，實(shí)現(xiàn)將廢料轉(zhuǎn)變?yōu)楹细癯善?；本發(fā)明的方法，通過對難磨料進(jìn)行進(jìn)一次磨粉處理和超聲波篩粉機(jī)篩分，分離粗顆粒，消除了粗顆粒導(dǎo)致性能惡化的不良影響，然后通過與超細(xì)粉按一定比例混合，有效結(jié)合和利用了超細(xì)粉稀土含量高、難磨料稀土含量低的特點(diǎn)，再通過高溫?zé)Y(jié)生產(chǎn)出性能合格的產(chǎn)品。該發(fā)明充分利用生產(chǎn)過程的廢料，變廢為寶，生產(chǎn)出的產(chǎn)品成分接近正常物料成分范圍，抗氧化能力高，提高了產(chǎn)品收率并降低了生產(chǎn)成本，具有較高的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以令本領(lǐng)域的技術(shù)人員參照說明書文字能夠據(jù)以實(shí)施。
[0019]實(shí)施例1
[0020]用氬氣保護(hù)的密封粉罐分別收集氣流磨廢料超細(xì)粉和難磨料。往裝有超細(xì)粉的粉罐中添加0.4%的防氧化劑并混合I小時(shí)。將難磨料重新加到氣流磨中在氬氣保護(hù)下研磨成5.5微米的粉末。然后在氬氣保護(hù)下將超細(xì)粉與難磨料按重量組分1: 4的比例均勻混合2小時(shí)，然后在150目的超聲波篩粉機(jī)中過篩，控制篩粉過程氧含量為250ppm。篩粉結(jié)束后，靜置6小時(shí)，然后將粉末稱量后在氬氣保護(hù)的磁場成型壓機(jī)在1.8T的磁場下取向并壓制成型，用真空封裝機(jī)對壓坯進(jìn)行真空封裝，然后將壓坯放到等靜壓機(jī)中在250MPa下等靜壓制，在氬氣保護(hù)手套箱內(nèi)剝?nèi)シ庋b袋，裝到真空燒結(jié)爐中在1100。C下燒結(jié)5小時(shí)，燒結(jié)完成后淬冷至530°C保溫4小時(shí)，保溫結(jié)束后淬冷至室溫。然后進(jìn)行性能檢測。
[0021]作為對比，直接將超細(xì)粉和難磨料稱量后在氬氣保護(hù)的磁場成型壓機(jī)在1.8T的磁場下取向并壓制成型，用真空封裝機(jī)對壓坯進(jìn)行真空封裝，然后將壓坯放到等靜壓機(jī)中在250MPa下等靜壓制，在氬氣保護(hù)手套箱內(nèi)剝?nèi)シ庋b袋，裝到真空燒結(jié)爐中在1100°C下燒結(jié)5小時(shí)，燒結(jié)完成后淬冷至530°C保溫4小時(shí)，保溫結(jié)束后淬冷至室溫。然后進(jìn)行性能檢測
[0022]
【權(quán)利要求】
1.一種利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)原料預(yù)處理:將超細(xì)粉收集到穩(wěn)定氣體保護(hù)的密封罐中，添加0.4%。~0.5%。的防氧化劑混合I~2小時(shí)；將難磨料收集到穩(wěn)定氣體保護(hù)的密封罐中，然后在穩(wěn)定氣體保護(hù)的氣流磨中研磨成平均粒度為5~8微米的粉末，將超細(xì)粉和難磨料粉末按照重量組分為1:1~1: 4的比例混合均勻，得混合粉末； 2)過篩:將步驟I)中混合粉末放進(jìn)篩網(wǎng)目數(shù)為150~200目的超聲波篩粉機(jī)中進(jìn)行過篩處理，處理結(jié)束后，靜置5~8小時(shí)； 3)壓制成型:將過篩處理好的粉末放進(jìn)具有穩(wěn)定氣體保護(hù)的成型壓機(jī)模具中，在磁場強(qiáng)度為1.4~2.0T的取向磁場下取向并壓制成型，得壓坯； 4)后處理:用真空封裝機(jī)對壓坯進(jìn)行真空包裝，然后置于等靜壓機(jī)中進(jìn)行等靜壓制，壓力設(shè)定為150~300Mpa，在穩(wěn)定氣體保護(hù)手套箱內(nèi)剝?nèi)シ庋b袋，置于真空燒結(jié)爐中進(jìn)行真空燒結(jié)，燒結(jié)完成后淬冷至?xí)r效溫度保溫2~4小時(shí)，保溫結(jié)束后淬冷至室溫，然后進(jìn)行性能檢測。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，其特征在于，混合粉末在過篩過程中要經(jīng)過微量氧鈍化處理，向超聲波篩粉機(jī)通入穩(wěn)定氣體，將篩粉機(jī)中的氧含量控制在200~300ppm,超聲波篩粉機(jī)中氧含量穩(wěn)定后，向篩粉機(jī)中加入所述的混合粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，其特征在于，步驟4)中所述的真空燒結(jié)溫度為1070°C~1110°C，燒結(jié)時(shí)間為3~5小時(shí)，燒結(jié)完成后用穩(wěn)定氣體淬冷至480~630°C并保溫2~4小時(shí)，然后用穩(wěn)定氣體淬冷至室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要 求1中所述的利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，其特征在于，所述的穩(wěn)定氣體為體積百分比為70-80%的氮?dú)猓溆酁槎趸己投栊詺怏w。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的利用氣流磨廢粉制備釹鐵硼的方法，其特征在于，所述的穩(wěn)定氣體也可以是惰性氣體。
【文檔編號】H01F1/057GK103866126SQ201410068661
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】黃偉超, 甘家毅, 李劍鋒, 陳妙送 申請人:中鋁廣西有色金源稀土股份有限公司