銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】一種銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，其化學(xué)式為SiAlON：xSb3+,yTb3+，其中SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋱離子是激活元素，x為0.01～0.05，y為0.01～0.08。該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜（EL）中，在490nm和580nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。本發(fā)明還提供該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法及其應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料、制備方法及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料、其制備方法、銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]薄膜電致發(fā)光顯示器(TFELD)由于其主動(dòng)發(fā)光、全固體化、耐沖擊、反應(yīng)快、視角大、適用溫度寬、工序簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，已引起了廣泛的關(guān)注，且發(fā)展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開(kāi)發(fā)多波段發(fā)光的材料，是該課題的發(fā)展方向。但是，可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，仍未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]基于此，有必要提供一種可應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光器件的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料、其制備方法、銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜、其制備方法、使用該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料的薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法。
[0004]一種銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，其化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+，其中SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋱離子是激活元素，X為0.01-0.05，y為0.01-0.08。
[0005]在優(yōu)選的實(shí)施例中，X為0.02，y為0.04。
[0006]一種銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0007]根據(jù)SiAlON:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Si3N4, Al2O3, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻，其中X為0.01-0.05，y為0.01-1.08 ;及
[0008]將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)飛小時(shí)即得到化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料。
[0009]一種銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜，該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為SiAlON:xSb3+, yTb3+，其中，SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋱離子是激活元素，X 為 0.01-0.05，y 為 0.01-0.08。
[0010]一種銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0011]根據(jù)SiAlON:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Si3N4, Al2O3, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)飛小時(shí)制成靶材，其中x為0.01-0.05，y為0.01-0.08 ；
[0012]將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0 X IO-3Pa~1.0 X IO-5Pa;及
[0013]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.5Pa~5Pa，激光的能量為80W~300W，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為2500C~750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜。
[0014]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述真空腔體的真空度為5.0X10_4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)為3Pa，激光的能量為150W，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C。
[0015]一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料的化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+，其中SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋱離子是激活元素，X為0.01"?.05, y為0.01"?.08。
[0016]在優(yōu)選的實(shí)施例中，X為0.02，y為0.04。
[0017]一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0018]提供具有陽(yáng)極的襯底；
[0019]在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料的化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+，其中SiAlON是基質(zhì)，鋪離子和鋪離子是激活元素，X為0.0f0.05, y為0.0f0.08 ；
[0020]在所述發(fā)光層上形成陰極。
[0021]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟:
[0022]根據(jù)SiAlON:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Si3N4, Al2O3, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)飛小時(shí)制成靶材，其中x為0.θ1-θ.05，y為0.01 ~0.08 ；
[0023]將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa~1.0X KT5Pa ；
[0024]調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.5Pa~5Pa，激光的能量為80W~300W，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為2500C~750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜，在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層。
[0025]上述銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料(SiAlON:xSb3+, yTb3+)制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在490nm和580nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰,能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1為一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027]圖2為實(shí)施例1制備的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜圖；
[0028]圖3為實(shí)施例1制備的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的XRD圖；
[0029]圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料、其制備方法、銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜、其制備方法、薄膜電致發(fā)光器件及其制備方法進(jìn)一步闡明。
[0031]一實(shí)施方式的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，其化學(xué)式為SiAlON:xSb3+，yTb3+，其中SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋱離子是激活元素，x為0.0f 0.05，y為0.01 ~0.08。
[0032]優(yōu)選的，X為 0.02，y 為 0.04。
[0033]該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料中SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋱離子是激活元素。該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料制成的發(fā)光薄膜的電致發(fā)光光譜(EL)中，在490nm和580nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0034]上述銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，包括以下步驟:
[0035]步驟S11、根據(jù)SiAlON:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Si3N4, Al2O3, SbO2和Tb4O7 粉體，其中 X 為 0.01 ~0.05，y 為 0.01 ~0.08。
[0036]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.02，y為0.04。
[0037]步驟S12、將混合均的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)飛小時(shí)即可得到銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，其化學(xué)式為SiAlON:xSb3+，yTb3+，其中SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋪離子是激活元素，X為0.01"?.05, y為0.01"?.08。
[0038]該步驟中，優(yōu)選的在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)。
[0039]一實(shí)施方式的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜，該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為SiAlON:xSb3+, yTb3+，其中，SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋱離子是激活元素，X為0.θ-θ.05，y為0.θ-θ.08。
[0040]優(yōu)選的，X為 0.02，y 為 0.04。
[0041]上述銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0042]步驟S21、按 SiAlON:xSb3+，yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Si3N4, Al2O3, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)飛小時(shí)制成靶材，其中X為0.01 ~0.05，y 為 0.01 ~0.08。
[0043]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.02，y為0.04，在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50_，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0044]步驟S22、將步驟S21中得到的靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為1.0X 10_3Pa~l.0X 10_5Pa。
[0045]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0046]步驟S23、調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.5Pa~5Pa，激光的能量為80W~300W，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為2500C ^7500C ;接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜。
[0047]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)3Pa，激光的能量為150W，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20sCCm，襯底溫度為500°C。
[0048]請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的薄膜電致發(fā)光器件100，該薄膜電致發(fā)光器件100包括依次層疊的襯底1、陽(yáng)極2、發(fā)光層3以及陰極4。
[0049]襯底I為玻璃襯底。陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發(fā)光層3的材料為銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料的化學(xué)式為SiAlON:XSb3+，yTb3+，其中，SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋱離子是激活元素，x為0.θ1-θ.05，y 為 0.θ1-θ.08，陰極 4 的材質(zhì)為銀(Ag)。[0050]上述薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0051]步驟S31、提供具有陽(yáng)極2的襯底I。[0052]本實(shí)施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽(yáng)極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。具有陽(yáng)極2的襯底I先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理。
[0053]步驟S32、在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3，發(fā)光層3的材料為銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料的化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+,其中，SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋱離子是激活元素，X為0.02-0.05，y為0.01-0.08。
[0054]本實(shí)施方式中，發(fā)光層3由以下步驟制得:
[0055]首先，將SiAlON:xSb3+, yTb3+ 各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取 Si3N4, Al2O3, SbO2 和 Tb4O7粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)飛小時(shí)制成靶材，其中x為0.01-0.05，y 為 0.01 ~0.08。
[0056]該步驟中，優(yōu)選的，X為0.02，y為0.04，在1250°C下燒結(jié)3小時(shí)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材。
[0057]其次，將靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0X KT3Pa~1.0X l(T5Pa。
[0058]該步驟中，優(yōu)選的，真空度為5X10_4Pa。
[0059]然后，調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.5Pa~5Pa，激光的能量為80W~300W，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為2500C~750°C，接著進(jìn)行制膜，在陽(yáng)極2上形成發(fā)光層3。
[0060]該步驟中，優(yōu)選的基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)3Pa，激光的能量為150W，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20sCCm，襯底溫度為500°C。
[0061]步驟S33、在發(fā)光層3上形成陰極4。
[0062]本實(shí)施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，由蒸鍍形成。
[0063]下面為具體實(shí)施例。
[0064]實(shí)施例1
[0065]選用純度為99.99%的粉體，稱取Al2O3, Si3N4, SbOjP Tb4O7粉體，其摩爾比為0.84:0.1:0.02:0.04，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為20SCCm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為3.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為150W。得到的樣品化學(xué)式為SiAlON:0.02Sb3+，0.04Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0066]本實(shí)施例中得到的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的化學(xué)通式為SiAlON:0.02Sb3+, 0.04Tb3+，其中SiAlON是基質(zhì)，Sb3+和Tb3+離子是激活元素。
[0067]請(qǐng)參閱圖2，圖2所示為得到的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的電致發(fā)光譜(EL)。由圖2可以看出，電致發(fā)光譜中，在490nm和580nm波長(zhǎng)區(qū)都有很強(qiáng)的發(fā)光峰，能夠應(yīng)用于薄膜電致發(fā)光顯示器中。
[0068]請(qǐng)參閱圖3，圖3為實(shí)施例1制備的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的XRD曲線，測(cè)試對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片。從圖3中可以所有的衍射峰是硅鋁氮氧化合物對(duì)應(yīng)的結(jié)晶特征峰，沒(méi)有出現(xiàn)摻雜元素以及其他雜質(zhì)相關(guān)的衍射峰，說(shuō)明樣品具有良好的晶體結(jié)構(gòu)。
[0069]請(qǐng)參閱圖4，圖4是實(shí)施例1制備的薄膜電致發(fā)光器件的電壓與電流密度和電壓與亮度之間的關(guān)系曲線圖，曲線I是電壓與電流密度關(guān)系曲線，可看出該器件從電壓5.0V開(kāi)始發(fā)光，曲線2是電壓與亮度關(guān)系曲線，可以看出該器件的最大亮度為83cd/m2，表明器件具有良好的發(fā)光特性。
[0070]實(shí)施例2
[0071]選用純度為99.99%的粉體，稱取Al2O3, Si3N4, SbO2和Tb4O7粉體，其摩爾比為0.83:0.15:0.01:0.01，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.5Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為80W。得到的樣品化學(xué)式為SiAlON:0.01Sb3+, 0.01Tb3+的發(fā)光薄膜,然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0072]實(shí)施例3
[0073]選用純度為99.99%的粉體，稱取Al2O3, Si3N4, SbO2和Tb4O7粉體，其摩爾比為0.687:0.3:0.05:0.08，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氬氣的工作氣體流量為40sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為5.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量為300W。得到化學(xué)式為SiAlON:0.05Sb3+, 0.08Tb3+的發(fā)光薄膜,然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0074]實(shí)施例4
[0075]選用純度為99.99%的粉體，稱取Al2O3, Si3N4, SbO2和Tb4O7粉體，其摩爾比為0.796:0.2:0.02:0.02，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。得到化學(xué)式為SiAlON:0.02Sb3+, 0.02Tb3+的發(fā)光薄膜,然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0076]實(shí)施例5
[0077]選用純度為99.99%的粉體，稱取Al2O3, Si3N4, SbO2和Tb4O7粉體，其摩爾比為0.67:0.25:0.03:0.05，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在900°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為45mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_3Pa，氧氣的工作氣體流量為lOsccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為0.2Pa，襯底溫度為250°C，激光能量為300W。得到化學(xué)式為SiAlON:0.03Sb3+, 0.05Tb3+的發(fā)光薄膜,然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag,作為陰極。
[0078]實(shí)施例6[0079]選用純度為99.99%的粉體，稱取Al2O3, Si3N4, SbO2和Tb4O7粉體，其摩爾比為0.8:0.1:0.04:0.06，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1300°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為95mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到1.0X 10_5Pa，氧氣的工作氣體流量為35sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為4.0Pa，襯底溫度為750°C，激光能量為300W。得到化學(xué)式為SiAlON:0.04Sb3+，0.06Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080]實(shí)施例7
[0081]選用純度為99.99%的粉體，稱取Al2O3, Si3N4, SbO2和Tb4O7粉體，其摩爾比為
0.6:0.3:0.03:0.07，經(jīng)過(guò)均勻混合后，在1250°C下燒結(jié)成直徑為50mm，厚度為2mm的陶瓷靶材，并將靶材裝入真空腔體內(nèi)。然后，先后用丙酮、無(wú)水乙醇和去離子水超聲清洗帶ITO的玻璃襯底，并用對(duì)其進(jìn)行氧等離子處理，放入真空腔體。把靶材和襯底的距離設(shè)定為60mm。用機(jī)械泵和分子泵把腔體的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧氣的工作氣體流量為25sccm，壓強(qiáng)調(diào)節(jié)為2.0Pa，襯底溫度為500°C，激光能量為300W。得到化學(xué)通式為SiAlON:
0.03Sb3+，0.07Tb3+的發(fā)光薄膜，然后在發(fā)光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0082]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的·保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，其特征在于:其化學(xué)式為SiAlON:xSb3+，yTb3+，其中SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋱離子是激活元素，x為0.0f 0.05，y為0.01 -0.08。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，其特征在于:所述X為 0.02，y 為 0.04。
3.—種銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)SiAlON:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Si3N4, Al2O3, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻，其中，X為0.01-0.05，y為0.01-0.08 ;及 將混合均勻的粉體在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)飛小時(shí)即得到化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料。
4.一種銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜，其特征在于，該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的材料的化學(xué)通式為SiAlON:xSb3+, yTb3+，其中SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋱離子是激活元素，X為0.01-0.05，y為0.01-0.08。
5.一種銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 根據(jù)SiAlON:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Si3N4, Al2O3, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C-1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)飛小時(shí)制成靶材，其中，x為0.01-0.05，y為0.01-0.08 ； 將所述靶材以及襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0Χ KT3Pa ~1.0 X KT5Pa ;及 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)0.5Pa~5Pa，激光的能量為80W~300W，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為2500C~750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜的制備方法，其特征在于，所述真空腔體的真空度為5.0X 10_4Pa，基靶間距為60mm，磁控濺射工作壓強(qiáng)為3Pa，激光的能量為150W，工作氣體為氧氣，工作氣體的流量為20SCCm，襯底溫度為500°C。
7.一種薄膜電致發(fā)光器件，該薄膜電致發(fā)光器件包括依次層疊的襯底、陽(yáng)極層、發(fā)光層以及陰極層，其特征在于，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料的化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+，其中SiAlON是基質(zhì)，銻離子和鋪離子是激活元素，X為0.01-0.05, y為0.01"?.08。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的薄膜電致發(fā)光器件，其特征在于，所述X為0.02，y為0.04。
9.一種薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽(yáng)極的襯底； 在所述陽(yáng)極上形成發(fā)光層，所述發(fā)光層的材料為銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料，該銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光材料的化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+，其中SiAlON是基質(zhì)，鋪離子和鋪離子是激活元素，X為0.0f0.05, y為0.0f0.08 ； 在所述發(fā)光層上形成陰極。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的薄膜電致發(fā)光器件的制備方法，其特征在于，所述發(fā)光層的制備包括以下步驟: 根據(jù)SiAlON:xSb3+, yTb3+各元素的化學(xué)計(jì)量比稱取Si3N4, Al2O3, SbO2和Tb4O7粉體并混合均勻在900°C~1300°C下燒結(jié)0.5小時(shí)飛小時(shí)制成靶材，其中x為0.1~0.05，y為.0.01 ~0.08 ； 將所述靶材以及所述襯底裝入磁控濺射鍍膜設(shè)備的真空腔體，并將真空腔體的真空度設(shè)置為 1.0 X KT3Pa~1.0XKT5Pa ； 調(diào)整磁控濺射鍍膜工藝參數(shù)為:基靶間距為45mnT95mm，磁控濺射工作壓強(qiáng).0.5Pa~5Pa，激光的能量為80W~300W，工作氣體的流量為10sccnT40sccm，襯底溫度為.2500C~750°C，接著進(jìn)行制膜，得到化學(xué)式為SiAlON:xSb3+, yTb3+的銻鋱共摻雜硅鋁氮氧化合物發(fā)光薄膜，在所述陽(yáng)極 上形成發(fā)光層。
【文檔編號(hào)】H01L33/26GK103571468SQ201210268400
【公開(kāi)日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2012年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2012年7月31日
【發(fā)明者】周明杰, 王平, 陳吉星, 黃輝 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司