專(zhuān)利名稱：一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯及其制造方法，屬于氧化物磁性材料制造領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前熱敏磁芯廣泛地用于溫控范圍較寬的家用電器如電飯煲、電熱水器等的磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)。熱敏磁芯材料一般選用MgCuai鐵氧體高導(dǎo)材料，該材料的導(dǎo)磁率Ui為 1000 1；350，該材料的居里溫度I1C波動(dòng)范圍為90°C 100°C。上述MgCuSi鐵氧體熱敏磁芯的成分組成(重量百分比)含有SiO 15% 20%、 MgO 5% 8%、CuO 5% 10%、其余為!^e2O3以及不可避免的雜質(zhì)，并采用下述方法制備 它是將含有SiO 15% 20%、MgO 5% 8%、CuO 5% 10%、其余為Fii2O3以及不可避免的雜質(zhì)，經(jīng)配料混合；壓片；預(yù)燒；砂磨；噴霧造粒；調(diào)粉；成形；燒結(jié)；研磨拋光制成磁芯。 然而，該MgCuai鐵氧體熱敏磁芯居里溫度特性為圖4中曲線Ni、N2所示，圖中橫坐標(biāo)表示溫度t (°C )，縱坐標(biāo)表示初始導(dǎo)磁率ui，從圖4中可以看出，該材料的居里溫度Tc波動(dòng)范圍為90°C 100°C，因此，該磁芯只適用于家用電器，家用電器的溫控范圍較寬，其磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)溫度控制范圍大，控制溫度范圍為50°C 80°C，范圍較大，磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)溫度控制靈敏度差；該磁芯在毛坯燒結(jié)過(guò)程中需要較高的燒結(jié)溫度，其燒結(jié)溫度為1200°C 1240°C，由于燒結(jié)溫度高，晶體結(jié)構(gòu)中Si2+離子易揮發(fā)，造成其電磁特性的不穩(wěn)定性，產(chǎn)品合格率低于75%。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于以上所述的現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題和不足，本發(fā)明目的在于提供一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯及其制造方法，該磁芯具有居里溫度波動(dòng)小，能減小磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)動(dòng)作的溫度控制范圍，而且采用低溫?zé)Y(jié)，制造成本低。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案本發(fā)明的一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯，其特征在于，上述磁芯的成分組成(重量百分比)含有 SiO 15% 20%、Mg0 5% 8%、Cu0 5% 10%、Bi203 0. 001% 0. 2%，其余為FiJ2O3以及不可避免的雜質(zhì)，并采用下述方法制備它是將含有Zn015% 20%、MgO 5% 8%、CuO 5% 10%、其余為Fii2O3以及不可避免的雜質(zhì)經(jīng)配料混合；軋片；預(yù)燒；一次砂磨，二次砂磨；噴霧造粒；壓制成形；燒結(jié)；研磨拋光成磁芯。本發(fā)明同時(shí)提供上述一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯的制造方法，其具體步驟如下(1)配料混合將按照含ZnO元素的粉末15% 20%、含MgO元素的粉末5% 8%、含CuO元素的粉末5% 10%、其余為!^e2O3以及不可避免的粉末配比稱取粉料，加入粉料重量的5 % 6 %的PVA膠水，膠水濃度為9^-10%,加入混合機(jī)中混合，混合成組合料；(2)軋片將上述組合料，加入軋片機(jī)中軋制，軋成片料；
(3)預(yù)燒將上述組合料送入預(yù)燒爐內(nèi)，加熱到500°C 800°C保溫2. 5 3小時(shí)排水排膠，再加熱到800900°C預(yù)熱2 2. 5小時(shí)，再加熱到930950°C保溫1. 5 2小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，燒成預(yù)燒料；(4) 一次砂磨以重量百分比計(jì)，將預(yù)燒料58 60%、去離子水四 32%、濃度為9 % 10 %的PVA膠水10 12 %、正鋅醇0. 2 0. 5 %加入到砂磨機(jī)砂磨，砂磨2 2. 5 小時(shí)制成一次砂磨漿料；(5) 二次砂磨在上述一次砂磨漿料中加入上述預(yù)燒料重量百分比為0. 001% 0. 2%的Bi2O3，砂磨5 6小時(shí)后，再測(cè)試砂磨漿料中Bi2O3含量是否低于0. 001 % 0. 2%， 若砂磨漿料中Bi2O3含量高于0. 001 % 0. 2 %，則再砂磨10 12小時(shí)，磨成平均粒度為0. 8 1. Oum、固體含量為58% 60%的二次砂磨漿料，若砂磨漿料中Bi2O3含量低于 0. 001% 0. 2%，則添加Bi2O3含量至0. 001% 0. 2%后，再砂磨10 12小時(shí)，磨成平均粒度為0. 8 1. Oum、固體含量為58% 60%的二次砂磨漿料；(6)噴霧造粒將上述二次砂磨漿料送入噴霧塔進(jìn)行造粒，制成顆粒粒度為60 目 120目成品料；(7)壓制成形將上述成品料放入模具中經(jīng)成形壓機(jī)壓制，制成壓坯；(8)燒結(jié)將上述壓坯送入高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，加熱到500°C 800°C排水排膠保溫 5. 5 6小時(shí)，再經(jīng)2. 5 3小時(shí)加熱至Ij 9001000°C，再加熱至Ij 1100°C~ 1150°C保溫 2. 5 3小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，燒結(jié)成毛坯；(9)研磨拋光成磁芯將上述燒結(jié)毛坯放入研磨機(jī)中研磨，研磨成成品磁芯。本發(fā)明的一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯及其制造方法與已有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見(jiàn)的實(shí)質(zhì)性突出特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn)該方法是在二次砂磨工序中加入預(yù)燒料重量百分比為0. 001 % 0. 2 %的Bi2O3，經(jīng)過(guò)噴霧造粒、壓制成形制成磁芯毛坯，在燒結(jié)溫度為 1100°C 1150°C的燒結(jié)過(guò)程中，Bi2+離子進(jìn)入晶格后，主要占據(jù)B位置，類(lèi)似于NiSi鐵氧體中M2+在晶格中的位置，從而增加A-B超交換作用，形成了類(lèi)似MSi鐵氧體的細(xì)密晶體結(jié)構(gòu)，細(xì)化晶粒，降低了燒結(jié)溫度，減小磁芯的居里溫度波動(dòng)，其居里溫度特性曲線如圖4中曲線M1、M2所示，該曲線M1、M2與已有的MgCuSi鐵氧體熱敏磁芯居里溫度特性曲線N1、N2 相比較具有較小的波動(dòng)范圍，其居里溫度Tc波動(dòng)范圍為95°C 98°C，其應(yīng)用的磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)溫度控制范圍小，控制溫度范圍為 75°C，磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)溫度控制靈敏度高， 滿足了磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)對(duì)磁芯的使用要求。


圖1是本發(fā)明的一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯制造方法的流程圖；圖2是圖1中步驟3所述的預(yù)燒過(guò)程的溫度控制曲線圖，圖中橫軸表示時(shí)間t,縱軸表示加熱溫度T ；圖3是圖1中步驟8所述的燒結(jié)過(guò)程的溫度控制曲線圖，圖中橫軸表示時(shí)間t，縱軸表示加熱溫度T ；圖4是本發(fā)明的方法制造的磁芯的居里溫度特性曲線M1、M2與已有方法制造的磁芯的居里溫度特性曲線m、N2相比較的示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。參照?qǐng)D1，本發(fā)明的一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯制造方法，其具體步驟如下(1)配料混合將按照含ZnO元素的粉末15% 20%、含MgO元素的粉末5% 8%、含CuO元素的粉末5% 10%、其余為!^e2O3以及不可避免的粉末配比稱取粉料，加入粉料重量的5 % 6 %的PVA膠水，膠水濃度為9^-10%,加入混合機(jī)中混合，混合成組合料；(2)軋片將上述組合料，加入軋片機(jī)中軋制，按厚度為2. 5 3mm軋片，軋成片料；(3)預(yù)燒將上述組合料送入預(yù)燒爐內(nèi)，加熱到500°C 800°C排水排膠保溫
2.5 3小時(shí)，再經(jīng)2 2. 5小時(shí)加熱到800°C 900°C，再加熱到930°C 950°C保溫1. 5 2小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，燒成預(yù)燒料，如圖2所示；(4) 一次砂磨以重量百分比計(jì)，將預(yù)燒料58 60%、去離子水四 32%、濃度為9 % 10 %的PVA膠水10 12 %、正鋅醇0. 2 0. 5 %加入到砂磨機(jī)砂磨，砂磨2 2. 5 小時(shí)制成一次砂磨漿料；(5) 二次砂磨在上述一次砂磨漿料中加入上述預(yù)燒料重量百分比為0. 001% 0. 2%的Bi2O3，砂磨5 6小時(shí)后，再測(cè)試砂磨漿料中Bi2O3含量是否低于0. 001 % 0. 2%， 若砂磨漿料中Bi2O3含量高于0. 001 % 0. 2 %，則再砂磨10 12小時(shí)，磨成平均粒度為0. 8 1. Oum、固體含量為58% 60%的二次砂磨漿料，若砂磨漿料中Bi2O3含量低于 0. 001% 0. 2%，則添加Bi2O3含量至0. 001% 0. 2%后，再砂磨10 12小時(shí)，磨成平均粒度為0. 8 1. Oum、固體含量為58% 60%的二次砂磨漿料；(6)噴霧造粒將上述二次砂磨漿料送入噴霧塔進(jìn)行造粒，制成顆粒粒度為60 目 120目成品料；(7)壓制成形將上述成品料放入模具中經(jīng)成形壓機(jī)壓制，制成密度為2.95
3.05g/cm2 壓坯；(8)燒結(jié)將上述壓坯送入高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，加熱到500°C 800°C排水排膠保溫 5. 5 6小時(shí)，再經(jīng)2. 5 3小時(shí)加熱至Ij 9001000°C，再加熱至Ij 1100°C~ 1150°C保溫 2. 5 3小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，燒結(jié)成密度為4. 94 4. 96g/cm2毛坯，如圖3所示；(9)研磨拋光成磁芯將上述燒結(jié)毛坯放入研磨機(jī)中研磨，研磨成表面光潔，無(wú)毛刺、無(wú)顆粒雜質(zhì)、無(wú)水跡的成品磁芯。為驗(yàn)證本發(fā)明的一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯的居里溫度特性，將本發(fā)明的一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯的居里溫度特性與已有的軟磁鐵氧體熱敏磁芯的居里溫度特性作比較，如圖4所示，圖中，實(shí)線曲線Ml為本發(fā)明的一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯的下限居里溫度特性曲線；實(shí)線曲線M2為本發(fā)明的一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯的上限居里溫度特性曲線；虛線曲線 m為已有的軟磁鐵氧體熱敏磁芯的下限居里溫度特性曲線；虛線曲線N2為已有的軟磁鐵氧體熱敏磁芯的上限居里溫度特性曲線。按照標(biāo)準(zhǔn)的居里溫度測(cè)試方法可從圖中得出實(shí)線曲線Ml的居里溫度94°C與實(shí)線曲線M2的居里溫度98°C之間的誤差為4°C，虛線曲線附的居里溫度90°C與虛線曲線N2的居里溫度100°C之間的誤差為10°C，顯然，本發(fā)明的一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯具有較小的居里溫度波動(dòng)范圍，由于居里溫度波動(dòng)范圍小，故其應(yīng)用
5的磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)溫度控制范圍小，控制溫度范圍為 75°C，磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)的溫度控制靈敏度高，滿足了磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)對(duì)磁芯的使用要求。
權(quán)利要求
1.一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯，其特征在于，上述磁芯的成分組成(重量百分比)含有 ZnO 15% 20%、Mg0 5% 8%、Cu0 5% 10%、Bi203 0. 001% 0. 2%，其余為 Fii2O3 以及不可避免的雜質(zhì)，并采用下述方法制備它是將含有Zn015 % 20 %、MgO 5 % 8 %、CuO 5% 10%、其余為!^e2O3以及不可避免的雜質(zhì)經(jīng)配料混合；軋片；預(yù)燒；一次砂磨，二次砂磨；噴霧造粒；壓制成形；燒結(jié)；研磨拋光成磁芯。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯的制造方法，其特征在于，其具體步驟如下(1)配料混合將按照含ZnO元素的粉末15% 20 %、含MgO元素的粉末5 % 8 %、 含CuO元素的粉末5% 10%、其余為!^e2O3以及不可避免的粉末配比稱取粉料，加入粉料重量的5 % 6 %的PVA膠水，膠水濃度為9^-10%,加入混合機(jī)中混合，混合成組合料；(2)軋片將上述組合料，加入軋片機(jī)中軋制，軋成片料；(3)預(yù)燒將上述組合料送入預(yù)燒爐內(nèi)，加熱到500°C 800°C保溫2.5 3小時(shí)排水排膠，再加熱到800900°C預(yù)熱2 2. 5小時(shí)，再加熱到930950°C保溫1. 5 2小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，燒成預(yù)燒料；(4)一次砂磨以重量百分比計(jì)，將預(yù)燒料58 60%、去離子水四 32%、濃度為 9 % 10 %的PVA膠水10 12 %、正鋅醇0. 2 0. 5 %加入到砂磨機(jī)砂磨，砂磨2 2. 5小時(shí)制成一次砂磨漿料；(5)二次砂磨在上述一次砂磨漿料中加入上述預(yù)燒料重量百分比為0. 001% 0. 2% 的Bi2O3，砂磨5 6 %小時(shí)后，再測(cè)試砂磨漿料中Bi2O3含量是否低于0. 001 % 0. 2 %，若砂磨漿料中Bi2O3含量高于0. 001% 0. 2%，則再砂磨10 12小時(shí)，磨成平均粒度為0. 8 1. Oum、固體含量為58% 60%的二次砂磨漿料，若砂磨漿料中Bi2O3含量低于0. 001% 0. 2%，則添加Bi2O3含量至0. 001 % 0. 2%后，再砂磨10 12小時(shí)，磨成平均粒度為 0. 8 1. Oum、固體含量為58% 60%的二次砂磨漿料；(6)噴霧造粒將上述二次砂磨漿料送入噴霧塔進(jìn)行造粒，制成顆粒粒度為60目 120 目成品料；(7)壓制成形將上述成品料放入模具中經(jīng)成形壓機(jī)壓制，制成壓坯；(8)燒結(jié)將上述壓坯送入高溫?zé)Y(jié)爐內(nèi)，加熱到500°C 800°C排水排膠保溫5.5 6小時(shí)，再經(jīng)2. 5 3小時(shí)加熱至Ij 9001000°C，再加熱至Ij 1100°C~ 1150°C保溫2. 5 3 小時(shí)，然后隨爐冷卻至室溫，燒結(jié)成毛坯；(9)研磨拋光成磁芯將上述燒結(jié)毛坯放入研磨機(jī)中研磨，研磨成成品磁芯。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種軟磁鐵氧體熱敏磁芯及其制造方法，其特征在于，上述磁芯的成分組成(重量百分比)含有ZnO 15％～20％、MgO 5％～8％、CuO 5％～10％、Bi2O3 0.001％～0.2％，其余為Fe2O3以及不可避免的雜質(zhì)，并采用下述方法制備它是將含有ZnO 15％～20％、MgO 5％～8％、CuO 5％～10％、其余為Fe2O3以及不可避免的雜質(zhì)，經(jīng)配料混合；軋片；預(yù)燒；一次砂磨，二次砂磨；噴霧造粒；壓制成形；燒結(jié)；研磨拋光成磁芯。該方法在二次砂磨工序中加入預(yù)燒料重量百分比為0.001％～0.2％的Bi2O3，能在燒結(jié)過(guò)程中增加A-B超交換作用，形成了類(lèi)似NiZn鐵氧體的細(xì)密晶體結(jié)構(gòu)，降低了燒結(jié)溫度，減小磁芯的居里溫度波動(dòng)，其波動(dòng)范圍小，其應(yīng)用的磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)溫度控制靈敏度高，滿足磁敏熱保護(hù)開(kāi)關(guān)對(duì)磁芯的要求。
文檔編號(hào)H01F3/00GK102360678SQ20111017415
公開(kāi)日2012年2月22日 申請(qǐng)日期2011年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月27日
發(fā)明者李素明, 王春官, 申承秀 申請(qǐng)人:南通鷹球居磁電子有限公司, 海安縣鷹球粉末冶金有限公司