專利名稱：含鎳油墨的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含鎳油墨。本發(fā)明還涉及燒成該含鎳油墨的涂膜而形 成的導(dǎo)體膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，作為利用了納米級(jí)粒徑的金屬納米粒子的電路圖案形成技術(shù)， 已多次提出用噴墨印刷裝置或分配器涂布裝置將導(dǎo)電性金屬油墨(含有金 屬納米粒子的金屬油墨)直接描畫到各種基板上、然后通過燒成得到作為導(dǎo) 體的配線或電極的方法。作為利用金屬納米粒子向各種基板上通過低溫?zé)?成以形成電路圖案的技術(shù)，已知例如專利文獻(xiàn)1中所公開的技術(shù)。另外， 作為用導(dǎo)電性金屬油墨并利用噴墨印刷法形成電路的技術(shù)，已知例如專利
文獻(xiàn)2中所公開的技術(shù)。
通過噴墨方式等將導(dǎo)電性金屬油墨直接印刷于基板的方法，由于與一 直以來廣泛普及的利用光刻法的電路圖案形成技術(shù)相比，工序數(shù)少且從工 序排出的廢棄物數(shù)量少，所以作為能夠顯著減少生產(chǎn)成本的技術(shù)而倍受關(guān) 注。作為這種現(xiàn)有的方法，例如作為在各種基板上形成電路圖案的方法， 有例如專利文獻(xiàn)3中所公開的光刻法。
如此，技術(shù)從光刻法進(jìn)步到噴墨印刷法或分配器涂布法，在基板上的 電路形成能夠變得更加簡(jiǎn)便和便宜。但是，通過噴墨印刷法或分配器涂布 法并利用導(dǎo)電性油墨的電路形成技術(shù)并沒有成為廣泛普及的技術(shù)。其原因 主要可列舉出如下(i) (ii)的理由。
(i) 由于形成的導(dǎo)體膜對(duì)各種基板的粘附性差，所以根本不能滿足作為 電路基板的基本特性。
(ii) 形成的導(dǎo)體膜的表面平滑性不充分。通常，由于電路為包含基材層 的層疊結(jié)構(gòu)體，所以如果導(dǎo)體膜表面的平滑性不充分，則從各種意義上來
說利用領(lǐng)域都受到限制。例如，產(chǎn)生如下的不良狀況即使想在粗糙的導(dǎo) 體膜表面形成異種成分層，但由于受到基底的導(dǎo)體膜表面的粗糙度的影響， 異種成分層也不能維持良好的膜厚均一性等。上述(i)的問題很大程度上源于構(gòu)成導(dǎo)電性油墨的分散介質(zhì)方面的特 性。其原因在于，加熱燒成印刷的油墨而形成的導(dǎo)體膜與基材的粘附性依 賴于分散介質(zhì)中所含的粘合劑成分與基材的化學(xué)反應(yīng)。(ii)的問題很大程度 上源于構(gòu)成導(dǎo)電性油墨的金屬粉(金屬粒子)和分散介質(zhì)雙方的特性。具體而 言，如果金屬粒子本身粗大，則根本不可能形成具有光滑表面的導(dǎo)體膜， 這是顯而易見的。而且，在印刷后的油墨的燒成中分散介質(zhì)氣化，如果從 導(dǎo)體膜內(nèi)部揮散的氣體產(chǎn)生等變得劇烈，則不能使導(dǎo)體膜表面平滑。
另外，關(guān)于油墨中所含的粘合劑成分，專利文獻(xiàn)4中公開了使用具有 巰基或氨基的硅烷偶聯(lián)劑。作為金屬粒子使用了金、銀、鈿、銅、鈀，但 是沒有使用鎳。另外專利文獻(xiàn)4中記載的油墨由于是粘性較高的糊狀物， 因此很難說適于噴墨印刷用。
專利文獻(xiàn)l:日本特開2002-334618號(hào)公報(bào) 專利文獻(xiàn)2:日本特開2002-324966號(hào)公報(bào) 專利文獻(xiàn)3:日本特開平9-246688號(hào)公報(bào) 專利文獻(xiàn)4:日本特開2004-17912
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠消除上述的現(xiàn)有技術(shù)具有的種種缺點(diǎn) 的，含有鎳微粒的油墨。
本發(fā)明提供一種含鎳油墨，其是由將鎳粒子分散在分散介質(zhì)中而形成 的，并含有甲基二甲氧基硅垸偶聯(lián)劑，其中，所述分散介質(zhì)含有常溫下的 沸點(diǎn)為300°C以下的二醇、碳原子數(shù)為3 10的烷氧基乙醇和碳原子數(shù)為2 8 的醚。
另外，本發(fā)明提供一種導(dǎo)體膜，其特征在于，其為將上述含鎳油墨的 涂膜進(jìn)行燒成而形成的，且平均表面粗糙度Ra在10nm以下、最大表面粗 糙度Rmax在200nm以下。
本發(fā)明進(jìn)一步提供一種導(dǎo)體膜的制備方法，其特征在于，將上述含鎳 油墨涂布于基板上，然后將形成的涂膜在150 95(TC下進(jìn)行燒成。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的油墨為含有鎳微粒的導(dǎo)電性油墨，即含鎳油墨。使用含鎳油墨形成的導(dǎo)體膜，從其應(yīng)用領(lǐng)域出發(fā)，要求平均表面粗糙度在10mTl以下，
最大表面粗糙度Rmax在200nm以下。因此在本發(fā)明中，以使用納米鎳粒 子為前提，通過將含鎳油墨的組成調(diào)整成特定的組成，可以提高使用該油 墨形成的導(dǎo)體膜與各種基材的粘附性。該導(dǎo)體膜表現(xiàn)出低電阻，且在表面 平滑性方面優(yōu)異。
本發(fā)明的含鎳油墨是由將鎳粒子分散在分散介質(zhì)中而形成的。汕墨中 含有具有特定結(jié)構(gòu)的硅垸偶聯(lián)劑。
油墨中所含的鎳粒子的平均一次粒徑優(yōu)選為3 150nm、特別優(yōu)選為 3 30nm。通過使用該粒徑范圍的鎳粒子，可以使使用本發(fā)明的油墨形成的 導(dǎo)體膜的平均表面粗糙度Ra和最大表面粗糙度Rmax為較低的值。另外， 以噴墨印刷方式等使用本發(fā)明的油墨時(shí)，可以防止噴嘴的堵塞。進(jìn)而，由 使用本發(fā)明的油墨形成的導(dǎo)體膜制成的配線或電極的膜厚可以減小，容易 形成微細(xì)配線或微細(xì)電極。作為這樣的微粒的鎳粒子，可以使用例如本申 請(qǐng)人正在市售的納米鎳粒子NN-20(商品名)。
鎳粒子的平均一次粒徑可以用掃描型電子顯微鏡觀察，通過測(cè)定一個(gè) 視野中含有的至少200個(gè)粒子的粒徑，并累計(jì)后進(jìn)行平均而求得。
鎳粒子的平均一次粒徑小是說該粒子細(xì)小的根據(jù)。但是，即使是微粒， 但如果油墨中粒子之間進(jìn)行凝聚，作為二次結(jié)構(gòu)體的粒徑變大，也會(huì)降低 導(dǎo)體膜表面的平滑性。另外，以噴墨印刷方式等使用本發(fā)明的油墨時(shí)有發(fā) 生噴嘴堵塞的可能性。從這些觀點(diǎn)出發(fā)，作為油墨中鎳粒子的二次結(jié)構(gòu)體 的凝聚粒的最大粒徑優(yōu)選為0.45pm以下。
對(duì)鎳粒子的形狀沒有特別限定。鎳粒子一般為球狀。另外，只要不會(huì) 出現(xiàn)油墨隨時(shí)間的變化變大、或燒成特性惡化、或形成的導(dǎo)體膜的電阻上 升等不良因素，即可以用油酸或硬脂酸等對(duì)鎳粒子的表面進(jìn)行處理。
油墨中的鎳粒子的配合量?jī)?yōu)選為3~70重量％，更優(yōu)選為5 70重量％， 進(jìn)一步優(yōu)選為5~65重量％，特別優(yōu)選為5~60重量％，最優(yōu)選為5~30重量 %。通過將鎳粒子的配合量調(diào)整到該范圍內(nèi)，可以提高通過燒成得到的導(dǎo) 體膜的表面平滑性，也可以使所述導(dǎo)體膜充分地薄膜化。
本發(fā)明的油墨具有的特征之一在于含有特定結(jié)構(gòu)的硅垸偶聯(lián)劑、即甲 基二甲氧基硅垸偶聯(lián)劑。如果燒成含有該硅烷偶聯(lián)劑的油墨的涂膜而形成 導(dǎo)體膜，則可以提高燒成中的涂膜的尺寸穩(wěn)定性，得到表面平滑性高的導(dǎo)體膜。另外，可以得到與基材的粘附性高的導(dǎo)體膜。
詳細(xì)而言，考慮到甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑以Si為中心時(shí)，由于在甲 氧基的配置上具有直線結(jié)構(gòu)，因此燒成中的收縮主要發(fā)生在二維方向上。 其結(jié)果是，與三維收縮的情況相比，涂膜的收縮程度減小，所述涂膜的表 面平滑性可以延續(xù)至導(dǎo)體膜。另外，從燒成中脫離的基團(tuán)，由于只是2個(gè) 甲氧基中的甲基，所以伴隨燒成產(chǎn)生的氣體的量減少，因此涂膜不易受損。 由此，涂膜的表面平滑性也可以延續(xù)至導(dǎo)體膜。
本發(fā)明中使用的硅烷偶聯(lián)劑除了 1個(gè)甲基和2個(gè)甲氧基以外，也可以 具有1個(gè)鍵合在Si上的反應(yīng)性官能團(tuán)。本發(fā)明中使用的硅烷偶聯(lián)劑具有所
述反應(yīng)性官能團(tuán)時(shí)，對(duì)所述反應(yīng)性官能團(tuán)的種類沒有特別限定。例如可以 使用垸基、氨基、環(huán)氧基、乙烯基、苯乙烯基、丙烯酰氧基、甲基丙烯酰
氧基等。作為垸基，可以列舉出碳原子數(shù)為1~16、特別為1 8的烷基。作 為氨基，可以列舉出例如3-氨基丙基、N-2(氨基乙基)3-氨基丙基、N-苯基 -3-氨基丙基等。作為環(huán)氧基，可以列舉出例如3-環(huán)氧丙氧基丙基、2-(3,4-環(huán)氧環(huán)己基)乙基等。
本發(fā)明中使用的硅垸偶聯(lián)劑的配合量由其與油墨中所含的鎳粒子的配 合量的關(guān)系決定。具體而言，優(yōu)選配合硅垸偶聯(lián)劑以使硅烷偶聯(lián)劑/鎳粒子 的重量比為0.1-0.5、特別為0.2~0.4。通過將硅烷偶聯(lián)劑的配合量調(diào)整到該 范圍內(nèi)，可充分提高燒成本發(fā)明的油墨形成的導(dǎo)體膜與基板的粘附性，并 且充分提高所述導(dǎo)體膜的表面平滑性。此外，充分提高所述導(dǎo)體膜的導(dǎo)電 性。硅垸偶聯(lián)劑相對(duì)于鎳粒子的重量比如上所述，但作為滿足上述的重量 比的條件，油墨中的硅烷偶聯(lián)劑自身的濃度優(yōu)選為0.4~40重量％、特別優(yōu) 選為1~40重量％、尤其優(yōu)選為1 25重量％。
本發(fā)明的油墨是由將上述鎳粒子分散在分散介質(zhì)中而形成的。作為該 分散介質(zhì)，可以使用1種或2種以上的有機(jī)溶劑。作為分散介質(zhì)中的主溶 劑，可以使用在常壓(l個(gè)大氣壓)下沸點(diǎn)為30(TC以下的二醇類。如果使用 沸點(diǎn)超過30(TC的溶劑，在燒成油墨的涂膜時(shí)，伴隨燒成分散介質(zhì)會(huì)發(fā)生氣 化，該氣體有時(shí)會(huì)在膜內(nèi)產(chǎn)生微小的裂紋或空隙。其結(jié)果是難于形成致密 的導(dǎo)體膜，且不易提高與各種基材的粘附強(qiáng)度。另外，導(dǎo)體膜的電阻容易 上升。主溶劑并非是指在分散介質(zhì)由2種以上的有機(jī)溶劑組成時(shí)，比率一 定最高的有機(jī)溶劑。另外，作為分散介質(zhì)優(yōu)選不使用水。但這并不意味著本發(fā)明的油墨中不含有水。在本發(fā)明的油墨中，為了使上述硅垸偶聯(lián)劑的 水解順利進(jìn)行，優(yōu)選含有微量的水分。
作為二醇類，可列舉出例如乙二醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇、1,2-
丙二醇、1，3-丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、己二醇等。這些可以使用1種或2種以上組合使用。 其中優(yōu)選在常溫(2(TC)下的粘度為100mPa 'sec以下的二醇類。如果粘度過 高，則適于噴墨的粘度調(diào)整變得困難。作為二醇類，特別優(yōu)選使用乙二醇、 二甘醇、1,2-丙二醇、1，4-丁二醇，尤其優(yōu)選使用乙二醇。
本發(fā)明的油墨中主溶劑的配合量?jī)?yōu)選為10 80重量％、更優(yōu)選為35 80 重量％、進(jìn)一步優(yōu)選為35 70重量％。
本發(fā)明的油墨中，作為分散介質(zhì)，除了上述的主溶劑外還含有其它的 有機(jī)溶劑。其它的有機(jī)溶劑主要具有作為表面張力調(diào)節(jié)劑或粘度調(diào)節(jié)劑的 作用。通過在油墨中含有具有作為表面張力調(diào)節(jié)劑或粘度調(diào)節(jié)劑的作用的 有機(jī)溶劑，將本發(fā)明的油墨的表面張力和粘度調(diào)整到適于噴墨印刷方式的 范圍內(nèi)。作為表面張力調(diào)節(jié)劑或粘度調(diào)節(jié)劑使用的有機(jī)溶劑優(yōu)選與主溶劑 具有相容性。
關(guān)于表面張力調(diào)節(jié)劑，優(yōu)選使用表面張力為15~50mN的表面張力調(diào)節(jié) 劑。另外，作為表面張力調(diào)節(jié)劑，優(yōu)選使用在常壓下的沸點(diǎn)為100~300°C 的表面張力調(diào)節(jié)劑。具體而言，作為表面張力調(diào)節(jié)劑，可以使用碳原子數(shù) 為3 10的垸氧基乙醇。如果使用所述的烷氧基乙醇，則由于能夠長(zhǎng)期維持 油墨的品質(zhì)，因此是有利的。作為這樣的烷氧基乙醇，可列舉出例如2-甲 氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-丙氧基乙醇、2-正丁氧基乙醇等。尤其是，如 果使用2-正丁氧基乙醇，則由于鎳粒子的分散性變得非常好，因此優(yōu)選。 并且，根據(jù)使用的表面張力調(diào)節(jié)劑的種類，先前說明的主溶劑有吋也可以 兼作表面張力調(diào)節(jié)劑。這種情況下主溶劑不需要另外配合表面張力調(diào)節(jié)劑。
關(guān)于粘度調(diào)節(jié)劑，優(yōu)選使用在常壓下的沸點(diǎn)為100 30(TC的粘度調(diào)節(jié) 劑。另外，粘度調(diào)節(jié)劑優(yōu)選自身的粘度在25"C下為0.6 60mPa，sec的粘度 調(diào)節(jié)劑。具體而言，可以使用碳原子數(shù)為2~8的醚。作為這種醚，可列舉 出例如1,4-二噁烷、Y-丁內(nèi)酯、二正丁基醚等。尤其是，如果使用Y-丁內(nèi)酯， 則由于鎳粒子的分散性變得非常好，因此優(yōu)選。根據(jù)使用的粘度調(diào)節(jié)劑的 種類，先前說明的主溶劑有時(shí)也可以兼作粘度調(diào)節(jié)劑。這種情況下主溶劑不需要另外配合粘度調(diào)節(jié)劑。
表面張力調(diào)節(jié)劑和粘度調(diào)節(jié)劑的配合量由它們與主溶劑配合量的關(guān)系 決定。具體而言，優(yōu)選配合表面張力調(diào)節(jié)劑以使表面張力調(diào)節(jié)劑/主溶劑的
重量比為0.3 1.2、特別為0.7 1.2。另一方面，優(yōu)選配合粘度調(diào)節(jié)劑以使粘 度調(diào)節(jié)劑/主溶劑的重量比為0.1 0.5、特別為0.1 0.3。通過將表面張力調(diào) 節(jié)劑和粘度調(diào)節(jié)劑的配合量調(diào)整到該范圍內(nèi)，可以使本發(fā)明的油墨適于噴 墨印刷方式。另外，可以使油墨中的鎳粒子分散性良好。
表面張力調(diào)節(jié)劑相對(duì)于主溶劑的重量比如上所述，但作為滿足上述的 重量比的條件，油墨中的表面張力調(diào)節(jié)劑自身濃度優(yōu)選為5~60重量％、更 優(yōu)選為5~50重量％、進(jìn)一步優(yōu)選為20 50重量％。另一方面，作為滿足上 述的重量比的條件，油墨中的粘度調(diào)節(jié)劑自身的濃度優(yōu)選為1~50重量％、 更優(yōu)選為4~50重量％、進(jìn)一步優(yōu)選為4 30重量％。
含有上述主溶劑、表面張力調(diào)節(jié)劑和粘度調(diào)節(jié)劑的分散介質(zhì)總體的配 合量，相對(duì)于油墨總體優(yōu)選為30~95重量％，更優(yōu)選為70~95重量％。
從調(diào)整到適于噴墨印刷法的表面張力和粘度的角度出發(fā)，通過配合作 為分散介質(zhì)一種的上述表面張力調(diào)節(jié)劑或粘度調(diào)節(jié)劑，本發(fā)明的油墨優(yōu)選 的表面張力為15 50mN/m、特別優(yōu)選為20 40mN/m，在25。C下的粘度優(yōu) 選為0.6~60mPa sec、特別優(yōu)選為2~40mPa sec。
本發(fā)明的油墨可通過如下的方法制備。首先混合鎳粒子和分散介質(zhì)以 制備母鎳漿料。用分散機(jī)進(jìn)行母鎳漿料的分散處理。接著用膜過濾器等過 濾材料除去鎳的凝集粒子，然后用離心分離器進(jìn)行鎳粒子的濃度調(diào)整。向 如此得到的鎳漿料中配合硅烷偶聯(lián)劑、以及根據(jù)需要的表面張力調(diào)節(jié)劑和 粘度調(diào)節(jié)劑，并充分混合。如此得到目標(biāo)含鎳油墨。
將如此得到的油墨通過噴墨印刷方式或分配器涂布方式涂布到玻璃、 銦錫氧化物(ITO)、銀、銅、硅等各種基材上。優(yōu)選在150 95(TC下、更優(yōu) 選在200 40(TC下對(duì)通過涂布形成的涂膜進(jìn)行燒成。對(duì)燒成的氣氛沒有特 別限定，但優(yōu)選在氮?dú)鈿夥障?、氬氣氣氛下、氫?氮?dú)饣旌蠚夥障碌冗M(jìn)行 燒成。在氫氣-氮?dú)饣旌蠚夥障逻M(jìn)行燒成時(shí)，優(yōu)選氫氣的濃度為1~4體積％ 左右。無論在使用何種氣氛的情況下，燒成時(shí)間均優(yōu)選為0.5 2小時(shí)左右。
通過燒成得到的膜具有導(dǎo)電性。該導(dǎo)體膜是平均表面粗糙度Ra在 10nm以下、最大表面粗糙度Rmax在200nm以下的平滑的膜。實(shí)施例
以下通過實(shí)施例更詳細(xì)地說明本發(fā)明。但本發(fā)明的范圍并不僅限于這 些實(shí)施例。
(1) 鎳漿料的制備
將鎳粒子(三井金屬礦業(yè)公司制NN-20,平均一次粒徑為20nm)50g和 作為主溶劑的乙二醇950g混合，得到母鎳漿料1000g。
(2) 分散處理
用以氧化鋯珠粒(株式會(huì)社Nikkato制、O.lmm(j))為媒介的涂料振蕩器 (淺田鋼鐵株式會(huì)社制)，將母鎳漿料進(jìn)行30分鐘分散處理。然后用高速乳 化分散機(jī)T.K. Filmix(特殊機(jī)化工業(yè)株式會(huì)社制)進(jìn)行分散化處理，得到分散 有鎳粒子的鎳漿料。
(3) 除去凝集粒
通過使所得漿料通過膜過濾器(Advantec東洋株式會(huì)社制，孔徑為 0.45pm)，除去漿料中含有的凝集粒子，得到不含粗粒的鎳漿料。
(4) 濃度調(diào)整
通過離心分離機(jī)將上述鎳漿料調(diào)整至鎳濃度21.0重量％。然后用T.K. Filmix(特殊機(jī)化工業(yè)株式會(huì)社制)進(jìn)行進(jìn)一步分散處理，得到經(jīng)濃度調(diào)整的 鎳漿料。
(5) 含鎳油墨的制備
向上述鎳漿料102g中添加甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑5.4g(信越Silicones 株式會(huì)社制KBM-602(商品名))、作為表面張力調(diào)節(jié)劑的2-正丁氧基乙醇 80.7g(和光純藥工業(yè)株式會(huì)社制)、作為粘度調(diào)節(jié)劑的y-丁內(nèi)酷6.2g(和光 純藥工業(yè)株式會(huì)社制)。將這些用T.K. Filmk(特殊機(jī)化工業(yè)株式會(huì)社制)混 合，得到含鎳油墨。油墨中的鎳粒子的濃度為10.5重量％,硅烷偶聯(lián)劑的 濃度為2.6%， 2-正丁氧基乙醇的濃度為39.5°/。， Y-丁內(nèi)酯的濃度為7.9%。 分散介質(zhì)的濃度為39.5%。
(6) 印刷性的評(píng)價(jià)
用粘度測(cè)定裝置(山 一 電機(jī)公司制VM-100A)測(cè)定所得含鎳油墨的粘 度，結(jié)果為24mPa-sec。另夕卜，用表面張力測(cè)定裝置(A&D公司制DCW-100W)測(cè)定含鎳油墨的表面張力，結(jié)果為35mN/m。對(duì)于該油墨，使用市售的噴 墨打印機(jī)(Seiko Epson株式會(huì)社制PM-G700),向無堿玻璃基板(日本電氣硝 子株式會(huì)社制OA-10)上印刷配線圖案(線和間隔(line-and-space)為100pm、 長(zhǎng)度為2cm)時(shí)，油墨未堵塞噴嘴。另外，也可以進(jìn)行100次連續(xù)印刷和放 置一段時(shí)間后的間歇印刷。用光學(xué)顯微鏡觀察配線圖案時(shí)，未發(fā)現(xiàn)配線圖 案上有斷線或油墨的飛散，其為良好的配線圖案。
(7) 導(dǎo)體膜的制作
用旋轉(zhuǎn)涂布機(jī)(MIKASA公司制)在1000rpm、 10秒的條件下使含鎳袖 墨成膜于無堿玻璃基板(日本電氣硝子株式會(huì)社制OA-IO)。然后在空氣中 IO(TC下進(jìn)行IO分鐘的加熱干燥，進(jìn)而在氫氣含量為1體積°/。的氫氣-氮?dú)?混合氣氛中在30(TC下進(jìn)行1小時(shí)的加熱燒成，得到導(dǎo)體膜。
(8) 導(dǎo)體膜的評(píng)價(jià)
用掃描型電子顯微鏡(FEI COMPANY公司制FE-SEM)觀察導(dǎo)體膜的 截面，結(jié)果厚度為400nm。另外，用四探針電阻測(cè)定機(jī)(三菱化學(xué)株式會(huì)社 制LorestGP)測(cè)定導(dǎo)體膜的比電阻，結(jié)果為3.8x 10—3^cm。
根據(jù)JISK 5600-5-6，使用劃格法評(píng)價(jià)導(dǎo)體膜與玻璃基板的粘附性，其 分類為0，具有良好的粘附性。另外，將導(dǎo)體膜在水中超聲清洗10分鐘、 接著在丙酮中超聲清洗10分鐘后，用顯微鏡觀察，未見導(dǎo)電膜的剝離。
進(jìn)而用掃描型電子顯微鏡(FEI COMPANY公司制FE-SEM)觀察導(dǎo)體 膜的表面，確認(rèn)其為平滑的。用東京精密(公司)制的SUPFCOM130A測(cè)定 表面的粗糙度為Ra二4nm、 Rmax=48nm。
除了使用四乙氧基硅烷(信越Silicones株式會(huì)社制KBE-04(商品名))作 為硅垸偶聯(lián)劑外，其它與實(shí)施例1同樣操作，得到含鎳油墨。使各成分的 濃度與實(shí)施例1相同。按照與實(shí)施例1相同的操作，用得到的油墨制備導(dǎo) 體膜，測(cè)定其表面的粗糙度為Ra二38nm、 Rmax=540nm。
本發(fā)明的含鎳油墨適于使用分配器涂布方式或噴墨印刷方式來形成準(zhǔn) 確且微細(xì)的配線或電極。用本發(fā)明的含鎳油墨形成的導(dǎo)體膜，在對(duì)于各種 基板或由異種元素形成的電路等的粘附性方面優(yōu)異。另外，使用本發(fā)明的 含鎳油墨形成的導(dǎo)體膜在表面平滑性方面優(yōu)異。因此，本發(fā)明的含鎳油墨適用于在玻璃、銦錫氧化物(ITO)、銀、銅、硅等各種基材上形成電極或配 線。
權(quán)利要求
1. 一種含鎳油墨，其是由將鎳粒子分散在分散介質(zhì)中而形成的，并含有甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑，其中，所述分散介質(zhì)含有在常溫下的沸點(diǎn)為300℃以下的二醇、碳原子數(shù)為3～10的烷氧基乙醇和碳原子數(shù)為2～8的醚。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的含鎳油墨，其中，所述鎳粒子的構(gòu)成粒子的 平均一次粒徑為3 150nm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含鎳油墨，其中，表面張力被調(diào)整為 15~50mN/m，在25。C下的粘度被調(diào)整為0.6~60mPa sec。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1 3任一項(xiàng)所述的含鎳油墨，其中，所述二醇為乙二 醇，所述烷氧基乙醇為2-正丁氧基乙醇，所述醚為，丁內(nèi)酯，并在噴墨印 刷方式中使用。
5. —種導(dǎo)體膜，其特征在于，其為將權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述的含鎳 油墨的涂膜進(jìn)行燒成而形成的，且平均表面粗糙度Ra在10nm以下，最大 表面粗糙度Rmax在200nm以下。
6. —種導(dǎo)體膜的制備方法，其特征在于，將權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述 的含鎳油墨涂布于基板上，然后將形成的涂膜在150 95(TC下進(jìn)行燒成。
全文摘要
本發(fā)明提供一種含鎳油墨，其是由將鎳粒子分散在分散介質(zhì)中而形成的，并含有甲基二甲氧基硅烷偶聯(lián)劑。所述分散介質(zhì)含有在常溫下的沸點(diǎn)為300℃以下的二醇、碳原子數(shù)為3～10的烷氧基乙醇和碳原子數(shù)為2～8的醚。油墨優(yōu)選其表面張力被調(diào)整為15～50mN/m、在25℃下的粘度被調(diào)整為0.6～60mPa·sec。該油墨優(yōu)選在噴墨印刷方式中使用。
文檔編號(hào)H01L21/288GK101421363SQ200780012979
公開日2009年4月29日 申請(qǐng)日期2007年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月10日
發(fā)明者上郡山洋一, 堀內(nèi)干正, 澤本裕樹 申請(qǐng)人:三井金屬礦業(yè)株式會(huì)社