專利名稱:晶體的高溫退火爐的制作方法
技術領域:
本實用新型是一種晶體的高溫退火爐。
在先技術由于晶體,特別是氧化物晶體如藍寶石(Al2O3)或釔鋁石榴石(Y3Al5O12)等晶體是在接近熔點的高溫條件下合成的,因此生長出的晶體含有兩個缺點,其一是晶體熱應力大,無法直接加工使用;其二是晶格畸變嚴重,晶體的光學均勻性差。北京工業(yè)大學張克從,張樂潓在《晶體生長科學與技術》(1997年出版)專著中指出,藍寶石晶體在加工之前,必須進行高溫退火處理,退火溫度要在1800℃以上。若得到更好的效果,退火溫度還要高,達到接近熔點的溫度才行。用煤氣和氫氣燃燒作熱源的反應爐的工作溫度可達1800℃,但以氣體燃料為熱源,不容易做到溫度均勻,溫度不好控制,尤其在升溫過程中熱沖擊很大,晶體往往在升溫過程中就炸裂了。上海實驗電爐廠提供的高溫箱式電阻爐(參閱產(chǎn)品說明書,1995年),是以硅鉬棒為加熱元件,它的最高極限溫度不超過1700℃,通常的情況下是1300℃~1700℃。也就是說,達不到高溫-1800℃以上的溫度要求。
本實用新型的目的為克服上述在先技術中的缺點,提供一種適合氧化物晶體的高溫退火爐,退火爐密封,內(nèi)部溫度可高達2200℃,而且溫度均勻,升溫降溫容易控制,晶體經(jīng)本實用新型的退火爐高溫(1800℃-2200℃)退火后,晶體的光學均勻性將有明顯的提高。
本實用新型所述的高溫退火爐也稱為鐘罩式電阻爐,其內(nèi)部結構如圖1。它包括置于帶排氣口17的臺板16上并與臺板16密封接觸的帶有充氣閥3的鐘罩1。在鐘罩1內(nèi),置有由支撐架14支撐的帶通到鐘罩1外電極柱15的電極板11。在鐘罩1內(nèi)電極板11的中心位置上置有帶冷卻管柱12的堝托10。堝托10的上面置有置放待退火晶體7的墊板9。在鐘罩1內(nèi)待退火晶體7的頂上及周圍置有由保溫蓋2和保溫筒4構成的保溫罩18。電極板11的支撐架14與支撐堝托10的冷卻管柱12之間置有保溫屏13。冷卻管柱12除了起支撐堝托10的作用外,它內(nèi)部還通冷卻水,起冷卻作用。為了控制退火溫度及確切地測量待退火晶體7的溫度,在靠近待退火晶體7處有伸到鐘罩1外的熱電偶8。通常的情況下,熱電偶8的測量點與待退火晶體7之間的距離僅為3~5cm。在保溫筒4與待退火晶體7之間置有圓形對稱的與電極板11直接連接的發(fā)熱體5。在發(fā)熱體5與待退火晶體7之間置有與發(fā)熱體5同中心軸線OO的同是圓形對稱的恒溫筒6。恒溫筒6在發(fā)熱體5與待退火晶體7之間但不與兩者接觸。也就是說,恒溫筒6與待退火晶體7之間以及恒溫筒6與發(fā)熱體5之間均存在有一定的間距。具體地說,發(fā)熱體5的直徑Df大于恒溫筒6的直徑Dh,恒溫筒6的直徑Dh大于待退火晶體7的直徑Di,即Df>Dh>Di,通常的情況下是(Df-Dh)/2=30mm~100mm。
上述的發(fā)熱體5、恒溫筒6、堝托10、置于堝托10上的墊板9以及置于墊板9上的待退火晶體7均與鐘罩1和保溫罩18是同一中心軸線OO。
所說的發(fā)熱體5、帶電極柱15的電極板11、恒溫筒6以及置于堝托10上面的墊板9均是由同一種材料的鉬,或鎢,或鉭構成。
所說的堝托10是由耐高溫絕緣材料的氧化鋯,或氧化鋁,或鋁酸鎂,或高溫陶瓷構成。
為了保證鐘罩1內(nèi)溫度的穩(wěn)定性和均勻性,在發(fā)熱體5及待退火晶體7的上下、四周設置了嚴密的保溫罩18,保溫罩18由上部的保溫蓋2和側壁的保溫筒4構成。保溫蓋2和保溫筒4均要求在長時間的高溫下不熔化、不變形。所以,保溫蓋2和保溫筒4是由多層高溫材料的剛玉板,或鉬片,或鎢片構成。例如保溫蓋2的第一層(最靠近晶體)為剛玉板,其余六至八層用鉬片或鎢片制成。保溫筒4用二十至二十五層鉬片或鎢片制成,但內(nèi)層最好為鎢片材料。保溫屏13用鉬片或鎢片等制成。
如上述結構的退火爐,當發(fā)熱體5緩慢開始發(fā)熱,熱量以輻射的形式向發(fā)熱體5內(nèi)外同時輻射,鐘罩1內(nèi)溫度開始升高,當熱量傳到恒溫筒6時,恒溫筒6溫度升高,并向待退火晶體7輻射,從而使待退火晶體7的溫度緩緩升高。待退火晶體7下方的墊板9是由絕緣的堝托10將其與電極板11隔離,因此在該退火爐中不對墊板9直接加熱,可避免直接加熱致使溫度升高過快而使晶體在退火剛開始時就炸裂。熱量在由保溫蓋2和保溫筒4構成的保溫罩18中以輻射的形式在鐘罩1內(nèi)從外向內(nèi)傳送,在保溫蓋2和保溫筒4的最內(nèi)層的熱量以輻射的形式向鐘罩1內(nèi)傳送。在保溫屏13內(nèi)熱量從上自下以傳導形式散發(fā),起冷卻作用。
所說的發(fā)熱體5和恒溫筒6必須呈圓形對稱,以保證熱量均勻。且中心軸線OO與待退火晶體7的中心軸線OO必須相重合,以確保待退火晶體7受熱均勻。
本實用新型的優(yōu)點本實用新型的退火爐,由于上述結構中,電極板11直接加熱發(fā)熱體5,發(fā)熱體5以輻射的形式將熱量傳給恒溫筒6和保溫罩18,恒溫筒6和保溫罩18上的熱量同樣以輻射的形式傳給待退火晶體7。同時待退火晶體7的底下是置于墊板9上。墊板9是置于耐高溫絕緣材料構成的堝托10上,所以熱量也不能從待退火晶體7的底下直接加熱。因此,待退火晶體7的退火溫度是緩慢而均勻地升高,因此排除了因溫度突然升高而引起待退火晶體7炸裂的因素。本實用新型的退火爐不僅退火溫度能夠高達2200℃,而且溫度均勻、容易控制。突破了在先技術中以硅碳棒或硅鉬棒為加熱元件的電阻爐的溫度極限(1300℃-1700℃)。經(jīng)本實用新型的退火爐退火后的待退火晶體能夠獲得理想的退火效果,使得晶體的光學均勻性和透過率都得到了提高,晶體內(nèi)部結構更趨完整等。
圖1是本實用新型的晶體的高溫退火爐示意圖。
實施例1如上述結構的退火爐,鐘罩1采用雙層不銹鋼結構,中間有循環(huán)水冷卻。發(fā)熱體5、墊板9、電極板11、電極柱15和恒溫筒6均采用鎢材料構成。發(fā)熱體5的直徑Df=240mm,總體尺寸為φ240×180(mm3)。墊板9為φ130×10(mm3)的鎢板,電極板11為400×200×20(mm3)的板狀鎢板,電極柱15為φ30×450(mm3)鎢棒,恒溫筒6直徑Dh=160mm,總體尺寸為φ160×100(mm3),待退火晶體7為Al2O3晶體,其直徑Dj=100mm,總體尺寸為φ100×80(mm3)。保溫蓋2的第一層為剛玉板,其余六層為鉬片疊加而成,保溫筒4是由內(nèi)襯鎢片的鉬片構成的圓筒,共有二十層鉬片構成。堝托10是由耐高溫絕緣材料氧化鋯構成。保溫屏13是由十層鉬片疊加而成。支撐架14由剛玉材料制成的筒,所用熱電偶8為能夠測量高溫的鎢錸熱電偶(W/Re3-W/Re25)。
將退火爐的鐘罩1密封后,室溫抽真空至2×10-3Pa。通過發(fā)熱體5開始加熱,以80℃/hr速率升溫至1400℃后,恒溫1小時,排除鐘罩1內(nèi)吸附的水分和強揮發(fā)性的雜質。接著,充入保護氣體至鐘罩1內(nèi)壓力為0.03MPa,待鐘罩1內(nèi)溫度平衡后,以50℃/hr速率升溫至1850℃,恒溫150小時,進行高溫退火。恒溫150小時后,以20℃/hr速率緩慢降至室溫,待Al2O3晶體完全冷卻后,取出晶體。經(jīng)X射線雙晶衍射實驗測試了雙晶擺動曲線的半峰寬FWHM,(半峰寬越小,表明晶體的完整性越高)退火前晶體的FWHM為40-50弧秒,退火后晶體的FWHM為15-20秒弧,說明了Al2O3晶體內(nèi)部結構的完整性有顯著地提高。
權利要求1.一種晶體的高溫退火爐,包括<1>置于帶排氣口(17)的臺板(16)上并與臺板(16)密封接觸的帶有充氣閥(3)的鐘罩(1),在鐘罩(1)內(nèi)置有由支撐架(14)支撐的帶通到鐘罩(1)外電極柱(15)的電極板(11);<2>在鐘罩(1)內(nèi)電極板(11)的中心位置上,置有帶冷卻管柱(12)的堝托(10),堝托(10)的上面置有置放待退火晶體(7)的墊板(9),靠近待退火晶體(7)處有伸到鐘罩(1)外的熱電偶(8);<3>待退火晶體(7)的頂上及周圍置有由保溫蓋(2)和保溫筒(4)構成的保溫罩(18),電極板(11)的支撐架(14)與堝托(10)的冷卻管柱(12)之間置有保溫屏(13);其特征在于<4>在保溫筒(4)與待退火晶體(7)之間,置有圓形對稱的與電極板(11)直接連接的發(fā)熱體(5);<5>在發(fā)熱體(5)與待退火晶體(7)之間置有與發(fā)熱體(5)同是圓形對稱的直徑Dh小于發(fā)熱體(5)的直徑Df,大于待退火晶體(7)直徑Di的恒溫筒(6);<6>上述的發(fā)熱體(5)、恒溫筒(6)、堝托(10)、置于堝托(10)上面的墊板(9)以及置于墊板(9)上的待退火晶體(7)均與鐘罩(1)和保溫罩(18)是同一中心軸線(OO)。
2.根據(jù)權利要求1所述的晶體的高溫退火爐,其特征在于所說的帶電極柱(15)的電極板(11),恒溫筒(6)以及置于堝托(10)上面的墊板(9)均是由同一種材料的鉬,或鎢,或鉭構成。
3.根據(jù)權利要求1所述的晶體的高溫退火爐,其特征在于所說的堝托(10)是由耐高溫絕緣材料的氧化鋯,或氧化鋁,或鋁酸鎂,或高溫陶瓷構成。
4.根據(jù)權利要求1所述的晶體的高溫退火爐,其特征在于所說的構成保溫罩(18)的保溫蓋(2)和保溫筒(4)是由多層高溫材料的剛玉板,或鉬片,或鎢片構成。
5.根據(jù)權利要求1所述的晶體的高溫退火爐,其特征在于所說的恒溫筒(6)的直徑Dh小于發(fā)熱體(5)的直徑Df是(Df-Dh)/2=30mm~100mm。
專利摘要一種晶體的高溫退火爐,主要包括在能夠密封的鐘罩內(nèi),同一中心軸線的置有堝托、置于堝托上墊板上的待退火晶體,直徑D
文檔編號H01L21/324GK2408570SQ0021670
公開日2000年11月29日 申請日期2000年3月3日 優(yōu)先權日2000年3月3日
發(fā)明者徐軍, 周國清, 鄧佩珍 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所