專利名稱：一種用原子吸收光譜鑒別鮑魚產地的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種原子吸收光譜鑒別飽魚產地的方法，屬于光譜分析 技術領域。
背景技術：
鮑魚是一種爬附在淺海低潮線以下巖石上的單殼類軟體動物，是珍 責的海產品，肉質細嫩，味道鮮美，被譽為"海味之冠"。由于特定產 地的水生環(huán)境與鮑魚的營養(yǎng)成分及含量密切相關。所以知名產地的飽
魚，其價格也比其它產地的高；目前在我國還沒有鑒定鮑魚產地的檢測 方法，已有文獻對鮑魚的檢測報道主要是檢測其中的有害重金屬、農藥 殘留、有限營養(yǎng)成分等，還沒有以鑒定鮑魚產地為目的的文獻報道，從 現(xiàn)有數(shù)據無法對飽魚的產地進行鑒別。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種用原子吸收光譜鑒別鮑魚產地的方法，利 用統(tǒng)廿學分析來鑒別鮑魚由于生長環(huán)境的差異導致其含有特征元素的 差異，找出原產地鮑魚特征因子，以便于深入了解原產地產品特色的形 成機理和制定相應的保護措施。
本發(fā)明的技術方案是這樣實現(xiàn)的這種用原子吸收光譜鑒別鮑魚產 地的方法，包括如下步驟A、 建立原產地鮑魚元素基準數(shù)據庫以分布在同一海域的人工養(yǎng)
殖鮑魚為產地標準品，通過原子吸收法測定飽魚中鉀、鈉、鎂、鈣、鋅、 鐵元素的含量作為原產地鮑魚元素含量數(shù)據庫中數(shù)據；
B、 鑒別樣品
取待鑒別的鮑魚樣品分別與標準品相同的條件檢測，得到鑒別樣品 中的鉀、鈉、鎂、鈣、鋅、鐵元素含量，統(tǒng)廿學比較標準品與鑒別樣品 的元素含量是否存在顯著性差異判定它是否屬于該產地。
所述的用原子吸收光譜鑒別鮑魚產地的方法，包括如下步驟 A、原產地鮑魚樣品處理
隨機抽取分布在同一海域的人工養(yǎng)殖飽魚ioo個為產地標準品，去
除外殼，將可食部分用粉碎機粉碎成漿狀，精確稱取粉碎好的樣品 1.000-5.000g,置于IOO毫升燒杯中，進行消化處理，加入去離子水將
消化后的樣品轉移至容量瓶內，定容混均待用；
B、 原子吸收光譜測定原產地鮑魚中各種元素含量 首先配制鉀、鈉、鎂、鈣、鋅、鐵元素的標準溶液，用火焰原子吸
收法測定吸光度繪制標準曲線，再測定原產地鮑魚樣品溶液的吸光度， 分別在各自元素的標準曲線上得到對應元素的濃度，廿算ioo個樣品對 應各元素的含量平均值A鉀、A鈉、A鎂、A鈣、A鋅、A鐵作為原產地
鮑魚元素含量數(shù)據庫中數(shù)據；
C、 原子吸收光譜測定待鑒別鮑魚中各種元素含量 與步驟A相同方法處理待鑒別鮑魚樣品100個，再測定待鑒別飽魚
樣品溶液的吸光度，分別在各自元素的標準曲線上得到對應元素的濃度，廿算100個樣品對應各元素的含量平均值"鉀、Z7鈉、"鎂、"鈣、 鋅、"鐵作為待鑒別飽魚元素含量數(shù)據；
D、 計算待鑒別鮑魚樣品測定值的的標準差 待鑒別鮑魚100個樣品，每個樣品檢測六個元素，每個元素要測n
次，每個樣品每個元素測完n次后廿算一次標準差S1， _
每個元素測定n次的標準差S1的廿算公式如下S1= 嚴(:'—-， 其中n為待鑒別鮑魚某元素測定次數(shù)，n=3, X^為一個樣品中一個元素三次測定值中的一次，〗為三次測定平均值， 每個元素有ShSrSKX)個標準差，取這100個S1值的平均值S,得 到待鑒別鮑魚的標準差S鉀、S鈉、S鎂、St弓、S鋅、S鐵；
E、 原產地飽魚與待鑒別鮑魚檢測數(shù)據的相關性分析 a、提出假設
P鈉=//鈉 /7鉀=//鉀，/7鈣=//鈣,/^鐵=//鐵，P鋅=//鋅，' b 、給定顯著水平"=0.01 ; i mI
Z^為待鑒別飽魚中某個元素在IOO個樣品中的含量平均值，對應步 驟C中/7鉀、/ 鈉、/ 鎂、/ 鈣、/ 鋅、Z 鐵，
Ao是原產地鮑魚數(shù)據庫中某個元素在100個樣品中的含量平均 值，對應步驟B中的A鉀、A鈉、A鎂、A鈣、A鋅、A鐵， n為待鑒別鮑魚某元素測定次數(shù)，
S為待鑒別鮑魚測定n次的標準差S鉀、S鈉、S鎂、S鈣、S鋅、S
其中鐵；
d、根據^和f，(f = n-l),查t分布表中t』:
若tit〉t"n則拒絕a的假設，說明待鑒定飽魚樣品測定值與原產
地鮑魚數(shù)據庫值有顯著性差異，有9弧的把握判定待鑒定鮑魚樣品不是
原產地的產品。
所述的用原子吸收光譜鑒別鮑魚產地的方法，包括步驟A所述的原 產地鮑魚樣品消化處理是在燒杯中加入硝酸，加入硝酸量以剛沒過樣品 為準，蓋好表面皿，靜置10小吋后將燒杯置于電加熱板上加熱消化， 溫度控制在100-200。C內,保持溶液微沸10分鐘后加入過氧化氧5-10 毫升，繼續(xù)消化，如消化不完全，可將燒杯從電熱板上取下，冷卻后加 入高氯酸5毫升繼續(xù)在電熱板上消化，消化至燒杯內溶液近干，冷卻，
加入去離子水將燒杯內消化后的樣品轉移至容量瓶內，定容。
所述的用原子吸收光譜鑒別鮑魚產地的方法，包括步驟B所述用原 子吸收光譜測定原產地鮑魚中鉀、鈉、鎂、鈣、鋅、鐵元素含量的方法
是
3 、鈉
將0.2540g氯化鈉溶解于水，準確稀釋至100ml，配制成濃度為 lmg/m"l的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液5ml ，稀釋至100m"l ，配制成 50pg/ml的溶液，分別取5(Vg/ml的溶液l、 2、 3、 4、 5ml置于25ml 容量瓶中，再加入2.5ml電離抑制剤，配制成濃度分別為2、 4、 6、 8、 1(Vg/ml的標準工作溶液；
所述的電離抑制剤是稱取氯化銫1.267g，溶解于水，稀釋至1000ml,配制成濃度為Img/ml的溶液；
檢測波長589.0nm,檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線； 檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值A納；
檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值/ 納；
b、 鉀
將0.1910g氯化鉀溶解于水，準確稀釋至lOOrrH，配制成濃度為 lmg/ml的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液5ml ，稀釋至100ml ，配制成 50^ig/ml的溶液，分別取5CVg/ml的溶液1 、 2 、 3 、 4 、 5m]置于25m， 容量瓶中，再加入2.5ml步驟a的電離抑制剤，配制成濃度分別為2、 4、 6、 8、 l(Vg/ml的標準工作溶液；
檢測波長:766.5nm,檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線；
檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個
樣品測定3次，取平均值A鐘；
檢測待鑒別飽魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值"鐘；
c、 鎂
將0,1660g氧化鎂溶解于2.5ml鹽酸和少量水，準確稀釋至100ml ， 配制成濃度為lTO/frH的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液5ml ，稀釋至 100ml,配制成50iag/ml的溶液，分別取5(Vg/ml的溶液0.1 、0.2、0.3、 0.4、0.5ml置于25rrn容量瓶中，配制成濃度分別為0.2、0.4、0.6、0.8、l.Opg/ml的標準工作溶液；
檢測波長285.2nm，檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線； 檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個
樣品測定3次，取平均值//鏡；
檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值"鏡；
d、 鈣
將0.2500g碳酸鈣溶解于10mll:l (Wv)鹽酸中,準確稀釋至100ml ， 配制成濃度為lmg/m，的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液5ml ，稀釋至 100ml，配制成50^ig/ml的溶液，分別取5(Vg/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成濃度分別為5、10、15、20、25|_ig/ml 的標準工作溶液；
檢測波長422.7nm，檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線； 檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個
樣品測定3次，取平均值//招；
檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個
樣品測定3次，取平均值Z 搭；
e、 鋅
將1.2500g氧化鋅溶解于100ml水及l(fā)ml硫酸中，準確稀釋至 1000ml，配制成濃度為lmg/ml的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液 5ml,稀釋至100ml，配制成5(Vg/ml的溶液,分別取5(^g/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成濃度分別為5、 10、 15、20、 的標準工作溶液；
檢測波長213.9nm，檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線； 檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個
樣品測定3次，取平均值A梓；
檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值/7梓；
f、鐵
將0.8640g LFe亂(S(W 3 ■ 12H20」溶解于2.5ml硫酸及少量水中,準 確稀釋至100ml,配制成濃度為lmg/ml的標準儲備溶液.取lmg/ml的 儲各液5ml ,稀釋至100m，，配制成5(Vg/ml的溶液，分別取50|ig/ml的 溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成濃度分別為 5、 10、 15、 20、 25|ug/ml的標準工作溶液；
檢測波長248.3nm，檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線；
檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值A鐵；
檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值"鐵。
本發(fā)明利用原子吸收光譜建立原產地鮑魚元素基準數(shù)據庫將待鑒 定飽魚樣品所有元素數(shù)據與原產地鮑魚元素數(shù)據庫進行統(tǒng)廿學處理，判 斷同種元素之間的相關性，根據是否有顯著性差異的統(tǒng)廿結果判斷樣品 的產地歸屬。
由于本發(fā)明建立的原產地鮑魚元素數(shù)據庫包含了較寬的范圍，待鑒定飽魚樣品與其比對時分析結果不受主觀意識的影響，從而提供了一個 客觀的評定標準，具有方便、快捷、操作簡單、準確度高的特點。
具體實施方式
實施例
1、 樣品處理
隨機抽取分布在青島海域的人工養(yǎng)殖鮑魚ioo個為產地標準品，去
除外殼，將可食部分用粉碎機粉碎成漿狀，精確稱取粉碎好的樣品 1.000-5.OOOg,置于100毫升燒杯中，進行消化處理，在燒杯中加入硝
酸，加入硝酸量以剛沒過樣品為準,蓋好表面皿，靜置10小時后將燒 杯置于電加熱板上加熱消化，溫度控制在100-200。C內，保持溶液微沸 10分鐘后加入過氧化氫5-IO毫升，繼續(xù)消化，如消化不完全，可將燒 杯從電熱板上取下，冷卻后加入高氯酸5毫升繼續(xù)在電熱板上消化，消 化至燒杯內溶液近干，冷卻，加入去離子水將燒杯內消化后的樣品轉移 至25ml容量瓶內，定容混均待用；
取待鑒別鮑魚100個為檢測樣品，處理同上；
2、 原子吸收光譜測定青島鮑魚(產地標準品)和待鑒別鮑魚中各 種元素含量
根據樣品中各種元素含量的多少，可選擇火焰原子化或電熱原子化 方式進行元素含量測定，本發(fā)明以火焰原子吸收法(空氣-乙炔火焰)為 例給出測定方法
a、鈉
將0.2540g氯化鈉溶解于水，準確稀釋至100ml，配制成濃度為lmg/ml的標準儲備溶液，耳又lmg/ml的儲備液5ml,稀釋至100ml,配制成 5(Vg/ml的溶液，分別取50|ig/[rn的溶液1 、 2 、 3 、 4 、 5ml置于25ml 容量瓶中，再加入2.5ml電離抑制剤，配制成濃度分別為2、 4、 6、 8、 10pg/rTn的標準工作溶液；
所述的電離抑制剤是稱取氯化銫1.267g,溶解于水，稀釋至1000ml， 配制成濃度為lmg/ml的溶液；
檢測波長589.0nm,檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線；
檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個
樣品測定3次，取平均值A納；
檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值Z 納； b、鉀
將0.1910g氯化鉀溶解于水，準確稀釋至100ml ，配制成濃度為 lmg/m"l的標準儲備溶液，取lmg/m"l的儲備液5ml ，稀釋至100ml ，配制成 50問/ml的溶液，分別取5(Vg/ml的溶液l、 2、 3、 4、 5ml置于25ml 容量瓶中，再加入2.5ml步驟a的電離抑制剤，配制成濃度分別為2、 4、 6、 8、 1(Vg/ml的標準工作溶液；
檢測波長:766.5nm,檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線；
檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個
樣品測定3次，取平均值//鉀；
檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值仏甲；C、鎂
將0.1660g氧化鎂溶解于2.5ml鹽酸和少量水，準確稀釋至100ml ， 配制成濃度為lmg/m，的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液5ml ，稀釋至 100ml，配制成5(Vg/rrH的溶液，分別取5(Vg/ml的溶液0.1 、 0.2、 0.3、
0. 4、0.5ml置于25ml容量瓶中，配制成濃度分別為0.2、0.4、0.6、0.8、
1. (Vg/ml的標準工作溶液；
檢測波長285.2nm,檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線； 檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個
樣品測定3次，取平均值A接;
檢測待鑒別飽魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值/ 接；
d、鈣
將0.2500g碳酸鈣溶解于10m]l:l (v/v)鹽酸中,準確稀釋至100m]， 配制成濃度為lmg/ml的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液5m]，稀釋至 100ml,配制成5(Vg/ml的溶液，分別取5C^g/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成濃度分別為5、10 、15、20、25|ag/ml 的標準工作溶液；
檢測波長422.7nm，檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線； 檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個
樣品測定3次，取平均值A招；
檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值/ 括；e、 鋅
將1.2500g氧化鋅溶解于100ml水及l(fā)ml硫酸中，準確稀釋至 1000m1，配制成濃度為lmg/ml的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液 5ml ，稀釋至lOOml ，配制成5(^g/ml的溶液，分別取5(^g/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成濃度分別為5、 10、 15、 20、 25pg/ml的標準工作溶液；
檢測波長:213.9nm，檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線； 檢測原產地飽魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個
樣品測定3次，取平均值A梓；
檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值Z 轉；
f、 鐵
將0.8固g LFe亂(S04) 3 12H20」溶解于2.5ml硫酸及少量水中，準 確稀釋至100ml ，配制成濃度為lmg/ml的標準儲備溶液，取lmg/ml的 儲備液5ml,稀釋至100ml ，配制成5(Vg/ml的溶液，分別取5(^g/ml的 溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成濃度分別為 5、 10、 15、 20、 25^g/ml的標準工作溶液；
檢測波長:248.3nm,檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線； 檢測原產地飽魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個
樣品測定3次，取平均值A鐵；
檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個 樣品測定3次，取平均值"鐵。3、 建立青島飽魚中鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、鋅六種元素含量的基準 數(shù)據庫值
計算IOO個青島鮑魚樣品對應各元素的含量平均值A鉀、A鈉、
A鎂、A鈣、A鋅、A鐵作為原產地鮑魚元素含量數(shù)據庫中數(shù)據，見表l
第l行；
4、 廿算IOO個待鑒別樣品對應各元素的含量平均值"鉀、Z 鈉、 "鎂、"鈣、"鋅、"鐵作為待鑒別鮑魚元素含量數(shù)據，見表1第2行；
5、 廿算待鑒別鮑魚樣品測定值的的標準差 待鑒別鮑魚100個樣品，每個樣品檢測六個元素，每個元素要測n
次，每個樣品每個元素測完n次后廿算一次標準差S1， _
每個元素測定n次的標準差S1的廿算公式如下S1= p(")2
Vif— l
其中n為待鑒別鮑魚某元素測定次數(shù)，n=3， X^為一個樣品中一個元素三次測定值中的一次，；為三次測定平均值， 每個元素有Si，S2…Swo個標準差,取這100個S1值的平均值S,得
到待鑒別鮑魚的標準差S鉀、S鈉、S鎂、S鈣、S鋅、S鐵見表1第3行； 表l:青島鮑魚和待鑒定鮑魚六種元素含量值(mg /100g可食部)
KNaCaMgFeZn
待鑒定鮑魚77. 18443. 0713. 2697.984. 351.75
青島鮑魚204.93184.9310.6886.卯2.290. 96
s0.00150.00130.00260.00250.00370.0045
6、計算待鑒別鮑魚樣品中六個元素各自t值鈉:"=I 443.07-184.93 I 31/2/0.0013=343921.9 鉀 u= I 77.18-204.93 I 31/2/0.0015=147508.7 鈣"=I 13.26-10.68 I 31'2/0.0026=1718.7 鎂"=I 97.98-86.90 I 31/2/0.0025=7676.2 鐵"=I 4.35-2.29 I 31/2/0.0037=1372.3 鋅t廿:I 1.75-0.96 I 31/2/0.0045=304.06 7、查表:
根據設定自由度fw-1=3-1=2，置信度0.99， "=0.01, 查表t。f =9.93
8、將待鑒別鮑魚樣品中六個元素的計算值與taf=9.93比較 六個元素的廿算值均遠遠大于9.93,所以，待鑒定鮑魚樣品中鈉、
鉀、鈣、鎂、鐵、鋅含量與青島飽魚數(shù)據庫中鎂的含量值均有顯著性差
異，即有9鄉(xiāng)的把握認為待鑒定飽魚樣品不是青島鮑魚。
上述實施例給出的t分布表見《定量化學分析簡明教程》第二章 上述實施例給出的化學試剤為硝酸(AR， 65-68%),過氧化氳(AR，
30%)，高氯酸(AR, 70-72%)，
綜上所述，根據不同產地鮑魚的元素含量特征就可以快速鑒別某一
種鮑魚的不同方面的產地信息，為鑒別鮑魚產地信息提供了依據。 本發(fā)明列舉的實施例旨在更進一步地闡明這種用原子吸收光譜鑒別
鮑魚產地的方法的具體操作和應用方向，而不對本發(fā)明的范圍構成任何限制。
權利要求
1、一種用原子吸收光譜鑒別鮑魚產地的方法，其特征包括如下步驟A、建立原產地鮑魚元素基準數(shù)據庫以分布在同一海域的人工養(yǎng)殖鮑魚為產地標準品，通過原子吸收法測定鮑魚中鉀、鈉、鎂、鈣、鋅、鐵元素的含量作為原產地鮑魚元素含量數(shù)據庫中數(shù)據；B、鑒別樣品取待鑒別的鮑魚樣品分別與標準品相同的條件檢測，得到鑒別樣品中的鉀、鈉、鎂、鈣、鋅、鐵元素含量，統(tǒng)計學比較標準品與鑒別樣品的元素含量是否存在顯著性差異判定它是否屬于該產地。
2、根據權利要求l所述的用原子吸收光譜鑒別鮑魚產地的方法，其 特征包括如下步驟A、原產地鮑魚樣品處理隨機抽取分布在同一海域的人工養(yǎng)殖鮑魚ioo個為產地標準品，去除外殼，將可食部分用粉碎機粉碎成漿狀，精確稱取粉碎好的樣品 1.000-5.000g，置于IOO毫升燒杯中，迸行消化處理，加入去離子水將消 化后的樣品轉移至容量瓶內，定容混均待用；B、原子吸收光譜測定原產地鮑魚中各種元素含量 首先配制鉀、鈉、鎂、鈣、鋅、鐵元素的標準溶液，用火焰原子吸收 法測定吸光度繪制標準曲線，再測定原產地鮑魚樣品溶液的吸光度，分別 在各自元素的標準曲線上得到對應元素的濃度，計算IOO個樣品對應各元素的含量平均值A鉀、A鈉、A鎂、A鈣、A鋅、A鐵作為原產地鮑魚元素含量數(shù)據庫中數(shù)據；C、 原子吸收光譜測定待鑒別鮑魚中各種元素含量 與步驟A相同方法處理待鑒別鮑魚樣品100個，再測定待鑒別鮑魚樣品溶液的吸光度，分別在各自元素的標準曲線上得到對應元素的濃度，廿 算100個樣品對應各元素的含量平均值"鉀、"鈉、/7鎂、"鈣、"鋅、"鐵作為待鑒別鮑魚元素含量數(shù)據；D、 計算待鑒別鮑魚樣品測定值的的標準差待鑒別飽魚100個樣品，每個樣品檢測六個元素，每個元素要測n次，每個樣品每個元素測完n次后廿算一次標準差S1 ， _每個元素測定n次的標準差S1的廿算公式如下S1= 嚴(:'— 其中n為待鑒別鮑魚某元素測定次數(shù)，n=3， Xi為一個樣品中一個元素三次測定值中的一次，；為三次測定平均值，每個元素有SLS2…Sux)個標準差，取這100個S1值的平均值S，得到 待鑒別鮑魚的標準差S鉀、S鈉、S鎂、S鈣、S鋅、S鐵；E、 原產地鮑魚與待鑒別鮑魚檢測數(shù)據^)相關性分析 a 、提出假設"鈉=//鈉/9鉀=//鐘， 〃鈣=/^鈣，Z 鎂=/7鎂，"鐵=/^鐵，Z 梓=/7鋅； b 、給定顯著水平"=0.01 ; Z^為待鑒別鮑魚中某個元素在100個樣品中的含量平均值，對應步驟 C中Z7鉀、Z7鈉、Z 鎂、Z 鈣、Z7鋅、Z 鐵，其中//Q是原產地鮑魚數(shù)據庫中某個元素在100個樣品中的含量平均值，對應步驟B中的A鉀、A鈉、//鎂、//鈣、//鋅、//鐵， n為待鑒別飽魚某元素測定次數(shù)，S為待鑒別鮑魚測定n次的標準差S鉀、S鈉、S鎂、S鈣、S鋅、S鐵； d、根據"和f ， (f = n-l),查t分布表中t』若tptw)則拒絕a的假設，說明待鑒定鮑魚樣品測定值與原產地 鮑魚數(shù)據庫值有顯著性差異，有9淑的把握判定待鑒定鮑魚樣品不是原產 地的產品。
3、 根據杈利要求2所述的用原子吸收光譜鑒別鮑魚產地的方法，其 特征包括步驟A所述的原產地飽魚樣品消化處理是在燒杯中加入硝酸， 加入硝酸量以剛沒過樣品為準，蓋好表面皿，靜置10小吋后將燒杯置于 電加熱板上加熱消化，溫度控制在100-200。C內，保持溶液微沸10分鐘后 加入過氧化氯5-10毫升，繼續(xù)消化，如消化不完全，可將燒杯從電熱板 上取下，冷卻后加入高氯酸5毫升繼續(xù)在電熱板上消化，消化至燒杯內溶 液近干，冷卻，加入去離子水將燒杯內消化后的樣品轉移至容量瓶內，定 容°
4、 根據權利要求2所述的用原子吸收光譜鑒別飽魚產地的方法，其 特征包括步驟B所述用原子吸收光譜測定原產地鮑魚中鉀、鈉、鎂、鈣、 鋅、鐵元素含量的方法是a、鈉將0.2540g氯化鈉溶解于水，準確稀釋至100ml,配制成濃度為lmg/ml 的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液5m],稀釋至100ml ，配制成5(Vg/ml的溶液，分別取5C^g/ml的溶液l、 2、 3、 4、 5m，置于25ml容量瓶中， 再加入2.5ml電離抑制剤，配制成濃度分別為2、 4、 6、 8、 lOpg/ml的標 準工作溶液；所述的電離抑制剤是稱取氯化銫1.267g，溶解于水，稀釋至1000ml， 配制成濃度為lmg/ml的溶液；檢測波長589.0nm,檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線； 檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣 品測定3次，取平均值A納；檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣 品測定3次，取平均值/7納；b、 鉀將O. 1910g氯化鉀溶解于水,準確稀釋至100ml，配制成濃度為lmg/ml 的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液5ml ，稀釋至100ml,配制成50的/ml 的溶液，分別取5(Vg/ml的溶液l、 2、 3、 4、 5m，置于25ml容量瓶中， 再加入2.5ml步驟a的電離抑制剤，配制成濃度分別為2、4、6、8、l(Vg/ml 的標準工作溶液；檢測波長766.5nm，檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線； 檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣 品測定3次，取平均值//鐘；檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣 品測定3次，取平均值Z 押；c、 鎂將0.1660g氧化鎂溶解于2.5m]鹽酸和少量水,準確稀釋至100ml ，配 制成濃度為lmg/ml的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液5ml ，稀釋至 100m],配制成5(Vg/ml的溶液，分別取50^ig/ml的溶液O.l、 0.2、 0.3、0. 4、 0.5ml置于25ml容量瓶中，配制成濃度分別為0.2、 0.4、 0.6、 0.8、1) (Vg/ml的標準工作溶液；檢測波長285.2nm,檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線；檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣品測定3次，取平均值A鎮(zhèn)；檢測待鑒別飽魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣 品測定3次，取平均值/7接；d、 鈣將0.2500g碳酸鈣溶解于10mll:l (v/v)鹽酸中，準確稀釋至100ml， 配制成濃度為lmg/ml的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液5ml ,稀釋至 100ml,配制成5(Vg/ml的溶液，分別取50pg/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5rrH置于25ml容量瓶中，配制成濃度分別為5、 10、 15、 20、 25ng/ml 的標準工作溶液；檢測波長422.7nm，檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線；檢測原產地飽魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣品測定3次，取平均值A招；檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣 品測定3次，取平均值Z 括；e、 鋅將1 2500g氧化鋅溶解于100ml水及1ml硫酸中，準確稀釋至1000m], 配制成濃度為lmg/ml的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備液5m"l ，稀釋至 馳],配制成50ng/ml的溶液，分別取5(Vg/ml的溶液2.5、5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中，配制成濃度分別為5、 10、 15、 20、 25的細1 的標準工作溶液；檢測波長213.9nm，檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線；檢測原產地鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣 品測定3次，取平均值//樣；檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣 品測定3次，取平均值"梓；f、鐵將0.8640g LFeNH4(S0J3. 1240」溶解于2.5ml硫酸及少量水中，準確 稀釋至lOOml ，配制成濃度為lmg/ml的標準儲備溶液，取lmg/ml的儲備 液5ml,稀釋至100ml,配制成50|ng/ml的溶液，分別取50的/ml的溶液2.5、 5、 7.5、 10、 12.5ml置于25ml容量瓶中,配制成濃度分別為5、 10、 15、 20、 25^(/ml的標準工作溶液；檢測波長248.3nm，檢測標準工作溶液吸光度，繪制標準工作曲線； 檢測原產地飽魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣品測定3次，取平均值A鐵；檢測待鑒別鮑魚樣品溶液在標準曲線上得到樣品溶液濃度，每個樣 品測定3次，取平均值Z 鐵。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用原子吸收光譜鑒別鮑魚產地的方法，包括如下步驟A.建立原產地鮑魚元素基準數(shù)據庫以分布在同一海域的人工養(yǎng)殖鮑魚為產地標準品，通過原子吸收法測定鮑魚中鉀、鈉、鎂、鈣、鋅、鐵元素的含量作為原產地鮑魚元素含量數(shù)據庫中數(shù)據；B.鑒別樣品取待鑒別的鮑魚樣品分別與標準品相同的條件檢測，得到鑒別樣品中的鉀、鈉、鎂、鈣、鋅、鐵元素含量，統(tǒng)計學比較標準品與鑒別樣品的元素含量是否存在顯著性差異判定它是否屬于該產地。由于本發(fā)明建立的原產地鮑魚元素數(shù)據庫包含了較寬的范圍，待鑒定鮑魚樣品與其比對時分析結果不受主觀意識的影響，從而提供了一個客觀的評定標準，具有方便、快捷、操作簡單、準確度高的特點。
文檔編號G06F19/00GK101441172SQ20081008020
公開日2009年5月27日 申請日期2008年12月23日 優(yōu)先權日2008年12月23日
發(fā)明者于麗青, 孫建民, 孫漢文 申請人:河北大學