專利名稱：一種帶有光纖參比光路的恒溫熒光檢測儀的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種熒光檢測儀，屬于化學分析中的光學監(jiān)測技術領域。
背景技術：
熒光光譜技術是近20年興起的新型化學分析方法，它依靠測量一些含共軛鍵等特殊化 學結構的有機物質在可見光或紫外光的激發(fā)下發(fā)射特定波長的光來完成這些有機化合物的定 性或定量分析。如今，熒光分析法己經(jīng)發(fā)展成為一種十分重要且有效的光譜化學分析手段， 隨著激光、微處理機、光電子學、光導纖維和納米材料等方面一些新技術的引入，大大推動 了熒光分析法在理論和應用發(fā)面的發(fā)展，使熒光分析法不斷朝著高效、痕量、實時和自動化 方面發(fā)展。
熒光物質除激發(fā)波長和發(fā)射波長不同外，量子產(chǎn)率、熒光壽命和熒光偏振等熒光特性參 數(shù)也有所差異，借助這些特性參數(shù)的測定可以實現(xiàn)物質的定性分析。定量分析根據(jù)比爾-朗伯 定律，當s6c《0.05時，
^ = 2.303y/。sZ)c (l)
式中If為熒光強度，Yf物質的熒光量子產(chǎn)率，Io為激發(fā)光強度，E物質摩爾吸光度，b為溶
液光程，c為溶液濃度。
熒光分析法具有如下優(yōu)點熒光分析法靈敏度高，比分光光度法靈敏度還要高2 3個數(shù) 量級。熒光分析法的另一個優(yōu)點是選擇性高，由于熒光物質的熒光特性參數(shù)多，如激發(fā)波 長、發(fā)射波長、量子產(chǎn)率、熒光壽命和熒光偏振等，加上新出現(xiàn)的同步掃描、三維掃描、導 數(shù)光譜、時間分辨和相分辨等一些熒光測定的新技術，能實現(xiàn)很好地選擇性測定。除此之外， 熒光分析法簡便，重現(xiàn)性好，取樣量少，易于實現(xiàn)自動化，儀器設備簡單。
熒光法的主要缺點是測量得到的光譜受溫度、光源瞬時抖動和入射光強度影響大。但目 前熒光檢測儀自身沒有進樣自動恒溫裝置，測量結果易受溫度干擾。大部分熒光檢測儀器沒 有參比光路，測量結果受光源瞬時抖動及光強衰減干擾，因此不同時間的檢測結果的可比性 較差。有些雖設置了參比光路，但采用了復雜的分光結構及負反饋校正單元，致使檢測儀結 構復雜。

發(fā)明內容
針對現(xiàn)有技術的不足和缺陷，本發(fā)明提供一種帶有光纖參比光路的恒溫熒光檢測儀，使其 不僅結構簡單，而且避免了環(huán)境溫度、光源瞬時抖動及光強衰減對檢測結果的干擾。 本發(fā)明的技術方案如下
一種帶有光纖參比光路的恒溫熒光檢測儀，含有光學系統(tǒng)以及信號檢測和處理系統(tǒng)；所述 的光學系統(tǒng)依次包括光源l、聚光鏡2、激發(fā)光干涉濾光片3、第一光學狹縫4a、光束分束板 5、發(fā)射光干涉濾光片ll和第二光學狹縫4b，在光束分束板5上接參比光路6，參比光路連接第一光電倍增管7a，第二光學狹縫4b連接第二光電倍增管7b;樣品池放置在光束分束板 5和發(fā)射光干涉濾光片11之間；所述的信號檢測和處理系統(tǒng)包括濾波電路12、放大電路13、 模/數(shù)轉換器14、中央處理器15和存儲器16，所述的第一光電倍增管7a和第二光電倍增管 7b產(chǎn)生的電信號經(jīng)濾波電路12濾波，放大電路13信號放大后，經(jīng)模/數(shù)轉換器14轉變成數(shù) 字信號，中央處理器15調用存儲器16中的程序對數(shù)字信號進行分析和處理，其特征在于 所述的恒溫熒光檢測儀還包括進水自動恒溫裝置，該進水自動恒溫裝置包括溫度控制器24、 數(shù)字溫度探頭20和恒溫箱8;所述的數(shù)字溫度探頭20檢測進水管9中的水溫，溫度控制器 24根據(jù)檢測到的水溫，控制恒溫箱中的制冷裝置18和加熱裝置19實現(xiàn)樣品池10的進水恒 溫；所述的參比光路6采用參比光纖。
上述技術方案中，所述的自動恒溫裝置控制的溫度在25。c土o.orc。
本發(fā)明所述的參比光路6采用參比光纖，所述的參比光纖由光纖束27、設置在光纖束27 外面的金屬軟管25和兩端的固定卡頭26組成。所述的制冷裝置18采用半導體制冷片；所述 的加熱裝置19采用電加熱條。
本發(fā)明在與現(xiàn)有熒光儀技術方案相比，具有以下優(yōu)點及突出性效果本發(fā)明采用光纖作 為參比光路，同時內置了進水自動恒溫裝置，不僅靈敏度高，方法簡便，重現(xiàn)性好，易于實 現(xiàn)自動化；而且結構簡單；而且避免了環(huán)境溫度、光源瞬時抖動及光強衰減對檢測結果的干 擾，同時簡化了校正單元，實現(xiàn)了對光源的實時監(jiān)控，消除了光源強度對測量的干擾。儀器 主機體積小，僅450X400X160 mm，便于攜帶和安放。當光源老化時，自動提示更換。檢測 儀實測信噪比大于108，響應時間僅為100 ms。


圖1為帶有光纖參比光路的恒溫熒光檢測儀的原理結構示意圖。
圖2為恒溫裝置工作原理圖。
圖3為光纖的結構示意圖。 圖中l(wèi)一光源；2 —聚光鏡；3 —激發(fā)光干涉濾光片；4a—第一光學狹縫；4b —第二光學狹縫； 5 —光束分束板；6 —光纖參比光路；7a—第一光電倍增管；7b —第二光電倍增管；8 —恒溫箱； 9 —進水管；IO —樣品池；ll一發(fā)射光干涉濾光片；12 —濾波電路；13—放大電路；14一模/ 數(shù)轉換器；15—中央處理器；16 —存儲器；18 —半導體制冷片；19—加熱條；20 —數(shù)字溫度
探頭；21—直流固態(tài)繼電器；22 —交流固態(tài)繼電器；23—電源模塊；24 —溫度控制器；25 一金屬軟管；26—固定卡頭；27—光纖束。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發(fā)明的具體結構、工作原理和工作過程作進一步的說明。
一種帶有光纖參比光路的恒溫熒光檢測儀，含有光學系統(tǒng)以及信號檢測和處理系統(tǒng)；所 述的光學系統(tǒng)依次包括光源l、聚光鏡2、激發(fā)光干涉濾光片3、第一光學狹縫4a、光束分束 板5、發(fā)射光干涉濾光片ll和第二光學狹縫4b，在光束分束板5上接參比光路6，參比光路 連接第一光電倍增管7a，第二光學狹縫4b連接第二光電倍增管7b:樣品池放置在光束分束板5和發(fā)射光干涉濾光片11之間；光源1發(fā)出的光經(jīng)聚光鏡2后成平行光，平行光經(jīng)過激發(fā) 光干涉濾光片3過濾后只有所需激發(fā)光通過，所需激發(fā)光通過第一光學狹縫4a后由光束分束 板5分成兩束平行光， 一束入射到第一光電倍增管7a用作參比， 一束入射到樣品池10上激 發(fā)樣品，產(chǎn)生的熒光經(jīng)發(fā)射光干涉濾光片11過濾后經(jīng)第二光學狹縫4b入射到第二光電倍增 管7b;所述的信號檢測和處理系統(tǒng)包括濾波電路12、放大電路13、模/數(shù)轉換器14、中央處 理器15和存儲器16，所述的第一光電倍增管7a和第二光電倍增管7b產(chǎn)生的電信號經(jīng)濾波 電路12濾波，放大電路13信號放大后，經(jīng)模/數(shù)轉換器14轉變成數(shù)字信號，中央處理器15 調用存儲器16中的程序對數(shù)字信號進行分析和處理，其特征在于所述的恒溫熒光檢測儀還 包括進水自動恒溫裝置，該進水自動恒溫裝置包括溫度控制器24、數(shù)字溫度探頭20和恒溫 箱8;所述的數(shù)字溫度探頭20檢測進水管9中的水溫，溫度控制器24根據(jù)檢測到的水溫， 控制恒溫箱中的制冷裝置18和加熱裝置19實現(xiàn)樣品池10的進水恒溫；所述的參比光路6采
用參比光纖。上述技術方案中，所述的自動恒溫裝置控制的溫度在25。c士o.orc。所述的纖
參比光路6采用參比光纖，所述的參比光纖由光纖束24、設置在光纖束24外面的金屬軟管 25和兩端的固定卡頭26組成。所述的制冷裝置18采用半導體制冷片；所述的加熱裝置19 采用電加熱條。
本發(fā)明所提出的進水恒溫裝置如圖2所示。進水管9、半導體制冷片18及加熱條19密 封于由絕熱材料制成的恒溫箱17中，恒溫箱出水流經(jīng)數(shù)字溫度探頭20 (精度±0.1%)后， 水溫信號傳至人工智能溫度控制器24 (精度±0.3%)實時顯示，通過溫度控制器可以設定檢 測溫度。溫度控制器通過判斷進水溫度與設定溫度的差值，控制直流固態(tài)繼電器21和交流固 態(tài)繼電器22的通斷，從而決定觸發(fā)制冷或加熱裝置實現(xiàn)進水恒溫。進水經(jīng)恒溫后由進水管9 進入樣品池10進行熒光檢測。
參比光路采用石英光纖，光纖設計如圖3所示，光纖束27由15 25根柔軟的極細光纖 組成，這種設計既能保證透過光強又能使整個光纖束隨意彎曲，滿足組件布局的需要，整個 光纖束直徑lmm左右(取決于光纖束包含光纖的數(shù)量及加工精度)，外面套金屬軟管25，光 纖束兩端由固定卡頭26固定，卡頭帶外螺紋實現(xiàn)與光束分束板5連接。儀器依靠光纖的設置 實現(xiàn)了對光源的實時監(jiān)測，將所得熒光強度除以激發(fā)光強度，再乘以光源初裝時激發(fā)光的強 度，將所得熒光強度歸一化，歸一化后熒光強度與激發(fā)光強度無關，只與熒光物質的自身屬 性及溶液光程有關。
權利要求
1.一種帶光纖參比光路的恒溫熒光檢測儀，含有光學系統(tǒng)以及信號檢測和處理系統(tǒng)；所述的光學系統(tǒng)依次包括光源(1)、聚光鏡(2)、激發(fā)光干涉濾光片(3)、第一光學狹縫(4a)、光束分束板(5)、發(fā)射光干涉濾光片(11)和第二光學狹縫(4b)，在光束分束板(5)上接纖參比光路(6)，參比光路連接第一光電倍增管(7a)，第二光學狹縫(4b)連接第二光電倍增管(7b)；樣品池放置在光束分束板(5)和發(fā)射光干涉濾光片(11)之間；所述的信號檢測和處理系統(tǒng)包括濾波電路(12)、放大電路(13)、模/數(shù)轉換器(14)、中央處理器(15)和存儲器(16)，所述的第一光電倍增管(7a)和第二光電倍增管(7b)產(chǎn)生的電信號經(jīng)濾波電路(12)濾波，放大電路(13)將電信號放大后，經(jīng)模/數(shù)轉換器(14)轉變成數(shù)字信號，中央處理器(15)調用存儲器(16)中的程序對數(shù)字信號進行分析和處理，其特征在于所述的恒溫熒光檢測儀還包括進水自動恒溫裝置，該進水自動恒溫裝置包括溫度控制器(24)、數(shù)字溫度探頭(20)和恒溫箱(8)；所述的數(shù)字溫度探頭(20)檢測進水管(9)中的水溫，溫度控制器(24)根據(jù)檢測到的水溫，控制恒溫箱中的制冷裝置(18)和加熱裝置(19)實現(xiàn)樣品池(10)的進水恒溫；所述的參比光路(6)采用光纖。
2. 按照權利要求l所述的帶光纖參比光路的恒溫熒光檢測儀，其特征在于所述的自動 恒溫裝置控制的溫度在25 。C ±0.01 °C 。
3. 按照權利要求1或2所述的帶光纖參比光路的恒溫熒光檢測儀，其特征在于所述的 參比光纖由光纖束(24)、設置在光纖束(24)外面的金屬軟管(25)和兩端的固定卡頭(26) 組成。
4. 按照權利要求l所述的帶光纖參比光路的恒溫熒光檢測儀，其特征在于所述的制冷 裝置(18)采用半導體制冷片；所述的加熱裝置(19)采用電加熱條。
全文摘要
一種帶光纖參比光路的恒溫熒光檢測儀，涉及一種化學分析中的光學監(jiān)測儀器。該恒溫熒光檢測儀除含有光學系統(tǒng)、信號檢測和處理系統(tǒng)外，還含有進水自動恒溫裝置，該進水自動恒溫裝置包括溫度控制器、數(shù)字溫度探頭和恒溫箱；數(shù)字溫度探頭檢測進水管中的水溫，溫度控制器根據(jù)檢測到的水溫，控制恒溫箱中的制冷裝置和加熱裝置實現(xiàn)樣品池的進水恒溫。本發(fā)明采用光纖作為參比光路，同時內置了進水自動恒溫裝置，不僅靈敏度高，方法簡便，重現(xiàn)性好，易于實現(xiàn)自動化；而且避免了環(huán)境溫度、光源瞬時抖動及光強衰減對檢測結果的干擾。儀器主機體積小，便于攜帶和安放。
文檔編號G05D23/19GK101539521SQ20091013572
公開日2009年9月23日 申請日期2009年4月27日 優(yōu)先權日2009年4月27日
發(fā)明者靜 吳, 陳慶俊 申請人:清華大學