低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定裝置及方法
【專(zhuān)利摘要】低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定裝置及方法，涉及一種涂層材料系數(shù)測(cè)定裝置及方法，裝置包括有兩個(gè)并聯(lián)的真空室、測(cè)量室和充氣室，通過(guò)帶有密封法蘭的抽氣通道連接，密封法蘭面向充氣室一側(cè)，利用法蘭壓蓋和密封圈密封固定圓盤(pán)形的法蘭盲板或測(cè)試樣件；充氣室設(shè)有可開(kāi)啟的充氣室門(mén)，安裝或拆卸法蘭盲板或測(cè)試樣件；充氣室安裝有充氣室壓力計(jì)、帶有壓力調(diào)節(jié)控制閥的充氣管路和帶有充氣室閥的抽氣管道；測(cè)量室安裝有測(cè)量室壓力計(jì)和帶有測(cè)量室閥的抽氣管道，測(cè)量室的本底漏氣率相對(duì)固定。本發(fā)明可使用很薄的涂層材料進(jìn)行測(cè)量，對(duì)于低滲透率的涂層材料，也能快速取得穩(wěn)定氣體壓力和氣體通量數(shù)據(jù)，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種固體涂層測(cè)定裝置及方法，特別是涉及一種低強(qiáng)度、低滲透率涂 層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，對(duì)于固體材料中氣體傳質(zhì)擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)定方法主要是氣體艙法和質(zhì)量法。 氣體艙法是將被測(cè)材料放置在兩個(gè)艙室的中部或單艙的出口，通過(guò)監(jiān)測(cè)材料兩側(cè)目標(biāo)氣體 的濃度變化或檢測(cè)平衡狀態(tài)目標(biāo)氣體濃度來(lái)計(jì)算材料的傳質(zhì)特性參數(shù)。若使用兩個(gè)靜態(tài) 艙，計(jì)算結(jié)果有不確定性，所以為了保證測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，一般采用動(dòng)態(tài)艙法。這種方要求被 測(cè)試材料兩側(cè)有較大的壓力差，因?yàn)閴翰钸^(guò)小，操作難度較大，并且實(shí)驗(yàn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，測(cè)量數(shù) 據(jù)不準(zhǔn)。
[0003] 質(zhì)量法是將材料封住裝有液態(tài)目標(biāo)氣體的容器中，隔一段時(shí)間測(cè)量容器質(zhì)量變化 量，從而計(jì)算出材料的傳質(zhì)特性參數(shù)。這種也要求材料有較大的滲透量，否則氣體傳輸速度 過(guò)慢，容器質(zhì)量變化不明顯，測(cè)量時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，數(shù)據(jù)也不準(zhǔn)確。為此，對(duì)于低滲透率的材料，為 了增大滲透量也需要增大材料兩側(cè)的壓力差。
[0004] 對(duì)于那些低強(qiáng)度、低滲透率的涂層材料，如為防止人造板材中易揮發(fā)有害氣體釋 放而涂覆在板材表面的包覆層(膠膜紙、涂料等），若使用上述方法測(cè)量其氣體擴(kuò)散系數(shù)，存 在的問(wèn)題有： 低強(qiáng)度涂層材料，不足以承受兩側(cè)較大的壓力差，不可以利用較大壓力差來(lái)加快氣體 傳輸速率;涂層材料不能單獨(dú)形成有效的測(cè)量形狀，無(wú)法獲取更大作用面積，進(jìn)行數(shù)據(jù)測(cè) 量;若增加厚度，對(duì)于低滲透率的涂層材料，又不能快速取得氣體擴(kuò)散量數(shù)據(jù)，若測(cè)量時(shí)間 過(guò)長(zhǎng)，測(cè)量數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定裝置及 方法，本方法使用多孔陶瓷支撐材料，利用真空栗創(chuàng)造較大壓力差來(lái)加快氣體傳輸速率，對(duì) 于低滲透率的涂層材料，也能快速取得穩(wěn)定氣體壓力和氣體通量數(shù)據(jù)，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定裝置，所述裝置包括有兩個(gè)并聯(lián)的真空 室、測(cè)量室和充氣室，通過(guò)帶有密封法蘭的抽氣通道連接，密封法蘭面向充氣室一側(cè)，利用 法蘭壓蓋和密封圈密封固定圓盤(pán)形的法蘭盲板或測(cè)試樣件；充氣室設(shè)有可開(kāi)啟的充氣室 門(mén)，安裝或拆卸法蘭盲板或測(cè)試樣件;充氣室安裝有充氣室壓力計(jì)、帶有壓力調(diào)節(jié)控制閥的 充氣管路和帶有充氣室閥的抽氣管道;測(cè)量室安裝有測(cè)量室壓力計(jì)和帶有測(cè)量室閥的抽氣 管道，測(cè)量室的本底漏氣率相對(duì)固定;充氣室抽氣管路和測(cè)量室抽氣管路經(jīng)并聯(lián)管路后與 真空栗抽氣口連接，并聯(lián)管路上還設(shè)有放氣閥。
[0007] 所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定裝置，所述測(cè)量室和充氣室， 或由一個(gè)真空室體利用中間隔板分隔而成，中間隔板上開(kāi)通圓孔作為抽氣通道并設(shè)有上述 密封法蘭。
[0008] 所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定裝置，所述測(cè)試樣件為帶有 或不帶有被測(cè)涂層的圓形多孔陶瓷盤(pán)，且該多孔陶瓷盤(pán)的圓周側(cè)壁已用真空密封膠封閉。
[0009] 低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定方法，所述方法包括測(cè)量室本底漏 氣率測(cè)量方法、測(cè)量被測(cè)氣體在涂層材料中的擴(kuò)散系數(shù)方法； 測(cè)量室本底漏氣率測(cè)量方法為:打開(kāi)充氣室門(mén)，利用法蘭壓蓋和密封圈將法蘭盲板密 封安裝固定于測(cè)量室和充氣室中間的密封法蘭上，關(guān)閉充氣室門(mén)；打開(kāi)測(cè)量室閥，啟動(dòng)真空 栗，為測(cè)量室抽真空至其本底工作壓力，關(guān)閉測(cè)量室閥；監(jiān)測(cè)測(cè)量室真空計(jì)數(shù)值的變化，并 記錄不同時(shí)刻％；)下測(cè)量室的氣體壓力Ρω;當(dāng)壓力隨時(shí)間呈線性變化后，記錄測(cè)量室 時(shí)刻的壓力#(_；)和#〇〇時(shí)刻的壓力關(guān)停真空栗，打開(kāi)放氣閥，使裝置恢復(fù)常壓狀態(tài)； 利用公式計(jì)算測(cè)量室的本底漏氣率； 測(cè)量被測(cè)氣體在一種涂層材料中的擴(kuò)散系數(shù)方法，包括如下步驟： a、 測(cè)量多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)，將作為測(cè)試樣件基體的多孔陶瓷盤(pán)的一側(cè)平面確 定為工作面，并加以標(biāo)記，利用光學(xué)顯微鏡觀測(cè)該工作面的透氣微孔分布并拍照;利用專(zhuān)用 圖像分析軟件分析照片圖像，計(jì)算出透氣微孔所占工作面的面積比燈;利用法蘭壓蓋和密 封圈將多孔陶瓷盤(pán)密封安裝固定于測(cè)量室和充氣室中間的密封法蘭上，使其工作面朝向測(cè) 量室一側(cè)，其中工作面上未被密封圈覆蓋的圓形面積為透氣面積關(guān)閉充氣室門(mén)，打開(kāi)充 氣室閥和測(cè)量室閥，啟動(dòng)真空栗，為測(cè)量室和充氣室抽真空至本底工作壓力@〇;關(guān)閉充氣 室閥，打開(kāi)壓力調(diào)節(jié)控制閥，向充氣室充入被測(cè)氣體至壓力為Pi，使至少大于P〇的1000 倍，并維持充氣室的被測(cè)氣體壓力不變;關(guān)閉測(cè)量室閥，并監(jiān)測(cè)測(cè)量室內(nèi)的壓力變化，記錄 不同時(shí)刻下測(cè)量室的氣體壓力P(i) ;當(dāng)壓力隨時(shí)間呈線性增長(zhǎng)后，記錄測(cè)量室內(nèi)時(shí) 亥|J的氣體壓力時(shí)刻的氣體壓力巧汕關(guān)閉壓力調(diào)節(jié)控制閥，打開(kāi)測(cè)量室閥和充 氣室閥，將測(cè)量室和充氣室內(nèi)被測(cè)氣體排空;關(guān)停真空栗;打開(kāi)放氣閥，使裝置恢復(fù)常壓狀 態(tài)，利用公式計(jì)算多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)； b、 陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的準(zhǔn)備，在多孔陶瓷盤(pán)的工作面上均勻涂覆上被測(cè)涂層材料， 達(dá)到合適的厚度;靜置至完全固化，制成陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件備用； C、測(cè)量陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的綜合擴(kuò)散系數(shù)，用陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣品代替步驟A中的 多孔陶瓷盤(pán)，重復(fù)步驟A;控制測(cè)量過(guò)程中充氣室內(nèi)的被測(cè)氣體壓力為P2,并監(jiān)測(cè)測(cè)量室內(nèi) 氣體壓力變化，當(dāng)測(cè)量室內(nèi)氣體壓力隨時(shí)間呈線性增長(zhǎng)后，記錄測(cè)量室內(nèi)時(shí)刻的氣體 壓力p(f)和tu:)時(shí)刻的氣體壓力利用公式計(jì)算陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的綜合擴(kuò)散系 數(shù)； d、 測(cè)量涂層厚度，開(kāi)啟充氣室門(mén)，卸下法蘭壓蓋，從密封法蘭上取下陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣 件，對(duì)于易從多孔陶瓷盤(pán)上脫掉的涂層，可小心地使涂層脫掉，直接測(cè)量涂層厚度(65，對(duì)于 不易脫掉的涂層，可將陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的陶瓷盤(pán)敲碎，在光學(xué)顯微鏡下觀察涂層橫斷 面，測(cè)量涂層厚度 e、 計(jì)算涂層的擴(kuò)散系數(shù)，被測(cè)量氣體在被測(cè)涂層材料中的擴(kuò)散系數(shù)利用公式計(jì)算可 得。
[0010] 所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定方法，所述利用公式計(jì)算測(cè) 量室的本底漏氣率為：
式中％--測(cè)量室的本底漏氣率(613? * ) |/--測(cè)量室的容積（m3) L(j) 計(jì)時(shí)起始時(shí)間（.s ) -計(jì)時(shí)終止時(shí)間（s ) Aj)一一計(jì)時(shí)起始時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力〇pa ) PiT)一一計(jì)時(shí)終止時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力（Pa)。
[0011] 所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定方法，所述利用公式計(jì)算多 孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)為；
式中碑一一多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)( / sj 計(jì)時(shí)起始時(shí)間〕 尤(n)-計(jì)時(shí)終止時(shí)間（.s) P(M.)一一計(jì)時(shí)起始時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力C PS: ：) P[n)一一計(jì)時(shí)終止時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力（PH) Pi一一測(cè)量過(guò)程中充氣室內(nèi)的被測(cè)氣體壓力tPa:；) #一一多孔陶瓷盤(pán)的厚度（κ) S一一多孔陶瓷盤(pán)的透氣面積(；012；) r一一測(cè)量室的容積(m3) %一一測(cè)量裝置的本底漏氣率· li/sy
[0012] 所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定方法，所述利用公式計(jì)算陶 瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的綜合擴(kuò)散系數(shù)為：
式中/?一一陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的綜合擴(kuò)散系數(shù)（遢2 / s } 計(jì)時(shí)起始時(shí)間（s ) t'g.、. 計(jì)時(shí)終止時(shí)間（s) P{f)一一計(jì)時(shí)起始時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力C； Ps〕 Pw、一一計(jì)時(shí)終止時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力(Pa:) P2一一測(cè)量過(guò)程中充氣室的被測(cè)氣體壓力CPs:：) V--測(cè)量室的容積(m3〕 一一測(cè)量裝置的本底漏氣率<;Pa ? s一一多孔陶瓷盤(pán)的透氣面積彳描2；) ?一一多孔陶瓷盤(pán)的厚度（?。?所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定方法，所述計(jì)算涂層的擴(kuò)散系數(shù)， 被測(cè)量氣體在被測(cè)涂層材料中的擴(kuò)散系數(shù)利用公式計(jì)算為：
式中#一一被測(cè)量涂層的擴(kuò)散系數(shù)丨丨扭2 / s ) J一一被測(cè)量涂層的厚度（ηι) σ-一透氣微孔所占工作面的面積比 ?-多孔陶瓷盤(pán)的厚度（迅） A--多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)(；植2 / s) D2一一陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的綜合擴(kuò)散系數(shù)/ S；)。
[0013] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是： 采用本發(fā)明提供的擴(kuò)散系數(shù)測(cè)量裝置與策略方法，其特點(diǎn)是： 即使涂層材料強(qiáng)度低，由于使用多孔陶瓷支撐材料，足以承受兩側(cè)較大的壓力差;可利 用多孔陶瓷材料的支撐作用，獲得有效的測(cè)量形狀;可使用很薄的涂層材料進(jìn)行測(cè)量，可利 用真空栗創(chuàng)造較大壓力差來(lái)加快氣體傳輸速率，對(duì)于低滲透率的涂層材料，也能快速取得 穩(wěn)定氣體壓力和氣體通量數(shù)據(jù)，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確。
【附圖說(shuō)明】
[0014] 圖1為本發(fā)明提供的測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015] 圖中1-測(cè)量室，2-測(cè)量室真空計(jì)，3-法蘭盲板或測(cè)試樣件，4-法蘭壓蓋，5-充氣室 壓力計(jì)，6-壓力控制調(diào)節(jié)閥，7-充氣室，8充氣室門(mén)，9真空栗，10-充氣室閥，11-放氣閥，12-測(cè)量室閥，13-密封圈，14-密封法蘭，15-中間隔板。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 下面結(jié)合附圖所示實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0017] 本發(fā)明所由如下部分組成:兩個(gè)并聯(lián)的真空室一一已經(jīng)測(cè)定了本底漏氣率的測(cè)量 室1和充氣室7,系由一個(gè)真空室體利用中間隔板15分隔而成，中間隔板上開(kāi)設(shè)圓孔作為抽 氣通道并設(shè)有密封法蘭14,密封法蘭14面向充氣室7-側(cè)，利用法蘭壓蓋4和密封圈13可以 密封固定圓盤(pán)形的法蘭盲板或測(cè)試樣件3;充氣室7設(shè)有可開(kāi)啟的充氣室門(mén)8用于安裝或拆 卸法蘭盲板或測(cè)試樣件3;充氣室7安裝有充氣室壓力計(jì)5、帶有壓力調(diào)節(jié)控制閥6的充氣管 路和帶有充氣室閥10的抽氣管道;測(cè)量室1安裝有測(cè)量室真空計(jì)2和帶有測(cè)量室閥12的抽氣 管道，測(cè)量室1的容積Γ = L X ;充氣室抽氣管路和測(cè)量室抽氣管路經(jīng)并 聯(lián)管路后與真空栗9抽氣口連接，并聯(lián)管路上還設(shè)有放氣閥10。
[0018] 上述的測(cè)試樣件3為帶有或不帶有被測(cè)涂層的圓形多孔陶瓷盤(pán)，且該多孔陶瓷盤(pán) 的圓周側(cè)壁已用真空密封膠封閉。對(duì)于同一種類(lèi)的氣體，同一個(gè)多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系 數(shù)是相同的。上述的裝置本底漏氣率的測(cè)量方法如下： 打開(kāi)充氣室門(mén)8,利用法蘭壓蓋4和密封圈13將法蘭盲板3密封安裝固定于測(cè)量室1和充 氣室7中間的密封法蘭14上，關(guān)閉充氣室門(mén)8;打開(kāi)測(cè)量室閥12，啟動(dòng)真空栗9，為測(cè)量室1抽 真空至其本底工作壓力，關(guān)閉測(cè)量室閥12;監(jiān)測(cè)測(cè)量室真空計(jì)2的數(shù)值變化，當(dāng)壓力隨時(shí)間 呈線性變化后，記錄測(cè)量室1在(6(64二1200 s時(shí)刻的壓力避(/)二5. 2 和 3000 s時(shí)刻的壓力= 27.. 2 Pa;關(guān)停真空栗9,打開(kāi)放氣閥11，使裝 置恢復(fù)常壓狀態(tài);按如下公式計(jì)算裝置的本底漏氣率：
式中--裝置的本底漏氣率ζ:Ρ技 _3/s j ￥一一測(cè)量室1的容積（m3) L(j) 計(jì)時(shí)起始時(shí)間) -計(jì)時(shí)終止時(shí)間（s〕 一一計(jì)時(shí)起始時(shí)刻測(cè)量室1的氣體壓力（Pa) P(jc)一一計(jì)時(shí)終止時(shí)刻測(cè)量室1的氣體壓力（Pa) 計(jì)算得出％ =.也 1:Q.5 氣(s。
[0019] 利用上述測(cè)量裝置，測(cè)量某種面漆涂層材料中氦氣傳質(zhì)擴(kuò)散系數(shù)，包括以下步驟： 1、測(cè)量多孔陶瓷盤(pán)3的自身擴(kuò)散系數(shù) 測(cè)量作為測(cè)試樣件基體的多孔陶瓷盤(pán)的厚度#二5 κ iCT3祖。將多孔陶瓷盤(pán)3 的一側(cè)平面確定為工作面，并加以標(biāo)記，利用光學(xué)顯微鏡觀測(cè)該工作面的透氣微孔分布并 拍照；利用專(zhuān)用圖像分析軟件分析照片圖像，計(jì)算出透氣微孔所占工作面的面積比 ￡J二0. 6;利用法蘭壓蓋4和密封圈13將多孔陶瓷盤(pán)3密封安裝固定于測(cè)量室1和充氣室 7中間的密封法蘭14上，使其工作面朝向測(cè)量室1 一側(cè)，測(cè)量工作面上未被密封圈覆蓋的圓 形面積（即法蘭內(nèi)孔面積)為透氣面積S:二0.007854 m2;關(guān)閉充氣室門(mén)8,打開(kāi)充氣 室閥10和測(cè)量室閥12,啟動(dòng)真空栗9,為測(cè)量室1和充氣室7抽真空至本底工作壓力 pa;關(guān)閉充氣室閥10,打開(kāi)壓力調(diào)節(jié)控制閥6向充氣室7充入被測(cè)氣體至氣 體壓力為，i = 105p:a，維持充氣室7的被測(cè)氣體壓力不變;關(guān)閉測(cè)量室閥12,并監(jiān)測(cè)測(cè) 量室1內(nèi)的壓力變化，當(dāng)壓力隨時(shí)間呈線性增長(zhǎng)后，記錄測(cè)量室= 40 s時(shí)刻的 氣體壓力= & 和= 14:〇s時(shí)刻的氣體壓力錢(qián)= SUPa; 關(guān)閉壓力調(diào)節(jié)控制閥6，打開(kāi)測(cè)量室閥12和充氣室閥10，將測(cè)量室1和充氣室7內(nèi)被測(cè)氣體排 空;關(guān)停真空栗9;打開(kāi)放氣閥，使裝置恢復(fù)常壓狀態(tài)，按如下公式計(jì)算多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò) 散系數(shù)：
式中A --多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)/ s；) ^(.m) 計(jì)時(shí)起始時(shí)間（S ) 計(jì)時(shí)終止時(shí)間（s ) Pu)一一計(jì)時(shí)起始時(shí)刻測(cè)量室1的氣體壓力（Pa ) Pin)一一計(jì)時(shí)終止時(shí)刻測(cè)量室1的氣體壓力（Pa ) %--裝置的本底漏氣率(Pa； * μ3:/s) Pi一一測(cè)量過(guò)程中充氣室7內(nèi)的被測(cè)氣體壓力（Pa) ?一一多孔陶瓷盤(pán)3的厚度() S一一多孔陶瓷盤(pán)3的透氣面積(；腿2 ；) 計(jì)算得出％ = 4., 88133 X 篇4 : Si2 / S。
[0020] 2、多孔陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的準(zhǔn)備 在多孔陶瓷盤(pán)3的工作面上均勻涂上被測(cè)的面漆，達(dá)到合適的厚度;靜置至完全固化， 制成陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件3備用。
[0021 ] 3、測(cè)量陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件3的綜合擴(kuò)散系數(shù) 用陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件3代替步驟1中的多孔陶瓷盤(pán)3,重復(fù)步驟1;控制測(cè)量過(guò)程中充 氣室7內(nèi)的被測(cè)氣體壓力= 105pa，并監(jiān)測(cè)測(cè)量室1內(nèi)氣體壓力變化，當(dāng)測(cè)量室1內(nèi) 氣體壓力隨時(shí)間呈線性增長(zhǎng)后，記錄測(cè)量室1內(nèi)= 90s時(shí)刻的氣體壓力 左(扣二2.-.3護(hù)忿和亡(3二24()3時(shí)刻的氣體壓力/^)二6..4卩技；按如下公 式計(jì)算陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件3的綜合擴(kuò)散系數(shù)：
式中i?2-一陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件3的綜合擴(kuò)散系數(shù)(m2 / s ；) l<if) 計(jì)時(shí)起始時(shí)間（各） 丈計(jì)時(shí)終止時(shí)間（§ j P(f)一一計(jì)時(shí)起始時(shí)刻測(cè)量室1的氣體壓力（Ρβ：) Α^：)一一計(jì)時(shí)終止時(shí)刻測(cè)量室1的氣體壓力:cPa:：) P2一一測(cè)量過(guò)程中充氣室7的被測(cè)氣體壓力（Pa；) ^0--裝置的本底漏氣率* _V S ) ?一一多孔陶瓷盤(pán)3的厚度() S一一多孔陶瓷盤(pán)3的透氣面積(；腿2 ；) 計(jì)算得出/? = 3. 65589 X 1CT10 羾2 / S。
[0022] 4、測(cè)量涂層厚度 開(kāi)啟充氣室門(mén)8,卸下法蘭壓蓋4,從密封法蘭14上取下陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣品3;將陶瓷 盤(pán)涂層測(cè)試樣品3的陶瓷盤(pán)敲碎，在光學(xué)顯微鏡下觀察涂層橫斷面，測(cè)量涂層厚度 3 = 4 .X:. 1:0'5 紐:。
[0023] 5、計(jì)算涂層的擴(kuò)散系數(shù) 被測(cè)量氣體在被測(cè)涂層材料中的擴(kuò)散系數(shù)可用如下公式計(jì)算：
式中及一一被測(cè)量涂層的擴(kuò)散系數(shù)(；H2 / SJ 3一一被測(cè)量涂層的厚度 σ一一透氣微孔所占工作面的面積比 d一一多孔陶瓷盤(pán)的厚度（111) 4一一多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)S12 /: S ) 4一一陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的綜合擴(kuò)散系數(shù)/ s ；)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定裝置，其特征在于，所述裝置包括有兩 個(gè)并聯(lián)的真空室、測(cè)量室和充氣室，通過(guò)帶有密封法蘭的抽氣通道連接，密封法蘭面向充氣 室一側(cè)，利用法蘭壓蓋和密封圈密封固定圓盤(pán)形的法蘭盲板或測(cè)試樣件；充氣室設(shè)有可開(kāi) 啟的充氣室口，安裝或拆卸法蘭盲板或測(cè)試樣件;充氣室安裝有充氣室壓力計(jì)、帶有壓力調(diào) 節(jié)控制閥的充氣管路和帶有充氣室閥的抽氣管道;測(cè)量室安裝有測(cè)量室壓力計(jì)和帶有測(cè)量 室閥的抽氣管道，測(cè)量室的本底漏氣率相對(duì)固定;充氣室抽氣管路和測(cè)量室抽氣管路經(jīng)并 聯(lián)管路后與真空累抽氣口連接，并聯(lián)管路上還設(shè)有放氣閥。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定裝置，其特征在 于，所述測(cè)量室和充氣室，或由一個(gè)真空室體利用中間隔板分隔而成，中間隔板上開(kāi)通圓孔 作為抽氣通道并設(shè)有上述密封法蘭。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定裝置，其特征在 于，所述測(cè)試樣件為帶有或不帶有被測(cè)涂層的圓形多孔陶瓷盤(pán)，且該多孔陶瓷盤(pán)的圓周側(cè) 壁已用真空密封膠封閉。4. 低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定方法，其特征在于，所述方法包括測(cè)量 室本底漏氣率測(cè)量方法、測(cè)量被測(cè)氣體在涂層材料中的擴(kuò)散系數(shù)方法； 測(cè)量室本底漏氣率測(cè)量方法為:打開(kāi)充氣室口，利用法蘭壓蓋和密封圈將法蘭盲板密 封安裝固定于測(cè)量室和充氣室中間的密封法蘭上，關(guān)閉充氣室口；打開(kāi)測(cè)量室閥，啟動(dòng)真空 累，為測(cè)量室抽真空至其本底工作壓力，關(guān)閉測(cè)量室閥；監(jiān)測(cè)測(cè)量室真空計(jì)數(shù)值的變化，并 記錄不同時(shí)刻?。;下測(cè)量室的氣體壓力巧J);當(dāng)壓力隨時(shí)間呈線性變化后，記錄測(cè)量室?。；） 時(shí)刻的壓力馮巧日^>)時(shí)刻的壓力關(guān)停真空累，打開(kāi)放氣閥，使裝置恢復(fù)常壓狀態(tài)； 利用公式計(jì)算測(cè)量室的本底漏氣率； 測(cè)量被測(cè)氣體在一種涂層材料中的擴(kuò)散系數(shù)方法，包括如下步驟： a、 測(cè)量多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)，將作為測(cè)試樣件基體的多孔陶瓷盤(pán)的一側(cè)平面確 定為工作面，并加 W標(biāo)記，利用光學(xué)顯微鏡觀測(cè)該工作面的透氣微孔分布并拍照;利用專(zhuān)用 圖像分析軟件分析照片圖像，計(jì)算出透氣微孔所占工作面的面積比伊;利用法蘭壓蓋和密 封圈將多孔陶瓷盤(pán)密封安裝固定于測(cè)量室和充氣室中間的密封法蘭上，使其工作面朝向測(cè) 量室一側(cè)，其中工作面上未被密封圈覆蓋的圓形面積為透氣面積互;關(guān)閉充氣室口，打開(kāi)充 氣室閥和測(cè)量室閥，啟動(dòng)真空累，為測(cè)量室和充氣室抽真空至本底工作壓力馬;關(guān)閉充氣 室閥，打開(kāi)壓力調(diào)節(jié)控制閥，向充氣室充入被測(cè)氣體至壓力為瀉1，使務(wù)1至少大于巧0前1000 倍，并維持充氣室的被測(cè)氣體壓力不變;關(guān)閉測(cè)量室閥，并監(jiān)測(cè)測(cè)量室內(nèi)的壓力變化，記錄 不同時(shí)下測(cè)量室的氣體壓力巧：,)；當(dāng)壓力隨時(shí)間呈線性增長(zhǎng)后，記錄測(cè)量室內(nèi)fu;時(shí) 亥揃氣體壓力巧_^)和t(。時(shí)刻的氣體壓力巧。);關(guān)閉壓力調(diào)節(jié)控制閥，打開(kāi)測(cè)量室閥和充 氣室閥，將測(cè)量室和充氣室內(nèi)被測(cè)氣體排空;關(guān)停真空累;打開(kāi)放氣閥，使裝置恢復(fù)常壓狀 態(tài)，利用公式計(jì)算多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)； b、 陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的準(zhǔn)備，在多孔陶瓷盤(pán)的工作面上均勻涂覆上被測(cè)涂層材料， 達(dá)到合適的厚度;靜置至完全固化，制成陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件備用； C、測(cè)量陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的綜合擴(kuò)散系數(shù)，用陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣品代替步驟A中的 多孔陶瓷盤(pán)，重復(fù)步驟A;控制測(cè)量過(guò)程中充氣室內(nèi)的被測(cè)氣體壓力為i?，并監(jiān)測(cè)測(cè)量室內(nèi) 氣體壓力變化，當(dāng)測(cè)量室內(nèi)氣體壓力隨時(shí)間呈線性增長(zhǎng)后，記錄測(cè)量室內(nèi)?ο;時(shí)刻的氣體 壓力Ρ(刊和非寸刻的氣體壓力巧；f);利用公式計(jì)算陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的綜合擴(kuò)散系 數(shù)； d、 測(cè)量涂層厚度，開(kāi)啟充氣室口，卸下法蘭壓蓋，從密封法蘭上取下陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣 件，對(duì)于易從多孔陶瓷盤(pán)上脫掉的涂層，可小屯、地使涂層脫掉，直接測(cè)量涂層厚度易，對(duì)于 不易脫掉的涂層，可將陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的陶瓷盤(pán)敲碎，在光學(xué)顯微鏡下觀察涂層橫斷 面，測(cè)量涂層厚度沒(méi)； e、 計(jì)算涂層的擴(kuò)散系數(shù)，被測(cè)量氣體在被測(cè)涂層材料中的擴(kuò)散系數(shù)利用公式計(jì)算可 得。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定方法，其特征在 于，所述利用公式計(jì)算測(cè)量室的本底漏氣率為：式中瑪一一測(cè)量室的本底漏氣率(；P致*顏3/送j F-測(cè)量室的容積(盜） 也--計(jì)時(shí)起始時(shí)間（S) 它化)-計(jì)時(shí)終止時(shí)間('送'） Ρ?！?--計(jì)時(shí)起始時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力(Pa) 1\立)一一計(jì)時(shí)終止時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力（P津)。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定方法，其特征在 于，所述利用公式計(jì)算多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)為；式中巧一-多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)（巡3 /沒(méi)） 氣山-計(jì)時(shí)起始時(shí)間C S ) 舌ω-一計(jì)時(shí)終止時(shí)間C S) Pi證)--計(jì)時(shí)起始時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力（P津：） P{n)--計(jì)時(shí)終止時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力(P這0 勾一-測(cè)量過(guò)程中充氣室內(nèi)的被測(cè)氣體壓力〔巧按；） d一一多孔陶瓷盤(pán)的厚度（沼） s--多孔陶瓷盤(pán)的透氣面積c絞2) r-測(cè)量室的容積（風(fēng)3) 項(xiàng):,--測(cè)量裝置的本底漏氣率（P忿?濕3/泣>7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定方法，其特征在 于，所述利用公式計(jì)算陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的綜合擴(kuò)散系數(shù)為： 式中式中/?--陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的綜合擴(kuò)散系數(shù)(；濕2 ,./袋;^ 氣/)--計(jì)時(shí)起始時(shí)間（S ) 重.i'g)--計(jì)時(shí)終止時(shí)間（S) P[f)--計(jì)時(shí)起始時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力(P沒(méi)） P{g)--計(jì)時(shí)終止時(shí)刻測(cè)量室的氣體壓力（P沒(méi)） ?)2一一測(cè)量過(guò)程中充氣室的被測(cè)氣體壓力C臣技：） F-測(cè)量室的容積（m3) %-測(cè)量裝置的本底漏氣率(；書(shū)泣'班3/這） S.一一多孔陶瓷盤(pán)的透氣面積(；頌:2) d一一多孔陶瓷盤(pán)的厚度C翻）。8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的低強(qiáng)度、低滲透率涂層材料氣體擴(kuò)散系數(shù)測(cè)定方法，其特征在 于，所述計(jì)算涂層的擴(kuò)散系數(shù)，被測(cè)量氣體在被測(cè)涂層材料中的擴(kuò)散系數(shù)利用公式計(jì)算為：式中巧一一被測(cè)量涂層的擴(kuò)散系數(shù)(；濕2 ./思;） 沒(méi)一-被測(cè)量涂層的厚度〔碰） σ--透氣微孔所占工作面的面積比 經(jīng)'一-多孔陶瓷盤(pán)的厚度（斑） A――多孔陶瓷盤(pán)的自身擴(kuò)散系數(shù)（溫2 /思) 4--陶瓷盤(pán)涂層測(cè)試樣件的綜合擴(kuò)散系數(shù)（巡2 /魚(yú);)。
【文檔編號(hào)】G01N13/00GK106092826SQ201610387014
【公開(kāi)日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年6月3日 公開(kāi)號(hào)201610387014.2, CN 106092826 A, CN 106092826A, CN 201610387014, CN-A-106092826, CN106092826 A, CN106092826A, CN201610387014, CN201610387014.2
【發(fā)明人】劉軍, 趙麗麗, 李洪仁, 張世偉, 丁濟(jì)琳
【申請(qǐng)人】沈陽(yáng)大學(xué)