利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置以及測量流程的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置以及測量流程，其中，測量裝置包括：容器、進(jìn)樣泵；混合塊，與進(jìn)樣泵通過管路連接；檢測器，與混合塊通過管路連接，第一閥、第二閥、第三閥分別用于控制加入容器內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、待測樣品的量。本發(fā)明的測量流程，包括利用第一閥、第二閥、第三閥控制加入容器內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、待測樣品的量；將多種不同濃度但體積相同的溶液分別泵進(jìn)混合塊；分別利用檢測器檢測多種不同濃度但體積相同的溶液，繪制以濃度為橫坐標(biāo)、檢測指標(biāo)為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。本發(fā)明的技術(shù)方案大大簡化了標(biāo)準(zhǔn)加入法的測試過程，縮短了檢測時(shí)間，降低了試劑消耗，可以應(yīng)用于大批量樣品的常規(guī)檢測。
【專利說明】
利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置從及測量流程
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及分析化學(xué)領(lǐng)域，特別是設(shè)及一種利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置 W及測量流程。
【背景技術(shù)】
[0002] 在現(xiàn)代化學(xué)分析中，尤其是在原子光譜分析中，經(jīng)常使用的是標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲 線法適用于標(biāo)準(zhǔn)樣品的基體和樣品的基體大致相同的情況，優(yōu)點(diǎn)是速度快，缺點(diǎn)是當(dāng)樣品 基體復(fù)雜時(shí)很難獲得準(zhǔn)確的結(jié)果，因?yàn)橛脴?biāo)準(zhǔn)曲線法來測定未知樣品的含量，校正曲線的 質(zhì)量將直接影響未知樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度;而要制備一條良好的校正曲線，其前提是標(biāo) 準(zhǔn)系列與未知樣品的基體必須要進(jìn)行精確的匹配，分析結(jié)果的準(zhǔn)確性直接依賴于標(biāo)準(zhǔn)樣品 和未知樣品物理化學(xué)性質(zhì)的相似性。然而，在實(shí)際測量過程中，未知樣品的基體、組成和濃 度千變?nèi)f化，要找到完全與未知樣品組成相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)非常困難，尤其對那些復(fù)雜基 體樣品。另外，標(biāo)準(zhǔn)曲線法還要求未知樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品在"同樣條件"下測量，然而在實(shí)際測 量中，特別是在大批量樣品的測試過程中，隨著測試的進(jìn)行，光源的漂移、蠕動(dòng)累累管的疲 勞、環(huán)境溫度的改變等許多因素實(shí)際都在變化，很難做到真正的"同樣條件"。因此在標(biāo)準(zhǔn)曲 線法下由于上述運(yùn)些因素的影響，導(dǎo)致了測定誤差的增加。
[0003] 而標(biāo)準(zhǔn)加入法則可自動(dòng)進(jìn)行基體匹配，補(bǔ)償樣品基體的物理和化學(xué)干擾；同時(shí)由 于未知樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品是"同時(shí)"檢測，即真正實(shí)現(xiàn)了未知樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品在"同樣條件下" 檢測，因此上述許多因素的變化對測定結(jié)果的影響很小，從而提高了測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。
[0004] 傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)加入法需要人工配置一系列(一般為5份)加入等量待測樣品液的不同 濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別逐個(gè)測試運(yùn)一系列溶液，W濃度為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的強(qiáng)度(或吸光 度)為縱坐標(biāo)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線，最后從標(biāo)準(zhǔn)曲線與橫坐標(biāo)的交叉點(diǎn)推算出待測組分的含量。
[0005] 現(xiàn)W原子光譜中的原子巧光測試為例，簡述標(biāo)準(zhǔn)加入法的操作如下：分取4~5份 體積相同的待測樣品溶液，從第二份起分別加入同一濃度、不同體積的被測組分的標(biāo)準(zhǔn)溶 液，然后用空白溶液稀釋到相同體積，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下依次測量各個(gè)試液的巧光強(qiáng)度， 繪制出巧光強(qiáng)度對加入濃度的校正曲線(見圖2)，將校正曲線外延與橫坐標(biāo)相交，原點(diǎn)至交 點(diǎn)的距離(即巧光強(qiáng)度為加寸對應(yīng)的濃度），即為待測樣品中被測元素的含量Cx。
[0006] 從上述測試過程可W看出，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測試一個(gè)未知樣品，先要配置4到5個(gè)加 入一定量該未知樣品的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再一個(gè)一個(gè)檢測運(yùn)些樣品，最后再通過擬定曲線計(jì) 算出該未知樣品的含量，因此整個(gè)過程非常繁瑣費(fèi)時(shí)。與標(biāo)準(zhǔn)曲線法相比，不要說復(fù)雜的樣 品配置，光樣品檢測就需要多花4到5倍的時(shí)間，檢測速度很慢，且所需試劑用量也很大。因 此，盡管標(biāo)準(zhǔn)加入法與標(biāo)準(zhǔn)曲線法相比具有很多優(yōu)點(diǎn)，但在實(shí)際大批量樣品檢測中，一般采 用標(biāo)準(zhǔn)曲線法而很少采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。標(biāo)準(zhǔn)加入法一般只在樣品數(shù)量少且基體比較復(fù)雜的 情況下才使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種效率較高、試劑消耗顯著降低的利用標(biāo)準(zhǔn)加 入進(jìn)行測量的測量裝置W及測量流程。
[0008] 本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，包括：
[0009] 用于容納待檢溶液的容器，所述容器的進(jìn)口分別通過第一閥與標(biāo)準(zhǔn)溶液的第一輸 入管連通，通過第二閥與稀釋液的第二輸入管連通，通過第=閥與待測樣品的第=輸入管 連通；
[0010] 進(jìn)樣累，與所述容器通過管路連接；
[0011] 混合塊，與所述進(jìn)樣累通過管路連接，所述進(jìn)樣累用于將所述容器內(nèi)的液體累進(jìn) 混合塊，并在混合塊中混合；
[0012] 用于檢測混合塊中溶液的檢測器，與所述混合塊通過管路連接，
[0013] 所述第一閥、第二閥、第=閥分別用于控制加入所述容器內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、 待測樣品的量。
[0014] 本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，其中，還包括控制器，所述控制器 分別與所述第一閥、第二閥、第=閥連接，所述控制器用于控制第一閥、第二閥、第=閥的開 啟時(shí)間，W此控制加入所述容器內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、待測樣品的量。
[0015] 本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，其中，所述第一閥、第二閥、第= 閥為電磁閥或比例稀釋閥。
[0016] 本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，其中，所述進(jìn)樣累為蠕動(dòng)累或注 射累或柱塞累或液相色譜累。
[0017] 本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，其中，所述混合塊為毛細(xì)管或混 合反應(yīng)器。
[0018] 本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，其中，所述檢測器為原子光譜儀、 分子光譜儀或離子選擇性電極。
[0019] 本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量流程，包括：
[0020] 將第一輸入管的管口放置在標(biāo)準(zhǔn)溶液中，將第二輸入管的管口放置在稀釋液中， 將第=輸入管的管口放置在待測樣品中；
[0021] 調(diào)節(jié)進(jìn)樣累，使進(jìn)樣累輸出的混合樣流速保持恒定；
[0022] 利用第一閥、第二閥、第=閥控制加入所述容器內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、待測樣品 的量，使所述容器內(nèi)分別得到多種不同濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液；
[0023] 將所述多種不同濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液分別累進(jìn)混合塊；
[0024] 分別利用檢測器檢測所述多種不同濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液，繪 制W濃度為橫坐標(biāo)、檢測指標(biāo)為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從標(biāo)準(zhǔn)曲線與橫坐標(biāo)的交叉點(diǎn)推算出 待測樣品的含量。
[0025] 本發(fā)明的技術(shù)方案省去了傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)加入法需要人工配置含待測樣品的不同濃度 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液且逐個(gè)檢測該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的繁瑣費(fèi)時(shí)過程，只需要單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液、檢測 一次(不到1分鐘）即可自動(dòng)完成整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)加入法的檢測，大大簡化了標(biāo)準(zhǔn)加入法的測試過 程，縮短了檢測時(shí)間，降低了試劑消耗，使運(yùn)一方法有可W應(yīng)用于大批量樣品的常規(guī)檢測。
【附圖說明】
[0026] 圖I為本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027] 圖2為利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行原子巧光測試的校正曲線；
[0028] 圖3為本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量流程的具體實(shí)施例中進(jìn)樣閥控制 脈沖時(shí)序圖；
[0029] 圖4為本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量流程的具體實(shí)施例的信號(hào)和校正 曲線示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 如圖1所示，本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，包括：
[0031] 用于容納待檢溶液的容器1，容器1的進(jìn)口分別通過第一閥11與標(biāo)準(zhǔn)溶液的第一輸 入管21連通，通過第二閥12與稀釋液的第二輸入管22連通，通過第=閥13與待測樣品的第 =輸入管23連通；
[0032] 進(jìn)樣累2，與容器1通過管路連接；
[0033] 混合塊3，與進(jìn)樣累2通過管路連接，進(jìn)樣累用于將容器內(nèi)的液體累進(jìn)混合塊，并在 混合塊中混合；
[0034] 用于檢測混合塊中溶液的檢測器4,與混合塊3通過管路連接，
[0035] 第一閥11、第二閥12、第=閥13分別用于控制加入容器1內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、待 測樣品的量。
[0036] 本發(fā)明的全自動(dòng)在線快速標(biāo)準(zhǔn)加入法及裝置，其中，還包括控制器5，控制器5分別 與第一閥11、第二閥12、第S閥13連接，控制器5用于控制第一閥11、第二閥12、第S閥13的 開啟時(shí)間，W此控制加入容器1內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、待測樣品的量。
[0037] 本發(fā)明的全自動(dòng)在線快速標(biāo)準(zhǔn)加入法及裝置，其中，第一閥11、第二閥12、第=閥 13為電磁閥或比例稀釋閥。第一閥11、第二閥12、第S閥13統(tǒng)稱為進(jìn)樣閥。
[0038] 本發(fā)明的全自動(dòng)在線快速標(biāo)準(zhǔn)加入法及裝置，其中，進(jìn)樣累2為蠕動(dòng)累或注射累或 柱塞累或液相色譜累。
[0039] 本發(fā)明的全自動(dòng)在線快速標(biāo)準(zhǔn)加入法及裝置，其中，混合塊3為毛細(xì)管或混合反應(yīng) 器。
[0040] 本發(fā)明的全自動(dòng)在線快速標(biāo)準(zhǔn)加入法及裝置，其中，檢測器4為原子光譜儀、分子 光譜儀或離子選擇性電極。
[0041] 本發(fā)明的全自動(dòng)在線快速標(biāo)準(zhǔn)加入法及裝置，其中，控制器5可W為電腦或化C，即 可編程邏輯控制器。
[0042] 本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量流程，包括：
[0043] 將第一輸入管的管口放置在標(biāo)準(zhǔn)溶液中，將第二輸入管的管口放置在稀釋液中， 將第=輸入管的管口放置在待測樣品中；
[0044] 調(diào)節(jié)進(jìn)樣累，使進(jìn)樣累輸出的混合樣流速保持恒定；
[0045] 利用第一閥、第二閥、第=閥控制加入所述容器內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、待測樣品 的量，使所述容器內(nèi)分別得到多種不同濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液；
[0046] 將所述多種不同濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液分別累進(jìn)混合塊；
[0047] 分別利用檢測器檢測所述多種不同濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液，繪 制W濃度為橫坐標(biāo)、檢測指標(biāo)為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從標(biāo)準(zhǔn)曲線與橫坐標(biāo)的交叉點(diǎn)推算出 待測樣品的含量。
[0048] 本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量流程的具體實(shí)施例如下：
[0049] 將第一輸入管的管口放置在標(biāo)準(zhǔn)溶液中，將第二輸入管的管口放置在稀釋液中， 將第=輸入管的管口放置在待測樣品中；
[0050] 調(diào)節(jié)進(jìn)樣累，使進(jìn)樣累輸出的混合樣流速保持恒定；
[0051] 利用第一閥、第二閥、第=閥控制加入容器內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、待測樣品的量， 使容器內(nèi)分別得到多種多濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液；
[0052] 將多種不同濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液分別累進(jìn)混合塊；
[0053] 分別利用檢測器檢測多種不同濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液，繪制W 濃度為橫坐標(biāo)、檢測指標(biāo)為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從標(biāo)準(zhǔn)曲線與橫坐標(biāo)的交叉點(diǎn)推算出待測 樣品的含量。
[0054] 具體來說，通過控制第一閥、第二閥、第=閥打開時(shí)間的長短來控制=種試劑的混 合比例。其控制方式采用脈沖控制，脈沖時(shí)序見圖3。
[0055] 其中：TA為第一閥打開時(shí)間，TB為第二閥打開時(shí)間，TC為第S閥打開時(shí)間，T為S個(gè) 閥的啟動(dòng)周期，周期的長短體現(xiàn)了混樣的均勻度。在保證各閥最小啟動(dòng)時(shí)間的前提下，T越 小混樣的均勻性越好。
[0化6] TA 巧化 TC = T,
[0057] TA: TB: TC =標(biāo)準(zhǔn)溶液的量:稀釋液的量:待測樣品的量。
[0058] 本發(fā)明的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量流程的具體實(shí)施例如下:將第一閥的第 一輸入管21(進(jìn)樣毛細(xì)管）的管口一直放置在標(biāo)準(zhǔn)溶液中，將第二閥的第二輸入管22(進(jìn)樣 毛細(xì)管）的管口一直放置在空白溶液(稀釋液）中，將第=閥的第=輸入管23(進(jìn)樣毛細(xì)管） 的管口放置在待測樣品中。在進(jìn)樣累2輸出混合樣流速保持恒定的情況下，=個(gè)閥的打開時(shí) 間比即為S種試劑的混合比例。
[0059] 假設(shè)第一閥、第二閥、第=閥=個(gè)閥的打開時(shí)間比例如下表所示：
[0060]
[0061]在上表的參數(shù)下，假設(shè)第一輸入管21(進(jìn)樣毛細(xì)管）的溶液濃度為10化g/L，則對應(yīng) TA占進(jìn)樣時(shí)間比例（％ )為0、5、10、20、40的混合液濃度分別為0、扣g/L、1 Oiig/L、20iig/L、40y g/L。測得的連續(xù)信號(hào)和校正曲線示意圖分別見圖4的a和b。待測樣品的濃度為2Cx。
[0062] 綜上所述可W看出，本發(fā)明的技術(shù)方案省去了傳統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)加入法需要人工配置含待 測樣品的不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液且逐個(gè)檢測該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的繁瑣費(fèi)時(shí)過程，只需要單 點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液、檢測一次(不到1分鐘）即可自動(dòng)完成整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)加入法的檢測，大大簡化了標(biāo)準(zhǔn) 加入法的測試過程，縮短了檢測時(shí)間，降低了試劑消耗，使運(yùn)一方法有可W應(yīng)用于大批量樣 品的常規(guī)檢測。
[0063] 本發(fā)明的技術(shù)方案可W快速配置含待測樣品的不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，可W邊 配置邊檢測，從而大大降低了樣品的檢測時(shí)間和試劑消耗量。
[0064] W上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可W作出若干改進(jìn)和潤飾，運(yùn)些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為 本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，其特征在于，包括： 用于容納待檢溶液的容器，所述容器的進(jìn)口分別通過第一閥與標(biāo)準(zhǔn)溶液的第一輸入管 連通，通過第二閥與稀釋液的第二輸入管連通，通過第三閥與待測樣品的第三輸入管連通； 進(jìn)樣栗，與所述容器通過管路連接； 混合塊，與所述進(jìn)樣栗通過管路連接，所述進(jìn)樣栗用于將所述容器內(nèi)的液體栗進(jìn)混合 塊，并在混合塊中混合； 用于檢測混合塊中溶液的檢測器，與所述混合塊通過管路連接， 所述第一閥、第二閥、第三閥分別用于控制加入所述容器內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、待測 樣品的量。2. 如權(quán)利要求1所述的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，其特征在于，還包括控制 器，所述控制器分別與所述第一閥、第二閥、第三閥連接，所述控制器用于控制第一閥、第二 閥、第三閥的開啟時(shí)間，以此控制加入所述容器內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、待測樣品的量。3. 如權(quán)利要求2所述的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，其特征在于，所述第一 閥、第二閥、第三閥為電磁閥或比例稀釋閥。4. 如權(quán)利要求2所述的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，其特征在于，所述進(jìn)樣栗 為蠕動(dòng)栗或注射栗或柱塞栗或液相色譜栗。5. 如權(quán)利要求2所述的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，其特征在于，所述混合塊 為毛細(xì)管或混合反應(yīng)器。6. 如權(quán)利要求2所述的利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量裝置，其特征在于，所述檢測器 為原子光譜儀、分子光譜儀或離子選擇性電極。7. -種利用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測量的測量流程，其特征在于，包括： 將第一輸入管的管口放置在標(biāo)準(zhǔn)溶液中，將第二輸入管的管口放置在稀釋液中，將第 三輸入管的管口放置在待測樣品中； 調(diào)節(jié)進(jìn)樣栗，使進(jìn)樣栗輸出的混合樣流速保持恒定； 利用第一閥、第二閥、第三閥控制加入所述容器內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋液、待測樣品的量， 使所述容器內(nèi)分別得到多種不同濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液； 將所述多種不同濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液分別栗進(jìn)混合塊； 分別利用檢測器檢測所述多種不同濃度但體積相同的含等量待測樣品的溶液，繪制以 濃度為橫坐標(biāo)、檢測指標(biāo)為縱坐標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，從標(biāo)準(zhǔn)曲線與橫坐標(biāo)的交叉點(diǎn)推算出待測 樣品的含量。
【文檔編號(hào)】G01N1/38GK106018863SQ201610616889
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月29日
【發(fā)明人】鄭逢喜, 葉建平, 趙萍
【申請人】北京寶德儀器有限公司