一種快速無損檢測鮑魚干制及復(fù)水過程水分含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明一種快速無損檢測鮑魚在干制及復(fù)水過程中水分含量的方法，包括如下步驟：采集新鮮鮑魚樣品的回波衰減曲線數(shù)據(jù)后，將新鮮鮑魚樣品干制，干制過程中，采集樣品的CPMG信號；采集干鮑魚樣品的回波衰減曲線數(shù)據(jù)后，將干鮑魚樣品復(fù)水，復(fù)水過程中，采集樣品的CPMG信號；測定各樣品水分含量真實值；對應(yīng)水分含量真實值，建立干制及復(fù)水過程中水分含量預(yù)測模型；采用相同的方法采集待測鮑魚樣品的回波衰減曲線數(shù)據(jù)，結(jié)合水分含量預(yù)測模型，得到所述待測鮑魚樣品的水分含量預(yù)測值。本發(fā)明方法具有：測量結(jié)果準(zhǔn)確性高、耗時短、對鮑魚無損傷、快速、鮑魚無需前處理等優(yōu)點，可以實現(xiàn)對鮑魚干制及復(fù)水過程水分含量進行快速無損檢測。
【專利說明】
-種快速無損檢測鮑魚干制及復(fù)水過程水分含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及鮑魚水分含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，設(shè)及一種快速無損檢測鮑 魚干制及復(fù)水過程水分含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鮑魚屬于軟體動物口，腹足綱，前觸亞綱，原始腹足目，鮑科，鮑屬。單殼軟體動物， 只有半面外殼，殼堅厚，扁而寬。鮑魚自古就位列"海產(chǎn)八珍"之首，它的肉質(zhì)較為柔嫩，鮮而 不膩，營養(yǎng)豐富，被譽為餐桌上的"軟黃金"。全世界各海區(qū)已發(fā)現(xiàn)鮑魚約216種，常見的大概 30種，但是能夠大規(guī)模產(chǎn)量的僅僅20種左右，主要分布在太平洋西北部、太平洋東北部、太 平洋西南部和非洲南部。
[0003] 近年來，隨著鮑魚養(yǎng)殖技術(shù)的發(fā)展與提高，鮑魚迅速成為我國最重要的人工養(yǎng)殖 貝類品種之一，由于鮮活鮑魚易腐敗變質(zhì)，且活體運輸成本高，長期膽存極其不易，所W除 部分生食外，大部分被制成干鮑、冷凍鮑魚和罐頭鮑魚等鮑魚制品，進行長期膽存，其中干 制鮑魚占較大比例，是鮑魚加工制品的主導(dǎo)產(chǎn)品。
[0004] 干制鮑魚是最主要的，也是最名貴的一種鮑魚制品。鮑魚干制加工工藝也不盡相 同，要先進行騰潰，再進行水煮加熱，最后再進行干制，工藝極其復(fù)雜，因此它們的價格也很 高。鮮鮑魚在進行干燥時，會引起其物理、化學(xué)性質(zhì)和內(nèi)部組織構(gòu)造的改變，運種鮑魚復(fù)水 漲發(fā)后在質(zhì)構(gòu)上與鮮鮑差別較大，柔軟爽口，運也造成了干鮑在中華料理中的地位比鮮鮑 魚要高。鮑魚在干制及復(fù)水過程中伴隨著水分的劇烈變化，水分對其品質(zhì)和質(zhì)構(gòu)會產(chǎn)生較 大影響，因此水分含量是評價其品質(zhì)的重要指標(biāo)，檢測鮑魚在干制及復(fù)水過程中水分含量 具有十分重要的意義。
[0005] 目前，測量水分含量的標(biāo)準(zhǔn)方法主要是105°C烘干恒重法，運種化學(xué)方法雖然可W 獲得可靠、精確的結(jié)果，但是它們是破壞性的方法，費時費力、污染環(huán)境、且只檢測小部分代 表性的樣本W(wǎng)獲得平均值，無法保證數(shù)據(jù)的實時性。由于運些原因，探索一種快速無損、在 線評估鮑魚干制及復(fù)水過程中的檢測方法是非常必要的。近紅外光譜可W成功地用于檢測 鮑魚中水分的含量，與物理化學(xué)分析方法測得的結(jié)果具有較高相關(guān)性。然而，近紅外光譜的 主要缺點是反射光譜僅提供樣品表層的信息。與近紅外光譜相比，由于低場核磁共振檢測 特異性質(zhì)子，它能夠測量完整樣品而不受表面性質(zhì)的影響，因此，低場核磁共振技術(shù)更具優(yōu) 勢。
[0006] 低場核磁共振技術(shù)由于其非侵入、高重現(xiàn)性、高靈敏度的特點而被廣泛用于食品 的定量分析。目前，利用低場核磁共振技術(shù)快速無損檢測鮑魚干制及復(fù)水過程中水分含量 的研究尚未報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明針對現(xiàn)有檢測技術(shù)存在的不足問題，提出了一種快速無損檢測鮑魚在干制 及復(fù)水過程中水分含量的方法，實現(xiàn)鮑魚干制及復(fù)水過程中水分含量快速無損檢測。
[000引為了達到上述目的，本發(fā)明提供一種快速無損檢測鮑魚在干制及復(fù)水過程中水分 含量的方法，包括如下步驟：
[0009] Sl、分別選取新鮮鮑魚及干鮑魚若干只，作為檢測樣品；W保證樣品具有代表性；
[0010] S2、應(yīng)用低場核磁共振檢測步驟Sl所述各新鮮鮑魚樣品，獲得CPMG序列的回波衰 減曲線數(shù)據(jù)后，將所述新鮮鮑魚樣品置于60°C下，干制18小時，干制過程中，每隔2小時采集 一次所述鮑魚樣品的CPMG信號；
[0011] 所述步驟S2低場核磁分析的CPMG序列參數(shù)為:90度脈寬Pl: 1化S，180度脈寬P2:26 叫，重復(fù)采樣等待時間Tw:1000-10000ms，模擬增益RG1:[10到20,均為整數(shù)]，數(shù)字增益 DRGl:[2到5，均為整數(shù)]，前置放大增益PRG:[l，2,3]，NS:4,8，16，肥CH:1000-10000，接收機 帶寬SW: 100,200,300KHZ，開始采樣時間的控制參數(shù)RFD :0.002-0.05ms，時延DLl :0.1- 0.5ms;
[0012] S3、采用與步驟S2相同的方法檢測步驟SI所述各干鮑魚樣品，獲得CPMG序列的回 波衰減曲線數(shù)據(jù)后，將所述干鮑魚樣品在4°C下復(fù)水144小時，復(fù)水過程中，每隔24小時采集 一次所述鮑魚樣品的CPMG信號；
[0013] S4、采用105°C烘干恒重法對鮑魚干制及復(fù)水過程中每個采樣點的水分含量進行 測定，得到水分含量真實值；
[0014] S5、采用化學(xué)計量學(xué)方法處理步驟S2、步驟S3中獲得的CPMG序列的回波衰減曲線 數(shù)據(jù)，對應(yīng)步驟S4得到的水分含量真實值，建立干制及復(fù)水過程中水分含量預(yù)測模型；
[0015] S6、根據(jù)步驟S5建立的水分含量預(yù)測模型，采用相關(guān)系數(shù)Rcal2和Rcv2,進行預(yù)測模 型的評價；
[0016] S7、采用與步驟S2相同的方法檢測待測鮑魚樣品，獲得所述待測鮑魚樣品的CPMG 序列的回波衰減曲線數(shù)據(jù)，結(jié)合步驟S5建立的水分含量預(yù)測模型，得到所述待測鮑魚樣品 的的水分含量預(yù)測值。
[0017] 優(yōu)選方式下，步驟Sl所述新鮮鮑魚的重量為5~15g，所述干鮑魚的重量為2~8g， 所述干鮑魚的水分含量在20wt % W下；
[0018] 所述新鮮鮑魚及干鮑魚樣品的數(shù)量分別為30只。
[0019] 優(yōu)選方式下，步驟S2、步驟S3所述低場核磁共振檢測每次采集3~5個平行樣。
[0020] 本發(fā)明的技術(shù)創(chuàng)新在于：
[0021] 1、本發(fā)明W鮑魚的低場核磁共振弛豫數(shù)據(jù)為研究對象，W鮑魚干制及復(fù)水過程中 水分含量為指標(biāo)，建立鮑魚干制及復(fù)水過程中水分化SR(偏最小二乘回歸法)預(yù)測模型，并 對化SR預(yù)測模型進行評價，實現(xiàn)鮑魚干制及復(fù)水過程中水分含量的快速無損檢測。
[0022] 2、本發(fā)明設(shè)及的操作過程簡單，樣品無需前處理，重復(fù)性好，分析時間短，對鮑魚 無破壞，為非侵入式測量方法，提高了測量效率，可W滿足生產(chǎn)現(xiàn)場對樣品的快速分析需 求。
[0023] 3、本發(fā)明采用偏最小二乘回歸方法，建立鮑魚在干制及復(fù)水過程中水分含量化SR 預(yù)測模型；該方法可W較好地解決許多W往用普通多元回歸無法解決的問題;開辟了一種 有效的技術(shù)途徑，利用對系統(tǒng)中的數(shù)據(jù)信息進行分解和篩選的方式，提取對因變量的解釋 性最強的綜合變量，辨識系統(tǒng)中的信息與噪聲，從而更好地克服變量多重相關(guān)性在系統(tǒng)建 模中的不良作用。
【附圖說明】
[0024] 圖1為鮑魚干制過程CPMG衰減曲線；
[0025] 圖2為鮑魚復(fù)水過程CPMG衰減曲線；
[0026] 圖3為鮑魚干制及復(fù)水過程中水分含量化SR模型殘余方差和主成分?jǐn)?shù)量關(guān)系圖；
[0027] 圖4為鮑魚干制及復(fù)水過程中水分含量化SR模型的真實值回歸譜圖；
[00%]圖5為鮑魚干制及復(fù)水過程中水分含量化SR模型的預(yù)測值回歸譜圖。
【具體實施方式】
[0029] 為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進 一步說明。
[0030] 實施例1
[0031] 1、樣品采集:選取新鮮鮑魚和2-8g水分含量在20% W下的干鮑魚各30只；
[0032] 2、樣品低場核磁分析:采用Mini MR-Rat磁共振成像分析儀對每個樣品進行低場 核磁分析，利用CPMG序列，現(xiàn)慢鮑魚橫向弛豫時間T2，參數(shù)設(shè)置為:90度脈寬Pl: 13iis，180度 脈寬P2:2化S，重復(fù)采樣等待時間Tw: 3000ms，模擬增益RGl: 15，數(shù)字增益DRGl: 3，前置放大 增益PRG:l，NS:8，肥畑：3000，接收機帶寬SW:200KHz，開始采樣時間的控制參數(shù)RFD: 0.002ms，時延化1:0.5ms，獲得回波衰減曲線，然后采用一維反拉普拉斯算法作為橫向弛豫 時間T2:反演算法(迭代次數(shù):1000000),經(jīng)質(zhì)量歸一得出各樣品的橫向弛豫圖譜。
[0033] 鮑魚在干制過程中的衰減曲線如圖1所示，鮑魚在復(fù)水過程中的衰減曲線如圖2所 /J、- O
[0034] 3、水分的測定:新鮮鮑魚在60°C下干制18小時，每隔2小時采樣一次，每個采樣點 取3個平行樣。干鮑魚在4°C下復(fù)水144小時，每隔24小時采樣一次，每個采樣點取5個平行 樣。
[0035] 采用105°C烘干恒重法對鮑魚干制及復(fù)水過程中每個采樣點的水分含量進行測 定，具體地:整個干制過程或復(fù)水過程的每個采樣時間點，樣品都先經(jīng)過低場核磁共振進行 CPMG信號采集，再將樣品放置105°C烘箱烘干至恒重，得到對應(yīng)含水量，得到水分含量真實 值。
[0036] 4、模型的建立:將鮑魚樣品的回波衰減弛豫曲線數(shù)據(jù)與水分含量相關(guān)聯(lián)，利用偏 最小二乘回歸算法，建立水分含量化SR(校正集、交互驗證集)的預(yù)測模型。通過預(yù)測殘余方 差和主成分關(guān)系圖來確定建立模型所需的最佳主因子數(shù)。如圖3所示化SR預(yù)測水分含量模 型所需的最佳主因子數(shù)為1。如圖4、5所示鮑魚在干制及復(fù)水過程中水分含量的化SR預(yù)測模 型，校正集和交互驗證集相關(guān)系數(shù)Rcal2和Rc V2分別為0.9053，0.9116。
[0037] 根據(jù)Rcal2和Rcv2評價模型，Rcal2和Rcv 2的值大于0.9即可說明建立的模型具有可 信性，越接近1說明模型越準(zhǔn)確。
[0038] 5、模型的評價:如表1所示，鮑魚在干制及復(fù)水過程中水分含量化SR預(yù)測模型的評 價結(jié)果。水分的化SR預(yù)測模型校正集和交互驗證集的結(jié)果相近，相關(guān)系數(shù)Rcal2和Rcv2均大 于0.90,說明低場核磁共振結(jié)合化SR可W準(zhǔn)確地預(yù)測鮑魚的水分含量。
[0039] 6、待測樣品水分含量的測定:通過利用已經(jīng)建立的水分含量化SR模型，對待測樣 品的回波衰減曲線進行分析，得到相應(yīng)的水分含量的預(yù)測值。
[0040] 表1鮑旬氷分含量化SR橫巧的參數(shù)
[0041]
[0042] 實施例2鮑魚干制及復(fù)過程中水分含量的預(yù)測
[0043] S1、樣品采集:選取不同干制和復(fù)水程度鮑魚各5只；
[0044] S2、樣品低場核磁分析:采用Mini MR-Rat磁共振成像分析儀對1中每個樣品進行 低場核磁分析，利用CPMG序列，測量鮑魚橫向弛豫時間T2，參數(shù)設(shè)置為:90度脈寬Pl: 1化S， 180度脈寬P2:2化S，重復(fù)采樣等待時間Tw: 3000ms，模擬增益RGl: 15，數(shù)字增益DRGl: 3，前置 放大增益PRG: 1，NS: 8，肥CH: 3000，接收機帶寬SW: 200KHZ，開始采樣時間的控制參數(shù)RFD: 0.002ms，時延DLl: 0.5ms，獲得回波衰減曲線。
[0045] S3、水分的測定:采用105°C烘干恒重法對S2中低場核磁分析后的樣品進行測定， 得到水分含量真實值。
[0046] S4、待測樣品水分含量的測定:通過利用已經(jīng)建立的水分含量化SR模型，對待測樣 品的回波衰減曲線進行分析，得到相應(yīng)的水分含量的預(yù)測值。
[0047] S5、不同干制和復(fù)水程度鮑魚真實水分含量與預(yù)測水分含量的比較，如表2所示。
[0048] 表2鮑魚真實水分含量與預(yù)測水分含量的比較
[0049]
[(K)加]
[0051] W上所述，僅為本發(fā)明較佳的【具體實施方式】，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此， 任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其 發(fā)明構(gòu)思加 W等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種快速無損檢測鮑魚在干制及復(fù)水過程中水分含量的方法，其特征在于，包括如 下步驟： 51、 分別選取新鮮鮑魚及干鮑魚若干只，作為檢測樣品；以保證樣品具有代表性； 52、 應(yīng)用低場核磁共振檢測步驟Sl所述各新鮮鮑魚樣品，獲得CPMG序列的回波衰減曲 線數(shù)據(jù)后，將所述新鮮鮑魚樣品置于60°C下，干制18小時，干制過程中，每隔2小時采集一次 所述鮑魚樣品的CPMG信號； 所述步驟S2低場核磁分析的CPMG序列參數(shù)為:90度脈寬Pl: 13ys，180度脈寬P2:26ys， 重復(fù)采樣等待時間Tw: lOOO-lOOOOms，模擬增益RGl: [ 10到20，均為整數(shù)]，數(shù)字增益DRGl: [2 至丨J5,均為整數(shù)]，前置放大增益PRG:[1，2,3]，NS:4,8,16，NECH: 1000-10000,接收機帶寬SW: 100，200，300KHz，開始采樣時間的控制參數(shù)RFD: 0.002-0.05ms，時延DLl: 0·1-0·5ms; 53、 采用與步驟S2相同的方法檢測步驟SI所述各干鮑魚樣品，獲得CPMG序列的回波衰 減曲線數(shù)據(jù)后，將所述干鮑魚樣品在4°C下復(fù)水144小時，復(fù)水過程中，每隔24小時采集一次 所述鮑魚樣品的CPMG信號； 54、 采用105°C烘干恒重法對鮑魚干制及復(fù)水過程中每個采樣點的水分含量進行測定， 得到水分含量真實值； 55、 采用化學(xué)計量學(xué)方法處理步驟S2、步驟S3中獲得的CPMG序列的回波衰減曲線數(shù)據(jù)， 對應(yīng)步驟S4得到的水分含量真實值，建立干制及復(fù)水過程中水分含量預(yù)測模型； 56、 根據(jù)步驟S5建立的水分含量預(yù)測模型，采用相關(guān)系數(shù)Rcal2和Rcv2,進行預(yù)測模型的 評價； 57、 采用與步驟S2相同的方法檢測待測鮑魚樣品，獲得所述待測鮑魚樣品的CPMG序列 的回波衰減曲線數(shù)據(jù)，結(jié)合步驟S5建立的水分含量預(yù)測模型，得到所述待測鮑魚樣品的的 水分含量預(yù)測值。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述快速無損檢測鮑魚在干制及復(fù)水過程中水分含量的方法，其特 征在于，步驟Sl所述新鮮鮑魚的重量為5~15g，所述干鮑魚的重量為2~8g，所述干鮑魚的 水分含量在20%以下； 所述新鮮鮑魚及干鮑魚樣品的數(shù)量分別為30只。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述快速無損檢測鮑魚在干制及復(fù)水過程中水分含量的方法，其特 征在于，步驟S2、步驟S3所述低場核磁共振檢測每次采集3~5個平行樣。
【文檔編號】G01N24/08GK105954309SQ201610285372
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月29日
【發(fā)明人】譚明乾, 宋玉昆, 董秀萍, 陳騰
【申請人】大連工業(yè)大學(xué)