氧化鈦中鐵元素的測(cè)試方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種消除基體干擾、測(cè)試準(zhǔn)確的氧化鈦中鐵元素的測(cè)試方法。氧化鈦中鐵元素的測(cè)試方法，該方法包括以下步驟：1)試樣溶解；2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；3)儀器測(cè)試；4)結(jié)果計(jì)算。本發(fā)明采用氫氟酸一次溶解樣品，并采用合適的氧化鈦的質(zhì)量與氫氟酸的體積比，提高測(cè)試準(zhǔn)確度；采用基體匹配消除干擾，用ICP?AES法測(cè)試高純氧化鈦中鐵的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法的精密度好，準(zhǔn)確度高，方法簡(jiǎn)單、快速。
【專利說明】
氧化鈦中鐵元素的測(cè)試方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學(xué)分析測(cè)試方法，特別是涉及一種ICP-AES法測(cè)定高純氧化鈦 中著色元素鐵的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氧化鈦是一種制造光學(xué)玻璃的原材料，氧化鈦的引入使光學(xué)玻璃增加網(wǎng)格氧化物 含量，從而增加光學(xué)玻璃穩(wěn)定性、提高光學(xué)玻璃折射率和色散、降低玻璃比重和高溫粘度。 目前，氧化鈦廣泛應(yīng)用于高折射、高色散，低折射高色散等環(huán)保光學(xué)玻璃。氧化鈦本身著色 很弱，但和氧化鐵共存時(shí)有明顯變化，由于原料生產(chǎn)和玻璃生產(chǎn)過程引入Fe雜質(zhì)機(jī)會(huì)很多， 使用前必須定量測(cè)試，但由于氧化鈦是一種難溶氧化物，不溶于水，也不溶于普通的酸，如： 鹽酸、硝酸、硫酸或其混合酸。
[0003] 目前，氧化鈦的溶解方法主要有三種：1)用硫酸-硫酸銨溶解，采用這種溶解方法， 硫酸銨固體用量比較大，而溶解的樣品較少，如果需要溶解更多的樣品，就需要增加硫酸銨 固體的用量，而這樣會(huì)導(dǎo)致儀器測(cè)試時(shí)鹽的濃度增大，影響測(cè)試靈敏度，進(jìn)而影響測(cè)試準(zhǔn)確 度。2)微波消解法用硝酸溶解氧化鈦，反應(yīng)過程需要48h~72h，但反應(yīng)不完全，需要進(jìn)一步 處理，也不能達(dá)到滿意效果。3)用氫氟酸和硫酸的混合酸溶解樣品，反應(yīng)溫度高，反應(yīng)時(shí)間 長(zhǎng)，反應(yīng)物不易浸取、轉(zhuǎn)移，儀器測(cè)試時(shí)基體影響大，測(cè)試不準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種消除基體干擾、測(cè)試準(zhǔn)確的氧化鈦中鐵元 素的測(cè)試方法。
[0005] 本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:氧化鈦中鐵元素的測(cè)試方法，該方法 包括以下步驟：
[0006] 1)試樣溶解：
[0007] 稱取氧化鈦，加入氫氟酸，所述氧化鈦的質(zhì)量與氫氟酸的體積比為0.5g/1OmL~ 1.0g/10mL，加熱，待樣品溶解后，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至刻度線，制得樣品溶 液，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)；
[0008] 2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
[0009] 取鐵元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液進(jìn)行適量稀釋，配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0010] 3)儀器測(cè)試：
[0011] 等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器建立校準(zhǔn)曲線，然后在同一工作條 件下，測(cè)定樣品溶液，儀器計(jì)算樣品中鐵元素的含量；
[0012] 4)結(jié)果計(jì)算：
[0013] 樣品中鐵元素的含量按照以下公式進(jìn)行計(jì)算：
[0014]
[0015]進(jìn)一步的，步驟1所述氫氟酸的濃度為40%~47 %。
[0016]進(jìn)一步的，步驟1所述加熱的溫度為140°C~160°C。
[0017] 進(jìn)一步的，步驟1所述氧化鈦和氫氟酸放置于鉑金i甘堝中。
[0018] 進(jìn)一步的，步驟1所述加熱是采用電熱板恒溫加熱。
[0019] 進(jìn)一步的，步驟2所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立是指:在鉑金坩堝中，加入與樣品同等質(zhì)量 與體積的氧化鈦與氫氟酸，與樣品同時(shí)處理，制得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0020] 本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用氫氟酸一次溶解樣品，并采用合適的氧化鈦的 質(zhì)量與氫氟酸的體積比，提高測(cè)試準(zhǔn)確度;采用基體匹配消除干擾，用ICP-AES法測(cè)試高純 氧化鈦中鐵的含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法的精密度好，準(zhǔn)確度高，方法簡(jiǎn)單、快速。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 本發(fā)明的測(cè)試方法包括以下步驟：
[0022] 1)試樣溶解：
[0023] 稱取高純氧化鈦于鉑金i甘堝中，加入濃度為40%~47%的氫氟酸，電熱板140°C~ 160°C恒溫加熱，待樣品溶解后，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至刻度線，制得樣品溶液， 同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，即：在不加入試樣的情況下，按照與分析試樣完全相同的條件和步驟進(jìn)行 實(shí)驗(yàn)。
[0024] 為了提高測(cè)試準(zhǔn)確度以及滿足儀器測(cè)試條件，上述氧化鈦的質(zhì)量(g)與氫氟酸的 體積(mL)比應(yīng)為0 · 5g/1 OmL~1 · Og/1 OmL。
[0025] 2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：
[0026] 取鐵元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.000mg/mL，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GSB04-1716-2004)進(jìn)行適量稀釋，配 制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立，采用基體匹配抵消基體效應(yīng)。具體操作是:在鉑金坩 堝中，加入與樣品同等質(zhì)量與體積的氧化鈦基準(zhǔn)與氫氟酸，與樣品同時(shí)處理，制得標(biāo)準(zhǔn)溶 液。
[0027] 3)儀器測(cè)試：
[0028]在等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作條件下，測(cè)定上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器自動(dòng)建立校準(zhǔn) 曲線，然后在同一工作條件下，測(cè)定樣品溶液，儀器自動(dòng)計(jì)算樣品中鐵元素的含量；
[0029] 4)結(jié)果計(jì)算：
[0030] 樣品中鐵元素的含量按照以下公式進(jìn)行計(jì)算：
[0031]
[0032] 式中：
[0033] C一一儀器測(cè)試的樣品濃度，ug/mL;
[0034] Co--儀器測(cè)試的空白濃度，ug/mL;
[0035] m 樣品質(zhì)量，g;
[0036] 50--樣品稀釋彳首數(shù)。
[0037] 5)方法精密度試驗(yàn)
[0038]①稱取高純氧化鈦0.5g(精確至0.0 OOlg)于鉑金i甘堝中，加入濃度為40 %的氫氟 酸IOmU電熱板140°C恒溫加熱，待樣品溶解后，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至刻度線， 制得樣品溶液，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用ICP測(cè)試。重復(fù)測(cè)定六次，測(cè)定結(jié) 果見下表。單位：（ug/mL)
[0040]由上表的數(shù)據(jù)可以看出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，方法重現(xiàn)性好。
[0041 ]②稱取高純氧化鈦0.8g(精確至0.OOOlg)于鉑金i甘堝中，加入濃度為42%的氫氟 酸IOmL，電熱板150 °C恒溫加熱，待樣品溶解后，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至刻度線， 制得樣品溶液，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用ICP測(cè)試。重復(fù)測(cè)定六次，測(cè)定結(jié) 果見下表。單位：（ur/iiiL)
[0044] 由上表的數(shù)據(jù)可以看出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，方法重現(xiàn)性好。
[0045] ③稱取高純氧化鈦1.0g(精確至0.OOOlg)于鉑金i甘堝中，加入濃度為47%的氫氟 酸IOmU電熱板160°C恒溫加熱，待樣品溶解后，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至刻度線， 制得樣品溶液，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，用ICP測(cè)試。重復(fù)測(cè)定六次，測(cè)定結(jié) 里見下衷"里位，（iie/mT,)
[0047]由上表的數(shù)據(jù)可以看出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，方法重現(xiàn)性好。
[0048] 6)加標(biāo)對(duì)比實(shí)驗(yàn)
[0049]準(zhǔn)確稱取兩份質(zhì)量相等的待測(cè)試樣，其中一份加入10ug/mL鐵的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，按上 述步驟測(cè)定兩份樣品中的鐵含量，加標(biāo)回收結(jié)果見下表。
L 〇〇51 J 通過上述方法精密度實(shí)驗(yàn)和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，進(jìn)行方法的可行性驗(yàn)證，結(jié)果非常滿 意，可以推廣使用。
[0052]本發(fā)明采用氫氟酸一次溶解高純氧化鈦，減少了溶劑種類，降低了基體效應(yīng)，增加 了測(cè)試準(zhǔn)確度;通過實(shí)驗(yàn)，確定了氫氟酸用量與樣品稱樣量的最佳溶解比例，滿足了測(cè)試要 求，提高了測(cè)試準(zhǔn)確度;通過調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度，控制樣品的反應(yīng)速度和氫氟酸的用量，使得進(jìn) 入儀器的溶劑量滿足儀器的測(cè)試條件;采用基體匹配，消除基體譜線干擾，達(dá)到準(zhǔn)確測(cè)試的 效果;采用ICP-AES法測(cè)試減少了分析程序，提高了分析效率，并減小了人為分析誤差，顯著 提高測(cè)試的重復(fù)性和準(zhǔn)確度;本發(fā)明研究了標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制、譜線干擾等問題，并采用和基 體匹配的方法消除基體的影響，增加了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 氧化鐵中鐵元素的測(cè)試方法，其特征在于，該方法包括W下步驟： 1) 試樣溶解： 稱取氧化鐵，加入氨氣酸，所述氧化鐵的質(zhì)量與氨氣酸的體積比為〇.5g/10mL~1 .Og/ lOmL，加熱，待樣品溶解后，取下冷卻，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，定容至刻度線，制得樣品溶液，同時(shí) 做空白實(shí)驗(yàn)； 2) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制： 取鐵元素標(biāo)準(zhǔn)膽備液進(jìn)行適量稀釋，配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液； 3) 儀器測(cè)試： 等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器建立校準(zhǔn)曲線，然后在同一工作條件下， 測(cè)定樣品溶液，儀器計(jì)算樣品中鐵元素的含量； 4) 結(jié)果計(jì)算： 樣品中鐵元素的含量按照W下公式進(jìn)行計(jì)算：式中： C一一儀器測(cè)試的樣品濃度，ug/mL; Co一一儀器測(cè)試的空白濃度，ug/mM m--樣品質(zhì)量，g; 50一一樣品稀釋倍數(shù)，邑。2. 如權(quán)利要求1所述的氧化鐵中鐵元素的測(cè)試方法，其特征在于，步驟1所述氨氣酸的 濃度為40 %~47 %。3. 如權(quán)利要求1所述的氧化鐵中鐵元素的測(cè)試方法，其特征在于，步驟1所述加熱的溫 度為 140°C ~160°C。4. 如權(quán)利要求1所述的氧化鐵中鐵元素的測(cè)試方法，其特征在于，步驟1所述氧化鐵和 氨氣酸放置于銷金相蝸中。5. 如權(quán)利要求1所述的氧化鐵中鐵元素的測(cè)試方法，其特征在于，步驟1所述加熱是采 用電熱板恒溫加熱。6. 如權(quán)利要求1所述的氧化鐵中鐵元素的測(cè)試方法，其特征在于，步驟2所述標(biāo)準(zhǔn)曲線 的建立是指:在銷金相蝸中，加入與樣品同等質(zhì)量與體積的氧化鐵與氨氣酸，與樣品同時(shí)處 理，制得標(biāo)準(zhǔn)溶液。
【文檔編號(hào)】G01N21/71GK105842231SQ201610153209
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年3月17日
【發(fā)明人】王琳琨, 羅良紅, 李曉勤
【申請(qǐng)人】成都光明光電股份有限公司