一種奧氏體不銹鋼化學(xué)濕法分析快速溶解試劑及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種奧氏體不銹鋼化學(xué)濕法分析快 速溶解試劑及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 化學(xué)分析方法第一步是將材料的試樣溶解，試樣完全溶解后試驗(yàn)才能繼續(xù)往下進(jìn) 行。一般奧氏體不銹鋼的化學(xué)成份主要是由鉻、鎳等元素組成，參照GB/T223〈〈鋼鐵及其合 金化學(xué)分析方法》，一般采用王水進(jìn)行溶解，溶樣過程相對(duì)緩慢，影響工作效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在溶樣過程相對(duì)緩慢的缺陷，提供一種奧氏體不 銹鋼化學(xué)濕法分析快速溶解試劑及其方法。
[0004] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種奧氏體不銹鋼化學(xué)濕法分析快 速溶解試劑，其組分及體積比為蒸餾水:濃鹽酸:濃硝酸為10:3:7。
[0005] 進(jìn)一步地，所述的濃鹽酸的質(zhì)量百分濃度為36%~38%。
[0006] 進(jìn)一步地，所述的濃硝酸的質(zhì)量百分濃度為65%~68%。
[0007] 利用上述試劑溶解奧氏體不銹鋼的方法為，當(dāng)所述奧氏體不銹鋼中Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 18%時(shí)，將試劑加入裝有試料的錐形瓶中，在溶解過程中再多滴加0.5~1.5ml濃鹽酸。
[0008] 作為優(yōu)選，為加快溶解速度，所述溶解過程中進(jìn)行加熱，所述加熱溫度為30~40 〇C。
[0009] 具體地，將0. lg試料加入錐形瓶中，再將10~15mL所述試劑加入到錐形瓶中，在溶 解過程中多滴加0.5~1.5mL。
[0010] 當(dāng)所述奧氏體不銹鋼中Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)<18%時(shí)，將所述試劑加入到裝有試樣的錐形 瓶中進(jìn)行溶解。
[0011] 作為優(yōu)選，為加快溶解速度，所述的溶解過程進(jìn)行加熱，所述加熱溫度為30~40 〇C。
[0012] 具體地，將O.lg試料加入錐形瓶中，再將10~15mL所述試劑加入到錐形瓶中。
[0013] 作為優(yōu)選，為確保試樣表面無油污及其他污染，避免對(duì)測(cè)試結(jié)構(gòu)造成影響，所述的 奧氏體不銹鋼試樣在加入試劑前序進(jìn)行表面清洗處理。
[0014] 有益效果:本發(fā)明提供的混合酸液由蒸餾水、鹽酸、硝酸混合而成，對(duì)奧氏體不銹 鋼常規(guī)分析溶解時(shí)，具有良好的溶解效果，節(jié)約溶解時(shí)間，提高了工作效率。相對(duì)于王水的 常規(guī)溶解，本發(fā)明的溶解的硝酸和鹽酸被大量的蒸餾水稀釋，大大減小了溶解中硝酸和鹽 酸的濃度，提高了工作效率，對(duì)作業(yè)人員的健康危害和環(huán)境污染等安全隱患降到最低。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 試樣分析步驟如下：
[0016] 1)先對(duì)來樣進(jìn)行檢驗(yàn)，確保試樣表面應(yīng)無油污及其它污染，避免對(duì)測(cè)試結(jié)果造成 影響；
[0017] 2)稱取試料0.1000g置于一定規(guī)格的錐形瓶中，移取之前配置好的混合酸液12ml (蒸餾水、濃鹽酸(36 %~38%，分析純)和濃硝酸(65%~68%，優(yōu)級(jí)純）的體積比例為10: 3: 7)加入錐形瓶中，30~40°C低溫加熱溶解，加熱溶解，當(dāng)鉻質(zhì)量百分含量<18%，在相較于 傳統(tǒng)溶樣方法(王水溶解)基本上不增加混合酸溶解總量，約4min左右就可以完全溶解掉； 針對(duì)鉻含量范圍2 18%的試樣，移取之前配置好的混合酸液12ml(蒸餾水、鹽酸和硝酸的體 積比例為10: 3:7)加入錐形瓶中，加熱溶解過程中滴加0.5~1.5ml鹽酸(考慮到鉻元素與鹽 酸的反應(yīng)原理），試料約4min左右也可以完全溶解掉；
[0018] 3)試樣完全溶解后，根據(jù)元素的不同，可按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T223加入一定量的高沸 點(diǎn)的酸(硫磷混酸或高氯酸），直至冒煙(硫磷混酸煙或高氯酸煙），煮沸的過程中冒硫磷混 酸或高氯酸煙需要達(dá)到的溫度約320°C，而蒸餾水、鹽酸、硝酸沸點(diǎn)相對(duì)較低（均在150°C以 內(nèi)）。這樣溶解試料時(shí)所加混合酸將隨高溫全部揮發(fā)，對(duì)后期酸度不會(huì)造成影響，確保實(shí)驗(yàn) 精度符合標(biāo)準(zhǔn)；
[0019] 在相同條件下與常規(guī)奧氏體不銹鋼試樣溶樣方法采用王水(濃鹽酸與濃硝酸的體 積比為3:1)進(jìn)行溶解，奧氏體不銹鋼試樣的濕法溶解過程至少lOmin，該方法溶解約4min左 右，大大提高了工作效率，節(jié)約成本;具體如表所示：
[0020]
[0021]
[0022] 試驗(yàn)證明，本發(fā)明的混合酸適用于奧氏體不銹鋼(鉻含量（％ )在18 %~20 %及小 于18%范圍內(nèi)的不同牌號(hào)的奧氏體不銹鋼)溶樣效果顯著，溶樣分解速度約至4min，而對(duì)于 雙相不銹鋼S32205/S31803(鉻含量（％ )在范圍24.0-27.0)效果不是很顯著，而采用常規(guī)的 溶樣方法溶解速度約在l〇min，可見，本發(fā)明相對(duì)常規(guī)的溶樣方法而言，具有廣泛的應(yīng)用及 很好的推廣價(jià)值。
[0023] 經(jīng)試驗(yàn)驗(yàn)證，當(dāng)試劑加入量在10~15mL時(shí)均能達(dá)到上述效果。
[0024]由于傳統(tǒng)的奧氏體不銹鋼王水溶解方法中濃鹽酸和硝酸的體積配比濃度相對(duì)較 高，因此在試樣溶解的過程中，會(huì)產(chǎn)生大量的硝酸煙對(duì)大氣造成污染，選用該方法溶液濃度 大大稀釋，可以提高環(huán)保水平，減少職業(yè)健康危害風(fēng)險(xiǎn);相較于傳統(tǒng)的奧氏體不銹鋼王水溶 解方法，溶解用混合酸基本上不增加，但該方法的溶解的硝酸和鹽酸被大量的蒸餾水稀釋， 大大減小了溶解中硝酸和鹽酸的用量，節(jié)約了試劑成本;采用該方法提供的混合酸液溶樣 過程在低溫加熱情況下即可溶解，而傳統(tǒng)溶解方法在溶解過程中所需溫度相對(duì)較高，節(jié)約 了能源;該發(fā)明方法試驗(yàn)周期短、成本低、準(zhǔn)確度較高。奧氏體不銹鋼材料濕法化學(xué)分析試 樣的快速溶解，可為不銹鋼材料中各組份的含量檢測(cè)提供了條件，具有廣泛的應(yīng)用及推廣 價(jià)值。
[0025] 對(duì)比例
[0026] 調(diào)整混酸為50mLH20+(15.5~16.5mL)HCl+35mLHN03，即將本申請(qǐng)方法中的溶解過 程中滴加的0.5~1.5mL濃鹽酸，在試樣溶解前加入到混合酸試劑中，然后加入裝有試樣 (321/S32168)的錐形瓶中，在30~40°C低溫加熱，最終分解終止時(shí)間為lOmin，溶解程度 10%〇
[0027] 應(yīng)當(dāng)理解，以上所描述的具體實(shí)施例僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。由 本發(fā)明的精神所引伸出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種奧氏體不銹鋼化學(xué)濕法分析快速溶解試劑，其特征在于:其組分及體積比為蒸 餾水:濃鹽酸:濃硝酸為10:3:7。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧氏體不銹鋼化學(xué)濕法分析快速溶解試劑，其特征在于:所述 的濃鹽酸的質(zhì)量百分濃度為36%~38%。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的奧氏體不銹鋼化學(xué)濕法分析快速溶解試劑，其特征在于:所述 的濃硝酸的質(zhì)量百分濃度為65%~68%。4. 利用權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的試劑溶解奧氏體不銹鋼的方法，其特征在于：當(dāng)所 述奧氏體不銹鋼中Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)2 18 %時(shí)，將試劑加入裝有試料的錐形瓶中，在溶解過程中 再多滴加0.5~1.5ml濃鹽酸。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:所述溶解過程中進(jìn)行加熱，所述加熱溫度 為 30 ~40°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:將0 . lg試料加入錐形瓶中，再將10~15mL 所述試劑加入到錐形瓶中，在溶解過程中多滴加〇. 5~1.5mL。7. 利用權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的試劑溶解奧氏體不銹鋼的方法，其特征在于：當(dāng)所 述奧氏體不銹鋼中Cr質(zhì)量分?jǐn)?shù)<18%時(shí)，將所述試劑加入到裝有試樣的錐形瓶中進(jìn)行溶 解。8. 利用權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:所述的溶解過程進(jìn)行加熱，所述加熱溫度 為 30 ~40°C。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于:將0 . lg試料加入錐形瓶中，再將10~15mL 所述試劑加入到錐形瓶中。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，一種奧氏體不銹鋼化學(xué)濕法分析快速溶解試劑，其組分及體積比為蒸餾水：濃鹽酸：濃硝酸為10:3:7。有益效果：本發(fā)明提供的混合酸液由蒸餾水、鹽酸、硝酸混合而成，對(duì)奧氏體不銹鋼常規(guī)分析溶解時(shí)，具有良好的溶解效果，節(jié)約溶解時(shí)間，提高工作效率。相對(duì)于含有濃度較大的王水常規(guī)溶解，本發(fā)明的溶解的硝酸和鹽酸被大量的蒸餾水稀釋，大大減小了溶解中硝酸和鹽酸的濃度，提高了工作效率，對(duì)作業(yè)人員的健康危害和環(huán)境污染等安全隱患降到最低。
【IPC分類】G01N1/28
【公開號(hào)】CN105510096
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510867700
【發(fā)明人】李豐梅, 燕輝, 居群, 李明惠
【申請(qǐng)人】南京寶色股份公司
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月1日