一種含能材料表觀比熱容的測量修正方法
【技術(shù)領域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于含能材料熱物理參數(shù)測量技術(shù)領域，涉及一種修正含能材料表觀比熱 容隨溫度變化而引起測量參數(shù)改變的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 比熱容是物質(zhì)的一個重要熱物理參數(shù)。利用DSC(DifferentialScanning Calorisetry)方法來測量比熱容，具有試樣少、速度快、操作簡便的優(yōu)點。該方法對物質(zhì) 比熱的測量均是視物質(zhì)加熱過程中質(zhì)量不變，而含能材料屬于熱失重型材料，即：隨溫度升 高，會出現(xiàn)失重現(xiàn)象，同時其比熱容也會發(fā)生變化，由此得到的比熱容不符合物質(zhì)本身的特 征。本專利將通過對所測量參數(shù)的修訂得到物質(zhì)實際的隨溫度變化的表觀比熱容。
[0003] 在本發(fā)明以前的現(xiàn)有技術(shù)中，周貴斌等發(fā)表的"等橡膠比熱特性的實驗研究"《世 界橡膠工業(yè)》2006, 33 (3): 20-22;譚亮紅，周淑華，王進，張友南發(fā)表的"差示掃描量熱儀 在橡膠配方研究中的應用"《特種橡制品》2003, 23(2) :52-55;賈祥瑞發(fā)表的"評價炸藥安 全性和相容性的一種新方法"《兵工學報》1995 :85-88三篇文獻是與本發(fā)明最為相關的比 對技術(shù)，但是在這三篇文獻中，未發(fā)現(xiàn)有關定量標定熱失重型材料變比熱參數(shù)測量修正方 法的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對上述現(xiàn)有技術(shù)狀況，本發(fā)明的目的在于，為探索揮發(fā)性含能材料參數(shù)演化規(guī) 律，提供熱失重型材料變比熱容參數(shù)測量修正方法，同時也為數(shù)值仿真提供更精確的數(shù)據(jù) 和參數(shù)。
[0005] 現(xiàn)將本發(fā)明構(gòu)思及技術(shù)解決方案敘述如下：
[0006] 本發(fā)明方法的基本構(gòu)思是，通過在高純氮氣環(huán)境下，對所測試DSC熱流-溫度曲 線-TG(ThermalGravityAnalysis)熱失重-溫度曲線的修正得到物質(zhì)隨溫度變化的實際 熱流值和失重率，修正所測量參數(shù)得到物質(zhì)實際的隨溫度變化的表觀比熱容，從而獲取含 能材料的實際真實值，具體包括以下步驟：
[0007] 步驟1 :預備好含能材料待測試樣，其形狀為：厚度0. 5~1. 5mm，直徑為5~ 8mm(絕對誤差小于.01mm)的兩面平整的圓片；
[0008] 步驟2:測量藍寶石的質(zhì)量和試樣的質(zhì)量m、11^;
[0009] 步驟3:在高純氮氣氣氛，流速為30~50ml/min的條件下利用差示量熱方法測量 試樣環(huán)境的空白基線；
[0010] 步驟4:在同樣環(huán)境條件下利用DSC-TG聯(lián)用法測量試片的DSC-TG曲線。裝樣品 時要輕震樣品盤，以便樣品間、樣品與盤之間接觸良好；
[0011] 步驟5:在同樣條件下利用DSC-TG聯(lián)用法測量藍寶石的DSC-TG曲線；
[0012] 步驟6 :根據(jù)曲線的趨勢選擇幾個溫度點，平緩部分少選點1-4個，變化較陡峭部 分多選點4-6個點作為需要修正的溫度點，所選點的共計η個；
[0013] 步驟7 :根據(jù)所測試片的DSC-TG曲線測量其在η個溫度點的熱流率和重量；
[0014] 步驟8 :根據(jù)藍寶石的DSC-TG曲線測量其在η個溫度點的熱流率和重量；
[0015] 步驟9 :利用公式（1)計算樣品在相應溫度點的比熱容：
[0016]
<1) UI
[0017] 其中CP、CP'分別為當前溫度下試樣和藍寶石的比熱容，m、m'分別為當前溫度下 試樣和藍寶石的質(zhì)量
分別為當前溫度下試樣和藍寶石的熱流率。
[0018] 本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)越性在于：該方法充分考慮了含能材料/高分子物質(zhì) 的熱失重特性，為熱揮發(fā)性材料變比熱系數(shù)的測量修正提供了通用性的方法。
【附圖說明】
[0019] 圖 1:DSC曲線
[0020] 圖 2:TG曲線
【具體實施方式】
[0021] 下面以丁羥推進劑為例，說明其表觀比熱容的測量修正方法。
[0022] 步驟1 :預備好丁羥推進劑的待測試樣，其形狀厚度為1mm，直徑為6mm(絕對誤差 小于.01mm)的兩面平整的圓片；
[0023] 步驟2:測量藍寶石的質(zhì)量和試樣的質(zhì)量m、11^ ;
[0024] 步驟3 :在高純氮氣氣氛，流速為40ml/min的條件下利用差示量熱方法測量試樣 環(huán)境的空白基線；
[0025] 步驟4 :在同樣條件下利用DSC-TG聯(lián)用法測量試片的DSC-TG曲線；
[0026] 步驟5 :在同樣條件下利用DSC-TG聯(lián)用法測量藍寶石的DSC-TG曲線；
[0027] 步驟6 :根據(jù)曲線的趨勢選擇幾個溫度點，平緩部分選3個點，變化較陡峭部分選4 個點作為需要修正的溫度點，所選溫度點共計7個；
[0028] 步驟7 :根據(jù)所測試片的DSC-TG曲線測量其在7個溫度點的熱流率和重量；
[0029] 步驟8 :根據(jù)藍寶石的DSC-TG曲線測量其在7個溫度點的熱流率和重量；
[0030] 步驟9 :利用公式⑴計算樣品在相應溫度點的比熱容。
[0031] 表1樣品的表觀熱容隨溫度的變化值
[0032]

【主權(quán)項】
1. 一種含能材料表觀比熱容的測量修正方法，其特征在于：通過在高純氮氣環(huán)境下， 對所測試DSC熱流-溫度曲線-TGUhermalGravityAnalysis)熱失重-溫度曲線的修正 得到物質(zhì)隨溫度變化的實際熱流值和失重率，修正所測量參數(shù)得到物質(zhì)實際的隨溫度變化 的表觀比熱容，從而獲取含能材料的實際真實值，具體包括W下步驟： 步驟1 :預備好含能材料待測試樣； 步驟2 :測量藍寶石的質(zhì)量和試樣的質(zhì)量m、m'; 步驟3 :在高純氮氣氣氛，流速為30~50ml/min的條件下利用差示量熱方法測量試樣 環(huán)境的空白基線； 步驟4 :在同樣環(huán)境條件下利用DSC-TG聯(lián)用法測量試片的DSC-TG曲線。裝樣品時要 輕震樣品盤，W便樣品間、樣品與盤之間接觸良好； 步驟5 :在同樣條件下利用DSC-TG聯(lián)用法測量藍寶石的DSC-TG曲線； 步驟6 :根據(jù)曲線的趨勢選擇幾個溫度點，平緩部分少選點1-4個，變化較睹峭部分多 選點4-6個點作為需要修正的溫度點，所選點的共計n個； 步驟7 :根據(jù)所測試片的DSC-TG曲線測量其在n個溫度點的熱流率和重量； 步驟8 :根據(jù)藍寶石的DSC-TG曲線測量其在n個溫度點的熱流率和重量； 步驟9 :利用公式（1)計算樣品在相應溫度點的比熱容：Cl) 其中Cp、Cp'分別為當前溫度下試樣和藍寶石的比熱容，m、m'分別為當前溫度下試樣 和藍寶石的質(zhì)量，?分別為當前溫度下試樣和藍寶石的熱流率。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含能材料表觀比熱容的測量修正方法，其特征在于：所 述的含能材料待測試樣其形狀為：厚度0. 5~1. 5mm，直徑為5~8mm(絕對誤差小于.Olmm) 的兩面平整的圓片。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含能材料表觀比熱容的測量修正方法，其特征在于，通過對所測量的DSC-TG差示量熱-熱失重測量，修正所測量參數(shù)得到的物質(zhì)實際隨溫度變化的表觀比熱容，從而獲取漢能材料表觀比熱容的實際真實值，具體包括：含能材料式樣準備、調(diào)整氮氣流速、用DSC-TG聯(lián)測法獲得DSC-TG曲線、測量藍寶石的DSC-TG曲線、根據(jù)曲線趨勢選擇需要修正帶溫度點，分別測量試樣和藍寶石的熱流率和重量，利用公式計算出相應溫度點的比熱容八個步驟。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)越性在于，充分考慮了漢能材料、高分子唔知道熱失重特性，為揮發(fā)性變比熱系數(shù)的測量修正提供了通用性的方法。
【IPC分類】G01N25/20
【公開號】CN105372289
【申請?zhí)枴緾N201510817148
【發(fā)明人】趙玖玲, 強洪夫, 趙久奮, 張淑娟
【申請人】中國人民解放軍第二炮兵工程大學
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年11月21日