一種鉻酸酐中硫酸根檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于硫酸根含量檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鉻酸酐中硫酸根檢測方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002] 目前對鉻酸酐中的硫酸根檢測方法為步驟繁多的重量法，生產(chǎn)部門和檢測部門都 是用的這種傳統(tǒng)的方法，該方法雖然檢測準(zhǔn)確，但是整個周期非常長，然而在生產(chǎn)過程中， 鉻酸酐生產(chǎn)出來后，由于鉻酸酐易吸潮，因此在溫度下降到50°C時便要進行封裝，這段空隙 時間約為半小時，短時間內(nèi)無法檢測出鉻酸酐的品質(zhì)，而目前生產(chǎn)商用簡單并且錯誤率高 的比濁法（目測），該方法導(dǎo)致后期返工嚴(yán)重，進而提高了生產(chǎn)廠家的成本。因而才開始研 發(fā)這種新的檢測方法，該檢測方法能在短時間內(nèi)準(zhǔn)確檢測出鉻酸酐中的硫酸根含量。
[0003] 現(xiàn)有采用，重量法，試劑：硫酸、95%乙醇、鹽酸溶液（3:7)、乙酸溶液（1 :1)、氯 化鋇（BCH0)溶液（100g/L)、硝酸銀溶液（17g/L)、硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液（lmL溶液含硫酸根 0.20mg)、二苯基偶氮碳酰肼指示液（2g/L);儀器：高溫爐（溫度可控制在700±2°C);稱取 (約l〇g試樣，精確至0. 〇lg置于500mL燒杯中，加100mL水溶解，加入50ML硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn) 溶液及100ML鹽酸溶液，加熱，在攪拌下滴加約25ML乙醇，于沸水浴中加熱保溫30分，如還 原不完全，再補加乙醇（用二苯基偶氮碳酰肼檢驗是否還原完全）。用中速定性濾紙過濾， 用熱水洗滌至濾紙無綠色，濾液及洗液收集于500ML燒杯中，用水稀釋至約300ML，加熱煮 沸，在微沸狀態(tài)下邊攪拌邊慢慢加入50ML氯化鋇溶液，20ML乙酸溶液及預(yù)先準(zhǔn)備好的少許 定量濾紙紙漿，充分?jǐn)嚢杓s2分，在水浴上加熱30分，保溫2H或在室溫下放置8H，沉淀用慢 速定量濾紙過濾，用熱水充分洗滌至無氯離子為止（用硝酸銀溶液檢驗）；將濾紙及沉淀置 于預(yù)先于700±2°C灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，在電爐上低溫灰化，取下，冷卻后加一滴 硫酸，在電爐上加熱至冒白煙盡，移入700±2°C高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定：同時做空白試 驗，除不加試料外，其它加入的試劑量與試驗溶液的完全相同，并與試料同時同樣處理。
[0004] 重量法能準(zhǔn)確測出硫酸根含量，但由于該方法同樣需要相當(dāng)長的一段時間，依然 不能在短時間內(nèi)側(cè)出結(jié)果，因此該方法目前僅僅用于封裝后抽樣達(dá)標(biāo)檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種鉻酸酐中硫酸根檢測方法，旨在解決重量法不能在短 時間內(nèi)側(cè)出結(jié)果，僅僅用于封裝后抽樣達(dá)標(biāo)檢測的問題。
[0006]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種鉻酸酐中硫酸根檢測方法，所述鉻酸酐中硫酸根檢測 方法包括：
[0007] 稱取15g鉻酸酐，溶解于100ml容量瓶并定容，作為待測溶液；
[0008] 量取5ml鉻酸酐溶液于比色管中，加入5ml鹽酸；10ml無水乙醇，搖勻并迅速放入 65°C燒杯中水浴加熱4分鐘，取出比色管用自來水沖淋外管壁，使其溫度降到40°C以下；
[0009] 加入穩(wěn)定劑1ml，再加入沉淀劑3ml，搖勻并放入35°C燒杯中水浴加熱8min，取出 后輕遙放入分光光度計880nm中檢測，記錄數(shù)據(jù)代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算便可得出硫酸根含量。
[0010] 進一步，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法，稱取無硫酸根的鉻酐15g，定容至100ml，分別 移取5mll鉻酸酐溶液至7個比色管中，分別加入5ml鹽酸；10ml無水乙醇，充分搖勻并放 入65°C燒杯中水浴加熱4分鐘，取出比色管用自來水沖淋外管壁，溫度降到40°C以下；分別 加入穩(wěn)定劑lml，硫酸根在工業(yè)鉻酐中的質(zhì)量百分比區(qū)間為：0. 030%~0. 110% ;搖勻放入 35°C燒杯中水浴加熱8min，取出后輕搖放入分光光度計880nm中檢測，記錄數(shù)據(jù)建立標(biāo)準(zhǔn) 曲線。
[0011] 進一步，所述鹽酸的體積比為1:1。
[0012] 進一步，所述沉淀劑配置方法：稱取5gBacl2溶于100ml容量瓶，定容到刻度線。
[0013] 進一步，所述穩(wěn)定劑配置方法：分別取0.lg聚乙烯醇，0.lg明膠，用熱水溶解，冷 卻定容到l〇〇〇ml。
[0014] 本發(fā)明提供的鉻酸酐中硫酸根檢測方法，穩(wěn)定劑能使鉻酸酐中的硫酸根離子穩(wěn) 定，用分光光度法（濁度法）測定其硫酸根離子濃度，整個檢驗過程（不包括從生產(chǎn)間取 樣）能在半小時內(nèi)得出結(jié)果，完全符合生產(chǎn)包裝時的需求，直接有效的減少返包，降低檢測 成本，從而減少了污染及生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明實施例提供的鉻酸酐中硫酸根檢測方法流程圖。
[0016]圖2是本發(fā)明實施例提供的鉻酸酐中硫酸根檢測標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
【具體實施方式】
[0017] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明 進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0018] 本發(fā)明利用分光光度法（濁度法）測定鉻酸酐中的硫酸根，在于尋找這種種穩(wěn)定 劑和分散劑使得該方法測定結(jié)果具有穩(wěn)定性。
[0019] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的應(yīng)用原理作詳細(xì)的描述。
[0020] 如圖1所示，本發(fā)明實施例的鉻酸酐中硫酸根檢測方法包括以下步驟：
[0021] S101 :稱取15g鉻酸酐，溶解于100ml容量瓶并定容，作為待測溶液；從中量取5ml 鉻酸酐溶液于比色管中，再加入5ml提前配好的鹽酸（1:1);
[0022] S102 :加入10ml無水乙醇，充分搖勻并迅速放入65°C燒杯中水浴加熱4分鐘，取 出比色管用自來水沖淋外管壁，使其溫度降到40°C以下；
[0023]S103:加入穩(wěn)定劑1ml，再加入沉淀劑3ml，充分搖勻并迅速放入35°C燒杯中水浴 加熱8min，取出后輕遙放入分光光度計（880nm)中檢測，依據(jù)工業(yè)鉻酐硫酸根含量建立標(biāo) 準(zhǔn)曲線記錄數(shù)據(jù)，樣品的吸光度測定，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到硫酸根含量。
[0024] 沉淀劑：精確稱取5gBacl2溶于100ml容量瓶，定容到刻度線，加入該試劑后，生成 一種不溶于水的物質(zhì)，穩(wěn)定劑：分別精確稱取〇.lg聚乙烯醇，〇.lg明膠，用熱水溶解，冷卻 定容到l〇〇〇ml，使得生成的不溶于水的物質(zhì)能夠長時間穩(wěn)定的懸浮在溶液中。
[0025] 下面結(jié)合測試對本發(fā)明的應(yīng)用效果作進一步的說明。
[0026] 標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖2所示。
[0027] 表一、1-5號樣品為原樣（樣品為**化工有限公司提供）
[0028]
[0029] 表二、1號樣品加標(biāo)測試結(jié)果
[0030]
[0031] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種鉻酸酐中硫酸根檢測方法，其特征在于，所述鉻酸酐中硫酸根檢測方法包括： 稱取15g鉻酸酐，溶解于100ml容量瓶并定容，作為待測溶液； 量取5ml絡(luò)酸酐溶液于比色管中，加入5ml鹽酸；10ml無水乙醇，搖勾并放入65°C燒杯 中水浴加熱4分鐘，取出比色管用自來水沖淋外管壁，使其溫度降到40°C以下； 加入穩(wěn)定劑lml，再加入沉淀劑3ml，搖勾并放入35°C燒杯中水浴加熱8min，取出后輕 遙放入分光光度計880nm中檢測，記錄數(shù)據(jù)代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計算便可得出硫酸根含量。2. 如權(quán)利要求1所述的鉻酸酐中硫酸根檢測方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 方法，稱取無硫酸根的絡(luò)酐15g，定容至100ml，分別移取5mll絡(luò)酸酐溶液至7個比色管中， 分別加入5ml鹽酸；10ml無水乙醇，充分搖勻并放入65°C燒杯中水浴加熱4分鐘，取出比色 管用自來水沖淋外管壁，溫度降到40°C以下；分別加入穩(wěn)定劑lml，硫酸根在工業(yè)鉻酐中的 質(zhì)量百分比區(qū)間為：〇. 030%~0. 110% ;搖勻放入35°C燒杯中水浴加熱8min，取出后輕搖 放入分光光度計880nm中檢測，記錄數(shù)據(jù)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。3. 如權(quán)利要求1和2所述的鉻酸酐中硫酸根檢測方法，其特征在于，所述鹽酸的體積比 為 1:1〇4. 如權(quán)利要求1所述的鉻酸酐中硫酸根檢測方法，其特征在于，所述沉淀劑配置方法： 稱取5gBacl2溶于100ml容量瓶，定容到刻度線。5. 如權(quán)利要求1所述的鉻酸酐中硫酸根檢測方法，其特征在于，所述穩(wěn)定劑配置方法： 分別取〇.lg聚乙烯醇，〇.lg明膠，用熱水溶解，冷卻定容到1000ml。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉻酸酐中硫酸根檢測方法，包括稱取15g鉻酸酐，溶解于100ml容量瓶并定容，作為待測溶液；從中量取5ml鉻酸酐溶液于比色管中，再加入5ml提前配好的鹽酸；加入10ml無水乙醇，充分搖勻并迅速放入65℃燒杯中水浴加熱4分鐘，取出比色管用自來水沖淋外管壁，使其溫度降到40℃以下；加入穩(wěn)定劑1ml，再加入沉淀劑3ml，放入35℃燒杯中水浴加熱8min，取出后輕遙放入分光光度計中檢測，記錄數(shù)據(jù)并用相關(guān)公式換算便可得出硫酸分離子含量。本發(fā)明的穩(wěn)定劑能使鉻酸酐中的硫酸根離子穩(wěn)定，用分光光度法測定其硫酸根離子濃度，檢驗時間短，完全符合生產(chǎn)包裝時的需求，減少了返包，降低了檢測成本。
【IPC分類】G01N21/31
【公開號】CN105372193
【申請?zhí)枴緾N201510872588
【發(fā)明人】劉永剛, 蘇莉, 馬國華, 張藝川, 朱運遙
【申請人】西南科技大學(xué)
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月2日