羽毛羽絨pH值檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及羽毛羽絨檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，特別是pH值檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 羽毛羽絨作為一種天然蛋白質(zhì)纖維，由于具有輕、柔、暖和透氣的優(yōu)良特性，因此 使其保暖性能優(yōu)于棉花、羊毛以及絲綿等，受到越來越多的消費(fèi)者的歡迎。但由于羽毛羽絨 屬天然產(chǎn)品，產(chǎn)量受到一定的限制，而國內(nèi)外市場(chǎng)羽絨制品需求量又不斷增加，使得近些年 羽毛羽絨原料價(jià)格逐步上升。
[0003] 我國現(xiàn)行的羽毛羽絨檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有五個(gè)，其中GB/T 10288-2003《羽絨羽毛檢驗(yàn)方 法》與FZ/T 80001-2002《水洗羽毛羽絨試驗(yàn)方法》，著重介紹常規(guī)指標(biāo)的測(cè)試方法；GB/T 17685-2003《羽絨羽毛》與FZ/T 81002-2002《水洗羽毛羽絨》，主要是針對(duì)我國水洗羽絨 羽毛提出的技術(shù)要求；GB/T 14272-2011《羽絨服裝》對(duì)羽絨服裝的內(nèi)在質(zhì)量和外在質(zhì)量作 了相關(guān)規(guī)定，但這些標(biāo)準(zhǔn)，都沒有提及羽毛羽絨PH值檢驗(yàn)。
[0004] 國際羽絨羽毛局IDFB技術(shù)委員會(huì)制定并實(shí)施的羽絨羽毛品質(zhì)檢驗(yàn)國際標(biāo)準(zhǔn)被稱 之為"官方分析方法"，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)為2010版，主要內(nèi)容包含羽毛絨成分分析、油脂含量測(cè)定、 水分率測(cè)定、pH值測(cè)定、蓬松度測(cè)定，清潔度測(cè)定等項(xiàng)目，該標(biāo)準(zhǔn)涉及了 pH值檢驗(yàn)，其以蒸 餾水旋轉(zhuǎn)振蕩萃取樣品，萃取比例為Ig樣品/70mL蒸餾水，萃取液溫度為：25°C，萃取時(shí)間： 180min，但是其中的檢驗(yàn)時(shí)間太長，影響效率。而我國羽毛羽絨pH值檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)目前尚屬于 缺項(xiàng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有羽毛羽絨pH值檢測(cè)方法的不足，提供了一種試驗(yàn) 過程更容易控制，試驗(yàn)效率更高，試驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確的方法。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的，羽毛羽絨pH值檢測(cè)方法，樣品采用蒸餾水作為 萃取液進(jìn)行萃取，萃取比例為Ig樣品/IOOmL蒸餾水，萃取液溫度為：25°C ±2 °C，萃取時(shí) 間：60min，測(cè)量萃取液pH值。
[0007] 所述樣品采用剪碎樣品或不剪碎樣品。
[0008] 所述萃取采用往復(fù)式振蕩方式、旋轉(zhuǎn)式振蕩方式或者靜置攪拌式。
[0009] 本發(fā)明檢測(cè)方法簡(jiǎn)單，低碳環(huán)保，與國際羽絨羽毛局IDFB "官方分析方法"相比， 本發(fā)明的試驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易行，時(shí)間縮短了兩小時(shí)，大大提高了檢測(cè)效率，且保證精準(zhǔn)的檢測(cè) 結(jié)果。本發(fā)明通過大量的試驗(yàn)驗(yàn)證試驗(yàn)條件的篩選最優(yōu)化，方法條件的篩選包括羽毛羽 絨試樣大小的選擇：樣品剪碎與不剪碎；萃取液體積的選擇；振蕩方式的選擇：往復(fù)式、旋 轉(zhuǎn)式、靜置時(shí)而攪拌；靜置攪拌時(shí)間的選擇；測(cè)量液溫度的選擇；最后證明了該方法的精準(zhǔn) 度，填補(bǔ)了我國在羽毛羽絨pH值檢驗(yàn)領(lǐng)域的空白。
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。以下實(shí)施例僅是用于對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步 具體描述，而不是用于對(duì)本發(fā)明要求保護(hù)范圍的限定。
[0011] 實(shí)施例1:通過實(shí)驗(yàn)例證明本發(fā)明羽毛羽絨樣品的處理 參照IDFB標(biāo)準(zhǔn)稱取樣品lg，加蒸餾水70mL，旋轉(zhuǎn)振蕩3小時(shí)萃取，在此條件下，樣品分 成剪碎和不剪碎，結(jié)果見表1。
[0012] 表1樣品剪碎與不剪碎對(duì)pH值檢測(cè)結(jié)果的影響
通過表1實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出：不同比例試驗(yàn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差從0. 008~0. 03之間，變 異系數(shù)在0. 001%~0. 006%之間，均在合理范圍內(nèi)，因此樣品不需要剪碎即可滿足要求，采 用剪碎或不剪碎樣品均可。
[0013] 實(shí)施例2 :通過實(shí)驗(yàn)例證明本發(fā)明萃取液體積的選擇： 參照IDFB標(biāo)準(zhǔn)稱樣量lg，樣品不剪碎，加蒸餾水分別為50mL、70mL、100 mL，旋轉(zhuǎn)振蕩 3小時(shí)，在此條件下測(cè)試的結(jié)果見表2。
[0014] 表2樣品以不同比例萃取體積對(duì)pH值的影響
由表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出：選取不同比例的羽絨分別采用不同比例的萃取液體積，試 驗(yàn)結(jié)果相差不大，考慮到羽絨樣品的蓬松性，采用lg/l〇〇mL更容易浸透樣品，同時(shí)它的精 密度更高，因此本發(fā)明選取樣品的萃取比例是lg/l〇〇mL。
[0015] 實(shí)施例3 :通過實(shí)驗(yàn)例證明本發(fā)明振蕩方式的選擇：往復(fù)式、旋轉(zhuǎn)式、靜置攪拌 羽絨樣品的PH值測(cè)試采用往復(fù)式、旋轉(zhuǎn)式振蕩器和靜置攪拌的方式對(duì)樣品進(jìn)行萃取， 本實(shí)驗(yàn)稱取樣品lg，樣品不剪碎，加蒸餾水為100mL，在上述三種方式下萃取，測(cè)試結(jié)果見 表3〇
[0016] 表3樣品采取不同浸濕方式時(shí)對(duì)pH值的影響
根據(jù)表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出：羽絨樣品的萃取方式對(duì)結(jié)果沒有太大影響，考慮到節(jié)電 環(huán)保，優(yōu)選采用靜置攪拌的方式對(duì)樣品進(jìn)行萃取。
[0017] 實(shí)施例4 :通過實(shí)驗(yàn)例證明本發(fā)明靜置攪拌時(shí)間的選擇： 靜置攪拌時(shí)間對(duì)羽絨樣品PH值有一定的影響，本次試驗(yàn)選取不同比例混合的羽絨分 別在10分鐘、20分鐘、30分鐘、60分鐘、120分鐘、180分鐘靜置攪拌時(shí)pH值的變化情況。 稱取樣品lg，加蒸餾水為l〇〇mL，采用靜置攪拌的方式對(duì)試樣進(jìn)行萃取，萃取時(shí)間按上述時(shí) 間選擇，測(cè)試結(jié)果見表4。
[0018] 表4樣品在不同時(shí)間萃取時(shí)對(duì)pH值的影響
通過表4實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，羽絨樣品在靜置攪拌十分鐘左右，pH值不穩(wěn)定，隨著時(shí)間的延 長，PH值相對(duì)越來越穩(wěn)定，但是時(shí)間太長又影響效率，因此本發(fā)明選1小時(shí)作為靜置攪拌時(shí) 間更為合理。
[0019] 實(shí)施例5 :通過實(shí)驗(yàn)例證明本發(fā)明測(cè)量液溫度的選擇： 萃取液溫度對(duì)pH值也是有影響的，本試驗(yàn)選取15°C、20°C、25°C、30°C等不同溫度時(shí)測(cè) 定pH值，考慮到樣品的均勻性，采用三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液是pH值試驗(yàn)中最常 用的校準(zhǔn)儀器用的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)液）做試驗(yàn)更具說服力，測(cè)試結(jié)果見表5。
[0020] 表5三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在不同溫度下測(cè)試的pH值
由表5可以見，pH值4的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液隨著溫度的升高，pH值略有升高，幅度不是很 大；pH值7的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液隨著溫度的升高，pH值略有下降，pH值9的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液隨著溫 度的升高，PH值有一定地下降，根據(jù)試驗(yàn)操作的簡(jiǎn)便性，一般常溫下測(cè)試即可，本實(shí)驗(yàn)選定 25°C ±2作為萃取液的測(cè)定溫度最優(yōu)化。
[0021 ] 實(shí)施例6 :本發(fā)明方法和IDFB方法比較實(shí)驗(yàn) 同一樣品分別經(jīng)本發(fā)明方法和IDFB方法進(jìn)行試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果見表6。
[0022] 表6本方法和IDFB方法試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比
由對(duì)比實(shí)驗(yàn)可知，本發(fā)明樣品不需要剪碎，簡(jiǎn)化了測(cè)試過程，萃取時(shí)間大幅度減少，大 大提高了測(cè)試效率，結(jié)果表明兩種方法檢測(cè)結(jié)果一致性很好，本發(fā)明保證了精準(zhǔn)的檢測(cè)結(jié) 果。
[0023] 實(shí)施例7 :實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)數(shù)據(jù) 同一樣品經(jīng)5家實(shí)驗(yàn)室用本發(fā)明的方法進(jìn)行測(cè)試，不剪碎樣品采用蒸餾水作為萃取 液進(jìn)行萃取，萃取比例為Ig樣品/IOOmL蒸餾水，萃取液溫度為：25°C ±2°C，萃取時(shí)間： 6〇min，測(cè)量萃取液pH值測(cè)試結(jié)果見表7。
[0024] 表7不同實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一試樣的pH值的測(cè)試
由實(shí)驗(yàn)可知，本發(fā)明簡(jiǎn)化了測(cè)試易于操作，檢測(cè)結(jié)果精準(zhǔn)，差異性小，適合于作為檢測(cè) 標(biāo)準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 羽毛羽絨pH值檢測(cè)方法，樣品采用蒸餾水作為萃取液進(jìn)行萃取，其特征在于：萃取 比例為lg樣品/l〇〇mL蒸餾水，萃取液溫度為：25°C±2°C，萃取時(shí)間：60min，測(cè)量萃取液pH 值。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的羽毛羽絨pH值檢測(cè)方法，其特征在于：所述樣品采用剪碎樣 品或不剪碎樣品。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的羽毛羽絨pH值檢測(cè)方法，其特征在于：所述萃取采用往 復(fù)式振蕩方式、旋轉(zhuǎn)式振蕩方式或者靜置攪拌式。
【專利摘要】本發(fā)明涉及羽毛羽絨檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。羽毛羽絨pH值檢測(cè)方法，樣品采用蒸餾水作為萃取液進(jìn)行萃取，萃取比例為1g樣品/100mL蒸餾水，萃取液溫度為：25℃±2℃，萃取時(shí)間：60min，測(cè)量萃取液pH值。本發(fā)明與國際羽絨羽毛局IDFB“官方分析方法”相比，試驗(yàn)方法簡(jiǎn)單易行，時(shí)間縮短了兩小時(shí)，大大提高了檢測(cè)效率，且保證精準(zhǔn)的檢測(cè)結(jié)果。通過大量的試驗(yàn)驗(yàn)證試驗(yàn)條件的篩選最優(yōu)化，方法條件的篩選包括羽毛羽絨試樣大小的選擇：樣品剪碎與不剪碎；萃取液體積的選擇；振蕩方式的選擇：往復(fù)式、旋轉(zhuǎn)式、靜置時(shí)而攪拌；靜置攪拌時(shí)間的選擇；測(cè)量液溫度的選擇；最后證明了該方法的精準(zhǔn)度，填補(bǔ)了我國在羽毛羽絨pH值檢驗(yàn)領(lǐng)域的空白。
【IPC分類】G01N25/14
【公開號(hào)】CN105301040
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510776500
【發(fā)明人】顏懷玉, 任亮, 劉淑艷, 肖珊珊
【申請(qǐng)人】顏懷玉, 任亮, 劉淑艷, 肖珊珊
【公開日】2016年2月3日
【申請(qǐng)日】2015年11月13日