一種用于玄武巖全巖組份測試前的預處理方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于地球科學分析測試技術領域，特別涉及一種用于玄武巖全巖組份測試 前的預處理方法。
【背景技術】
[0002] 玄武巖是一種基性噴出巖，其化學成分與輝長巖或輝綠巖相似，Si02含量變化于 45%~52%之間，主要成份Si02、A1203、FeO、CaO、MgO(還有少量的K20、Na20)。玄武巖中 輝石、斜長石等中低穩(wěn)定礦物含量較高，因而比較容易風化蝕變，影響分析結果。
[0003]目前地球科學領域中巖石全巖元素分析主要使用電子探針X射線顯微分析儀， 主量元素分析主要使用X熒光光譜法（XRF)，微量元素分析使用電感耦合等離子質體譜儀 (ICP-MS)測試，幾種實驗方法均需要將巖石樣品處理為200目以下的粉末，但野外采集的 玄武巖樣品很容易受到風化和蝕變作用的影響，普通的樣品處理方法只是對樣品進行簡單 的挑選和清洗，很難消除自然環(huán)境中風化和蝕變對樣品的影響，從而影響儀器對全巖元素 分析的準確度，在這樣的的背景下，經(jīng)過多次試驗和論證，提出了一種有效的玄武巖的全巖 組份測試前的處理方法。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種用于玄武巖全巖組份測試前的預處理方法，該方法能夠 提升玄武巖各元素含量在電子探針X射線顯微分析儀中測定的精確度。
[0005] 具體步驟為： (1)用顎式破碎機將玄武巖樣品進行一次破碎成〈12_的顆粒，然后進行二次破碎成 <5mm的顆粒，破碎好的顆粒用6目的篩子進行過篩，制得備用顆粒。
[0006] (2)將步驟⑴制得的備用顆粒放入反應容器中，用清水沖洗備用顆粒中浮灰和 雜質3次之后再用Mili_Q水清洗3次，制得備用樣品。
[0007] (3)把純度為99. 9%的HN03與Mi1i-Q水按照體積比為1:3進行混合，制得HN0 3溶 液，然后倒入步驟（2)制得的備用樣品中，并放入80°C的電熱板上加熱24小時，制得樣品混 合液；所述圓03溶液與備用樣品體積比例為1: 1。
[0008] (4)將步驟⑶制得的樣品混合液過濾，濾出物用Mili-Q水沖洗6遍，然后放入電 熱恒溫鼓風干燥箱中于80°C下干燥24小時使其烘干，制得干燥樣品。
[0009] (5)將步驟⑷制得的干燥樣品放入瑪瑙研磨機研磨，研磨120分鐘后，使用孔徑 為200目的選樣篩過篩后獲得超基性玄武巖巖石粉末待測樣品，即完成玄武巖全巖組份測 試前的預處理。
[0010] 本發(fā)明的優(yōu)點：本發(fā)明方法操作簡單，易上手，且使用本方法處理后的超基性玄武 巖樣品在電子探針X射線顯微分析儀中測定，其Si02、A1203、FeO、CaO、MgO等氧化物含量 相比未經(jīng)過本方法處理的測試樣品約有1%~8%左右的偏離值，根據(jù)與國際公認的OIB型和 E-M0RB型玄武巖參考值及國家一級巖石成分分析標準物質表進行對比，得知使用本公開方 法處理過的超基性玄武巖樣品更加符合標準值，故此方法有著很大的應用價值。
【具體實施方式】
[0011] 實施例： 本實施例選取了 3件具代表性新鮮玄武巖樣品，標記為A、B和C，按照本發(fā)明的方法進 行預處理，具體步驟如下： (1)將A號玄武巖樣品用顎式破碎機將玄武巖樣品進行一次破碎成<12mm的顆粒，然后 進行二次破碎成<5mm的顆粒，破碎好的顆粒用6目的篩子進行過篩，制得備用顆粒。
[0012] (2)將步驟（1)制得的備用顆粒放入反應容器中，用清水沖洗備用顆粒中浮灰和 雜質3次之后再用Mili_Q水清洗3次，制得備用樣品。
[0013] (3)把純度為99. 9%的圓03與Mi1i-Q水按照體積比為1:3進行混合，制得HNO3溶 液，然后倒入步驟（2)制得的備用樣品中，并放入80°C的電熱板上加熱24小時，制得樣品混 合液；所述圓03溶液與備用樣品體積比例為1: 1。
[0014] (4)將步驟⑶制得的樣品混合液過濾，濾出物用Mili-Q水沖洗6遍，然后放入電 熱恒溫鼓風干燥箱中于80°C下干燥24小時使其烘干，制得干燥樣品。
[0015] (5)將步驟⑷制得的干燥樣品放入瑪瑙研磨機研磨，研磨120分鐘后，使用孔徑 為200目的選樣篩過篩后獲得超基性玄武巖巖石粉末待測樣品，標記為A1，即完成玄武巖 全巖組份測試前的預處理。
[0016] 用上述方法預處理B號玄武巖樣品和C號玄武巖樣品，制得待測樣品，標記為B1 和Cl〇
[0017] 再取A、B和C三件新鮮玄武巖樣品，使用現(xiàn)有技術普通方法處理，即用顎式破碎機 將玄武巖樣品進行一次破碎成<12mm的顆粒，然后進行二次破碎成<5mm的顆粒，破碎好的 顆粒用6目的篩子進行過篩，制得備用顆粒，然后使用純凈水進行清洗，烘干后使用瑪瑙研 磨機研磨，研磨120分鐘后使用孔徑為200目的選樣篩過篩后即制得待測樣品，標記為A2、 B2 和C2。
[0018] 將八1、81、(：1、42、82和02的主量元素含量分析采用堿熔法制成玻璃餅，用日本株 式會社理學ZSXPrimusIIX射線熒光光譜（XRF)測定。具體數(shù)據(jù)見表1。
[0019] 樣品的含量由36種涵蓋硅酸鹽樣品范圍的參考標準物質雙變量擬合的工作曲 線確定，參考標準物質選擇為國家一級巖石成分分析標準物質GBW07103-07107五個， GBW07110-07114五個，GBW07120-GBW07125五個，土壤成分分析標準物質GBW07405 -個，美 標GSP-2,AGV-2,BHVO-2,BCR-2,W-2A五個，通過對比實驗數(shù)據(jù)可以看出，使用本方法處理 過的Al、Bl、C1三份制得樣品獲得的實驗數(shù)據(jù)相比使用普通方法處理的A2、B2和C2三份 制得樣品的主量元素數(shù)據(jù)更加符合參考標準礦物，并且分析精度優(yōu)于A2、B2、C2約2°/p5%， 分析結果可靠。
【主權項】
1. 一種用于玄武巖全巖組份測試前的預處理方法，其特征在于具體步驟為： (1) 用顎式破碎機將玄武巖樣品進行一次破碎成〈12_的顆粒，然后進行二次破碎成 <5mm的顆粒，破碎好的顆粒用6目的篩子進行過篩，制得備用顆粒； (2) 將步驟（1)制得的備用顆粒放入反應容器中，用清水沖洗備用顆粒中浮灰和雜質3 次之后再用Mili-Q水清洗3次，制得備用樣品； (3) 把純度為99. 9%的圓03與Mili-Q水按照體積比為1:3進行混合，制得HNO3溶液， 然后倒入步驟（2)制得的備用樣品中，并放入80°C的電熱板上加熱24小時，制得樣品混合 液；所述HNO3溶液與備用樣品體積比例為1:1 ; (4) 將步驟⑶制得的樣品混合液過濾，濾出物用Mili-Q水沖洗6遍，然后放入電熱恒 溫鼓風干燥箱中于80°C下干燥24小時使其烘干，制得干燥樣品； (5) 將步驟⑷制得的干燥樣品放入瑪瑙研磨機研磨，研磨120分鐘后，使用孔徑為 200目的選樣篩過篩后獲得超基性玄武巖巖石粉末待測樣品，即完成玄武巖全巖組份測試 前的預處理。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于玄武巖全巖組份測試前的預處理方法。用顎式破碎機將玄武巖樣品破碎成<5mm的顆粒，然后用6目的篩子進行過篩，制得備用顆粒，放入反應容器中，用清水沖洗備用顆粒中浮灰和雜質3次后再用Mili-Q水清洗3次，制得備用樣品，將HNO3溶液倒入備用樣品中，并放入80℃的電熱板上加熱24小時，制得樣品混合液，將樣品混合液過濾，濾出物用Mili-Q水沖洗6遍，然后放入電熱恒溫鼓風干燥箱中于80℃下干燥24小時，制得干燥樣品，放入瑪瑙研磨機研磨120分鐘后，使用孔徑為200目的選樣篩過篩后獲得超基性玄武巖巖石粉末待測樣品，即完成玄武巖全巖組份測試前的預處理。本發(fā)明方法能夠提升測定精確度。
【IPC分類】G01N1/28
【公開號】CN104897444
【申請?zhí)枴緾N201510263441
【發(fā)明人】廖帥, 劉希軍, 時毓, 王葆華, 黃文龍, 吳偉男, 梁瓊丹, 郭琳, 劉奕志
【申請人】桂林理工大學
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月21日