一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)物相分析技術(shù)領(lǐng)域,具體設(shè)及一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性 分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 神在自然界中,主要W硫化物、硫鐵化物、氧化物、神酸鹽和自然神等狀態(tài)存在。硫 化物有雄黃(AsS)、雌黃(AS2S3);硫鐵化物有毒砂(神黃鐵礦化As巧;氧化物(或神酸鹽) 有神華(As2〇3)、白神石(As2〇3)、臭蔥石(FeAs〇4 ? 2&0)等。其中具有工業(yè)價(jià)值的主要是神 黃鐵礦,其次是雄黃和雌黃。雄黃也稱石黃、熏黃等,枯紅色,性脆,有異味,具有解毒、殺蟲(chóng) 的功效,是久傳于民間的解毒醫(yī)瘡殺蟲(chóng)藥物。雌黃也叫昆侖黃、祗黃,其顏色較雄黃淡,性 脆,其藥性也與雄黃提取液近,也常作為解毒、殺蟲(chóng)的主味藥。但雄黃和雌黃猶如一對(duì)鴦鴦, 常常共生在一個(gè)礦點(diǎn)上,含雄黃的礦石必有雌黃。為有效利用神礦物,需采用化學(xué)物相分析 方法來(lái)確定神礦石中含神礦物的類型及含量。
[0003] 目前神礦石的化學(xué)物相分析方法,將神礦石的礦物相劃分為,神華(神的氧化 物)、雌黃和雄黃、毒砂(神黃鐵礦)等=相。神礦石化學(xué)物相分析流程如下:
[0004] ①神氧化物的分離;稀鹽酸是神氧化物的良好選擇性溶劑,在稀鹽酸中神的氧化 物可全部溶解,而神的硫化物溶解很少,反應(yīng)方程式如下:
[000引As203+6肥 1 一SAsClg+SHgO;
[0006]化As〇4+8肥 1 一化Cl3+AsClg+4H2〇;
[0007] ②硫化物的分離;浸取神硫化物的溶劑通常是含有氧化劑的酸或具有氧化性的強(qiáng) 酸,該些溶劑可將所有神的化合物溶解。一般用碳酸鋼溶液選擇溶解雄黃和雌黃,最后,用 濃硝酸溶解毒砂,反應(yīng)方程式如下:
[000引As2S3+3Na2C03+3H20 - 3Na2S+2H3As03+3C02 個(gè);
[0009]八85+化2〔化+2&0一Na2S+H4As〇3+C〇2個(gè);
[0010] 3化AsS+23HN〇3一 3Fe(N〇3)3+3H3As〇4+3H2S〇4+14NOt+軸2〇;
[0011] 上述分析流程中雌黃和雄黃在同一相中,無(wú)法分別獲得雌黃和雄黃的含量,對(duì)于 W雌黃和雄黃為主的神礦床則無(wú)法通過(guò)化學(xué)物相分析的手段獲得雌黃和雄黃的量值,不利 于指導(dǎo)雌黃和雄黃神礦的工業(yè)生產(chǎn)及應(yīng)用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0012]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種雌黃和雄黃 的化學(xué)物相選擇性分離方法。該方法采用氨水溶液浸出雌黃,能夠成功將雌黃從雄黃和毒 砂中浸出,雌黃的浸出率高達(dá)92%,而雄黃的浸出率不大于3%,毒砂的浸出率不大于5% ; 采用氨氧化鋼溶液浸出雄黃,并通過(guò)加入艦進(jìn)一步浸出雄黃,能夠使雄黃的浸出率從75% 提高到92% ;實(shí)現(xiàn)了雌黃和雄黃的選擇性分離,使雌黃和雄黃在不同的提取液中,進(jìn)而能夠 分別測(cè)定雌黃和雄黃的含量,有利于指導(dǎo)雌黃和雄黃神礦的工業(yè)生產(chǎn)及加工應(yīng)用。
[0013] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選 擇性分離方法,其特征在于,包括W下步驟:
[0014] 步驟一、氧化神的浸出;將神礦石粉浸泡于濃度為Imol/L~3mol/L的鹽酸溶液 中,室溫條件下振蕩比~化,過(guò)濾得到第一濾餅和第一濾液,將所述第一濾餅用水洗漆,合 并洗漆液和第一濾液得到神華提取液;
[0015] 步驟二、雌黃的浸出:將步驟一中洗漆后的第一濾餅浸泡于濃度為2mol/L~ 5mol/L的氨水溶液中,在30°C~40°C水浴條件下振蕩化~化,過(guò)濾得到第二濾餅和第二 濾液,將所述第二濾餅用質(zhì)量濃度為0.8%~2%的氨水洗漆,合并洗漆液和第二濾液得到 雌黃提取液;
[0016] 步驟S、雄黃的浸出;將步驟二中洗漆后的第二濾餅浸泡于濃度為Imol/L~ 3mol/L的氨氧化鋼溶液中,在沸水浴條件下振蕩比~化,然后向振蕩的溶液中加入艦, 繼續(xù)在沸水浴條件下振蕩0.化~比,冷卻后過(guò)濾,得到第=濾餅和第=濾液,將所述第= 濾餅用水洗漆,合并洗漆液和第=濾液得到雄黃提取液;所述艦的質(zhì)量為神礦石粉質(zhì)量的 2~5倍。
[0017] 上述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于,步驟一中所述 神礦石粉為雄黃-雌黃型礦石粉,神礦石粉的粒度為0. 074mm~0. 10mm。
[0018] 上述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于,步驟一中所述 鹽酸溶液的用量為每克神礦石粉用200mL~500mL鹽酸溶液。
[0019] 上述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于,步驟一中所述 鹽酸溶液的濃度為2mol/L。
[0020] 上述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于,步驟二中所述 氨水溶液的用量為每克神礦石粉用200mL~500mL氨水溶液。
[0021] 上述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于,步驟二中所述 氨水溶液的濃度為4mol/L。
[0022] 上述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于,步驟=中所述 氨氧化鋼溶液的用量為每克神礦石粉用200mL~500mL氨氧化鋼溶液。
[0023] 上述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于,步驟=中所述 氨氧化鋼溶液的濃度為2mol/L。
[0024] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有W下優(yōu)點(diǎn):
[0025] 1、本發(fā)明采用氨水溶液浸出雌黃,能夠成功將雌黃從雄黃和毒砂中浸出,雌黃的 浸出率高達(dá)92%,而雄黃的浸出率不大于3%,毒砂的浸出率不大于5%。
[0026]2、本發(fā)明采用氨氧化鋼溶液浸出雄黃,并通過(guò)加入艦進(jìn)一步浸出雄黃,能夠使雄 黃的浸出率從75 %提高到92%。
[0027] 3、本發(fā)明的方法實(shí)現(xiàn)了雌黃和雄黃的選擇性分離,使雌黃和雄黃在不同的提取液 中,進(jìn)而能夠分別測(cè)定雌黃和雄黃的含量,有利于指導(dǎo)雌黃和雄黃神礦的工業(yè)生產(chǎn)及加工 應(yīng)用。
[002引 4、本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單易行,適于推廣。
[0029] 下面通過(guò)實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 采集湖南省石口縣白云鄉(xiāng)的神礦石(礦物成分及含量見(jiàn)表1)。
[0031] 表1湖南省石口縣白云鄉(xiāng)神礦礦物成分及含量
[0032]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟一、氧化砷的浸出:將砷礦石粉浸泡于濃度為lmol/L~3mol/L的鹽酸溶液中,室 溫條件下振蕩Ih~2h,過(guò)濾得到第一濾餅和第一濾液,將所述第一濾餅用水洗滌,合并洗 滌液和第一濾液得到砷華提取液; 步驟二、雌黃的浸出:將步驟一中洗滌后的第一濾餅浸泡于濃度為2mol/L~5mol/L的 氨水溶液中,在30°C~40°C水浴條件下振蕩5h~6h,過(guò)濾得到第二濾餅和第二濾液,將所 述第二濾餅用質(zhì)量濃度為0.8%~2%的氨水洗滌,合并洗滌液和第二濾液得到雌黃提取 液; 步驟三、雄黃的浸出:將步驟二中洗滌后的第二濾餅浸泡于濃度為lmol/L~3mol/L的 氫氧化鈉溶液中,在沸水浴條件下振蕩Ih~2h,然后向振蕩的溶液中加入碘,繼續(xù)在沸水 浴條件下振蕩〇. 5h~lh,冷卻后過(guò)濾,得到第三濾餅和第三濾液,將所述第三濾餅用水洗 滌,合并洗滌液和第三濾液得到雄黃提取液;所述碘的質(zhì)量為砷礦石粉質(zhì)量的2~5倍。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于, 步驟一中所述砷礦石粉為雄黃-雌黃型礦石粉,砷礦石粉的粒度為〇. 〇74_~0. 10_。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于, 步驟一中所述鹽酸溶液的用量為每克砷礦石粉用200mL~500mL鹽酸溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于, 步驟一中所述鹽酸溶液的濃度為2mol/L。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于, 步驟二中所述氨水溶液的用量為每克砷礦石粉用200mL~500mL氨水溶液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于, 步驟二中所述氨水溶液的濃度為4mol/L。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于, 步驟三中所述氫氧化鈉溶液的用量為每克砷礦石粉用200mL~500mL氫氧化鈉溶液。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,其特征在于, 步驟三中所述氫氧化鈉溶液的濃度為2mo I/L。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種雌黃和雄黃的化學(xué)物相選擇性分離方法,包括以下步驟:一、將砷礦石浸泡于鹽酸溶液中,室溫條件下振蕩,過(guò)濾得到第一濾餅和第一濾液,將第一濾餅用水洗滌,合并洗滌液和第一濾液得到砷華提取液;二、將洗滌后的第一濾餅浸泡于氨水溶液中,水浴條件下振蕩,過(guò)濾得到第二濾餅和第二濾液,將第二濾餅用氨水洗滌,合并洗滌液和第二濾液得到雌黃提取液;三、將洗滌后的第二濾餅浸泡于氫氧化鈉溶液中,在沸水浴條件下振蕩,然后加入碘,繼續(xù)振蕩,冷卻后過(guò)濾,得到第三濾餅和第三濾液,將第三濾餅用水洗滌,合并洗滌液和第三濾液得到雄黃提取液。本發(fā)明的方法實(shí)現(xiàn)了雌黃和雄黃的選擇性分離,有利于指導(dǎo)雌黃和雄黃砷礦的工業(yè)生產(chǎn)及應(yīng)用。
【IPC分類】G01N1-28
【公開(kāi)號(hào)】CN104749013
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510180743
【發(fā)明人】董亞妮, 裴若會(huì), 熊英, 謝光晉, 崔長(zhǎng)征
【申請(qǐng)人】陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)研究所
【公開(kāi)日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年4月16日