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從煤炭中提取、測定烷基汞和苯基汞的技術的制作方法

文檔序號:6136478閱讀:1126來源:國知局
專利名稱:從煤炭中提取、測定烷基汞和苯基汞的技術的制作方法
從煤炭中提取、測定烷基汞和苯基汞的技術所屬技術領域是分析測試技術。
現(xiàn)有技術現(xiàn)有測定淡水、海水、魚組織、動物臟器、土壤、沉積物中有機汞(也有稱烷基汞和苯基汞)的技術,但這些技術不適合于煤炭樣品。與本發(fā)明最接近的現(xiàn)有技術是測定沉積物和土壤中甲基汞的技術以及測定魚組織中有機汞的技術。其中沉積物和土壤樣品前處理與本項申請的前處理技術接近,而魚組織中有機汞測定技術與本項申請中測定方法相接近。
樣品前處理稱取2-10克風干沉積物和土壤樣品(60-80目)于離心管中加入15-30毫升1mol/L鹽酸,攪勻。放置片刻,待氣泡消失后,加入1毫升1%硫酸銅溶液,充分攪拌,放置10分鐘,離心10分鐘,將澄清液轉(zhuǎn)移入燒杯,用6mol/L氫氧化鈉和1mol/L鹽酸調(diào)節(jié)到pH=3,放置約10分鐘,若有沉淀物析出,則用快速定性濾紙過濾,濾液收集在125毫升的分液漏斗中。分液漏斗下端用乳膠管與巰基棉管連接,使溶液以5-10毫升/分的流速通過巰基棉管,待溶液流盡,用洗耳球吹凈巰基棉管中的水分。取下巰基棉管,將其下端放入測汞反應瓶中,用2N鹽酸2毫升分二次加到巰基棉管中,讓其自然地從巰基棉中流過。每次用洗耳球吹掃殘液。
有機汞的測定將含有有機汞洗脫液的反應瓶放入冰水中冷卻,加入3毫升的水,依次沿瓶壁加入1毫升0.1%氯化鎘溶液,6毫升6mol/L氫氧化鈉溶液,1毫升0.1%的氯化亞錫溶液,將反應瓶從水浴中取出,在室溫下放置10分鐘,用注水排氣法把反應瓶上部含有汞蒸汽的空氣推入測汞儀的吸收管中,讀取最大吸光度值,從標準曲線上查得含汞量。詳見《環(huán)境污染分析方法 第一卷 無機物分析》P159-170北京科學出版社,1987。
本發(fā)明的目的烷基汞和苯基汞是具有嚴重生物毒性的環(huán)境污染物。烷基汞中的甲本基汞對人和哺乳動物毒性最強,水俁病就是甲基汞中毒癥。煤炭中的烷基汞和苯基汞通過煤炭中燃燒能進入大氣、土壤以及水體,對人類造成危害。從煤炭中提取、測定烷基汞和苯基汞技術提供了研究和監(jiān)測煤炭中烷基汞和苯基汞的手段,對于減輕環(huán)境污染,保護生態(tài)環(huán)境有重要的應用價值。本項發(fā)明建立了適合從煤炭中提取、測定烷基汞和苯基汞的新技術,同時,對現(xiàn)有的有機汞(含烷基汞和苯基汞)測定技術中缺點加以改正。
本項發(fā)明的內(nèi)容試劑制備1. 鹽酸溶液取高純鹽酸,用二次蒸餾水配制成需要的濃度。
2. 1%硫酸銅溶液取分析純硫酸銅配制。
3. 6mol/L氫氧化鈉取優(yōu)級純氫氧化鈉配制。
4. 20%氯化亞錫,稱取20克優(yōu)級純氫氧化錫,溶于10毫升鹽酸中,稀釋至100ml,通氮氣除汞30分鐘備用。
5. 巰基棉在200毫升燒杯中加50毫升分析純硫代乙醇酸,35毫升乙酸酐,16毫升36%乙酸,0.15毫升濃硫酸及5毫升蒸餾水,混勻,冷卻后轉(zhuǎn)入250毫升具磨口的廣口瓶中,瓶中放入15克脫脂棉,使棉花全部浸入溶液中,塞上瓶塞,在38℃-40℃烘箱內(nèi)放置2-3天后,用蒸餾水將棉花洗至中性,除去水分,攤放于瓷盤上,再放入38℃-40℃烘箱中烘干,置于棕色磨口瓶中保存?zhèn)溆谩?br> 儀器設備測汞儀,分液漏斗125毫升,錐形瓶150毫升。
反應瓶容量30毫升或100毫升具有刻度,帶有橡皮塞的玻璃細口瓶。
巰基棉管,內(nèi)徑6-8毫米,長100-120毫米玻璃管,一端平齊,一端拉成內(nèi)徑2毫米的尖嘴,尖嘴部分長約20毫米。每次裝入0.10克巰基棉,上面填塞少許脫脂棉。
從煤炭中提取烷基汞和苯基汞將煤炭磨細至過80目篩的粒度,準確稱取2-10克煤炭,放入錐形瓶中,加入10-30毫升6mol/L-12mol/L的鹽酸和1毫升1%硫酸銅溶液,搖勻,瓶口放一小漏斗,在30℃-40℃恒溫下浸提12-20小時,用快速定量濾紙過濾,濾液收集在另一錐形瓶中,用10ml4mol/L的鹽酸溶液淋洗煤樣,并用1mol/L鹽酸沖洗浸煤錐形瓶漏斗和濾紙。
烷基汞和苯基汞的測定用4mol/L-10mol/L的氫氧化鈉溶液和2mol/L-4mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)濾液的pH=3.0-3.5,放置片刻,一般有沉淀析出,用中速定量濾紙過濾,濾液收集在分液漏斗中,分液漏斗下端用乳膠管與巰基棉管相連接,管中裝入0.1克巰基棉讓溶液以5-10毫升/分的流速通過巰基棉管,溶液流盡后,取下巰基棉管,用洗耳球?qū)€基棉上殘存溶液吹盡,將巰基管下端放入反應瓶中,用2mol/L的鹽酸溶液3毫升,分三次加入巰基棉管中,每次待鹽酸自然流下后,用洗耳球吹出剩余鹽酸,向洗脫液中加入1∶1硫酸,使反應瓶中最終酸度為1.8mol/L,加入10-15毫升4%KMnO4溶液,在30℃-40℃溫度下放置0.5小時,滴加10%鹽酸胺溶液至高錳酸鉀褪去紅色且過量一滴,加水定溶至50毫升或15毫升(反應瓶體積的1/2),加入2-4毫升20%氯化亞錫,加塞,振蕩3-5分鐘,放置5-10分鐘,用注射器抽取10毫升反應瓶中氣體,注入測汞儀吸收管中,讀取最大吸光度值,從標準曲線上查算含汞量。
本發(fā)明比現(xiàn)有技術有如下優(yōu)點1.原有技術使用2mol\L的鹽酸做浸提液,由于煤炭質(zhì)地堅硬、緊密,含碳量高,原有技術只能浸提出不足10%(16小時,30℃)的烷基汞和苯基汞,故不適合于煤炭樣品。而本技術則能浸提出煤炭全部的烷基汞和苯基汞。見圖1。
2.現(xiàn)有技術浸提時間只有0.5小時左右,本發(fā)明浸提時間為12-20小時,烷基汞和苯基汞的浸出量明顯升高。見圖2。
3.現(xiàn)有技術浸提時不控制溫度,因而浸提結果會受溫度影響產(chǎn)生波動,本發(fā)明控制浸提溫度,可以獲得穩(wěn)定的效果、使數(shù)據(jù)具有可比性。見圖3,在30-40℃浸出量最高。
4.現(xiàn)有技術在測定烷基汞和苯基汞總量(稱有機汞)時,在氫氧化鈉介質(zhì)下,以氯化鎘作催化劑,用氯化亞錫還原有機汞,其中氯化鎘是劇毒物質(zhì)(能導致痛痛病)。本發(fā)明在酸性條件下用高錳酸鉀氧化有機汞后用氯化亞錫還原,避免了使用氯化鎘。


圖1烷基汞和苯基汞浸出量與酸度的關系,圖2烷基汞和苯基汞浸出量與浸提時間的關系,圖3烷基汞和苯基汞與溫度的關系
具體實施例方式1.從煤炭中提取烷基汞和苯基汞將煤炭磨細至過80目篩,準確稱取10.00克煤炭,放入150毫升錐形瓶中,加入30毫升8mol/L的優(yōu)級純鹽酸和1毫升1%硫酸銅溶液,搖均,瓶口放一小漏斗,在30℃溫度下浸提16小時,用快速定量濾紙過濾,濾液收集在另一錐形瓶中,用10ml5mol/L的鹽酸溶液淋洗煤樣、并用1mol/L的鹽酸沖洗錐形瓶、漏斗和濾紙。
2.烷基汞和苯基汞的測定用4mol/L的氫氧化鈉溶液和2mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)濾液的pH=3,放置片刻,一般有沉淀析出,用中速定量濾紙過濾,濾液收集在125毫升分液漏斗中,分液漏斗下端用乳膠管與巰基棉管相連接,管中裝入0.1克巰基棉,讓溶液以5毫升/分的流速通過巰基棉管,溶液流盡后,取下巰基棉管,用洗耳球?qū)€基棉上殘存溶液吹盡,將巰基棉管下端放入100ml反應瓶中,用2mol/L的鹽酸溶液3毫升,分三次加入巰基棉管中,每次待鹽酸自然流下后,用洗耳球吹出剩余鹽酸,向洗脫液中加入1∶1硫酸,使反應瓶中最終酸度為1.8mol/L,加入10毫升4%KMnO4溶液,在30℃溫度下放置0.5小時,滴加10%鹽酸羥胺溶液至高錳酸鉀褪去紅色且過量一滴,加水定溶至50毫升,加入2毫升20%氯化亞錫,加塞,振蕩3分鐘,放置5分鐘,用注射器抽取10毫升反應瓶中氣體,注入測汞儀吸收管中,讀取最大吸光度值,從標準曲線上查算含汞量。
權利要求
1.從煤炭中提取、測定烷基汞和苯基汞的技術,其特征在于通過調(diào)節(jié)鹽酸的酸度,浸出時間和溫度控制烷基汞和苯基汞的浸出量,a.從煤炭中提取烷基汞和苯基汞將煤炭磨細至過80目篩的,準確稱取2-10克煤炭,放入錐形瓶中,加入10-30毫升6mol/L-12mol/L的鹽酸和1毫升1%硫酸銅溶液,搖勻,瓶口放一小漏斗,在30℃-40℃恒溫下浸提12-20小時,用快速定量濾紙過濾,用10ml 4mol/L鹽酸溶液淋洗煤樣,并用1mol/L的鹽酸沖洗浸煤錐形瓶、漏斗和濾紙;b.烷基汞和苯基汞總量的測定用4mol/L-10mol/L的氫氧化鈉溶液和2mol/L-4mol/L的鹽酸溶液調(diào)節(jié)濾液的pH=3.0-3.5,放置片刻,一般有沉淀析出,用中速定量濾紙過濾,濾液收集在分液漏斗中,分液漏斗下端用乳膠管與巰基棉管相連接,管中裝入0.1克巰基棉,讓溶液以5-10毫升/分的流速通過巰基棉管,溶液流盡后,取下巰基棉管,用洗耳球?qū)€基棉上殘存溶液吹盡,將巰基管下端放入反應瓶中,用2mol/L的鹽酸溶液3毫升,分三次加入巰基棉管中,每次待鹽酸自然流下后,用洗耳球吹出剩余鹽酸,向洗脫液中加入1∶1硫酸,使反應瓶中最終酸度為1.8mol/L,加入10-15毫升4%KMnO4溶液,在30℃-40℃溫度下放置0.5小時,滴加10%鹽酸羥胺溶液至高錳酸鉀褪去紅色且過量一滴,加水定溶至50毫升或15毫升(反應瓶體積的1/2),加入2-4毫升20%氯化亞錫,加塞,振蕩3-5分鐘,放置5-10分鐘,用注射器抽取10毫升反應瓶中氣體,注入測汞儀吸收管中,讀取最大吸光度值,從標準曲線上查算含汞量。
2.按權利要求1所述的從煤炭中提取、測定烷基汞和苯基汞的技術,其特征在于調(diào)節(jié)濾液的酸度控制在pH=3.0-3.5;浸提時間為12-20時間;浸提溫度恒溫控制在30-40℃。
全文摘要
從煤炭中提取、測定烷基汞和苯基汞的技術,通過調(diào)節(jié)鹽酸的酸度、浸出時間和溫度控制烷基汞和苯基汞的浸出量。本發(fā)明在酸性條件下用高錳酸鉀氧化有機汞為無機汞后,用氯化亞錫還原,不用劇毒氯化鎘,該項研究和監(jiān)測煤炭中烷基汞和苯基汞的方法,對于減輕環(huán)境污染,保護生態(tài)環(huán)境具有重要應用價值。
文檔編號G01N31/00GK1249429SQ98119019
公開日2000年4月5日 申請日期1998年9月25日 優(yōu)先權日1998年9月25日
發(fā)明者王起超 申請人:中國科學院長春地理研究所
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