專(zhuān)利名稱(chēng)：寬范圍定量及報(bào)警兩用便攜式測(cè)氫儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種寬范圍定量測(cè)定及報(bào)警兩用的便攜式測(cè)氫儀，可用于多種環(huán)境下的常量(1～100％體積)的氫含量分析及痕量(50ppm～1％體積)的氫氣報(bào)警。
氫氣的定量分析在石油、化工等領(lǐng)域中是一項(xiàng)重要的監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)。目前，商品化的測(cè)氫儀多為報(bào)警或低濃度半定量的，其測(cè)定原理是直接利用氫傳感器感受環(huán)境中的氫并將其感受轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，再經(jīng)過(guò)放大顯示。這種測(cè)氫儀如市售的QMB－I型氫氣檢漏報(bào)警器，由于它所選擇的探頭性能限制，存在有以下的不足之處1、性能單一，如作為報(bào)警的設(shè)備只能用于報(bào)警及檢漏而不能用作定量分析，而且當(dāng)氫氣濃度超過(guò)其感受的范圍(如500～1000ppm)時(shí)，探頭易于飽和。
2、除個(gè)別的氫氣檢漏儀外，大多數(shù)的氫氣檢測(cè)儀的選擇性不好，對(duì)多數(shù)易燃、易爆的氣體都有感應(yīng)。
3、測(cè)定精密度差，多只具有半定量的功能而不能給出精確的定量結(jié)果。
本實(shí)用新型的目的就是要解決上述存在的問(wèn)題，提出一種能夠準(zhǔn)確定量、寬范圍測(cè)定、使用和攜帶方便、體積小巧、對(duì)氫氣具有高選擇性的定量及報(bào)警兩用便攜式氫含量測(cè)定儀。
本實(shí)用新型測(cè)氫儀的特征有二，一是具有一個(gè)毛細(xì)管分流指數(shù)稀釋采樣器，二是使用了具有高選擇性的雙膜復(fù)合氫敏器件作為檢測(cè)的探頭。
以下結(jié)合
本實(shí)用新型測(cè)氫儀的結(jié)構(gòu)及特性，圖1是電路框圖，圖2是氣路系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖，圖3是雙膜復(fù)合氫敏器件探頭的工作特性曲線，圖4是本實(shí)用新型測(cè)氫儀的工作特性曲線。
由圖1的電路框圖可以看出，本實(shí)用新型測(cè)氫儀的電路部分由穩(wěn)壓電源、吸氣泵控制線路、氫敏器件探頭、信號(hào)處理單元、信號(hào)顯示單元幾個(gè)部分組成。
由圖2的氣路系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖表明，本實(shí)用新型測(cè)氫儀的氣路系統(tǒng)在結(jié)構(gòu)上主要由兩部分構(gòu)成，即采樣器主體塊6及抽氣泵5。采樣器主體塊6是一個(gè)有氣體通路的金屬塊。氣體通路又由分流采樣池1、樣品稀釋池3和檢測(cè)室4組成。分流采樣池1和樣品稀釋池3在結(jié)構(gòu)上并不連通，僅在接頭處通過(guò)一根螺旋形毛細(xì)管柱2相連。在樣品稀釋池頂端有檢測(cè)室4，內(nèi)裝有雙膜復(fù)合氫敏器件探頭12，其訊號(hào)及工作狀態(tài)的控制由導(dǎo)線束13引至電路系統(tǒng)。
氫敏器件是由一種能耐高溫、耐溶劑、對(duì)氫有高度選擇性的芳雜環(huán)高分子有機(jī)化合物覆裹的Pd－MOSFET氫探頭。此有機(jī)化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
X1為－O－或－CH2－有關(guān)其性能可參見(jiàn)有關(guān)文獻(xiàn)［盧鳳才等，高分子學(xué)報(bào)(5)，342(1987)］。Pd－MOSFET氫敏器件如已商品化的型號(hào)為MQ－51的氫敏器件(購(gòu)自北京電子管二廠)，有關(guān)其性能可以參見(jiàn)M.Armgarthet.al發(fā)表的文獻(xiàn)［Appl.Phys.Lett，41(7)，654(1982)］。而作為雙膜復(fù)合氫敏器件的制備及性能，已在申請(qǐng)?zhí)枮?31000170.X的中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利申請(qǐng)說(shuō)明書(shū)中有詳細(xì)敘述。
指數(shù)稀釋采樣器的工作原理是利用氫氣與其他氣體在擴(kuò)散系數(shù)上的差異，使得被抽氣泵5抽入稀釋氣流的氫氣量隨著樣品氣中的氫氣濃度的增加呈指數(shù)關(guān)系遞增，從而使探頭在高氫含量的響應(yīng)幅度增加，以提高此時(shí)的測(cè)定精度。
當(dāng)進(jìn)行氫含量的常量分析時(shí)，樣品氣由入口7進(jìn)入分流采樣池1以后，一部分樣品按上述的指數(shù)規(guī)律被抽入毛細(xì)管2，然后進(jìn)入樣品稀釋池3。在抽氣泵5的抽吸作用下，由樣品稀釋池入口9抽入的大量空氣與由毛細(xì)管2流出的含氫樣品氣在稀釋池3內(nèi)混和后，通過(guò)檢測(cè)室4被檢測(cè)，然后經(jīng)過(guò)抽氣泵5由出口10放空。樣品氣中氫含量的變化即可由安裝在檢測(cè)室4內(nèi)的探頭12檢測(cè)出，并經(jīng)信號(hào)變換處理后，以數(shù)字顯示的形式給出結(jié)果。當(dāng)用于檢漏報(bào)警時(shí)，只要將入口9與要測(cè)定的環(huán)境氣連通即可。進(jìn)入采樣池1的大部份樣品氣則從出口8放空。11是玻璃毛。毛細(xì)管2的管徑及長(zhǎng)度可以根據(jù)探頭的響應(yīng)特性曲線及抽氣泵5的抽氣量在內(nèi)徑0.1～0.5毫米及長(zhǎng)度10～50厘米范圍內(nèi)變化。比較合適的技術(shù)條件是泵抽氣量200毫升／分，毛細(xì)管內(nèi)徑0.3毫米，長(zhǎng)30厘米。
圖3和圖4的曲線反映了探頭響應(yīng)訊號(hào)隨氫濃度變化的關(guān)系。其中圖3橫座標(biāo)的氫濃度是稀釋了K倍的氫百分濃度。該曲線是用一專(zhuān)門(mén)的自制評(píng)價(jià)設(shè)備測(cè)得的。實(shí)際上圖3就是用作為報(bào)警時(shí)儀器的響應(yīng)特性曲線。兩者的差別顯示了毛細(xì)管分流指數(shù)稀釋采樣器在常量氫氣的定量分析中的優(yōu)點(diǎn)，因而它彌補(bǔ)了氫探頭在氫氣濃度較大時(shí)，響應(yīng)趨于飽和的不足之處。這使本實(shí)用新型測(cè)氫儀的測(cè)量范圍及高含量氫氣的定量分析精度都有極大程度的提高。因此，也保證了本實(shí)用新型測(cè)氫儀能用于1～100％(體積)氫氣含量的測(cè)定。
在選定的工作條件下，無(wú)機(jī)惰性氣體(如O2、N2、CO、CO2等氣體)、烴類(lèi)、醇類(lèi)、酮類(lèi)、氮及硫的氧化物、NH3、H2S、Cl2、水汽等對(duì)氫氣定量分析均無(wú)影響。因此，本實(shí)用新型測(cè)氫儀可用于多種環(huán)境下的常量氫氣的定量檢測(cè)。
實(shí)測(cè)例1雙膜復(fù)合氫敏器件探頭 工作電流100μA，工作溫度140℃泵抽氣量180毫升／分毛細(xì)管φ0.25毫米×25厘米石英毛細(xì)管當(dāng)樣品的底氣為氮?dú)鈺r(shí)，氫濃度X(％體積)與探頭響應(yīng)信號(hào)Y(mv)之間的關(guān)系可用下式表示H2％(體積)1～50％Y＝116lgX－1.135～100％X＝344lgY－721實(shí)測(cè)例2實(shí)測(cè)條件同例1，樣品為催化裂解氣體，本實(shí)用新型檢測(cè)器給出的檢測(cè)結(jié)果是H2含量為12.1％(體積)，而相同樣品氣體用HP5880A專(zhuān)用氣相色譜分析儀器的結(jié)果為12.3％(體積)。
實(shí)測(cè)例3實(shí)測(cè)條件同例1，樣品為重整氣，本實(shí)用新型檢測(cè)器給出的檢測(cè)結(jié)果是H2含量為87.5％(體積)，而相同樣品氣體用HP5880A專(zhuān)用氣相色譜儀測(cè)定的結(jié)果為87.2％(體積)。
實(shí)測(cè)例4實(shí)測(cè)條件同例1，樣品分別為精丙烯氣、精乙烯氣、液化石油氣和丙酮蒸氣，分析結(jié)果氫含量均低于0.2％(體積)。
權(quán)利要求1.一種寬范圍定量及報(bào)警兩用便攜式測(cè)氫儀，由氣路及相應(yīng)的支持電路構(gòu)成，其特征在于此儀器的氣路中有一毛細(xì)管分流指數(shù)稀釋采樣器6與一個(gè)雙膜復(fù)合氫敏器件探頭12。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的測(cè)氫儀，其特征在于氣路中的毛細(xì)管分流指數(shù)稀釋采樣器6由分流采樣池1、螺旋形毛細(xì)管柱2、樣品稀釋池3和檢測(cè)室4構(gòu)成。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所說(shuō)的測(cè)氫儀，其特征在于氣路中所用的螺旋形毛細(xì)管柱的內(nèi)徑為0.1～0.5毫米，長(zhǎng)度為10～50厘米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所說(shuō)的測(cè)氫儀，其特征在于氣路中的雙膜復(fù)合氫敏器件探頭是一種由芳雜環(huán)高分子有機(jī)膜覆蓋的Pd－MOSFET氫敏器件。
專(zhuān)利摘要一種寬范圍定量及報(bào)警兩用便攜式測(cè)氫儀，由一毛細(xì)管分流指數(shù)稀釋采樣器與一雙膜復(fù)合氫敏器件及相應(yīng)的支持電路構(gòu)成。此儀器可用于石油化工及其他多種氣樣中氫含量的分析，具有選擇性高、定量準(zhǔn)確、抗干擾能力強(qiáng)、體積小、響應(yīng)范圍寬[1％～100％(體積)氫氣]等特點(diǎn)，是一種較理想的多用途便攜式測(cè)氫儀器。
文檔編號(hào)G01N30/00GK2145385SQ9320007
公開(kāi)日1993年11月3日 申請(qǐng)日期1993年1月4日 優(yōu)先權(quán)日1993年1月4日
發(fā)明者楊海鷹, 張金銳, 陸婉珍 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工總公司石油化工科學(xué)研究院