專利名稱：用于原子吸收光譜學(xué)的一種橫向加熱的電熱原子化爐的平臺(tái)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及根據(jù)獨(dú)立權(quán)利要求的前序部分所述的一種平臺(tái)。
已經(jīng)知道，在電熱原子吸收光譜學(xué)中，在具有一個(gè)管狀、縱向加熱爐部件的電熱石墨爐中，在管內(nèi)部安裝所謂的平臺(tái)，其目的在于，面對電熱加熱爐管壁和用保護(hù)氣體充滿的爐管內(nèi)腔，延緩試樣的原子化。
這些，首先是在俯視圖上呈矩形的平臺(tái)，在其上面具有一個(gè)為了試樣接收的凹陷部，這些平臺(tái)不僅可自由移動(dòng)地而且可固定地，通過直接的物體接觸或通過成形的支座與爐管內(nèi)部相連結(jié)(DE-PS2924123，DE-OS3545635，DE-OS3823346，DE-OS3734001，DD-A252249)。
由于縱向加熱爐管具有從管中間朝管兩端部有數(shù)百度溫度下降缺點(diǎn)的原理，原來期望的延緩效果總體上降低了，并且恒定的管溫度僅限于在一個(gè)中間范圍。
在縱向加熱爐管中的平臺(tái)，不可能象在固體材料試樣分析中所要求的那樣，在不干擾正處于電接觸狀態(tài)的總的管電流輸入電極系統(tǒng)情況下，在每一個(gè)為了重新給料和試樣稱量的測量過程后，放入和取出。
為了產(chǎn)生所期望的溫度延緩效果，對于一個(gè)橫向加熱系統(tǒng)，一個(gè)圓柱形平臺(tái)在其中部，在一個(gè)支座上同管體相連結(jié)是公知的(EP381948)。在支座的地方，發(fā)生從管壁向平臺(tái)上的熱傳導(dǎo)，這降低了所期望的溫度延緩效果，即意味著，平臺(tái)上的溫度提高得近似于像管壁上的溫度那樣快，并以此比氣體狀態(tài)的溫度提高得快。這意味著，在管內(nèi)腔的熱平衡達(dá)到之前，試樣的原子化已經(jīng)開始。
此外，由于所需的電接觸的壓緊力，平臺(tái)和管壁之間的距離會(huì)變化是在這種實(shí)施中的一個(gè)特別的缺點(diǎn)。
由于作用在管體外套表面上的這個(gè)壓力，在應(yīng)用的高溫度下，這個(gè)管體會(huì)不可逆地變形，這將導(dǎo)致一個(gè)直接的平臺(tái)接觸。
在這種情況下，所期望的爐系統(tǒng)的效果被抵消。
在所謂的“管中管”技術(shù)中，如在美國專利4407582中所描述的，試樣的平臺(tái)同與電極相連的管狀爐體的內(nèi)壁沒有直接的熱接觸。
一個(gè)普通的石墨管被一個(gè)附加的(不堅(jiān)固的)加熱外套包圍。
通過內(nèi)管避免輻射沖擊到試樣上。
大的被加熱質(zhì)量和要求縮小的內(nèi)管總直徑造成長的加熱規(guī)格和應(yīng)用范圍的一個(gè)限制。
可能的不期望的橫向電流被促進(jìn)。
基于它的缺點(diǎn)，不在商業(yè)的AAS儀器中投入使用“管中管”技術(shù)。
一種這樣的系統(tǒng)在DE-OS3307251中被進(jìn)一步描述。
DE-GM8714670描述了一種對于原子吸收光譜學(xué)的橫向加熱試管，它具有側(cè)面地在原子化管旁被形成的連續(xù)的接觸件。為了試樣保持的一個(gè)分離式裝置不被安排。
在發(fā)明的目的在于，克服前面所描述的缺點(diǎn)，并由此改善對于橫向加熱爐系統(tǒng)的平臺(tái)技術(shù)的可靠性。
特別地，應(yīng)創(chuàng)造一種可輸入和輸出的、對于液體分析和固體分析無限制的可投式平臺(tái)，同時(shí)通過平臺(tái)的設(shè)計(jì)，提高管狀爐件的壽命分析的靈敏度和爐總系統(tǒng)的可重復(fù)性。
按照發(fā)明所述的目的由權(quán)利要求1所述的特征來解決。有利的結(jié)構(gòu)在后面的權(quán)利要求中被描述。
通過平臺(tái)的可輸入性和可輸出性，可以創(chuàng)造一種用于固體材料分析的自動(dòng)石墨爐系統(tǒng)，在該系統(tǒng)中，帶有固體材料試樣的平臺(tái)(例如通過一個(gè)抓緊系統(tǒng))，為了給料和試樣稱量而被放入和取出。
通過環(huán)狀保持件(試樣載體端部安置在環(huán)狀保持件旁邊，其中至少有一個(gè)同試樣載體構(gòu)成一個(gè)材料的單元)，在管端形成一個(gè)障柵，這將延長原子在管中的停留時(shí)間亦即提高原子云的密度。因此，使人驚奇的、在SiemerandFrech“ImprovingtheperformanceoftheCRAatomizer…”，spectrochimicaAktaPartBVol.39B，No.S2/3，PP.261-269中被描述的問題以一種新的和本來的方式被抓住和被解決。由于通過貫穿流動(dòng)的電流而受到附加加熱的保持環(huán)，通過重新添加這種零件，減少通常在管端出現(xiàn)的分析原子的損失，如同它們在縱向加熱石墨管里出現(xiàn)的那樣，如果在管端做成材料粗大部分，如同溫度反射本身，阻礙了外部爐窗范圍冷的保護(hù)氣體的進(jìn)入。
通過改變試樣載體的長度，可對管中空間的體積(在這個(gè)體積中停留所產(chǎn)生的原子方)進(jìn)行優(yōu)選。
借助于保持環(huán)，可影響對系統(tǒng)的空間的和時(shí)間的加熱，同時(shí)以此提高它的靈敏度。因?yàn)?，由于保持環(huán)同爐壁接觸而被電流通過，同時(shí)接觸環(huán)在試管上的位置和傳導(dǎo)橫斷面都是有意義的。
將保持環(huán)的確定尺寸與朝向爐管電流導(dǎo)入的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)相結(jié)合，影響試管的空間和時(shí)間的加熱性能的多種因素允許得到調(diào)整。
通過保持環(huán)，管體承載壓力能力得到顯著加強(qiáng)。由于在電接觸時(shí)所帶來的機(jī)械壓力引起的變形由此被阻礙。
通過一種按照出自專業(yè)文獻(xiàn)的熟悉工藝制成的可能的熱解(Pyrolytisch)，在把平臺(tái)裝進(jìn)爐管后，形成了平臺(tái)和管之間的一種附加的粘結(jié)合加強(qiáng)，這樣，試樣載體不可能變動(dòng)它的位置。
在保持環(huán)的內(nèi)凹槽的形狀與在分光儀實(shí)驗(yàn)空間產(chǎn)生的光源的測試光束的按邊緣說不同的輪廓，相適應(yīng)的時(shí)候，實(shí)際上可以很好地充分利用，測試發(fā)射的強(qiáng)度，同時(shí)以此可以提高測試能力和分析的可重復(fù)性。
平臺(tái)在這里能夠，例如由象石墨、高溫石墨、熱解涂層石墨和碳玻璃那樣的碳材料或由金屬材料，特別是鎢或鉭或者由陶瓷材料制成。
下面根據(jù)附圖對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。


圖1一個(gè)具有通過爐管局剖剖面的爐體立體圖，包含一個(gè)按發(fā)明的平臺(tái)，在試樣載體兩邊各有一個(gè)保持環(huán);
圖2一個(gè)類似于圖1的立體，然而僅具有一個(gè)屬于平臺(tái)的保持環(huán)，以及一個(gè)和二個(gè)在爐體內(nèi)部被形成的保持環(huán);
圖3、圖4、圖5都是通過平臺(tái)和爐管沿A-A剖面的縱向剖面以及按發(fā)明的平臺(tái)結(jié)構(gòu)的平面圖;
圖6.1-6.3一個(gè)保持環(huán)的中心孔的三種可能形式，在爐管中間，沿B-B剖面描繪。
一個(gè)可橫向加熱的爐體1，在它的爐管2中包含一個(gè)平臺(tái)3，平臺(tái)包含二個(gè)保持環(huán)4、5，保持環(huán)同爐體電連結(jié)并通過熱解涂層同爐體機(jī)械連結(jié)，然而也可松動(dòng)地被推入爐體。保持環(huán)4和5通過在圖3-5中所描繪的過渡區(qū)6同試樣載體7連結(jié)。
平臺(tái)3以這種方式僅通過保持環(huán)4、5與爐體1電和熱地相連結(jié)。
在同爐體1的橫向加熱結(jié)構(gòu)的連結(jié)中導(dǎo)致，通過試樣載體7實(shí)際上沒有電流發(fā)生，以此也沒有焦?fàn)枱嵝纬?，因?yàn)槠脚_(tái)僅僅在保持環(huán)4、5內(nèi)，總是與爐體2的相同電位的區(qū)域相緊貼。
在圖3-5的縱剖面中可看到，試樣載體7在這里同爐管2的內(nèi)壁沒有任何的直接接觸。
按照圖1的，保持環(huán)4、5與爐管2電和熱解的連結(jié)結(jié)構(gòu)形式特別適合于液態(tài)的試樣形式，因?yàn)樵嚇虞d體不能改變它的位置和情況，這導(dǎo)致良好的可重復(fù)性測量。
在圖2中的平臺(tái)3，也像在圖4中所描繪的，僅由一個(gè)保持環(huán)4以及通過過渡區(qū)3被形成的試樣載體7組成。
在與保持環(huán)4相對安置的管2一側(cè)，在管內(nèi)部形成一個(gè)保持環(huán)8，它本身具有同保持環(huán)4相同的幾何形狀。
試樣載體7和保持環(huán)8之間在這里存在一個(gè)間隙9，它實(shí)際上阻礙了一個(gè)直接的電流穿過平臺(tái)3的試樣載體7。
保持環(huán)8在這里或者是直接在管2上鉆孔通過留下增厚部分形成，或者作為分離的零件事后地在熱解涂層過程之前置入并熱解地與爐管連結(jié)。
按照圖2的結(jié)構(gòu)特別適合于(按照圖1的結(jié)構(gòu)也適合)一種固體試樣，試樣位于試樣載體7上，與平臺(tái)3一起輸入試驗(yàn)內(nèi)部。對于這樣的目的，為了平臺(tái)在管內(nèi)部的定位，可以采用在這里沒有被描繪的、公知的導(dǎo)向方法，例如，一個(gè)在平臺(tái)和管上的可在一個(gè)槽中吻合的凸起部。
在圖3中，為了有利地影響(延緩)從保持環(huán)到試樣載體的熱傳導(dǎo)，過渡區(qū)6具有縮頸10。
試樣載體7包含一個(gè)為了試樣接受用的盆狀內(nèi)凹，它阻礙了越過凹槽在管體端部方向上的試樣流動(dòng)性，或者阻礙了會(huì)在管體內(nèi)表面方向上的流出，特別是在干燥過程中。
在圖4中配置了一種特別簡單被制造的、為了試樣接受用的槽狀內(nèi)凹，這個(gè)內(nèi)凹，例如通過用一把圓柱形銑刀加工形成，在一個(gè)平臺(tái)3的結(jié)構(gòu)中僅具有一個(gè)保持環(huán)4。圖5表示按照圖4的結(jié)構(gòu)，然而具有兩個(gè)保持環(huán)4。
在圖6.1-6.3中，描述了環(huán)4、5或8的中心孔的幾何結(jié)構(gòu)形式(11、12、13)，它們總是適應(yīng)分光儀的測試光發(fā)射束的形狀，即，在圖6.1的圓形橫截面，在圖6.2中的橢圓或橢球形橫截面以及在圖6.3中的矩形橫截面。
中心孔(11、12、13)的形狀以及它們的尺寸，在其他的方向是可變化的。
特別地，通過減小內(nèi)凹的尺寸，分析原子在管內(nèi)的停留時(shí)間和原子密度，在一個(gè)分析程序的原子化進(jìn)程時(shí)能夠被提高，而首先進(jìn)行的試樣本身的干燥和熱預(yù)處理在其作用過程以及與內(nèi)部保護(hù)氣體流的共同作用中不被干擾。
1.管關(guān)爐體2.爐管3.平臺(tái)4、5、8.保持環(huán)6.過渡區(qū)7.試樣載體9.間隙10.過渡區(qū)的縮頸11.保持環(huán)的圓形內(nèi)凹槽12.保持環(huán)的橢圓形的內(nèi)凹槽13.保持環(huán)的立式的、矩形內(nèi)凹槽
權(quán)利要求
1.用于原子吸收光譜學(xué)的一種橫向加熱的電熱原子化爐的平臺(tái)，其中，將試樣直接置于電加熱管內(nèi)壁的熱輻射的一個(gè)試樣載體(7)上，其特征在于，為了保持試樣載體(7)，以及為了被控制的限制管中分析原子的熱擴(kuò)張，在管端被安排了流通電流的保持環(huán)(4、5)，保持環(huán)縮小了管的橫截面，它們的外徑約與爐管的內(nèi)徑一致，它們的寬度合計(jì)小于管長的40%，至少有一個(gè)單件保持環(huán)(4、5)同試樣載體(7)固定連結(jié)，并且，與試樣載體一道以同一材料單元構(gòu)成平臺(tái)，同時(shí)，試樣載體(7)本身同爐管壁沒有電接觸或者直接的熱接觸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的平臺(tái)，其特征在于，保持環(huán)(4、5)中至少有一件，通過一個(gè)為控制熱流入的過渡區(qū)(6)，同試樣載體(7)相連結(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的平臺(tái)，其特征在于，保持環(huán)(4、5)中至少有一件通過一種熱解鍍膜層同爐管(2)相連結(jié)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3之一所述的平臺(tái)，其特征在于，試樣載體兩邊安排一個(gè)保持環(huán)(4、5)，保持環(huán)同試樣載體固定相連結(jié)，并與其構(gòu)成同一材料的單元。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的平臺(tái)，其特征在于，平臺(tái)，特別在固定材料分析時(shí)，作為分離單元是可更換的。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的平臺(tái)，其特征在于，一個(gè)保持環(huán)(4)被安排，它與試樣載體固定相連結(jié)，并同其構(gòu)成同一材料的單元，在那里，在管內(nèi)對應(yīng)于保持環(huán)(4)安置的側(cè)面，設(shè)有一個(gè)第二保持環(huán)(8)，它具有同保持環(huán)(4)相同的幾何造型。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的平臺(tái)，其特征在于，試樣載體(7)和第二保持環(huán)(8)之間有一個(gè)間隙(9)。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的平臺(tái)，其特征在于，試樣載體兩邊安置了同其固定相連結(jié)的保持環(huán)(4、5)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8之一所述的平臺(tái)，其特征在于，保持環(huán)(4、8)的中心孔(11、12、13)的形狀要適應(yīng)測試光發(fā)射束的形狀。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的平臺(tái)，其特征在于，中心孔(11)是圓形的。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的平臺(tái)，其特征在于，中心孔(12、13)有一個(gè)立式的間隙的形狀。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的平臺(tái)，其特征在于，間隙(12)是橢圓形的。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的平臺(tái)，其特征在于，間隙(13)是矩形的。
14.根據(jù)權(quán)利要求11所述的平臺(tái)，其特征在于，間隙有橢球形狀。
15.根據(jù)權(quán)利要求1-14之一所述的平臺(tái)，其特征在于，試樣載體具有一個(gè)盆狀內(nèi)凹部分。
16.根據(jù)權(quán)利要求1-14之一所述的平臺(tái)，其特征在于，試樣載體具有一個(gè)槽狀內(nèi)凹部分。
17.根據(jù)權(quán)利要求1-16之一所述的平臺(tái)，其特征在于，為了在固體材料分析時(shí)輸入平臺(tái)，在爐管和/或平臺(tái)設(shè)有導(dǎo)向裝置。
18.根據(jù)權(quán)利要求1-17之一所述的平臺(tái)，其特征在于，在保持環(huán)和試樣載體之間的過渡區(qū)(6)，為了影響從保持環(huán)(4)到試樣載體(7)的熱流動(dòng)，具有縮頸和/或裂口。
19.根據(jù)權(quán)利要求1-18之一所述的平臺(tái)，其特征在于，平臺(tái)由石墨或熱解涂層的石墨制成。
20.根據(jù)權(quán)利要求1-18之一所述的平臺(tái)，其特征在于，平臺(tái)由一種陶瓷材料制成。
21.根據(jù)權(quán)利要求1-18之一所述的平臺(tái)，其特征在于，平臺(tái)由玻璃碳制成。
22.根據(jù)權(quán)利要求1-18之一所述的平臺(tái)，其特征在于，平臺(tái)由一種金屬材料制成。
23.根據(jù)權(quán)利要求22所述的平臺(tái)，其特征在于，平臺(tái)由鎢制成。
24.根據(jù)權(quán)利要求22所述的平臺(tái)，其特征在于，平臺(tái)由鉭制成。
25.根據(jù)權(quán)利要求1-18之一所述的平臺(tái)，其特征在于，平臺(tái)由高溫石墨制成。
26.根據(jù)權(quán)利要求1-24之一所述的平臺(tái)，其特征在于，保持環(huán)(4、8)的中心孔和對此的、流通進(jìn)入的測試光束的有效作用橫截面被縮小，直至一個(gè)對于分析的測試能力和保重復(fù)性最小的、所必需的尺寸。
全文摘要
用于原子吸收光譜學(xué)的一種橫向加熱的電熱原子化爐的平臺(tái)，為了保持試樣載體(7)，在管端被安排了流通電流的保持環(huán)(4，5)，保持環(huán)縮小了管的橫截面，它們的外徑約與爐管的內(nèi)徑一致，它們的寬度合計(jì)小于管長的40％，至少有一個(gè)單件保持環(huán)(4，5)同試樣載體(7)固定連結(jié)，并且與試樣載體一道以同一材料單元構(gòu)成平臺(tái)，同時(shí)，試樣載體(7)本身同爐管壁沒有電接觸或者直接的熱接觸。
文檔編號G01N21/31GK1091826SQ9311298
公開日1994年9月7日 申請日期1993年12月22日 優(yōu)先權(quán)日1992年12月23日
發(fā)明者克勞斯·艾夏德, 布魯諾·胡特施 申請人:卡爾·蔡斯·耶拿有限公司