專利名稱：水泥五元素高速自動分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水泥五元素(鐵、硅、鈣、鋁、鎂，即Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀，屬化學(xué)自動分析技術(shù)領(lǐng)域。
硅酸鹽水泥主要含有五種氧化物氧化鐵、氧化硅、氧化鈣、氧化鋁和氧化鎂。五種成分的含量直接影響水泥的質(zhì)量，所以無論是水泥的生料或熟料，均要進行成分含量分析。國外現(xiàn)代化水泥廠一般采用多道X射線熒光光譜儀分析水泥的生料或熟料的成分含量。這種儀器價格昂貴，且需進口，使得國內(nèi)絕大多數(shù)水泥廠不敢問津，所以，目前國內(nèi)的水泥廠仍采用常規(guī)的滴定法或重量法分析水泥的生料或熟料的成分含量。這些方法的缺點是費時、費力。
本發(fā)明旨在推出一種省時省力的、能高速自動分析水泥的生、熟料成分含量的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀。本發(fā)明主要含有電源變壓器、整流器、穩(wěn)壓器、自控電子程序定時器、比色放大器、電流表、機架，其特征在于它還含有定容加液器、由二只分液器組成的二聯(lián)分液器、由三只分液器組成的三聯(lián)分液器、發(fā)色杯、雙層發(fā)色杯、比色杯、比色皿、電磁閥、蒸汽發(fā)生器等，上述另部件分別構(gòu)成控制器和測試器各二套，一套控制器和一套測試器組成一臺水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自動分析儀，另一套控制器和另一套測試器組成一臺水泥二元素(Al、Mg)高速自動分析儀，這二臺儀器組合成一臺水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀，即本發(fā)明涉及的儀器。


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圖1是本發(fā)明水泥五元素高速自動分析儀的正面圖，其中1是水泥三元素Fe、Si、Ca高速分析儀的正面圖;2是水泥二元素Al、Mg高速分析儀的正面圖;3是‘準(zhǔn)備’指示燈;4是‘準(zhǔn)備’按鈕開關(guān);5是‘分析’指示燈;6是‘分析’按鈕開關(guān);7是電源指示燈;8是電源開關(guān);9是‘Fe顯色劑’按鈕開關(guān);10是‘一加’按鈕開關(guān);11是‘Fe’選擇開關(guān);12是‘鉬酸銨’按鈕開關(guān);13是‘二加’按鈕開關(guān);14是‘Si’選擇開關(guān);16是‘發(fā)放’按鈕開關(guān);17是‘Ca’選擇開關(guān);18是‘Si顯色劑’按鈕開關(guān);19是‘比放’按鈕開關(guān);20是‘Ca掩蔽劑’按鈕開關(guān);21是‘分放’按鈕開關(guān);22是‘氣泵攪拌’開關(guān);23是‘Ca顯色劑’按鈕開關(guān);24是‘清洗’按鈕開關(guān);25是‘加熱’指示燈;26是加熱器開關(guān);27是‘Fe’滿度調(diào)節(jié)器;28是‘Fe’零位調(diào)節(jié)器;29是‘Si’滿度調(diào)節(jié)器;30是‘Si’零位調(diào)節(jié)器;31是‘Ca’滿度調(diào)節(jié)器;32是‘Ca’零位調(diào)節(jié)器;33是T/To開關(guān);34是‘Al掩蔽劑’按鈕開關(guān);35是‘一加’按鈕開關(guān);36是電源指示燈;37是電源開關(guān);38是‘Al顯色劑’按鈕開關(guān);39是‘二加’按鈕開關(guān);40是‘準(zhǔn)備’指示燈;41是‘準(zhǔn)備’按鈕開關(guān);42是‘Mg掩蔽劑’按鈕開關(guān);43是‘發(fā)放’按鈕開關(guān);44是‘Al’選擇開關(guān);45是‘Mg’選擇開關(guān);46是‘Mg顯色劑’按鈕開關(guān);47是‘比放’按鈕開關(guān);48是‘分析’指示燈;49是‘分析’按鈕開關(guān);50是‘清洗’按鈕開關(guān);51是‘分放’按鈕開關(guān);52是加熱指示燈;53是加熱器開關(guān);54是‘氣泵攪拌’開關(guān);55是‘Al’滿度調(diào)節(jié)器;56是‘Al’零位調(diào)節(jié)器;57是‘Mg’滿度調(diào)節(jié)器;58是‘Mg’零位調(diào)節(jié)器;59是T/To開關(guān)。
圖2是水泥三元素Fe、Si、Ca高速分析儀的主要結(jié)構(gòu)示意圖，其中60、61、62、63、64和65是木塞，或塑料塞;66是水槽;67是Ca顯色劑槽;68是Ca掩蔽劑槽;69是Si顯色劑槽;70是鉬酸銨槽;71是Fe顯色劑槽;72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、92、93、94、95、96、104、108、109、110、116、117、118是電磁閥;82、83、84、85、86、97、117是玻璃空心浮子;87、88、89、90、91、是定容加液器;98、99是玻璃閥門;100是三通電磁閥;101、102、103是分液器;105、107是發(fā)色杯;106是雙層發(fā)色杯;111、112、113是比色杯;114、115是廢液槽;119、120、121是比色皿;122是蒸汽指示器;123是電熱器;124是蒸汽發(fā)生器;125是廢液桶;126是電動氣泵。
圖3是水泥二元素Al、Mg高速分析儀的主要結(jié)構(gòu)示意圖，其中127、128、129、130、131、是木塞或塑料塞;132是水槽;133是Al掩蔽劑槽;134是Al顯色劑槽;135是Mg掩蔽劑槽;136是Mg顯色劑槽;137、138、139、140、141、142、143、152、153、154、155、157、159、162、163、168、169是電磁閥;144、145、146、147、178是玻璃空心浮子;148、149、150、151是定容加液器;156、158是分液器;160是雙層發(fā)色杯;161是發(fā)色杯;164、165是比色杯;166、167是比色皿;170、171是廢水槽;172是蒸汽指示器;173是電熱器;174是蒸汽發(fā)生器;175是廢液桶;176是電動氣泵。
圖4是測定鐵、硅、鈣的流程圖。
圖5是測定鋁、鎂的流程圖。
現(xiàn)結(jié)合

本發(fā)明的構(gòu)造和工作原理。
本發(fā)明由一臺水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自動分析儀和一臺水泥二元素(Al、Mg)高速自動分析儀組合而成，便于單測一個元素，或聯(lián)測二～五個元素的含量。水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自動分析儀安裝在機殼1內(nèi)，由控制器和測試器兩部分組成?？刂破髡紦?jù)機殼1左半部，由標(biāo)號從3～33(無標(biāo)號15)的面板元件，如指示燈、按鈕開關(guān)、撥動開關(guān)、調(diào)節(jié)器、電流表(位于面板)和安裝在機殼1內(nèi)的電源變壓器、穩(wěn)壓器、電子自動時間控制板和比色放大板等組成。測試器占據(jù)機殼1的頂部和右半部，由標(biāo)號從60～71的另部件，如木塞、水槽和試劑槽(占據(jù)機殼1的頂部)和標(biāo)號從72～124標(biāo)號126和177的另部件，如電磁閥、定容加液器、分液器、發(fā)色杯、比色杯等(占據(jù)機殼1的右半部)組成。定容加液器、分液器、發(fā)色杯、比色杯均由玻璃吹制而成。水槽和試劑槽安排在儀器頂部的好處在于，儀器工作時，水和試劑能在重力作用下自動流到應(yīng)流到的部分。廢液桶125可放在儀器下方任何方便的地方。為防止酸的腐蝕，機殼1及其內(nèi)部隔板全部用塑料板或有機玻璃制造。水泥二元素(Al、Mg)高速自動分析儀的構(gòu)造與水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自動分析儀的基本相同，這里就不多贅述了。
本發(fā)明采用光電比色法分析水泥生、熟料的成分含量，為此，必須完成以下三項任務(wù)第一、產(chǎn)生時序信號，使整個儀器按照預(yù)定的節(jié)拍，即工作程序，協(xié)調(diào)地工作;第二、提供使水和試劑能在其中完成流動、輸送、受熱、反應(yīng)、顯色、攪拌、比色和清洗等功能的設(shè)備和場所;第三、測出被測元素的吸光度值。第一、三兩項任務(wù)，由控制器完成，確切地說，分別由電子自動時間控制板和比色放大板完成，由于兩者屬于電子電路，與已有的電子電路類似，這里就不敘述它們的技術(shù)內(nèi)容了，只要記住前者能自動產(chǎn)生時序信號，主要控制適當(dāng)?shù)碾姶砰y激磁導(dǎo)通，后者能測出吸光度值就行。第二項任務(wù)由測試器完成，測試器的各組成部分的作用將在下文中討論。
水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速分析儀的工作原理。設(shè)利用該儀器分析三元素(Fe、Si、Ca)的含量。關(guān)閉玻璃閥門98和99的閥門。分液器101～103的容量分別是40、20和5毫升，一根斜玻璃管把它們連成一只三聯(lián)分液器。該三聯(lián)分液器內(nèi)留有上次分析后遺留下來的清水。水槽66內(nèi)盛清水，F(xiàn)e顯色劑槽67內(nèi)盛Fe顯色劑，鉬酸銨槽68內(nèi)盛鉬酸銨，Si顯色劑槽69內(nèi)盛Si顯色劑，Ca掩蔽劑槽70內(nèi)盛Ca掩蔽劑，Ca顯色劑槽71內(nèi)盛Ca顯色劑。
使用前10分鐘打開電源開關(guān)8，電源指示燈7亮。檢查蒸汽發(fā)生器124內(nèi)水的容量，如水面低于畫在器壁上的水準(zhǔn)線時，按‘清洗’按鈕開關(guān)24，電磁閥76激磁導(dǎo)通，水槽66內(nèi)的清水流入蒸汽發(fā)生器124，直至水面升至水準(zhǔn)線。打開加熱器開關(guān)26，‘加熱’指示燈25亮。待蒸汽指示器122內(nèi)的水沸騰時，儀器即可進行測定前定標(biāo)。
把‘Fe’選擇開關(guān)11、‘Si’選擇開關(guān)14和‘Ca’選擇開關(guān)17分別撥至Fe、Si和Ca一邊，表示操作人員要儀器分析Fe、Si、Ca的含量。
分別將比色杯111～113盛滿清水，步驟按‘氣泵攪拌’開關(guān)22，電動氣泵126工作，壓縮空氣把三聯(lián)分液器101～103內(nèi)的清水分別經(jīng)各自的雙U形管壓入發(fā)色杯105、雙層發(fā)色杯106和發(fā)色杯107，再按‘發(fā)放’開關(guān)16，電磁閥108～110激磁導(dǎo)通，三只發(fā)色杯內(nèi)的清水流入比色杯111～113。把T/To開關(guān)33撥至T一邊，調(diào)節(jié)‘Fe’滿度調(diào)節(jié)器27、‘Si’滿度調(diào)節(jié)器29和‘Ca’滿度調(diào)節(jié)器31，使‘Fe’、‘Si’‘Ca’電流表的指針滿偏。再把T/To開關(guān)撥至To一邊，調(diào)節(jié)‘Fe’零位調(diào)節(jié)器28、‘Si’零位調(diào)節(jié)器30和‘Ca’零位調(diào)節(jié)器32，使‘Fe’、‘Si’、‘Ca’電流表的指針指零。上述過程至少應(yīng)重復(fù)進行三次。按‘比放’按鈕開關(guān)19、電磁閥116～118激磁導(dǎo)通，排空比色杯111～113內(nèi)的清水，測得Fe、Si、Ca的吸光度值，分別為AFe、ASi、ACa，作為測量時的空氣基準(zhǔn)點。至此，儀器已定度完畢，可用來測定各元素的含量。
自動工作方式控制器將發(fā)出七個時序信號，即七個工作程序，它們的延時時間分別為18、14、19、35、20、13和15秒。控制儀器分兩個階段工作‘準(zhǔn)備’階段和‘分析’階段，‘準(zhǔn)備’階段占前三個工作程序，‘分析’階段占后四個工作程序。
按‘準(zhǔn)備’按鈕開關(guān)4，‘準(zhǔn)備’指示燈3亮，儀器進入‘準(zhǔn)備’工作階段，在第一個工作程序，即“充液”、“比放”、“氣泵”工作(18秒)內(nèi)，電磁閥77～81、116～118激磁導(dǎo)通;三通電磁閥100激磁，三聯(lián)分液器101～103與電動氣泵126連通?！瓼e’顯色劑、鉬酸銨、‘Si’顯色劑、‘Ca’掩蔽劑和‘Ca’顯色劑分別注入定容加液器87～91，滿注后，玻璃空心浮子82～86上浮，堵住定容加液器87～91的上端磨口。定容加液器87～91的容量分別為15、5、30、20和40毫升;電磁閥110～118激磁導(dǎo)通，比色杯111～113中的液體自動排入廢液槽115;電動氣泵126充入三聯(lián)分液器101～103的壓縮空氣先迫使玻璃空心浮子97向上運動，堵住分液器101的上端磨口，然后三聯(lián)分液器101～103中的清水在壓縮空氣的驅(qū)動下，分別經(jīng)各自雙U形管進入發(fā)色杯105～107。隨后自動轉(zhuǎn)入第二個工作程序，即“氣泵”、“發(fā)放”工作(14秒)。電磁閥108～110、和116～118激磁導(dǎo)通，發(fā)色杯105～107中的清水分別自動流入比色杯111～113;電動氣泵126把三聯(lián)分液器101～103中的積水吹盡。隨即自動轉(zhuǎn)入第三個工作程序即“比放”、“分放”工作(19秒)，電磁閥116～118和104激磁導(dǎo)通，比色杯111～113內(nèi)的清水自動排入廢液槽115;電磁閥104上方管道內(nèi)的積水，經(jīng)導(dǎo)通的閥門的自動流入廢液槽115。此時，操作人員可將分析母液倒入分液器101的漏斗，加液速度要適當(dāng)，多余的分析母液經(jīng)導(dǎo)通的電磁閥104自動排入廢液槽115。第三個工作程序結(jié)束，‘準(zhǔn)備’指示燈3熄滅，表示‘準(zhǔn)備’階段結(jié)束，可進入下面的‘分析’階段。
在按“分析”按鈕開關(guān)6，令儀器進入“分析”階段前，檢查玻璃空心浮子82～86是否浮起，如其中有一個或幾個未浮起的，說明與這些浮子對應(yīng)的定容加液器未注滿。應(yīng)按‘Fe顯色劑’按鈕開關(guān)9、‘鉬酸銨’按鈕開關(guān)12、‘Si顯色劑’按鈕開關(guān)18、‘Ca掩蔽劑’按鈕開關(guān)20和‘Ca顯色劑’按鈕開關(guān)23中的相應(yīng)按鈕開關(guān)，使電磁閥77～81中的相應(yīng)電磁閥激磁導(dǎo)通，向相應(yīng)定容加液器補注試劑，直至浮子浮起，否則要影響分析精度。
按“分析”按鈕開關(guān)6，“分析”指示燈5亮，表明儀器進入“分析”階段。第四個工作程序，即“氣泵”、“一加”工作(35秒)。電磁閥92、93和95激磁導(dǎo)通，定容加液器87、88和90內(nèi)的Fe顯色劑(15毫升)、鉬酸銨溶液(5毫升)和Ca掩蔽劑(20毫升)分別流入發(fā)色杯105、雙層發(fā)色杯106和發(fā)色杯107。定容加液器87、88和90的容積不同，這點圖中未示出。電動氣泵126加壓，驅(qū)動玻璃空心浮子97向上運動，堵住分液器101的上端出口，把三聯(lián)分液器101～103內(nèi)的分析母液壓入相應(yīng)的發(fā)色杯加液器101內(nèi)的(40毫升)入發(fā)色杯105;加液器102內(nèi)的(20毫升)入雙層發(fā)色杯106;加液器103內(nèi)的(5毫升)入發(fā)色杯107。電動氣泵126繼續(xù)工作，壓縮空氣經(jīng)帶有毛細孔的玻璃小球以氣泡形式噴射出來，使試劑和分析母液在發(fā)色杯中得到充分的空氣攪拌。同時來自蒸汽發(fā)生器120的蒸汽通過雙層發(fā)色杯106的空心夾層，使雙層發(fā)色杯106中的試劑得到加熱，溫度介于60～70℃之間，主要由雙層發(fā)色杯106的散熱表面大小和杯內(nèi)試劑量確定。
第五個工作程序，即“二加”、“氣泵”工作(20秒)。此時操作人員應(yīng)立即關(guān)閉加熱器開關(guān)26;電磁閥94、96激磁導(dǎo)通，定容加液器89和91內(nèi)Si顯色劑(30毫升)和Ca顯色劑(40毫升)分別流入雙層發(fā)色杯106、和發(fā)色杯107，電動氣泵126繼續(xù)進行空氣攪拌。
第六個工作程序，即“發(fā)放”、“氣泵”工作(13秒)。電磁閥108～110激磁導(dǎo)通，發(fā)色杯105、107和雙層發(fā)色杯106內(nèi)的顯色液各自流入對應(yīng)的比色杯111、113和112，電動氣泵126將發(fā)色杯105、107和雙層發(fā)色杯106內(nèi)積液吹盡。
第七個工作程序，即“水洗”、“分放”工作(15秒)。電磁閥73～76和104激磁導(dǎo)通，清水自動流入三聯(lián)分液器101～103、雙層發(fā)色杯106和發(fā)色杯107，對它們進行清洗，三聯(lián)分液器101～103內(nèi)多余清水經(jīng)導(dǎo)通的電磁閥104排入廢液槽;清水自動流入蒸汽發(fā)生器124，對后者補水，水滿時玻璃空心浮子177浮起，堵住入口，補水自動停止?！胺治觥彪A段結(jié)束時，可從Fe、Si、Ca電流表讀取Fe、Si、Ca的吸光度值，再從Fe、Si、Ca的工作曲線查得Fe、Si、Ca的百分含量。
手動工作方式旨在利用各相應(yīng)手動開關(guān)的啟閉，控制各相應(yīng)電磁閥導(dǎo)通或關(guān)閉，逐個完成自動工作方式的七個工作程序。特別適于單測一元素含量時使用。現(xiàn)以單測Si含量為例，說明之。
把‘Si’選擇開關(guān)12撥至Si一邊，把T/To開關(guān)33撥至T一邊。
按住‘鉬酸銨’按鈕開關(guān)12和‘Si顯色劑’按鈕開關(guān)18，電磁閥78、79激磁導(dǎo)通，鉬酸銨溶液和Si顯色劑分別自動流入定容加液器88、89，直到玻璃空心浮子83、84浮起，堵住定容加液器88、89的上端磨口。釋放‘鉬酸銨’按鈕開關(guān)12和‘Si顯色劑’按鈕開關(guān)18，電磁閥78、79去磁關(guān)閉。按住‘比放’按鈕開關(guān)19，電磁閥116～118激磁導(dǎo)通，比色杯111～113中的顯色液自動流入廢液槽115。釋放‘比放’按鈕開關(guān)19，電磁閥116～118去磁關(guān)閉。打開‘氣泵攪拌’開關(guān)22，電動氣泵126工作，三通電磁閥100激磁，三聯(lián)分液器101～103與電動氣泵126連通，壓縮空氣先驅(qū)動玻璃空心浮子97向上運動，堵住分液器101上端磨口，然后驅(qū)動三聯(lián)分液器101～103中的清水分別流入發(fā)色杯105、雙層發(fā)色杯106、發(fā)色杯107。關(guān)閉‘氣泵攪拌’開關(guān)22，電動氣泵126停止工作，三通電磁閥100去磁，三聯(lián)分液器101～103改與外界空氣連通，玻璃空心浮子97落下。至此，第一個工作程序結(jié)束。
按住‘發(fā)放’按鈕開關(guān)16，電磁閥108～110激磁導(dǎo)通，發(fā)色杯105～107中的清水分別流入比色杯111～113，打開‘氣泵攪拌’開關(guān)22，電動氣泵126工作，將帶毛細孔玻璃球及其上方雙U形玻璃管內(nèi)的積水吹盡。關(guān)閉‘氣泵攪拌’開關(guān)22，電動氣泵126停止工作，釋放‘發(fā)放’按鈕開關(guān)16，電磁閥108～110去磁關(guān)閉。至此，第二個工作程序結(jié)束。
按住‘比放’按鈕開關(guān)19和‘分放’按鈕開關(guān)21，電磁閥116～118、104激磁導(dǎo)通，比色杯111～113和電磁閥104上方管道內(nèi)的清水自動流入廢液槽115。釋放‘比放’按鈕開關(guān)19和‘分放’按鈕開關(guān)21，電磁閥116～118、104去磁關(guān)閉。打開分液器102的玻璃閥門98，把分析母液緩慢地倒入分液器102的漏斗，三聯(lián)分液器101～103內(nèi)的空氣經(jīng)三通電磁閥100流入周圍環(huán)境，直到分析母液的液面正好與斜玻璃管接口處平齊，關(guān)閉分液器102的玻璃閥門98。至此，第三個工作程序結(jié)束。
按住‘一加’按鈕開關(guān)10，打開‘氣泵攪拌’開關(guān)22，電磁閥92～93、95激磁導(dǎo)通，電動氣泵126工作，定容加液器88內(nèi)的鉬酸銨溶液自動流入雙層發(fā)色杯106，三通電磁閥100激磁，三聯(lián)分液器101～103與電動氣泵126連通，壓縮空氣進入三聯(lián)分液器101～103，驅(qū)動玻璃空心浮子97向上運動，堵住分液器101的上端磨口，然后驅(qū)動分液器102內(nèi)的分析母液經(jīng)帶毛細孔的玻璃球流入雙層發(fā)色杯106，與來自定容加液器88的鉬酸銨溶液混和，分析母液流完后，壓縮空氣以氣泡形式從玻璃球的毛細孔冒出，充當(dāng)氣體攪拌。充入雙層發(fā)色杯106夾層內(nèi)的蒸汽使杯內(nèi)溶液加熱至65～70℃。35秒后釋放‘一加’按鈕開關(guān)10，關(guān)閉‘氣泵攪拌’開關(guān)22，電磁閥92～93、95去磁關(guān)閉，電動氣泵126停止工作，三通電磁閥去磁，三聯(lián)分液器101～103與外界空氣連通。至此，第四個工作程序結(jié)束。
關(guān)閉加熱器開關(guān)26，加熱器指示燈25熄滅，電熱器123停止發(fā)熱。按住‘二加’按鈕開關(guān)13，電磁閥94、96激磁導(dǎo)通，定容加液器89內(nèi)的Si顯色劑流入雙層發(fā)色杯106，打開‘氣泵攪拌’開關(guān)22，電動氣泵126工作，繼續(xù)進行空氣攪拌，20秒后，釋放‘二加’按鈕開關(guān)13，電磁閥94、96去磁關(guān)閉，關(guān)閉‘氣泵攪拌’開關(guān)22，電動氣泵126停止工作，雙層發(fā)色杯106內(nèi)的溶液完成顯色反應(yīng)。至此，第五個工作程序結(jié)束。
按住‘發(fā)放’按鈕開關(guān)16，電磁閥108～110激磁導(dǎo)通，雙層發(fā)色杯106內(nèi)的溶液流入比色杯112，打開‘氣泵攪拌’開關(guān)22，把帶毛細孔的玻璃球和雙層發(fā)色杯106內(nèi)的積液吹盡，13秒后，釋放‘發(fā)放’按鈕開關(guān)16，電磁閥108～110去磁關(guān)閉，關(guān)閉‘氣泵攪拌’開關(guān)22，電動氣泵126停止工作。至此，第六個工作程序結(jié)束。
按住‘清洗’按鈕開關(guān)24和‘分放’按鈕開關(guān)21，電磁閥72～76、104激磁導(dǎo)通，水槽66內(nèi)的清水流入三聯(lián)分液器101～103，雙層發(fā)色杯106、發(fā)色杯107，對它們進行清洗，和流入蒸汽發(fā)生器124，對它進行補水，三聯(lián)分液器101～103中的多余清水，經(jīng)電磁閥104排入廢水槽115。15秒后，釋放‘清洗’按鈕開關(guān)24和‘分放’按鈕開關(guān)21，電磁閥72～76、104去磁關(guān)閉。讀取Si的吸光度值，對照工作曲線，求出Si元素的含量。至此，第七個工作程序結(jié)束。
由于水泥二元素(Al、Mg)高速自動分析儀與水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自動分析儀相比，主要只有二點不同前者的另部件較少;前者的電動氣泵176只作空氣攪拌，不作壓縮空氣加液，其他構(gòu)造基本相同，所以前者的工作原理與后者的也幾乎完全相同，這里就不重復(fù)了。水泥二元素(Al、Mg)高速自動分析儀的第一～七個工作程序的時間分別為17、10、8、25、20、8和10秒。
本發(fā)明分析水泥五元素采用自行設(shè)計的方法鐵的測定以磺基水楊酸為顯色劑，于PH9.5左右的硼砂-氫氧化鈉緩沖液中顯色。
硅的測定硅鉬蘭光度法。
鈣的測定以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、錳、鈦等干擾元素，以自制的新試劑AAC(由華東師大化工廠生產(chǎn))作Ca顯色劑，于PH12.8左右的氫氧化鈉堿性介質(zhì)中顯色。
鋁的測定以抗壞血酸掩蔽鐵(Ⅲ)的干擾，以鉻偶氮KS作鋁顯色劑，于PH5.9±0.05的乙酸-乙酸鈉緩沖液中顯色。
鎂的測定以三乙醇胺-EGTA-Pb-鄰二氮菲聯(lián)合掩蔽鐵、鋁、錳、鈦、鈣、銅等干擾元素，以CPAI作鎂顯色劑，于PH10.3左右的硼砂-氫氧化鈉緩沖液中顯色。
本發(fā)明分析水泥五元素所用的流程測定Fe、Si、Ca的流程見附圖4。
測定Al、Mg的流程見附圖5。
本發(fā)明分析水泥生料、熟料、石灰石、粘土和礦渣中Fe、Si、Ca、Al、Mg的含量時，所用的各種試劑溶液是通用的?，F(xiàn)將這些試劑及其制備方法羅列如下1.氫氧化鈉固體。
2.硝酸1+3，1+19。
3.鉬酸銨溶液5%，50克鉬酸銨溶于1000毫升水中，混勻。
4.草酸溶液3%，30克草酸溶于1000毫升水中，混勻。
5.硫酸亞鐵銨溶液2%，20克硫酸亞鐵銨加100毫升(1+1)硫酸，攪勻后放置10分鐘，加水900毫升，混勻。
6.硅顯色劑草酸溶液(3%)與硫酸亞鐵銨溶液(2%)按1+1體積混合(當(dāng)天混合使用)。
7.鈣掩蔽劑990毫升水中加10毫升(1+1)三乙醇胺，溶清后混勻。
8.鈣顯色劑0.3克AAC試劑、0.058克EDTA及5.0克氫氧化鈉溶于1000毫升中，混勻。
9.鐵顯色劑50克磺基水楊酸先溶于500毫升水中;另外，53.4克硼砂及38克氫氧化鈉溶于另一份500毫升水中;兩者混勻即可。
10.鋁掩蔽劑0.1克抗壞血酸及0.1克硫脲溶于1000毫升水中，混勻。(無銅離子時硫脲可省略)11.鋁顯色劑0.3克鋁顯色劑、22.2克結(jié)晶乙酸鈉(或13.4克無水乙酸鈉)溶于1000毫升水中，混勻。
12.鎂掩蔽劑500毫升水中加0.132克硝酸鉛，溶解后，加1克氫氧化鈉及21克硼砂，加熱溶解后，再加0.230克EGTA，繼續(xù)溶解至透明，冷卻后，加100毫升(1+1)三乙醇胺;將0.1克鄰二氮菲溶于20毫升50%乙醇后，與上液合并，再加380毫升水混勻。
13.鎂顯色劑0.150克鎂試劑溶于1000毫升水中，混勻。
分析母液的制備方法本發(fā)明可進行水泥生料、熟料、石灰石、粘土和礦渣中元素硅、鈣、鐵、鋁、鎂的含量測定。由于所用各種試劑溶液是通用的，所以分析以上各種試樣非常方便。
但這就要求在制備以上各種試樣的分析母液時，其最終酸度必須一致，否則會使有關(guān)化學(xué)反應(yīng)條件異常，導(dǎo)致分析結(jié)果有誤。因此，各種試樣分析母液的制備方法，是經(jīng)精心設(shè)計后制訂的，必須嚴(yán)格遵守，不得隨意改動。
由水泥生料標(biāo)樣所得級差標(biāo)液繪制成的硅、鈣、鐵、鋁、鎂五種元素的工作曲線，為各種試樣所通用，以便查得有關(guān)元素的測定值，由于稱樣量的不同或稀釋度的不同，可由測定值乘以一個系數(shù)后，求得分析結(jié)果。
1.生料標(biāo)樣分析母液制備稱取經(jīng)105-110℃烘干1小時并已冷卻至室溫的水泥生料標(biāo)樣0.2000克(稱準(zhǔn)至0.0002克)，入銀坩鍋中，加4.0克氫氧化鈉，進行熔融，邊攪邊加80毫升(1+3)硝酸，待溶液呈透明狀后，移入1000毫升容量瓶中，所有洗液并入主液中，并以水定容，即為生料標(biāo)樣分析母液，供繪制硅、鈣、鐵、鋁、鎂工作曲線之用。
(注1)選擇3-4種生料標(biāo)樣，使它能包含硅、鈣、鐵、鋁、鎂五種成份的常見的高、中、低含量范圍，以便繪制工作曲線。
(注2)標(biāo)樣分析母液穩(wěn)定可保存，試驗證明，所得母液在低酸度及低硅濃度條件下，硅酸不易聚合，保存數(shù)天仍有效，故可按生料試樣制備量的二倍量制備標(biāo)樣分析母液，并保存在密閉容器(如容量瓶)中備用。
(注3)該工作曲線對水泥生料、熟料、石灰石、粘土試樣中各元素的測定，具有通用性。
但當(dāng)其元素所用試劑更換時，必須重新建立工作曲線，為此，各種試劑盡可能較大量的配制備用為好。
2.水泥生料中硅、鈣、鐵、鋁、鎂分析母液的制備稱取生料試樣0.1000克(稱準(zhǔn)至0.0002克)，入30毫升銀坩鍋中，加2.0克氫氧化鈉，于低溫除去氫氧化鈉中水分后，立即升溫至800℃，熔融6分鐘，熔融過程中應(yīng)經(jīng)常轉(zhuǎn)動坩鍋，加速試樣熔透(熔融時可采用噴燈，馬費爐或其它快速加熱爐)，熔畢后取下，冷至100℃以下，放入250毫升聚乙烯燒杯中，加入150毫升熱水(以淹沒坩鍋鍋為度)，浸取熔融物時，待熔體完全分散后，用少量水洗出坩鍋，坩鍋鍋中加(1+19)硝酸1毫升，快速轉(zhuǎn)動坩鍋，并用膠頭玻璃棒擦洗，使可能粘附于內(nèi)壁的氫氧化物等溶解，洗液并入浸出液中，并以少量水洗坩鍋，洗液仍并入主液中。
將40毫升(1+3)硝酸加入攪動中的浸出主液中，使溶液呈透明狀態(tài)時，移入500毫升容量瓶中，流水快速冷卻至室溫后，以水定容，即得分析母液。
由生料標(biāo)樣繪制的工作曲線上查得測定值即為生料分析結(jié)果。
3.水泥熟料中硅、鈣、鐵、鋁、鎂分析母液的制備稱樣量改為0.0700克，其余操作均同水泥生料分析母液的制備。
由生料標(biāo)樣繪制的工作曲線上查得測定值后，除以0.7即為熟料分析結(jié)果。
4.石灰石中硅、鈣、鐵、鋁、鎂分析母液的制備(1)坩鍋熔融法稱樣量改為0.0800克，其余操作均同水泥生料分析母液的制備。
(2)酸溶法(用于單獨測定鈣、鎂)稱取石灰石粉末試樣0.0800克，置于150毫升錐形瓶中，加(1+3)硝酸27毫升，加熱至沸騰，保持微沸3分鐘，驅(qū)除二氧化碳氣體，取下，加水50毫升左右，移入500毫升容量瓶中，流水快速冷卻至室溫后，以水定容，以干濾法濾出部分溶液，即得澄清的分析母液。
由生料標(biāo)樣繪制的工作曲線上查得測定值后，除以0.8即為石灰石分析結(jié)果。
5.粘土中硅、鋁、鐵分析母液的制備與水泥生料分析母液的制備相同，所得母液在此稱“原液”。
取“原液”50.00毫升，注入250毫升容量瓶中，加水至200毫升左右，補加(1+3)硝酸10.5毫升，稍搖勻，再以水定容，稱“原液”即可供硅、鋁、鐵分析之用。
由水泥生料稱樣繪制的工作曲線上查得測定值后，乘以5即為粘土分析結(jié)果。
與已有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列優(yōu)點1.結(jié)構(gòu)簡單，造價便宜。
2.可直接測定水泥生料、水泥熟料、石灰石、礦渣、粘土中的五元素Fe、Si、Ca、Al、Mg的百分含量，測量范圍寬廣。
3.設(shè)計合理，操作方便靈活，能利用自動或手動工作方式任意測定一～五個元素的百分含量。
4.分析快速高效。從分液開始，二分鐘后即能讀得被測元素的吸光度。
5.分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高，再現(xiàn)性好。
所以，本發(fā)明特別適于為我國的中、小型水泥廠所采用，作快速測定水泥生料、熟料等的成分含量的分析儀器，以確保產(chǎn)品(水泥)質(zhì)量的穩(wěn)定。水泥是一種年使用量大得難以估量的重要建筑材料，因此，本發(fā)明必定具有寬廣而光明的潛在應(yīng)用前景。
權(quán)利要求
1.一種水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀，主要含有電源變壓器、整流器、穩(wěn)壓器、自控電子程序定時器、比色放大器、電流表、機架1、2，其特征在于它還含有定容加液器87～91、148～151、二聯(lián)分液器158、158、三聯(lián)分液器101～103、發(fā)色杯105、107、161、雙層發(fā)色杯106、160、比色杯111～113、116～167、電磁閥72～81、92～96、104、108～110、116～118、137～143、152～155、157、159、168～169、蒸汽發(fā)生器124、174等，上述另部件分別構(gòu)成控制器和測試器各二套，一套控制器和一套測試器組成一臺水泥三元素(Fe、Si、Ca)高速自動分析儀，另一套控制器和另一套測試器組成一臺水泥二元素(Al、Mg)高速自動分析儀，這二臺儀器組合成一臺水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀。
2.按照權(quán)利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀的定容加液器87～91和148～151，其特征在于它們由玻璃吹制而成，主要包含玻璃空心浮子82～86、144～147和電磁閥77～81、92～96、140～143和152～155，定容加液器87～91的容量分別為15、5、30、20、40毫升，定容加液器148～151的容積分別為15、20、20、30毫升。
3.按照權(quán)利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀的三聯(lián)分液器101～103，其特征在于它由玻璃吹制而成，主要包含玻璃空心浮子97、玻璃閥門98～99、位于分液器101、102、103底部的雙U形管、三通電磁閥100和電磁閥104，分液器101、102、103的容量分別為40、20、5毫升。
4.按照權(quán)利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀的二聯(lián)分液器156～158其特征在于它由玻璃吹制而成，主要包含分液器156、158，電磁閥157、159，分液器156、158的容量分別為10、5毫升。
5.按照權(quán)利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀的蒸汽加熱系統(tǒng)，其特征在于它主要包含蒸汽發(fā)生器124、電熱器123、玻璃空心浮子177、蒸汽指示器122、電磁閥76和雙層發(fā)色杯106。
6.按照權(quán)利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀的測Ca的方法，其特征在于以三乙醇胺掩蔽Fe、Al、Mn、Ti等干擾元素，以新試劑AAC作Ca顯色劑，于PH12.8的氫氧化鈉堿性介質(zhì)中顯色。
7.按照權(quán)利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀的測Al的方法，其特征在于以抗壞血酸一硫脲聯(lián)合掩蔽Fe、Cu等干擾元素，以鉻偶氮KS作Al顯色劑，于PH5.9±0.05的乙酸一乙酸鈉緩沖液中顯色。
8.按照權(quán)利要求1所述的水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀的測Si的方法，其特征在于比色皿120的直徑為1厘米，濾光片的規(guī)格為580納米。
全文摘要
一種水泥五元素(Fe、Si、Ca、Al、Mg)高速自動分析儀，屬化學(xué)自動分析技術(shù)領(lǐng)域，采用自制的新試劑，并輔以自行設(shè)計研制的水泥五元素化學(xué)分析新方法和自動化裝置，主要含有電源變壓器、整流器、穩(wěn)壓器、自控電子程序定時器、比色放大器、電流表、定容加液器、二聯(lián)分液器、三聯(lián)分液器、發(fā)色杯、雙層發(fā)色杯、比色杯、電磁閥、蒸發(fā)生器，能自動或手動地高速分析水泥生料、熟料中Fe、Si、Ca、Al、Mg的一～五個元素的含量，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度高，再現(xiàn)性好，適于為中、小型水泥廠所采用，應(yīng)用前景寬廣。
文檔編號G01N27/00GK1084969SQ9210859
公開日1994年4月6日 申請日期1992年9月30日 優(yōu)先權(quán)日1992年9月30日
發(fā)明者潘教麥, 沈樂安, 沈雪明, 李志標(biāo), 陸鳳萍 申請人:華東師范大學(xué), 中國人民解放軍第9759工廠