本發(fā)明涉及一種將閉路循環(huán)動態(tài)捕集針和氣相色譜-質(zhì)譜儀（gc-ms）聯(lián)用的分析方法。

背景技術(shù)：

煙草的化學(xué)成份十分復(fù)雜，其中影響煙葉品質(zhì)的主要因素取決于致香成份的種類與含量，因此，對煙葉致香成份的研究也引起了廣泛關(guān)注。傳統(tǒng)測定煙草致香成份的方法主要有固相微萃?。╯pme）、同時蒸餾萃?。╯de）、溶劑萃取等方法。sde的重現(xiàn)性較好，但是萃取時間較長，且高溫下容易產(chǎn)生副產(chǎn)物；spme作為一種被動采樣技術(shù)，可以萃取富集煙葉中的主要致香成份，無需溶劑，但是spme萃取纖維容易損壞，涂層容易剝落成本較高；此外，spme受涂層限制，對分析樣品產(chǎn)生歧視效應(yīng)。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種動態(tài)針捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的煙草致香成份分析方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題。

本發(fā)明通過下述技術(shù)措施來實現(xiàn)：

將連接有循環(huán)吹掃裝置的動態(tài)捕集針插入裝有卷煙煙絲樣品的頂空樣品瓶中后，開啟循環(huán)吹掃裝置并對樣品瓶進行加熱，所述動態(tài)捕集針內(nèi)填充有吸附劑，在90℃下加熱30min后，將動態(tài)捕集針插入gc-ms進樣口進行解吸，解吸5min后，通過gc-ms定性分析；

所述gc/ms分析測定條件為：

色譜柱：hp-5毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；載氣：高純he；流速：1.0ml/min，進樣口溫度：250℃，進樣模式：不分流；程序升溫：40℃（5min）→170℃（5min）→210℃（60min）；離子源：ei；電子能量：70ev；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：220℃；質(zhì)量分析器：四級桿；掃描模式：scan。

本發(fā)明取得的技術(shù)進步：

動態(tài)捕集針是一種可自助選擇不同吸附劑的捕集裝置，通過循環(huán)吹掃裝置將卷煙煙絲樣品中揮發(fā)性物質(zhì)“吹”出來后，被動態(tài)捕集針內(nèi)吸附劑吸附，然后將動態(tài)捕集針插入gc-ms進樣口進行手動進樣，最后進行樣品分析，與現(xiàn)有分析方法相比，本發(fā)明方法具有以下優(yōu)勢：1、由于本發(fā)明采用非平衡態(tài)、連續(xù)的吸附過程，尤其是對小分子香味成份，可大大提高樣品的富集效率，通過對樣品進行連續(xù)吹掃，將樣品中揮發(fā)性成份吹掃出來，利用填充了carboxen1000吸附劑的動態(tài)捕集針（needletrap,nt）捕集吸附采樣，解吸后進入檢測器分析，可富集痕量組分，具有靈敏度高、吸附范圍廣、重現(xiàn)性好、易操作等優(yōu)點。2、由于動態(tài)捕集針是可填充不同吸附劑的動態(tài)捕集針，不會對分析對象產(chǎn)生歧視效應(yīng)；3、采用動態(tài)捕集針重復(fù)性好。從下表1可以看出，6次平行分析的峰面積的rsd小于5%的有10種，占重要致香成份的50%；10%以上的只有1種，說明動態(tài)捕集針的重復(fù)性較好。4、動態(tài)捕集針可富集痕量組分，吸附后可密封保存；吸附過程中副產(chǎn)物少，操作簡單，壽命較長。

附圖說明

圖1為密閉循環(huán)吹掃裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為動態(tài)捕集針結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

本發(fā)明結(jié)合附圖作進一步的詳述。如圖1、圖2所示，首先將0.5g煙絲置于頂空樣品瓶3中，之后接入密閉循環(huán)吹掃裝置，密閉循環(huán)吹掃裝置包括蠕動泵5和通過輸氣管路4與蠕動泵5相連的吹掃管2，將動態(tài)捕集針6插入頂空瓶3中，開啟加熱裝置1對頂空樣品瓶3中的煙絲樣品7進行加熱，同時開啟蠕動泵5，將蠕動泵5的氣流流速設(shè)定為20ml/min，在90℃下連續(xù)加熱30min狀態(tài)下，蠕動泵5輸出的氣流依次經(jīng)輸氣管路4、吹掃管2通入煙絲樣品7將煙絲中致香成份吹出，連續(xù)吹出的致香成份被填充在動態(tài)捕集針6內(nèi)的吸附劑不斷吸附，經(jīng)過吸附劑吸附后的氣流一部分經(jīng)動態(tài)捕集針6針體上的側(cè)孔8流出，其它部分經(jīng)管路回到蠕動泵5入口循環(huán)，吸附30min后用塑料塞堵住動態(tài)捕集針6的針頭和針尾，并滑動套裝在動態(tài)捕集針6上的滑塊以封堵動態(tài)捕集針6上的側(cè)孔8。進樣時拔出動態(tài)捕集針6頂部的塑料塞，滑動滑塊將側(cè)孔8一同伸入gc-ms進樣口進行解吸，解吸5min后通過gc-ms進行定性分析。

gc/ms分析測定條件為：

色譜柱：hp-5毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；載氣：高純he；流速：1.0ml/min，進樣口溫度：250℃，進樣模式：不分流；程序升溫：40℃（5min）→170℃（5min）→210℃（60min）；離子源：ei；電子能量：70ev；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：220℃；質(zhì)量分析器：四級桿；掃描模式：scan。測定結(jié)果如下表1：

表1煙絲中主要致香成份的gc-ms測定結(jié)果（n=6）

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種動態(tài)針捕集?氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用的煙草致香成份分析方法，將連接有循環(huán)吹掃裝置的動態(tài)捕集針插入裝有卷煙煙絲樣品的頂空樣品瓶中后，開啟循環(huán)吹掃裝置并對樣品瓶進行加熱，在90℃下加熱30min后，將動態(tài)捕集針插入進樣口解吸，解吸5min后通過GC?MS分析。本發(fā)明對小分子香味成份可大大提高富集效率，通過對樣品進行連續(xù)吹掃，將樣品中揮發(fā)性成份吹掃出來，利用填充了吸附劑的動態(tài)捕集針捕集吸附采樣，解吸后進入檢測器分析，可富集痕量組分，吸附后可密封保存，吸附過程中副產(chǎn)物少，操作簡單，具有靈敏度高、吸附范圍廣、重現(xiàn)性好、易操作等優(yōu)點。由于動態(tài)捕集針是可填充不同吸附劑的動態(tài)捕集針，不會對分析對象產(chǎn)生歧視效應(yīng)，動態(tài)捕集針重復(fù)性好。

技術(shù)研發(fā)人員：寇天舒;李遠根;張艷芳;何愛民;郝紅玲;陳偉華;蘇國歲;李杰輝;閻瑾;王龍;張曉靜;任志強;牛麗娜
受保護的技術(shù)使用者：河北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：2017.06.22
技術(shù)公布日：2017.11.07