本發(fā)明涉及一種重鉻酸鉀中鉻含量的方法，尤其是一種測定煙花爆竹用重鉻酸鉀中鉻含量的方法，屬于分析測試
技術(shù)領(lǐng)域：
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背景技術(shù)：
：現(xiàn)有技術(shù)中，煙花爆竹用重鉻酸鉀中鉻含量的檢測方法是基于傳統(tǒng)化學(xué)分析方法，目前常用的方法標(biāo)準(zhǔn)是《煙花爆竹用化工原材料關(guān)鍵指標(biāo)的測定第15部分：重鉻酸鉀》(SN/T3056.15-2011)。此標(biāo)準(zhǔn)方法的基本原理：試料經(jīng)預(yù)處理后，用熱水溶解并過濾，濾液經(jīng)消除干擾離子、濾渣用氫氧化鈉和EDTA溶解后分別用碘量法測定試料中重鉻酸鹽含量。該標(biāo)準(zhǔn)所述方法存在以下不足：(1)檢測周期較長，一般熟練技術(shù)人員需要2個(gè)工作日才能完成一次檢測。另外，在具體試驗(yàn)過程中很容易因試驗(yàn)人員操作熟練度不夠而引入造成測量結(jié)果誤差的不確定度。(2)操作步驟繁瑣，試樣用無水乙醇和丙酮多次洗滌后，先后經(jīng)歷用熱水溶解、過濾、洗滌、抽濾、轉(zhuǎn)移、沉淀、沉淀富集、濾渣溶解、洗滌、轉(zhuǎn)移、定容和滴定等步驟。(3)方法對實(shí)驗(yàn)人員要求高，操作步驟中多處涉及洗滌、轉(zhuǎn)移、沉淀、富集、滴定等容易引入不確定性的操作步驟，每次試驗(yàn)操作人員必須格外小心和細(xì)致，否則非常容易引入人為的不確定度。能量色散型X射線熒光光譜儀目前所開發(fā)的方法多用于樣品的無損定性分析。針對固體樣品半定量和定量元素檢測，絕大多數(shù)樣品采用無損檢測法、粉末壓片法和熔融法直接測定(如：《貴金屬含量的測定X射線熒光光譜法》(GB/T18043-2008)采用的是無損檢測法，《氧化鋁化學(xué)分析方法及物理性能測定方法第30部分X射線熒光光譜法測定元素含量》(GB/T6609.30—2009)采用的是熔融法，《EDXRF法直接測定W-Fe-Ni-Co合金混合料組分》(《核電子學(xué)與探測技術(shù)》2007年05期)采用的是壓片法，《電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)鉛、汞、鉻、鎘和溴的快速篩選X射線熒光光譜法》(GB/Z21277-2007)采用的是壓片法或熔融法)。采用能量色散型X射線熒光光譜儀進(jìn)行含量測定以操作簡單，檢測周期短，并且準(zhǔn)確度好，精密度高被廣泛應(yīng)用于無機(jī)元素的快速分析。由于不同種類的煙花爆竹制品使用的重鉻酸鉀品質(zhì)差異很大，其雜質(zhì)的化學(xué)組成也非常復(fù)雜。重鉻酸鉀原材料中元素間存在著復(fù)雜的基體效應(yīng)(包括元素間吸收-增強(qiáng)效應(yīng)和物理-化學(xué)效應(yīng))，無法利用能量色散型X射線熒光光譜法(EDXRF)直接采用粉末壓片法和熔融法測定基體背景復(fù)雜多變的固體粉末樣品。至今為止也未見有能量色散型X射線熒光光譜法檢測煙花爆竹用重鉻酸鉀中鉻含量的公開文獻(xiàn)報(bào)道。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明提供一種測定煙花爆竹用重鉻酸鉀中鉻含量的方法，通過優(yōu)化試樣溶解條件和X射線熒光光譜儀器的各參數(shù)條件，消除或基本消除試樣中各元素間的基體效應(yīng)，直接用能量色散型X射線熒光光譜法準(zhǔn)確測定出煙花爆竹用重鉻酸鉀中的鉻含量，方法操作簡單，檢測周期短，勞動(dòng)強(qiáng)度低且對操作人員要求不高，并且準(zhǔn)確度好，精密度高。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：一種測定煙花爆竹用重鉻酸鉀中鉻含量的方法，包括下述步驟：1)繪制校準(zhǔn)曲線：1.1)配制鉻工作液：稱取含鉻元素的參考物質(zhì)，加入水及硝酸進(jìn)行溶解，轉(zhuǎn)移至容量瓶并定容至一定體積，得到一定濃度的鉻溶液，然后移取多份不同體積的鉻溶液至容量瓶并定容，得到不同質(zhì)量濃度的鉻工作液；控制鉻工作液中鉻的質(zhì)量濃度為0.03g/L～0.58g/L；1.2)分析并繪制校準(zhǔn)曲線：以能量色散型X射線熒光光譜儀為檢測儀器，以0.8g為校準(zhǔn)曲線假定的樣本量，采用X熒光光譜法定量分析的強(qiáng)度校正數(shù)學(xué)校正法建立分析方法、孔徑為8.8mm～14mm的X射線光管準(zhǔn)直器和能夠?yàn)V掉能量小于5.968KeV的X射線的濾鏡，設(shè)置電壓為8kV～16kV，分析時(shí)間為30s～80s，能量范圍為0～40keV，，計(jì)數(shù)率為中，氣體環(huán)境為空氣，電流為自動(dòng)，基體效應(yīng)為不考慮；將步驟1.1)中的鉻工作液中Cr的質(zhì)量濃度換算成Cr的質(zhì)量百分比濃度，然后逐一進(jìn)樣，記錄每次進(jìn)樣的Cr的熒光強(qiáng)度，以鉻工作液中Cr的質(zhì)量百分比濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，做出校準(zhǔn)曲線；其中，通過下述公式將鉻工作液中Cr的質(zhì)量濃度換算成Cr的質(zhì)量百分比濃度：Cr%=c×0.50.8×100%]]>其中，Cr％表示鉻工作液中Cr的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；c表示鉻工作液中Cr的質(zhì)量濃度，單位為g/L；0.5表示假定樣本量定容的體積，單位為L；0.8表示校準(zhǔn)曲線假定的樣本量，單位為g；2)快速測定重鉻酸鉀中的鉻含量：2.1)配制試樣液：以煙花爆竹用重鉻酸鉀原料為試樣，配制試樣液時(shí)，稱取試樣并精確到0.1mg，置于燒杯內(nèi)，加入100mL～150mL水，將燒杯置于電爐上加熱10min～15min，趁熱用濾紙過濾，濾液過濾至容量瓶中，加入一定量硝酸，待容量瓶中的溶液冷卻至室溫后加水定容至刻度；定容時(shí)以0.7g～0.9g試樣定容到500mL為基準(zhǔn)計(jì)算試樣應(yīng)定容的具體體積；2.2)檢測試樣液：按步驟1.2)的檢測條件，將試樣液裝入樣品杯，樣液厚度≥15mm，記錄儀器上顯示的熒光強(qiáng)度，然后根據(jù)步驟1.2)中繪制的校準(zhǔn)曲線讀出與其對應(yīng)的Cr質(zhì)量百分比濃度值ω0；2.3)計(jì)算試樣中鉻的含量：按以下公式計(jì)算試樣中單質(zhì)鉻的質(zhì)量百分比濃度ω：ω=ω0×0.8m×V500]]>其中，ω表示試樣中單質(zhì)鉻的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；ω0表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的Cr質(zhì)量百分比濃度值，單位為％；0.8表示校準(zhǔn)曲線假定的樣本量，單位為g；m表示試樣實(shí)際稱量的質(zhì)量，單位為g；V表示試樣溶解后實(shí)際定容的體積，單位為mL，500表示假定樣本量定容的體積，單位為mL。步驟1.1)中，為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度，鉻工作液中Cr的質(zhì)量濃度確定為0.03g/L～0.58g/L，是在考慮了能量色散型X射線熒光光譜儀的基體效應(yīng)的基礎(chǔ)上，并進(jìn)行了大量的試驗(yàn)后最終確定的。步驟1.1)中，移取5～15份不同體積的鉻溶液制備鉻工作液。優(yōu)選為，步驟1.1)中，含鉻元素的參考物質(zhì)為重鉻酸鉀。優(yōu)選為，步驟1.1)中，所述硝酸體積為10mL～30mL，硝酸中HNO3質(zhì)量百分比濃度為10％～30％。優(yōu)選為，步驟1.2)中，檢測時(shí)采用孔徑為8.8mm的X射線光管準(zhǔn)直器，采用鋁濾鏡，設(shè)置電壓為12kV，分析時(shí)間為50s，能量范圍為0～20keV。優(yōu)選為，步驟2.1)中，所述硝酸中HNO3質(zhì)量百分比濃度為10％～30％。優(yōu)選為，步驟2.2)中，樣液厚度為15mm～30mm。步驟2.1)中，為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確度，在考慮了能量色散型X射線熒光光譜儀的基體效應(yīng)的基礎(chǔ)上，并進(jìn)行了大量的試驗(yàn)，最終確定的實(shí)際試料以0.7g～0.9g定容至500mL為最佳。為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確度及精密度，試驗(yàn)中選定0.8g為校準(zhǔn)曲線假定的樣本量，是在考慮了能量色散型X射線熒光光譜儀的基體效應(yīng)的基礎(chǔ)上，并進(jìn)行了大量的試驗(yàn)確定的。本發(fā)明方法的基本原理：首先，針對煙花爆竹用煙火藥劑化學(xué)組成的特點(diǎn)，建立專門的數(shù)學(xué)模型，整體優(yōu)化能直接影響測定結(jié)果的各個(gè)因素，其中包括：溶解試料的溶劑種類、化學(xué)組成和體積數(shù)、試料溶解條件、試液定容體積、用于建立分析方法的基體效應(yīng)數(shù)學(xué)校正法類型、用于制作校準(zhǔn)曲線的試料假定樣本量、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成、濃度范圍和標(biāo)準(zhǔn)溶液點(diǎn)值的間隔和數(shù)量、試料實(shí)際稱樣量和能量色散型X熒光光譜儀器的基體效應(yīng)相互作用形式、電壓、電流、濾鏡的選擇、分析時(shí)間、計(jì)數(shù)率、氣體環(huán)境、能量范圍等各項(xiàng)工作參數(shù)和樣品杯中試液的厚度等。基于溶劑組成特點(diǎn)的考慮，選擇水作為溶劑溶解試料，能將Cr元素與試料中的Cu、Fe、Ti、Al、Mg等不溶于水的其他雜質(zhì)元素分離，而未引入除H和O元素外的其他干擾元素；其次，整體優(yōu)化試料溶解條件、試液定容體積、用于建立分析方法的基體效應(yīng)數(shù)學(xué)校正法類型、制作校準(zhǔn)曲線的試料假定樣本量、系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成、濃度范圍和標(biāo)準(zhǔn)溶液點(diǎn)值的間隔和數(shù)量、試料實(shí)際稱樣量和能量色散型X熒光光譜儀器的基體效應(yīng)相互作用形式、電壓、電流、濾鏡的選擇、分析時(shí)間、計(jì)數(shù)率、氣體環(huán)境、能量范圍等各項(xiàng)工作參數(shù)和樣品杯中試液的厚度等各項(xiàng)工作參數(shù)和樣品杯中試液的厚度等直接影響測定結(jié)果的各個(gè)因素，通過整體設(shè)計(jì)試料的假定樣本量、實(shí)際樣品的樣本量、X射線熒光光譜儀的各項(xiàng)測試參數(shù)、用于制作校正曲線的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體組成及其濃度控制范圍等關(guān)鍵測試因素，建立專門針對煙花爆竹用重鉻酸鉀中Cr元素測定的校正曲線，在該測試條件下，由于樣品試液中K、Cl、Na等雜質(zhì)元素濃度極低，H和O等元素均屬于X射線熒光光譜儀不敏感的輕元素，而Cr元素的基體效應(yīng)在校正曲線標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)區(qū)間濃度范圍可忽略不計(jì)，從而實(shí)現(xiàn)靶向控制試液中各元素間的基體效應(yīng)；最后，可根據(jù)各種類型煙花爆竹用煙火藥劑樣品的差異性確定是否調(diào)整樣本量，基于該校正曲線進(jìn)行Cr元素的定量分析。本發(fā)明利用溶液法消除或基本消除基體效應(yīng)，因而可以直接用能量色散型X射線熒光光譜法準(zhǔn)確測定出煙花爆竹用重鉻酸鉀中的鉻含量；采用溶液法消除或基本消除基體效應(yīng)及其優(yōu)點(diǎn)具體表現(xiàn)在：(1)液體試樣消除了固體樣品所固有的不均勻性和物理-化學(xué)效應(yīng)，得到的分析結(jié)果更能代表整個(gè)分析樣品；(2)基于溶劑的大量稀釋，試樣和標(biāo)樣的組成接近溶劑的組成，而溶劑主要由輕元素組成，吸收-增強(qiáng)效應(yīng)變得非常小，基體效應(yīng)基本上可以不考慮；而且，由于X射線穿透深度較深，熒光輻射吸收較小，所以能得到較高的絕對靈敏度；(3)標(biāo)樣難于獲得的試樣如果制成溶液，校準(zhǔn)曲線可以采用基準(zhǔn)試劑合成，估計(jì)背景等因素的空白樣品也容易制得；(4)試樣經(jīng)水溶后定容到一定體積，試樣液中K、H、O、N元素對Cr元素產(chǎn)生的基體效應(yīng)很小，可以忽略不計(jì)。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于：1、本發(fā)明利用溶液法消除或基本消除基體效應(yīng)，直接用能量色散型X射線熒光光譜法準(zhǔn)確測定出煙花爆竹用重鉻酸鉀中的鉻含量，方法操作簡單，勞動(dòng)強(qiáng)度低且對操作人員要求不高。2、本發(fā)明在建立好校準(zhǔn)曲線后，整個(gè)測定過程只包括樣品稱量、溶解、轉(zhuǎn)移定容、上機(jī)測試等4個(gè)簡單步驟，總耗時(shí)不超過2h，勞動(dòng)強(qiáng)度低且對操作人員要求不高。3、采用本發(fā)明的方法進(jìn)行檢測，準(zhǔn)確度好，精密度高。附圖說明下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。圖1為發(fā)明實(shí)施例1得到的Cr的質(zhì)量百分比濃度-熒光強(qiáng)度的校準(zhǔn)曲線；其中橫坐標(biāo)為各鉻工作液中Cr的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；縱坐標(biāo)為與上述Cr的質(zhì)量百分比濃度對應(yīng)的熒光強(qiáng)度，單位為cps/mA。具體實(shí)施方式下面以具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不局限于下述實(shí)施例。實(shí)施例1：1)制作校準(zhǔn)曲線1.1)配制鉻工作液(要求所得的鉻工作液中Cr的質(zhì)量濃度為0.03g/L～0.58g/L)：具體的配制方法參照如下：準(zhǔn)確稱取2.0g重鉻酸鉀參考物質(zhì)(精確到0.1mg)，置于300mL燒杯中，加入100mL～150mL水，將燒杯置于電爐上加熱10min～15min，待溶液冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶，加入10mL～30mL硝酸加水定容至刻度，得到鉻溶液；其中，硝酸中HNO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為10％～30％。配制10份鉻工作液：分別移取上述定容后的鉻溶液5mL、10mL、15mL、20mL、30mL、40mL、50mL、60mL、70mL和80mL于一組100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻，分別編號為工1、工2、工3、工4、工5、工6、工7、工8、工9和工10的鉻工作液，10份鉻工作液中Cr濃度見表1；1.2)檢測并繪制校準(zhǔn)曲線：2a)以能量色散型X射線熒光光譜儀(美國熱電公司(ThermoElectronCorporation)生產(chǎn)，型號為QUANT’XEDXRYAnalyzer)為檢測儀器，以0.8g為校準(zhǔn)曲線假定的樣本量，將步驟1)配制的多份鉻工作液中Cr的質(zhì)量濃度按下述公式換算成Cr的質(zhì)量百分比濃度，結(jié)果見表1；Cr%=c×0.50.8×100%]]>其中，Cr％表示鉻工作液中Cr的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；c表示鉻工作液中Cr的質(zhì)量濃度，單位為g/L；0.5表示假定樣本量定容的體積，單位為L；0.8表示校準(zhǔn)曲線假定的樣本量，單位為g。表1鉻工作液中Cr濃度及對應(yīng)的熒光強(qiáng)度2b)在能量色散型X射線熒光光譜儀安裝8.8mmX射線光管準(zhǔn)直器，確保探測器的溫度降至190K后準(zhǔn)備建立測定方法；用X熒光光譜法定量分析的強(qiáng)度校正法建立分析方法，采用鋁濾鏡，設(shè)置電壓為12kV，分析時(shí)間為50s，能量范圍為0～20keV，計(jì)數(shù)率為中，氣體環(huán)境為空氣，電流為自動(dòng)，基體效應(yīng)為不考慮。所述能量色散型X射線熒光光譜儀的各方法參數(shù)如表2所示；表2能量色散型X射線熒光光譜儀參數(shù)濾鏡電壓電流分析時(shí)間計(jì)數(shù)率氣體環(huán)境基體效應(yīng)能量范圍鋁12kv自動(dòng)50s中空氣不考慮0～20kev2c)以表1中換算后的Cr質(zhì)量百分比濃度為原始數(shù)據(jù)開始逐一進(jìn)樣采譜，每次進(jìn)樣的樣液厚度為15mm，記錄每次進(jìn)樣的熒光強(qiáng)度，以各鉻工作液中Cr的質(zhì)量百分比濃度為橫坐標(biāo)，以對應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，做出校準(zhǔn)曲線，如圖1所示。實(shí)施例2：采用本發(fā)明所述方法對煙花爆竹用重鉻酸鉀參考物質(zhì)或鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定的對照試驗(yàn)以表3中所列的煙花爆竹用重鉻酸鉀參考物質(zhì)和鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗(yàn)，其中重鉻酸鉀參考物質(zhì)及鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉻標(biāo)稱含量如表3所示；采用本發(fā)明所述方法進(jìn)行測量時(shí)，重鉻酸鉀參考物質(zhì)按下述方法配制試樣液后再進(jìn)行鉻含量測定。1)配制試樣液：以編號1的參考物質(zhì)為試樣配制試樣液，稱取0.7g～0.9g試樣3份，稱取時(shí)精確到0.1mg，第1份試樣置于300mL燒杯中，加入100mL水，放置在電爐上加熱10min，用濾紙趁熱過濾至500mL容量瓶，用水反復(fù)沖洗多次，待濾液冷卻至室溫后，加入5mL～10mL濃度為10％～30％的硝酸，，再用水定容至500mL得到第1份試樣液；重復(fù)上述方法，得到1號參考物質(zhì)的3份試樣液；2)參考物質(zhì)中鉻的測定：按實(shí)施例1步驟2b)的檢測條件，將編號1的參考物質(zhì)的3份試樣液逐一進(jìn)樣，進(jìn)樣的樣液厚度為15mm，記錄儀器上顯示的熒光強(qiáng)度，以該熒光強(qiáng)度根據(jù)實(shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對應(yīng)的Cr質(zhì)量百分比濃度值；然后按以下公式計(jì)算編號1的參考物質(zhì)中鉻的質(zhì)量百分比濃度：ω=ω0×0.8m×V500]]>其中，ω表示試樣中鉻的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；ω0表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的Cr質(zhì)量百分比濃度值，單位為％；m表示試樣實(shí)際稱量的質(zhì)量，單位為g，一般稱取0.7g～0.9g；V表示試樣溶解后定容的體積，單位為mL。取其中三次計(jì)算結(jié)果值的平均值為編號1的參考物質(zhì)的鉻含量，結(jié)果如3所示，并計(jì)算其回收率，結(jié)果見表3。按上述步驟1)和步驟2)的方法，分別配制編號2和3的參考物質(zhì)的試樣液，計(jì)算它們的鉻含量及回收率，結(jié)果見表3。至于表3中的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液則直接進(jìn)行上述第2)步驟，每個(gè)鉻標(biāo)準(zhǔn)液同樣做3份平行樣，取三次計(jì)算結(jié)果值的平均值作為鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉻含量，結(jié)果如3所示，并計(jì)算其回收率，結(jié)果見表3。表3對照試驗(yàn)數(shù)據(jù)由表3可知，本發(fā)明所述方法對不同主含量煙花爆竹用重鉻酸鉀參考物質(zhì)和系列鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液中不同含量的鉻元素測定具有良好的準(zhǔn)確度。實(shí)施例3：采用本發(fā)明所述方法對不同主含量的重鉻酸鉀參考物質(zhì)的檢測結(jié)果的精密度試驗(yàn)本實(shí)施例中以表3中編號為4、5和6的煙花爆竹用重鉻酸鉀參考物質(zhì)為試樣進(jìn)行試驗(yàn)。1)配制試樣液：以編號1的參考物質(zhì)為試樣配制試樣液，稱取0.7g～0.9g試樣4份，稱取時(shí)精確到0.1mg，第1份試樣置于300mL燒杯中，加入100mL水，放置在電爐上加熱10min，用濾紙趁熱過濾至500mL容量瓶，用水反復(fù)沖洗多次，待濾液冷卻至室溫后，加入5mL～10mL濃度為10％～30％的硝酸，再用水定容至500mL得到第1份試樣液；重復(fù)上述方法，得到4號參考物質(zhì)的4份試樣液。2)參考物質(zhì)中鉻含量的測定：按實(shí)施例1步驟2b)的檢測條件，將編號1的參考物質(zhì)的4份試樣液逐一進(jìn)樣，每份試樣液測定11次，每次進(jìn)樣使樣液厚度為15mm，記錄儀器上顯示的Cr的熒光強(qiáng)度，以該熒光強(qiáng)度根據(jù)實(shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對應(yīng)的K質(zhì)量百分比濃度值；然后按以下公式計(jì)算編號1的參考物質(zhì)中鉻的質(zhì)量百分比濃度，結(jié)果如表5所示。ω=ω0×0.8m×V500]]>其中，ω表示試樣中鉻的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；ω0表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的Cr質(zhì)量百分比濃度值，單位為％；0.8表示校準(zhǔn)曲線假定的樣本量，單位為g；m表示試樣實(shí)際稱量的質(zhì)量，單位為g，一般稱取0.7g～0.9g；V表示試樣溶解后定容的體積，單位為mL；500表示假定樣本量定容的體積，單位為mL。按上述步驟1)和步驟2)的方法，分別配制編號5和6的參考物質(zhì)的試樣液，并計(jì)算它們的鉻含量，結(jié)果見表4。表4采用本發(fā)明方法進(jìn)行的精密度試驗(yàn)數(shù)據(jù)由表4可知，本發(fā)明所述方法對不同主含量重鉻酸鉀參考物質(zhì)中鉻元素測定具有良好的精密度，最大允許差為0.4％。實(shí)施例4實(shí)際煙花爆竹用重鉻酸鉀中鉻含量的測定1、用于檢測的煙花爆竹樣品：1#：樣品來自廣西浦北縣某煙花廠用于生產(chǎn)的36發(fā)組合禮花用重鉻酸鉀原材料。2#：樣品來自廣西靈山縣某煙花廠生產(chǎn)的用于生產(chǎn)煙霧類煙花用重鉻酸鉀原材料。2、采用本發(fā)明所述方法對上述煙花樣品進(jìn)行檢測：采用實(shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲線，煙花樣品檢測步驟具體如下：2.1)配制試樣液：分別稱取1#重鉻酸鉀原材料樣品0.7g～0.9g試樣3份，稱取時(shí)精確到0.1mg，3份試樣置于300mL燒杯中，分別加入100mL、120mL、150mL水，放置在電爐上分別加熱10min、13min、15min，用濾紙趁熱過濾至500mL容量瓶，用水反復(fù)沖洗多次，待濾液冷卻至室溫后，分別加入5mL、8mL、10mL硝酸(該步驟中，3份試樣分別采用質(zhì)量百分含量為30％、20％和10％的硝酸)，再用水定容至500mL得到第1份試樣液；重復(fù)上述方法，得到1號參考物質(zhì)的3份試樣液。2)參考物質(zhì)中鉻含量的測定：按實(shí)施例1步驟2b)的檢測條件，將1#煙火藥劑樣品的3份試樣液逐一進(jìn)樣，裝入樣品杯的溶液厚度為15mm，記錄儀器上顯示Cr的熒光強(qiáng)度，以該熒光強(qiáng)度根據(jù)實(shí)施例1確定的校準(zhǔn)曲線讀出與其對應(yīng)的Cr質(zhì)量百分比濃度值；然后按以下公式計(jì)算1#煙火藥劑樣品中鉻的質(zhì)量百分比濃度，結(jié)果如表5所示。ω=ω0×0.8m×V500]]>其中，ω表示試樣中鉻的質(zhì)量百分比濃度，單位為％；ω0表示根據(jù)校準(zhǔn)曲線讀出的Cr質(zhì)量百分比濃度值，單位為％；0.8表示校準(zhǔn)曲線假定的樣本量，單位為g；m表示試樣實(shí)際稱量的質(zhì)量，單位為g；V表示試樣溶解后定容的體積，單位為mL；500表示假定樣本量定容的體積，單位為mL。按上述1#重鉻酸鉀原材料樣品的試樣液的配制方法，配制2#重鉻酸鉀原材料樣品的試樣液，并計(jì)算其鉻含量，結(jié)果見表5。在用本方法測定上述煙火藥劑重鉻酸鉀原材料樣品的同時(shí)，也采用現(xiàn)有的傳統(tǒng)化學(xué)分析方法——(《煙花爆竹用化工原材料關(guān)鍵指標(biāo)的測定第15部分：重鉻酸鉀》(SN/T3056.15-2011))對上述樣品進(jìn)行了檢測，結(jié)果如下述表5所示。表5實(shí)際煙花爆竹用重鉻酸鉀中鉻含量的測定數(shù)據(jù)表當(dāng)前第1頁1 2 3