一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的gc-nci-ms測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測(cè)定方法，該方法主要用于測(cè)定糧谷、動(dòng)物源性食品等復(fù)雜基質(zhì)食品農(nóng)產(chǎn)品中殘留的氯蟲苯甲酰胺含量的方法。用乙腈或含1%乙酸的乙腈溶液均質(zhì)提取樣品中殘留的氯蟲苯甲酰胺，C18/PSA固相萃取柱凈化濃縮后，氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源-質(zhì)譜（GC-NCI-MS）檢測(cè)，采用不含待測(cè)農(nóng)藥的空白基質(zhì)溶液建立校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線，外標(biāo)法定量。本方法平均回收率為86.8%～96.9%，平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4.0%～9.7%，檢出限低于1.41 μg/kg，具有操作簡(jiǎn)便、快速、去雜效果好、靈敏度高、特征性強(qiáng)、重復(fù)性好、定性定量準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。能滿足美國(guó)、日本、歐盟、加拿大等國(guó)家對(duì)相應(yīng)食品安全檢測(cè)的0.01 mg/kg殘留限量，即“一律標(biāo)準(zhǔn)”的技術(shù)要求，將為保障我國(guó)人民食品安全及對(duì)外出口貿(mào)易健康發(fā)展提供有力的技術(shù)支撐。
【專利說明】-種氯蟲苯甲醜胺殘留量的GC-NCI-MS測(cè)定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種氯蟲苯甲醜胺殘留量的GC-NCI-MS測(cè)定方法，更具體地說是采用 氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源-質(zhì)譜佑C-NCI-M巧定性定量測(cè)定糧谷、豬肉、牛肉、羊肉、雞肉等 動(dòng)物肌肉及制品等復(fù)雜基質(zhì)的動(dòng)植物源性食品中殘留的氯蟲苯甲醜胺含量的方法，屬于農(nóng) 藥殘留量的測(cè)定【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 氯蟲苯甲醜胺（化lorantraniliprole)，商品名康寬，是杜邦公司開發(fā)的新型 鄰甲醜氨基苯甲醜胺類殺蟲劑，氯蟲苯甲醜胺高效廣譜，對(duì)鱗翅目的夜蛾科、頓蛾科、 蛙果蛾科、卷葉蛾科、粉蛾科、菜蛾科、麥蛾科、細(xì)蛾科等均有很好的控制效果，還能控 制銷翅目象甲科，葉甲科；雙翅目潛禍科；煙粉風(fēng)等多種非鱗翅目害蟲。化學(xué)名稱為： 3-漠-N- [4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲醜基）苯]-1- (3-氯化巧-2-基）-1H-化哇-5-甲 醜胺，英文化學(xué)名稱為 S-Bromo-N-[4-chlor0-2-methyl-6-[(methylamino)carbonyl]phenyl]-1-(3-chlo r〇-2-py;ridin5d)-lH-py razole-5-carboxamide。CAS 登錄號(hào)為 500008-45-7,分子量為 483. 15,結(jié)構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測(cè)定方法，其特征在于，所述方法包括以下 步驟： (1) 提取 稱取混勻樣品于具塞離心管中，加適量水后，加入乙腈或含1 %乙酸的乙腈溶液均質(zhì)或 振蕩超聲提取后，加入氯化鈉或乙酸鈉中的一種和無水硫酸鎂，劇烈渦旋lmin后離心； (2) 凈化 移取一定體積樣品提取液，濃縮至lmL左右，經(jīng)C18/PSA固相萃取柱凈化，乙腈洗脫，收 集洗脫液，濃縮至干后，用體積比為1/1的丙酮/正己烷混合溶劑溶解定容，過膜后，待氣相 色譜-電子轟擊離子源-質(zhì)譜（GC-NCI-MS)檢測(cè)； (3) 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制 將不含氯蟲苯甲酰胺的同種類基質(zhì)空白樣品按上述步驟（1)、（2)處理，得樣品提取凈 化殘?jiān)?，加入適量溶劑和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，渦旋混勻，配制成至少3個(gè)濃度的氯蟲苯甲酰胺系 列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液； (4) 測(cè)定和結(jié)果計(jì)算 將步驟（3)中的各濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行GC-NCI-MS測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的色譜 峰面積對(duì)其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；在相同條件下將步驟（2)中 凈化后的樣品液注入GC-NCI-MS進(jìn)行測(cè)定，測(cè)得樣品液中氯蟲苯甲酰胺的色譜峰面積，代 入基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到樣品液中氯蟲苯甲酰胺含量，然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質(zhì)量計(jì) 算得到樣品中氯蟲苯甲酰胺殘留量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測(cè)定方法，其特征在 于，步驟（1)中樣品若為糧谷及動(dòng)物肝臟等含水量較少的樣品，提取前須加適量水充分浸 潤(rùn)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測(cè)定方法，其特征在 于，步驟（1)中采用乙腈提取時(shí)需加入氯化鈉鹽析，采用含1%乙酸的乙腈溶液提取時(shí)需加 入乙酸鈉鹽析。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測(cè)定方法，其特征在 于，步驟⑵中進(jìn)行C18/PSA固相萃取凈化，乙腈洗脫時(shí)，洗脫體積為6?8mL。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氯蟲苯甲酰胺殘留量的GC-NCI-MS測(cè)定方法，其特征 在于，步驟（4)中GC-NCI-MS分析條件為：色譜柱：HP-5MS毛細(xì)管色譜柱，柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑 0. 25mm，膜厚0. 25 ii m ;進(jìn)樣口溫度250. 0°C;載氣：He，不分流模式進(jìn)樣，進(jìn)樣量：1 ii L ;恒流 模式，流速1. OmL/min ;升溫程序：初溫60°C保持2min，以每分鐘20°C的速度升至200°C，然 后以每分鐘2°C的速度升至220°C，再以每分鐘20°C的速度升至280°C，保持lOmin ;傳輸線 溫度：280°C;電離模式：負(fù)化學(xué)電離，即NCI模式，能量70eV;離子源溫度150°C;掃描方式： 選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM)模式，監(jiān)測(cè)的離子為：278、279、280。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK104502507SQ201410841486
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月30日
【發(fā)明者】郭慶龍, 倪新, 段浩, 徐文遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:郭慶龍