一種標準濃度三氧化二砷氣體的制備方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種標準濃度三氧化二砷氣體的制備方法，該方法由以下步驟組成：(1)選擇一三段式的樣品池，該樣品池具有依次一字形排列的第一腔室、第二腔室和第三腔室，其中所述樣品池的兩頭及第一腔室與第二腔室之間和第二腔室與第三腔室之間均設有可透過紅外光譜信號的窗片；(2)將所述樣品池的三個腔室抽真空，并在第二腔室內(nèi)加入氮氣和三氧化二砷并密封三個腔室；然后，將所述樣品池整體加熱至使第二腔室內(nèi)的三氧化二砷完全氣化即可；其中，所述第二腔室內(nèi)氮氣和三氧化二砷的加入量滿足，三氧化二砷完全氣化后第二腔室內(nèi)的壓強為一個標準大氣壓。本發(fā)明還涉及實現(xiàn)上述方法的三段式的樣品池，該樣品池由四只窗片將池體分隔成三個獨立的腔室。
【專利說明】一種標準濃度三氧化二砷氣體的制備方法及裝置

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及借助于測定材料的化學或物理性質(zhì)來測試或分析材料，具體涉及測試 用樣品的制備方法及裝置。

【背景技術】
[0002] 含砷金精礦冶煉過程的砷的存在形態(tài)對黃金產(chǎn)率與品質(zhì)具有重要影響，焙燒過程 中氧氣不充分時砷以三氧化二砷的氣態(tài)揮發(fā)，氧氣充分時砷以五氧化二砷的固態(tài)形態(tài)存 在，五氧化二砷與燒渣中的三氧化二鐵，氧化鉛等生成難揮發(fā)的砷酸鹽，會造成黃金的二次 包裹，降低黃金的產(chǎn)出量與品質(zhì)。因此，實時準確的監(jiān)測焙燒爐內(nèi)三氧化二砷氣體的濃度， 對于含砷金精礦冶煉過程的智能控制具有重大的意義。
[0003] 三氧化二砷為有毒物質(zhì)，溫度低于200°C時為固態(tài)。傳統(tǒng)的抽取式測量方法取樣 測量及預處理需要一定的時間，無法實現(xiàn)實時監(jiān)測；取樣過程會造成三氧化二砷的吸附，無 法實現(xiàn)精確測量。紅外光譜技術具有非接觸測量，測量靈敏度高，響應速度快等特點，可以 實現(xiàn)三氧化二砷的精確實時在線監(jiān)測。但是，利用紅外光譜法測量時，需要用已知濃度，溫 度，壓力的三氧化二砷氣體對測量設備進行標定和校準，然而現(xiàn)實中得到已知溫度，壓力的 三氧化二砷標準濃度氣體是很困難的。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種標準濃度三氧化二砷氣體的制備方法。
[0005] 本發(fā)明所要解決的另一個技術問題是提供一種實現(xiàn)上述方法的裝置。
[0006] 本發(fā)明解決上述問題的技術方案如下：
[0007] -種標準濃度三氧化二砷氣體的制備方法，該方法由以下步驟組成：
[0008] (1)選擇一三段式的樣品池，該樣品池具有依次一字形排列的第一腔室、第二腔室 和第三腔室，其中所述樣品池的兩頭及第一腔室與第二腔室之間和第二腔室與第三腔室之 間均設有可透過紅外光譜信號的窗片；
[0009] (2)將所述樣品池的三個腔室抽真空，并在第二腔室內(nèi)加入氮氣和三氧化二砷并 密封三個腔室；然后，將所述樣品池整體加熱至使第二腔室內(nèi)的三氧化二砷完全氣化即可； 其中，所述第二腔室內(nèi)氮氣和三氧化二砷的加入量滿足，三氧化二砷完全氣化后第二腔室 內(nèi)的壓強為一個標準大氣壓。
[0010] 一種實現(xiàn)上述方法的三段式的樣品池，其特征在于，該樣品池包括一筒狀的池體， 所述池體的兩頭分別設有一只可透過紅外光譜信號的窗片，中部設有兩只可透過紅外光譜 信號的窗片；所述的四只窗片將池體分隔成三個獨立的腔室，形成第一腔室、第二腔室和第 三腔室。
[0011] 為了保證第一腔室和第三腔室室內(nèi)的真空度相等，本發(fā)明所述的三段式的樣品池 的一個改進方案為，所述的池體的外側設有連通管，該連通管將第一腔室和第三腔室連通。
[0012] 為了使所述樣品池的四周的受熱均勻，本發(fā)明所述的三段式的樣品池的另一改進 方案為，所述的樣品池還包括加熱用的電阻絲，該電阻絲纏繞在所述池體的外壁上。
[0013] 由于采用紅外光譜法測量氣體濃度時需要標準品作對照獲得標準品的圖譜，然后 比較樣品與標準品的吸光度值來確定樣品的濃度，而三氧化二砷需要在457. 2°C的高溫才 能氣化，因此，采用紅外光譜法測量三氧化二砷氣體濃度的標準品難以獲得。本發(fā)明采用所 述三段式的樣品池不僅能方便地得到三氧化二砷氣體，而且位于所述樣品池中部的第二腔 室內(nèi)的壓強為一個標準大氣壓，氣體的濃度與溫度也是已知的，所以本發(fā)明很好地解決了 現(xiàn)有技術中三氧化二砷氣體標準品難以獲得是技術難題。
[0014] 此外，本發(fā)明所述方案將位于兩頭的第一腔室和第三腔室抽真空，將第二腔室兩 頭的窗片與外界隔離，不僅能保證第二腔室氣體的溫度均勻，而且可避免三氧化二砷氣體 冷凝附著在窗片上而影響探測光的透過率，造成所測得的氣體濃度值不準確。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015] 圖1為本發(fā)明所述的三段式的樣品池的一個具體實施例的示意圖。

【具體實施方式】
[0016] 一、樣品池的結構設計
[0017] 參見圖1，樣品池的池體1為圓柱形的筒狀結構，其兩頭分別設有一只可透過紅外 光譜信號的窗片2,中部設有兩只可透過紅外光譜信號的窗片2 ;所述的四只窗片2將筒狀 的池體1分隔成三個獨立的圓柱形腔室，形成第一腔室7、第二腔室8和第三腔室9。
[0018] 參見圖1，本例中，第二腔室8的長度L= 100mm,半徑r= 20mm。
[0019] 參見圖1，所述的池體1的外側設有連通管3,該連通管3將第一腔室1和第三腔 室9連通。
[0020] 參見圖1，所述的樣品池包括加熱用的電阻絲4,該電阻絲4纏繞在所述池體1的 外壁上。此處需要注意的是，當制作池體1材料是導體時，所述的電阻絲4可套設陶瓷管， 以避免短路，這些都本領域普通技術人員公知的常識。
[0021] 參見圖1，所述的池體1上還設有兩進出口 5,兩進出口 5分別與第一腔室7和第 二腔室8連通，每一兩進出口 5上設有截止閥6。
[0022] 二、標準濃度三氧化二砷氣體的制備
[0023] 將圖1所示的樣品池的三個腔室抽真空，并在第二腔室8內(nèi)加入氮氣和三氧化二 砷并密封三個腔室；然后，將所述樣品池整體加熱至470°C,使第二腔室內(nèi)的三氧化二砷完 全氣化。其中，所述第二腔室8內(nèi)氮氣和三氧化二砷的加入量滿足，三氧化二砷完全氣化后 第二腔室內(nèi)的壓強為一個標準大氣壓。
[0024] 參見圖1，使第二腔室內(nèi)8的壓強為一個標準大氣壓，即P= 101325Pa的計算方法 如下所述：
[0025] (1)根據(jù)需要我們事先預設需要得到的三氧化二砷氣體標準品的體積濃度c為 lOOOppm，那么根據(jù)下式I即可算出三氧化二砷的加入量為m= 1.llmg:

【權利要求】
1. 一種標準濃度三氧化二砷氣體的制備方法，該方法由以下步驟組成： (1) 選擇一三段式的樣品池，該樣品池具有依次一字形排列的第一腔室、第二腔室和第 三腔室，其中所述樣品池的兩頭及第一腔室與第二腔室之間和第二腔室與第三腔室之間均 設有可透過紅外光譜信號的窗片； (2) 將所述樣品池的三個腔室抽真空，并在第二腔室內(nèi)加入氮氣和三氧化二砷并密封 三個腔室；然后，將所述樣品池整體加熱至使第二腔室內(nèi)的三氧化二砷完全氣化即可；其 中，所述第二腔室內(nèi)氮氣和三氧化二砷的加入量滿足，三氧化二砷完全氣化后第二腔室內(nèi) 的壓強為一個標準大氣壓。
2. -種實現(xiàn)權利要求1所述方法的三段式的樣品池，其特征在于，該樣品池包括一筒 狀的池體，所述池體的兩頭分別設有一只可透過紅外光譜信號的窗片，中部設有兩只可透 過紅外光譜信號的窗片；所述的四只窗片將池體分隔成三個獨立的腔室，形成第一腔室、第 二腔室和第三腔室。
3. 根據(jù)權利要求2所述的三段式的樣品池，其特征在于，所述的池體的外側設有連通 管，該連通管將第一腔室和第三腔室連通。
4. 根據(jù)權利要求2或3所述的三段式的樣品池，其特征在于，所述的樣品池還包括加熱 用的電阻絲，該電阻絲纏繞在所述池體的外壁上。
【文檔編號】G01N1/28GK104330379SQ201410613003
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月4日 優(yōu)先權日:2014年11月4日
【發(fā)明者】張玉鈞, 高彥偉, 高閩光, 陳東, 石建國, 王亞平, 何瑩, 尤坤 申請人:中國科學院合肥物質(zhì)科學研究院