一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的快速判別方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的快速判別方法,該方法選取適度發(fā)酵、發(fā)酵不足、過度發(fā)酵的工夫紅茶樣本,隨機劃分校正集和預測集,利用近紅外光譜掃描獲得的光譜數(shù)據(jù),采用PLS-DA判別方法建立工夫紅茶質(zhì)量的判別模型,實現(xiàn)了對工夫紅茶發(fā)酵程度的快速判定,為工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的定性判斷提供了一種科學、準確、快速、簡便的方法。
【專利說明】一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的快速 判別方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及的是一種茶葉質(zhì)量分析判斷的方法,尤其涉及的是一種基于近紅外光 譜分析技術(shù)的工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的快速判別方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 紅茶是茶葉國際貿(mào)易的主體,按照加工工藝的不同可分為小種紅茶、工夫紅茶和 紅碎茶三類,其中工夫紅茶分布最廣、產(chǎn)量最大。工夫紅茶加工中,發(fā)酵是初制的關(guān)鍵工序, 發(fā)酵不足會導致茶葉有青氣、滋味苦澀、湯色不紅;而發(fā)酵過度則茶葉香氣低熟不爽、滋味 淡薄、湯色紅暗,最終都影響產(chǎn)品質(zhì)量,只有發(fā)酵適度才能保證紅茶品質(zhì)。
[0003] 近紅外光譜(Near Infrared Spectroscopy, NIRS)主要反映分子中含氫基團 (C-H,N-H,0-H)振動的合頻與各級倍頻的吸收信息,具有豐富的化學信息量,近紅外光譜以 此為基礎(chǔ)對有機物組成和性質(zhì)信息進行分析?,F(xiàn)代近紅外光譜分析充分利用全譜段或多波 長光譜信息進行定性或定量分析。該技術(shù)是多種組分同時測定,且具有量化、無損、實時監(jiān) 控的特點。非常適合農(nóng)產(chǎn)品和食品的量化判別分析。國內(nèi)外還未見有關(guān)工夫紅茶"發(fā)酵"質(zhì) 量的近紅外光譜的判別方法相關(guān)文章報道。
[0004] 工夫紅茶的初制工藝是鮮葉一萎凋一揉捻一發(fā)酵一千燥。發(fā)酵是工夫紅茶初制 的關(guān)鍵工序,隨著工夫紅茶加工過程的自動化程度提高,要求對發(fā)酵這一工序進行全面的 監(jiān)控,在傳統(tǒng)的質(zhì)量控制中,人們對于紅茶發(fā)酵程度的控制和品質(zhì)評價主要依賴感官進行 經(jīng)驗判斷,缺乏量化指標,費時、費力。由此可見,在紅茶加工過程中,對紅茶"發(fā)酵"程度進 行快速判別顯得尤為重要,而近紅外光譜技術(shù)可以提供工夫紅茶"發(fā)酵"質(zhì)量快速判別的方 法。中國專利文獻"一種基于近紅外光譜結(jié)合兒茶素總量分析技術(shù)的工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的 判別方法"(CN104034692A)和"一種基于近紅外光譜結(jié)合氨基酸分析技術(shù)的工夫紅茶發(fā)酵 質(zhì)量的判別方法"(CN104020129A)公開了兩種不同的基于近紅外光譜技術(shù)判別工夫紅茶發(fā) 酵質(zhì)量的方法,實現(xiàn)了工夫紅茶的發(fā)酵質(zhì)量的量化判定,但該兩種方法均需要測定工夫紅 茶中某種成分的含量,雖然判定結(jié)果準確,但程序復雜,不能及時快速地做出判斷,在生產(chǎn) 加工過程中受到一定的限制。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供了一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的 工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的快速判別方法,以提供一種定性的,簡單快速準確的工夫紅茶發(fā)酵質(zhì) 量的判別方法。
[0006]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的,本發(fā)明包括以下步驟:
[0007] (1)選取適度發(fā)酵、發(fā)酵不足、過度發(fā)酵的工夫紅茶樣本隨機劃分校正集和預測 集;
[0008] (2)采集樣本的近紅外光譜圖,選擇合適的光譜特征區(qū)間,并進行光譜處理,得到 預處理后的樣本光譜圖,具體步驟如下;
[0009] A、近紅外光譜采集
[0010] 利用傅立葉變換近紅外光譜儀對樣本進行近紅外光譜掃描,獲得所述樣本在近紅 外波長的所有光譜信息;
[0011] B、最適光譜區(qū)間選擇
[0012] 不同發(fā)酵程度的樣本,其內(nèi)部有機物含量和比例上總是存在一定差別,這些有 機物的一級倍頻近紅外光譜帶位于7200?5500CHT 1處,二、三、四級倍頻位于12800? 8300CHT1處,合頻位于5000?4000〇11 _1處,如果樣本內(nèi)部有機物含量和比例不同,那么它們 在近紅外光譜上就表現(xiàn)出不同的吸收信號;因此,在步驟A獲得的所有光譜信息中,選擇的 最適光譜區(qū)間應(yīng)落在12800?8300cm _1、7200?5500cm_1和5000?4000CHT1的范圍內(nèi);
[0013] 由于純水中0-H基團伸縮振動的一級倍頻位于6944cm_1附近以及合頻區(qū)位于 5155CHT1附近,這兩個波長附近是水分吸收的敏感區(qū),樣本中的水分對近紅外光譜的吸收峰 影響很大,分析時,為排除水分吸收峰的影響,最適光譜區(qū)間的光譜波段應(yīng)避開水分吸收峰 的特征波長區(qū)間;
[0014] C、光譜預處理
[0015] 利用正態(tài)變量變換SNVT法、一階導數(shù)IstDer法和9點平滑法對樣本的在近紅外 波長的所有光譜信息進行預處理,具體為:
[0016] 利用SNVT法對一條光譜進行預處理,即對光譜矩陣進行行處理,計算公式如下:
[0017]
【權(quán)利要求】
1. 一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的快速判別方法,其特征在于, 包括以下步驟: (1) 選取適度發(fā)酵、發(fā)酵不足、過度發(fā)酵的工夫紅茶樣本隨機劃分校正集和預測集; (2) 采集樣本的近紅外光譜圖,選擇合適的光譜特征區(qū)間,并進行光譜處理,得到預處 理后的樣本光譜圖,具體步驟如下: A、 近紅外光譜采集 利用傅立葉變換近紅外光譜儀對樣本進行近紅外光譜掃描,獲得各樣本在近紅外波長 的所有光譜信息; B、 最適光譜區(qū)間選擇 選擇最適光譜區(qū)間在12800?8300〇11'7200?5500CHT1或5000?4000CHT1的范圍 內(nèi),并排除位于6944CHT1附近的水分吸收峰的特征波長區(qū)間為最適光譜區(qū)間; C、 光譜預處理 利用正態(tài)變量變換SNVT法、一階導數(shù)IstDer法和9點平滑法對樣本的在近紅外波長 的所有光譜信息進行預處理,對預處理結(jié)果進行比較,選擇識別率最高的方法為最優(yōu)處理 方法; (3) 建立偏最小二乘判別分析的PLS-DA判別模型 步驟一:采用步驟C所述的最優(yōu)處理方法對光譜進行預處理,并設(shè)定分類變量,其中, 發(fā)酵不足樣本的分類變量為1,適度發(fā)酵樣本的分類變量為2,過度發(fā)酵樣本的分類變量為 3 ; 步驟二:采用步驟B所述方法選擇最適光譜區(qū)間,對校正集樣本的最適光譜區(qū)間與樣 本對應(yīng)的分類變量進行偏最小二乘PLS回歸,建立校正集樣本的分類變量與光譜特征的 PLS-DA模型,具體步驟如下: a) 對校正集樣本的最適光譜區(qū)間的光譜矩陣X、Y與設(shè)定的分類變量值進行分解,其模 型為: X = ΤΡ+Ε Y = UQ+F 式中Τ和U分別為矩陣X和Υ的得分矩陣;Ρ和Q分別為矩陣X和Υ的載荷矩陣;Ε和 F分別為矩陣X和Υ的PLS擬合殘差矩陣; b) 將Τ和U作線性回歸,獲得校正集的PLS-DA模型,所述回歸方程為: U = TB B = (τττ) -ιττγ 步驟三:根據(jù)上述步驟a)中的分解模型以及獲得的Ρ值,計算預測集樣品光譜矩陣ΧΡΜ 的得分ΤΡΜ,然后計算預測集的分類變量值ΥΡΜ,具體計算公式為: Y = T RO 丄 pre 1 具體判別標準為:〇. 5〈Yp,e〈l. 5,判別為發(fā)酵不足;1. 5〈Yp,e〈2.,判別為適度發(fā)酵; 2. 5〈YPM〈3. 5,判別為過度發(fā)酵。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的判別 方法,其特征在于,所述步驟(1)中,樣本的選取與預處理的方法為:從發(fā)酵0小時開始,每 隔半個小時選取一個樣本,直至發(fā)酵過度2小時截止,獲得適度發(fā)酵、發(fā)酵不足、過度發(fā)酵 的工夫紅茶樣本,將樣本烘干粉碎,過篩至40?60目之間,獲得的樣本按照3 :1的比例隨 機劃分校正集和預測集。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的判別 方法,其特征在于,所述步驟(1)中發(fā)酵條件為濕度90%,溫度26°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的判別 方法,其特征在于,所述步驟A中,光譜采集的溫度為20?25°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于近紅外光譜分析技術(shù)的工夫紅茶發(fā)酵質(zhì)量的判別 方法,其特征在于,所述步驟B中,含氧基團包括C一H、0一H、S一Η和Ν -Η基團。
【文檔編號】G01N21/359GK104297203SQ201410507679
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】寧井銘, 顏玲, 張正竹, 黃財旺, 韋玲冬, 方俊婷 申請人:安徽農(nóng)業(yè)大學