一種紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法，屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】。該方法采用Tenax作為被包裝產(chǎn)品的模擬物進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)，通過溶劑萃取模擬物中遷移的多種類防腐劑，再通過高效液相色譜法同時測定紙和紙板中多類防腐劑的遷移量。本發(fā)明方法彌補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)中的空白，且本發(fā)明方法有效可行，容易操作，準(zhǔn)確靈敏，可有效地對與干性食品接觸的紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量進(jìn)行檢測，具有推廣應(yīng)用價值。
【專利說明】一種紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法，具體涉及采用Tenax作為模擬物，高效液相色譜法同時測定紙和紙板中多類防腐劑的特定遷移量。

【背景技術(shù)】
[0002]隨著紙質(zhì)包裝行業(yè)的發(fā)展，紙或紙板包裝產(chǎn)品得到廣泛應(yīng)用，成為人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚谋貍淦罚滟|(zhì)量與安全與消費(fèi)者的身體健康緊密相關(guān)。然而在紙生產(chǎn)過程中為了控制霉菌繁殖，防止?jié){料變質(zhì)而產(chǎn)生黃色塵埃和降低紙張強(qiáng)度等，需添加防腐劑。常用的防腐劑成分主要有苯甲酸、山梨酸和對羥基苯甲酸酯類，如對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸丁酯化合物。此外，異噻唑啉酮類(2-甲基-3(2H)-異噻唑啉酮、5-氯-2-甲基-2H-異噻唑-3-酮、1,2-苯并異噻唑基-3 (2H)酮)殺菌防腐劑也得到了廣泛應(yīng)用。這些常用的防腐劑毒性小，但隨著人們對綠色食品的要求不斷提高和對防腐劑在人體內(nèi)的作用機(jī)理的進(jìn)一步研究，防腐劑的富集對人體機(jī)能會產(chǎn)生一定的影響。此外，大量研究數(shù)據(jù)表明，異噻唑啉酮在化妝品、木材、涂料等中的使用除可引起接觸性皮炎或濕疹外，還可導(dǎo)致皮膚灼傷或哮喘。這些紙品中添加的防腐劑對人體健康有一定的危害性，并有可能遷移至與之接觸的食品中，對人體造成危害。
[0003]對于防腐劑的使用及限量，我國食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)均有相關(guān)規(guī)定，如規(guī)定了使用限量，或特定遷移限量和最大殘留量。目前國內(nèi)對于紙和紙板中多類防腐劑遷移量的測定研究相對缺乏，遷移模型的建立和相應(yīng)分析方法的開發(fā)都比較欠缺。常用的分析方法有氣相色譜法、液相色譜法等，但I(xiàn)次只能檢測I類防腐劑，造成人、財、物力的浪費(fèi)。因此，有必要建立一種能夠同時測定紙品中多種防腐劑特定遷移量的方法，以滿足衛(wèi)生監(jiān)管的要求。
[0004]因此，建立簡便、準(zhǔn)確、靈敏的遷移量測定方法，有效地對與干性食品接觸的紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量進(jìn)行檢測十分重要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明正是針對現(xiàn)有技術(shù)的空缺和不足，提供一種紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法，該方法采用Tenax作為被包裝產(chǎn)品的模擬物進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)，通過溶劑萃取模擬物中遷移的多種類防腐劑，再通過高效液相色譜法同時測定紙和紙板中多類防腐劑的遷移量。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法，包括以下步驟:
步驟(1)，將待測紙或紙板裁切為0.2-1.0 dm2的樣品作為待測試樣，在密閉容器中將待測試樣平鋪于容器底部，與產(chǎn)品接觸面朝上，在待測試樣表面平鋪Tenax，然后進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)，完成后靜置至室溫，得到經(jīng)模擬測試后的Tenax ;所述的模擬實(shí)驗(yàn)的時間條件和溫度件如下:
表1試驗(yàn)的時間條件

【權(quán)利要求】
1.一種紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法，其特征在于包括如下步驟: 步驟(1)，將待測紙或紙板裁切為0.2-1.0 dm2的樣品作為待測試樣，在密閉容器中將待測試樣平鋪于容器底部，與產(chǎn)品接觸面朝上，在待測試樣表面平鋪Tenax，然后進(jìn)行模擬實(shí)驗(yàn)，完成后靜置至室溫，得到經(jīng)模擬測試后的Tenax ;所述的模擬實(shí)驗(yàn)的時間條件和溫度件如下:
可預(yù)見最嚴(yán)厲使用條件下的接觸時間 I試驗(yàn)時間
t ^ 5min5min
5min ^ f ^ 0.5h0.5h
0.5h ^ f ^ IhIh
Th"^ t^2\\~2h
2h~^ ^ ^ 4h~4h
4lT^ t ^ 24h~24h ~ 24h|240h
9
可預(yù)見最嚴(yán)厲使用條件下的接觸溫度I試驗(yàn)溫度 5°C_5V_
5°C< 71^ 2Q°C"2Q°C
2Q°C< 40°C"4Q°C
4Q°C< 70°C"7Q°C
7Q°C< T彡IQQ0C100°C或回流溫度
IQQ0C < T ( 121。。"l21°C
121°C< 130。。"l3Q°C
13Q°C< 15Q°C"l5Q°C
T > 15Q°C|l75°C 步驟(2)，取出步驟(I)中經(jīng)模擬測試后的Tenax 1.0-5.0 g，加入溶劑進(jìn)行萃取，萃取液過0.22 μπι微孔濾膜，待測； 步驟(3)，對苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯、2-甲基-3 (2Η)-異噻唑啉酮、5-氯-2-甲基-2Η-異噻唑-3-酮和1，2-苯并異噻唑基-3 (2Η)酮配制系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少配制5級濃度，分別取各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)HPLC分析，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中各物質(zhì)的響應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液中各物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，繪制各物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線； 步驟(4)，將步驟(2)得到的萃取液采用高效液相色譜法分析，檢測條件如下: 波長選擇 226 nm、257 nm、275 nm、319 nm ； 色譜柱:C18反相色譜柱，規(guī)格為長度X內(nèi)徑是100 mmX 2.1 mm，粒徑為1.7 ym或等效柱；流速為0.2 mL/min ;柱溫為30°C ;進(jìn)樣量為2 μ L ;流動相A為乙酸-乙酸銨緩沖溶液，流動相B為甲醇； 梯度洗脫條件見下表:
時間(min) I流動相A (%) I流動相B (%)—
0.006040
4.006040
6.00To60
15.00丨40丨60 步驟(5)，待測試樣中各防腐劑的遷移量按式(I )進(jìn)行計算，即得到待測試樣中各防腐劑的遷移量:
式(I)中: X——試樣各防腐劑的遷移量，單位為微克每平方分米，yg/ dm2； C —由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出萃取液中各防腐劑的濃度，單位為微克每升，yg/L; V——萃取時使用的溶劑體積，單位為升，L ； s——待測試樣的面積，單位為平方分米，dm2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法，其特征在于步驟(1)中Tenax的平鋪量為每平方分米待測試樣加入5gTenax。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法，其特征在于步驟(2)中Tenax質(zhì)量與萃取溶劑的體積比為1:5_20 g/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法，其特征在于步驟(2)中萃取溶劑為甲醇和乙酸-乙酸銨緩沖溶液按體積比25:75-75:25的混合液，其中乙酸-乙酸銨緩沖溶液配制方法如下:準(zhǔn)確稱取3.855 g的乙酸銨于燒杯中，加入3.0mL的冰乙酸，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法，其特征在于步驟(2)中萃取條件為30-45°C下超聲提取10 -60 min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紙和紙板中多類防腐劑特定遷移量的同時測定方法，其特征在于步驟(4)中乙酸-乙酸銨緩沖溶液的配制方法為準(zhǔn)確稱取3.855g的乙酸銨于燒杯中，加入3.0 mL的冰乙酸，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
【文檔編號】G01N30/06GK104198621SQ201410500224
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】司曉喜, 朱瑞芝, 張鳳梅, 劉志華, 張蓉, 申欽鵬, 劉春波, 張濤, 王昆淼, 何沛, 楊光宇, 蘇鐘璧 申請人:云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司