一種化妝品中汞的快速檢測(cè)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，所述的檢測(cè)方法包括以下步驟：先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，對(duì)含有有機(jī)溶劑者，先于水浴上揮發(fā)；再配制化妝品水溶液，對(duì)于疏水性樣品先加入表面活性劑，攪拌混勻，再配制水溶液，將待測(cè)樣品的水溶液分別置于兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣；然后在第一份試樣中加入酸溶液，加入硫離子試劑，在第二份試樣中加入碘離子試劑，若第一份試樣中出現(xiàn)灰色、黑色，第二份試樣中出桔紅色沉淀，則判定樣品中含有汞。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)迅速，終點(diǎn)易判斷，對(duì)操作人員及檢測(cè)設(shè)備要求不高，可滿(mǎn)足化妝品檢測(cè)部門(mén)對(duì)化妝品的大樣本抽查。
【專(zhuān)利說(shuō)明】 —種化妝品中汞的快速檢測(cè)方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于化妝品檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及化妝品中汞的檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0003]重金屬汞是一種有毒的元素，對(duì)人體具有較嚴(yán)重的危害，可引起皮膚色素沉著，內(nèi)分泌及神經(jīng)系統(tǒng)損傷等。含汞化合物的化妝品短時(shí)間內(nèi)有祛斑及美白的功效，近年來(lái)，不少不法廠(chǎng)商了為牟取暴利，常在化妝品中非法添加含汞化合物，對(duì)人類(lèi)健康構(gòu)成了極大的威脅。近年來(lái)，相關(guān)部門(mén)抽查結(jié)果顯示，我國(guó)有較大部分化妝品添加汞化合物，且較部分含量可達(dá) 0.5%-2.5%。
[0004]汞是我國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定的禁有物質(zhì)，其中還規(guī)定由化妝品雜質(zhì)或其他原因引起的汞不得超過(guò)lmg/kg。目前，我國(guó)《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》中規(guī)定汞的檢測(cè)方法為冷原子吸收法、原子熒光光度法等，這些檢測(cè)方法樣品前處理復(fù)雜，且時(shí)間長(zhǎng)達(dá)2-5h，樣品前處理過(guò)程中可產(chǎn)生大量氮氧化合物，對(duì)環(huán)鏡及檢測(cè)人員均帶來(lái)危害。為此，本發(fā)明提供一種操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)迅速，能滿(mǎn)足化妝品監(jiān)管部門(mén)對(duì)化妝品的大樣本抽查工作。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種化妝品中汞的快速檢測(cè)方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，包括以下步驟:
(1)樣品預(yù)處理:對(duì)含有有機(jī)溶劑者，先于水浴上揮發(fā)，得到揮發(fā)后的樣品；
(2)配制化妝品水溶液:將步驟(I)中?車(chē)發(fā)后的樣品溶于水中配制水溶液，疏水性樣品先加入表面活性劑，攪拌混勻，再配制水溶液；將待測(cè)樣品的水溶液分別置于兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣；
(3)第一份試樣的處理:加入酸溶液，反應(yīng)5-10min后，加入硫離子試劑，觀(guān)察反應(yīng)現(xiàn)象；
(3)第二份試樣的處理:加入碘離子試劑，觀(guān)察反應(yīng)現(xiàn)象。
[0007]步驟(I)中所述的有機(jī)溶劑為乙醇、丙三醇、丙二醇、丙酮中的一種或多種。
[0008]優(yōu)選的，步驟(I)是所述的水浴溫度為50_80°C，水浴時(shí)間為3_5min。
[0009]步驟(2)中的表面活性劑選自陰離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑或非離子表面活性劑中的一種或多種；所述的陰離子表面活性劑選自硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種或多種；所述的兩性離子表面活性劑選自卵磷脂或甜菜堿中的一種或多種；所述的非離子表面活性劑選自吐溫、司盤(pán)中的一種或多種。
[0010]優(yōu)選的，步驟(3)中所述的酸溶液選自硝酸或鹽酸中的一種或多種。
[0011]優(yōu)選的，所述的硝酸濃度為0.3-0.8mo 1/L,所述的鹽酸濃度為1.5-2.0mol/L。
[0012]優(yōu)選的，步驟(3)中所述的硫離子試劑為硫代乙酸胺溶液，濃度為0.3-0.6mol/L。
[0013]優(yōu)選的，步驟(4)中所述的碘離子試劑為碘化鉀水溶液，體積濃度為10-20%。
[0014]結(jié)果判斷:步驟(3)中反應(yīng)溶液若出現(xiàn)灰色、黑色，步驟(4)中反應(yīng)溶液出現(xiàn)桔紅色沉淀，判定樣品中含有萊。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果體現(xiàn)在以下幾點(diǎn):
1.本發(fā)明先對(duì)樣品在水浴上加熱，使樣品中的各種有機(jī)溶劑揮發(fā)完全，避免了各種有機(jī)溶劑對(duì)后續(xù)操作的影響，提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；且水浴溫度在80°C以下，避免了樣品中待檢物質(zhì)汞的損失。
[0016]2.汞能與硫離子及碘離子發(fā)生反應(yīng)，生成有顏色的新物質(zhì)，汞與硫離子反應(yīng)，溶液可出現(xiàn)灰色、黑色，汞與碘離子反應(yīng)，溶液可出現(xiàn)桔紅色沉淀，本發(fā)明依據(jù)上述汞的特征性顯色反應(yīng)，對(duì)化妝品中的汞進(jìn)行定性檢測(cè)，操作簡(jiǎn)便，終點(diǎn)易判斷，對(duì)操作人員及檢測(cè)設(shè)備要求不高。
[0017]3.本發(fā)明在進(jìn)行顯色反應(yīng)前，先采用酸溶液對(duì)樣品水溶液進(jìn)行浸滲，可使汞離子向樣品表面遷移，加快了后續(xù)操作中汞與碘離子及硫離子的反應(yīng)，縮短反應(yīng)時(shí)間，也提高了反應(yīng)靈敏性。

【具體實(shí)施方式】
[0018]實(shí)施例1
一種美白霜中汞的快速檢測(cè)方法，包括以下步驟:
(O美白霜預(yù)處理:該美白霜含有乙醇，先于水浴上揮發(fā)，水浴溫度為50°C，水浴時(shí)間為3min，得到揮發(fā)后的美白霜；
(2)配制化妝品水溶液:將步驟(I)中得到的美白霜配制成水溶液分別置于兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣；
(3)第一份試樣的處理:加入硝酸，硝酸濃度為0.3mol/L,反應(yīng)5min后，加入硫代乙酸胺溶液，濃度為0.3mol/L，觀(guān)察反應(yīng)現(xiàn)象；
(3)第二份試樣的處理:加入碘化鉀水溶液，體積濃度為10%，觀(guān)察反應(yīng)現(xiàn)象。
[0019]步驟(3)中的反應(yīng)溶液出現(xiàn)灰色，步驟(4)中反應(yīng)溶液出現(xiàn)桔紅色沉淀，判定該美白霜中含有汞。
[0020]實(shí)施例2
一種保濕霜中汞的快速檢測(cè)方法，包括以下步驟:
(O保濕霜預(yù)處理:該保濕霜含有丙二醇，先于水浴上揮發(fā)，水浴溫度為80°C，水浴時(shí)間為5min，得到揮發(fā)后的保濕霜；
(2)配制化妝品水溶液:將步驟(I)中揮發(fā)后的疏水性保濕霜先加入硬脂酸鈉，攪拌混勻，配制水溶液；將待測(cè)保濕霜的水溶液分別置于兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣；
(3)第一份試樣的處理:加入鹽酸，鹽酸濃度為1.5mol/L，反應(yīng)1min后，加入硫代乙酸胺溶液，濃度為0.6mol/L，觀(guān)察反應(yīng)現(xiàn)象；
(3)第二份試樣的處理:加入碘化鉀水溶液，體積濃度為20%，觀(guān)察反應(yīng)現(xiàn)象。
[0021]步驟(3)中的反應(yīng)溶液出現(xiàn)灰色，步驟(4)中反應(yīng)溶液未出現(xiàn)桔紅色沉淀，判定該美白霜中不含有汞。
[0022]實(shí)施例3
一種美白水中汞的快速檢測(cè)方法，包括以下步驟:
(O美白水預(yù)處理:該美白水含有丙酮，先于水浴上揮發(fā)，水浴溫度為65°C，水浴時(shí)間為4min，得到揮發(fā)后的美白水；
(2)配制化妝品水溶液:將步驟(I)中揮發(fā)后的美白水溶于水中配制水溶液,將待測(cè)美白水的水溶液分別置于兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣；
(3)第一份試樣的處理:加入硝酸，硝酸濃度為0.6mol/L,反應(yīng)7min后，加入硫代乙酸胺溶液，濃度為0.5mol/L，觀(guān)察反應(yīng)現(xiàn)象；
(3)第二份試樣的處理:加入碘化鉀水溶液，體積濃度為15%，觀(guān)察反應(yīng)現(xiàn)象。
[0023]步驟(3)中的反應(yīng)溶液未出現(xiàn)灰色，步驟(4)中反應(yīng)溶液未出現(xiàn)桔紅色沉淀，判定該美白水中不含有汞。
[0024]上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，并不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限定，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)樣品預(yù)處理:對(duì)含有有機(jī)溶劑者，先于水浴上揮發(fā)，得到揮發(fā)后的樣品； (2)配制化妝品水溶液:將步驟(I)中?車(chē)發(fā)后的樣品溶于水中配制水溶液，疏水性樣品先加入表面活性劑，攪拌混勻，再配制水溶液；將待測(cè)樣品的水溶液分別置于兩支比色管中，分別為第一份試樣、第二份試樣； (3)第一份試樣的處理:加入酸溶液，反應(yīng)5-10min后，加入硫離子試劑，觀(guān)察反應(yīng)現(xiàn)象； (3)第二份試樣的處理:加入碘離子試劑，觀(guān)察反應(yīng)現(xiàn)象。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(I)中所述的有機(jī)溶劑為乙醇、丙三醇、丙二醇、丙酮中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(I)是所述的水浴溫度為50-80°C，水浴時(shí)間為3-5min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(2)中的表面活性劑選自陰離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑或非離子表面活性劑中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述的陰離子表面活性劑選自硬脂酸鈉、十二烷基硫酸鈉中的一種或多種；所述的兩性離子表面活性劑選自卵磷脂或甜菜堿中的一種或多種；所述的非離子表面活性劑選自吐溫、司盤(pán)中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)中所述的酸溶液選自硝酸或鹽酸中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述的硝酸濃度為0.3-0.8mol/L,所述的鹽酸濃度為1.5-2.0moI/L0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)中所述的硫離子試劑為硫代乙酸胺溶液，濃度為0.3-0.6mol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(4)中所述的碘離子試劑為碘化鉀水溶液，體積濃度為10-20%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化妝品中汞的快速檢測(cè)方法，其特征在于，步驟(3)中反應(yīng)溶液若出現(xiàn)灰色、黑色，步驟(4)中反應(yīng)溶液出現(xiàn)桔紅色沉淀，則判定樣品中含有汞。
【文檔編號(hào)】G01N21/82GK104198475SQ201410402515
【公開(kāi)日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年8月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月16日
【發(fā)明者】郭狄 申請(qǐng)人:中山鼎晟生物科技有限公司