一種檢測(cè)待測(cè)品是否為合格品的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)待測(cè)品是否為合格品的方法。本發(fā)明分別對(duì)待測(cè)品和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行使用ICP-OES、GCMS和FTIR進(jìn)行測(cè)定，將兩者的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，通過(guò)其差異性的大小來(lái)即可快速判定待測(cè)品是否為合格品，由此提高了檢測(cè)效率。另外，在待測(cè)品和標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定之前，對(duì)其分別采用混合酸處理、萃取的特定處理，大大提高了其檢測(cè)的極限濃度，由此大大提高了檢測(cè)的精準(zhǔn)性。
【專利說(shuō)明】—種檢測(cè)待測(cè)品是否為合格品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及物質(zhì)檢測(cè)鑒定的【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種檢測(cè)待測(cè)品是否為合格品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)前，對(duì)待測(cè)品的化學(xué)成分的檢測(cè)以物理性驗(yàn)證為主，即主要使用設(shè)備例如EDS、X-ray等直接檢測(cè)具體含有化學(xué)成分或元素的種類及其含量大小。此方式檢測(cè)極限約為1%?0.5%。若目標(biāo)檢測(cè)成分的濃度過(guò)低，則這些設(shè)備所檢測(cè)到無(wú)訊號(hào)。當(dāng)需要通過(guò)檢測(cè)對(duì)化學(xué)成分進(jìn)行定性定量檢測(cè)來(lái)獲知待測(cè)物是否為合格品時(shí)，需要對(duì)每個(gè)待測(cè)試指標(biāo)逐一進(jìn)行檢測(cè)，從而參考標(biāo)準(zhǔn)來(lái)獲知待測(cè)物是否合格的信息，這樣的直接檢測(cè)方式在遇到待測(cè)指標(biāo)較多的情況下時(shí)，檢測(cè)效率便較為耗時(shí)，影響了檢測(cè)效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]有鑒于此，本發(fā)明提供一種檢測(cè)待測(cè)品是否為合格品的方法，該方法通過(guò)將待測(cè)品與標(biāo)準(zhǔn)品的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比來(lái)判定其是否為合格品，提高了檢測(cè)效率。
[0004]一種檢測(cè)待測(cè)品是否為合格品的方法，包括以下步驟:
[0005](I)將待測(cè)品和標(biāo)準(zhǔn)品各進(jìn)行五次取樣，得到五組待測(cè)樣品和五組標(biāo)準(zhǔn)樣品；
[0006](2)任意取三組標(biāo)準(zhǔn)樣品和三組待測(cè)樣品，將該三組標(biāo)準(zhǔn)樣品分別采用三種混合酸處理后使用ICP-OES測(cè)定，以得到標(biāo)準(zhǔn)樣品ICP數(shù)據(jù)，并將該三組待測(cè)樣品分別采用三種混合酸處理后使用ICP-OES測(cè)定，以得到待測(cè)樣品ICP數(shù)據(jù)；
[0007](3)從剩余的二組待測(cè)樣品和二組標(biāo)準(zhǔn)樣品中各任意取一組，將該組待測(cè)樣品分別采用四種有機(jī)溶劑萃取后使用GCMS測(cè)定，以得到待測(cè)樣品GCMS數(shù)據(jù)，并將該組標(biāo)準(zhǔn)樣品分別采用四種有機(jī)溶劑萃取后使用GCMS測(cè)定，以得到標(biāo)準(zhǔn)樣品GCMS數(shù)據(jù)；
[0008](4)將最后的一組待測(cè)樣品和一組標(biāo)準(zhǔn)樣品使用FTIR進(jìn)行測(cè)定，分別得到待測(cè)樣品IR數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)樣品IR數(shù)據(jù)；
[0009](5)比對(duì)待測(cè)樣品ICP數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品ICP數(shù)據(jù)，比對(duì)待測(cè)樣品GCMS數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品GCMS數(shù)據(jù)，比對(duì)待測(cè)樣品IR數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品IR數(shù)據(jù)，得到待測(cè)品與標(biāo)準(zhǔn)品的差異性大小以確定待測(cè)品是否為合格品。
[0010]上述方法中，步驟(I)所述五次取樣得到的五組待測(cè)樣品和五組標(biāo)準(zhǔn)樣品，這里的每“組”并不一定含有一個(gè)樣品，可以根據(jù)后續(xù)ICP-0ES、ICP和FTIR測(cè)定的實(shí)際情況(例如可從測(cè)定的準(zhǔn)確性角度出發(fā))選擇具體每組的樣品的數(shù)量。步驟(5)所述待測(cè)品與標(biāo)準(zhǔn)品的差異性大小以確定待測(cè)品是否為合格品的具體方法為本領(lǐng)域的比對(duì)試驗(yàn)中通常采用的方式，即采用統(tǒng)計(jì)學(xué)上的t檢驗(yàn)等。
[0011]其中，所述三種混合酸分別為由體積比為1: (2?4)的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸、由體積比為(2?4):1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸、由體積比為(8?10): (2?
4):1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸?？梢岳斫獾氖?，濃硝酸、濃鹽酸和濃氫氟酸為本領(lǐng)域通用的概念，其濃度范圍為特定所指，例如濃硝酸指代質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65%左右的硝酸溶液，濃氫氟酸指代質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的氫氟酸溶液，濃鹽酸指代質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%左右的鹽酸。
[0012]其中，四種有機(jī)溶劑分別為甲苯，正己燒，丙酮，二氯甲烷。
[0013]其中，所述甲苯萃取的溫度為115?125°C，甲苯萃取的時(shí)間為1.5?2.5h，每2?3g待萃取物的甲苯用量為65?75ml。
[0014]其中，所述正己烷萃取的溫度為75?85°C，正己烷萃取的時(shí)間為2.5?3.5h，每2?3g待萃取物的正己烷用量為55?65ml。
[0015]其中，所述丙酮萃取的溫度為45?55°C,丙酮萃取的時(shí)間為0.5?1.5h,每2?3g待萃取物的丙酮用量為55?65ml ；
[0016]其中，所述二氯甲烷萃取的溫度為55?65°C，二氯甲烷萃取的時(shí)間為3.5?
4.5h，每2?3g待萃取物的二氯甲烷用量為75?85ml。
[0017]其中，所述萃取方式為索氏萃取或超聲波萃取。萃取前要用使用吹氮減壓濃縮。
[0018]本發(fā)明分別對(duì)待測(cè)品和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行使用ICP-OES、GCMS和FTIR進(jìn)行測(cè)定，將兩者的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì)，通過(guò)其差異性的大小來(lái)即可快速判定待測(cè)品是否為合格品，由此提高了檢測(cè)效率。另外，在待測(cè)品和標(biāo)準(zhǔn)品測(cè)定之前，對(duì)其分別采用混合酸處理、萃取的特定處理，大大提聞了其檢測(cè)的極限濃度，由此大大提聞了檢測(cè)的精準(zhǔn)性。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0020]實(shí)施例1
[0021]首先，將待測(cè)品和標(biāo)準(zhǔn)品各進(jìn)行五次取樣，得到五組待測(cè)樣品和五組標(biāo)準(zhǔn)樣品。接著，任意取三組標(biāo)準(zhǔn)樣品和三組待測(cè)樣品，將該三組標(biāo)準(zhǔn)樣品分別采用由體積比為1:2的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸、由體積比為2:1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸和由體積比為8:2:1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸處理后，使用ICP-OES測(cè)定以得到標(biāo)準(zhǔn)樣品ICP數(shù)據(jù)。與此同時(shí)，將該三組待測(cè)樣品分別采用上述三種混合酸處理后，使用ICP-OES測(cè)定以得到待測(cè)樣品ICP數(shù)據(jù)。從剩余的二組待測(cè)樣品和二組標(biāo)準(zhǔn)樣品中各任意取一組，將該組待測(cè)樣品分別采用甲苯，正己烷，丙酮，二氯甲烷進(jìn)行萃取。甲苯萃取的溫度為115°C，甲苯萃取的時(shí)間為2.5h，每2g待萃取物的甲苯用量為75ml ;正己烷萃取的溫度為75°C，正己烷萃取的時(shí)間為3.5h，每2g待萃取物的正己烷用量為65ml ;丙酮萃取的溫度為45°C,丙酮萃取的時(shí)間為1.5h,每2g待萃取物的丙酮用量為65m ; 二氯甲燒萃取的溫度為55°C，二氯甲烷萃取的時(shí)間為4.5h，每2g待萃取物的二氯甲烷用量為85ml。待萃取后使用GCMS測(cè)定，以得到待測(cè)樣品GCMS數(shù)據(jù)，并將該組標(biāo)準(zhǔn)樣品分別采用上述有機(jī)溶劑萃取。萃取的條件同上述條件。待萃取完畢后使用GCMS測(cè)定以得到標(biāo)準(zhǔn)樣品GCMS數(shù)據(jù)。將最后的一組待測(cè)樣品和一組標(biāo)準(zhǔn)樣品使用FTIR進(jìn)行測(cè)定，分別得到待測(cè)樣品IR數(shù)據(jù)(特征官能團(tuán)的譜圖數(shù)據(jù))和標(biāo)準(zhǔn)樣品IR數(shù)據(jù)。比對(duì)待測(cè)樣品ICP數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品ICP數(shù)據(jù)，比對(duì)待測(cè)樣品GCMS數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品GCMS數(shù)據(jù)，比對(duì)待測(cè)樣品IR數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品IR數(shù)據(jù)，得到待測(cè)品與標(biāo)準(zhǔn)品的差異性大小以確定待測(cè)品是否為合格品。
[0022]實(shí)施例2[0023]本例中，三種混合酸分別為由體積比為1:4的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸、由體積比為4:1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸、由體積比為10:4:1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸；四種有機(jī)溶劑的萃取條件具體為:甲苯萃取的溫度為125°C，甲苯萃取的時(shí)間為1.5h，每3g待萃取物的甲苯用量為65ml，正己烷萃取的溫度為85°C，正己烷萃取的時(shí)間為2.5h，每3g待萃取物的正己烷用量為55ml，丙酮萃取的溫度為55°C，丙酮萃取的時(shí)間為0.5h，每3g待萃取物的丙酮用量為55ml，二氯甲烷萃取的溫度為65°C，二氯甲烷萃取的時(shí)間為3.5h，每3g待萃取物的二氯甲烷用量為75ml，除此之外，其他條件均同于實(shí)施例I。
[0024]實(shí)施例3:
[0025]本例中，三種混合酸分別為由體積比為1:3的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸、由體積比為3:1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸、由體積比為9:3:1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸；四種有機(jī)溶劑的萃取條件具體為:甲苯萃取的溫度為120°C，甲苯萃取的時(shí)間為2h，每2.5g待萃取物的甲苯用量為60ml，正己烷萃取的溫度為70°C，正己烷萃取的時(shí)間為3h，每2.5g待萃取物的正己烷用量為60ml，丙酮萃取的溫度為50°C，丙酮萃取的時(shí)間為lh，每2.5g待萃取物的丙酮用量為60ml，二氯甲烷萃取的溫度為60°C，二氯甲烷萃取的時(shí)間為4h，每2.5g待萃取物的二氯甲烷用量為80ml，除此之外，其他條件均同于實(shí)施例I。
[0026]實(shí)施例4:
[0027]本例中，三種混合酸分別為由體積比為1:3的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸、由體積比為3:1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸、由體積比為9:3:1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸；四種有機(jī)溶劑的萃取條件具體為:甲苯萃取的溫度為125°C，甲苯萃取的時(shí)間為2h，每3g待萃取物的甲苯用量為75ml，正己烷萃取的溫度為85°C，正己烷萃取的時(shí)間為3h，每3g待萃取物的正己烷用量為65ml，丙酮萃取的溫度為55°C，丙酮萃取的時(shí)間為lh，每3g待萃取物的丙酮用量為65ml，二氯甲烷萃取的溫度為65°C，二氯甲烷萃取的時(shí)間為4h，每3g待萃取物的二氯甲烷用量為85ml，除此之外，其他條件均同于實(shí)施例1。
[0028]使用此方法可了解更廣泛，不僅可以較快地檢驗(yàn)待測(cè)品是否為合格品，還可可得知有機(jī)物質(zhì)及無(wú)機(jī)物質(zhì)，偵測(cè)更低濃度，能使含量較小的物質(zhì)可定性出來(lái)，具有較精準(zhǔn)的檢測(cè)效果。
[0029] 申請(qǐng)人:聲明，本發(fā)明通過(guò)上述實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)工藝設(shè)備和工藝流程才能實(shí)施。所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員應(yīng)該明了，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開(kāi)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種檢測(cè)待測(cè)品是否為合格品的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將待測(cè)品和標(biāo)準(zhǔn)品各進(jìn)行五次取樣，得到五組待測(cè)樣品和五組標(biāo)準(zhǔn)樣品； (2)任意取三組標(biāo)準(zhǔn)樣品和三組待測(cè)樣品，將該三組標(biāo)準(zhǔn)樣品分別采用三種混合酸處理后使用ICP-OES測(cè)定，以得到標(biāo)準(zhǔn)樣品ICP數(shù)據(jù)，并將該三組待測(cè)樣品分別采用三種混合酸處理后使用ICP-OES測(cè)定，以得到待測(cè)樣品ICP數(shù)據(jù)； (3)從剩余的二組待測(cè)樣品和二組標(biāo)準(zhǔn)樣品中各任意取一組，將該組待測(cè)樣品分別采用四種有機(jī)溶劑萃取后使用GCMS測(cè)定，以得到待測(cè)樣品GCMS數(shù)據(jù)，并將該組標(biāo)準(zhǔn)樣品分別采用四種有機(jī)溶劑萃取后使用GCMS測(cè)定，以得到標(biāo)準(zhǔn)樣品GCMS數(shù)據(jù)； (4)將最后的一組待測(cè)樣品和一組標(biāo)準(zhǔn)樣品使用FTIR進(jìn)行測(cè)定，分別得到待測(cè)樣品IR數(shù)據(jù)和標(biāo)準(zhǔn)樣品IR數(shù)據(jù)； (5)比對(duì)待測(cè)樣品ICP數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品ICP數(shù)據(jù)，比對(duì)待測(cè)樣品GCMS數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品GCMS數(shù)據(jù)，比對(duì)待測(cè)樣品IR數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)樣品IR數(shù)據(jù)，得到待測(cè)品與標(biāo)準(zhǔn)品的差異性大小以確定待測(cè)品是否為合格品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述三種混合酸分別為由體積比為1: (2~4)的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸、由體積比為(2~4):1的濃硝酸和濃鹽酸組成的混合酸、由體積比為(8~10): (2~4):1的濃硝酸、濃鹽酸、濃氫氟酸組成的混合酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，四種有機(jī)溶劑分別為甲苯，正己烷，丙酮，二氯甲烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述甲苯萃取的溫度為115~125°C，甲苯萃取的時(shí)間為1.5~2.5h，每2~3g待萃取物的甲苯用量為65~75ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述正己烷萃取的溫度為75~85°C，正己烷萃取的時(shí)間為2.5~3.5h，每2~3g待萃取物的正己烷用量為55~65ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述丙酮萃取的溫度為45~55°C，丙酮萃取的時(shí)間為0.5~1.5h,每2~3g待萃取物的丙酮用量為55~65ml。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述二氯甲烷萃取的溫度為55~65°C，二氯甲烷萃取的時(shí)間為3.5~4.5h，每2~3g待萃取物的二氯甲烷用量為75~85ml。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取方式為索氏萃取或超聲波萃取。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104020158SQ201410300660
【公開(kāi)日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月27日
【發(fā)明者】鄭遠(yuǎn)泰, 陳慶宏, 張永濤 申請(qǐng)人:宜特科技(昆山)電子有限公司