一種碳纖維均勻性顯微表征評價方法
【專利摘要】本發(fā)明目的在于提出一種碳纖維均勻性顯微表征評價方法，該方法可以系統(tǒng)評價碳纖維結(jié)構(gòu)均勻性好壞，它不受碳纖維不同直徑，不同密度，不同批次及不同公司的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的限制，同時也不區(qū)分是否為高模量或高強(qiáng)度碳纖維，為定性評價碳纖維結(jié)構(gòu)均勻性好壞提供了一個較簡便易行的評價標(biāo)準(zhǔn)，具體方法為：采集碳纖維軸水平的薄片樣品，利用透射電鏡采集碳纖維縱截面直徑大小薄片上的一系列連續(xù)的選區(qū)電子衍射（SAED）花樣；然后沿著每個衍射弧分別讀出圓周上各位置上（0002）的衍射強(qiáng)度值，得到擇優(yōu)取向角OA圖；取向角直接對應(yīng)于碳纖維的（0002）碳原子層的排列取向度，利用取向角精確地定量表征碳纖維的織構(gòu)度。
【專利說明】一種碳纖維均勻性顯微表征評價方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種對碳纖維徑向結(jié)構(gòu)均勻性的表征評價方法，它適合于任意不同前驅(qū)體的聚丙烯腈(PAN)基碳纖維，并能夠定性地表示沿纖維徑向方向結(jié)構(gòu)均勻性的變化。
【背景技術(shù)】
[0002]碳纖維是一種含碳量超過90%的纖維類炭材料，由其它有機(jī)纖維熱解制成，具有密度小、強(qiáng)度高、模量高、抗耐疲勞、耐高溫、抗腐蝕、導(dǎo)電性好、熱膨脹系數(shù)小等特點，廣泛用于纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料。PAN基碳纖維是高性能碳纖維中最主要和占絕對地位的品種，在航天航空、兵器、船舶等國防領(lǐng)域具有不可替代的作用，是世界各國高度重視的戰(zhàn)略性基礎(chǔ)材料，如今也已廣泛應(yīng)用于商業(yè)、民用航空、文體、工業(yè)以及運輸?shù)阮I(lǐng)域，具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]在生產(chǎn)碳纖維過程中，其工業(yè)化指標(biāo)主要為拉伸強(qiáng)度和拉伸模量及其他標(biāo)準(zhǔn)(缺陷的多少，碳的產(chǎn)率，雜質(zhì)元素的含量等)。盡管有時產(chǎn)品為同一生產(chǎn)線所產(chǎn)，但由于控制條件的微小改變，而使得碳纖維的結(jié)構(gòu)參數(shù)有較大的改變，如直徑大小，密度的微不均勻及表面粗糙度等非結(jié)構(gòu)缺陷的改變。此時如果仍然還用拉伸性能來表征同一產(chǎn)品的好壞，就難免排除不了上述因素對拉伸性能的影響，尤其是直徑和密度的變化對拉伸性能的影響更大。此外，盡管同屬于聚丙烯腈基碳纖維，不同的廠商，生產(chǎn)出來的產(chǎn)品性能也千差萬別，如何建立一個統(tǒng)一的評價體系來鑒別各個廠家PAN基碳纖維結(jié)構(gòu)均勻性的好壞尤為重要。
[0004]PAN基碳纖維基本結(jié)構(gòu)的測定如直徑，密度，表面粗糙度及表觀缺陷(裂紋和雜質(zhì))等，只是其基本結(jié)構(gòu)特征的描述，很難把它們用于區(qū)分其他不同結(jié)構(gòu)的碳纖維。目前，針對碳纖維結(jié)構(gòu)的研究手段主要集中在以下幾個方面:
[0005]一、X 射線衍射(XRD):
[0006]物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，分為定性分析和定量分析。前者是對材料測得的點陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系，檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。同時，也被廣泛的應(yīng)用于點陣參數(shù)的測定，但它測量的結(jié)構(gòu)如(002)面間距，只是所有片層的一個平均值，很難區(qū)分每根纖維的微觀差別，如直徑粗細(xì)的不均勻性及均勻直徑纖維的微觀結(jié)構(gòu)差另Ij，而且還不能得到更多的微區(qū)信息。
[0007]二、掃描電鏡(SEM)
[0008]掃描電鏡的電子束不穿過樣品，僅在樣品表面掃描激發(fā)出二次電子。獲得圖像為立體形象，反映標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。它主要用于物質(zhì)化學(xué)成分和顯微結(jié)構(gòu)分析及材料納米尺寸的研究。由于掃描電鏡受到自身分辨率的限制，很難給出精細(xì)的結(jié)構(gòu)信息。盡管有文獻(xiàn)報道了 FE-SEM去觀察不同體系的聚丙烯腈碳纖維并得到了表面的不同形貌特征，如粒子狀和顆粒狀，但是其概念太過于宏觀，不能定性的給出結(jié)構(gòu)變化信息。雖然也可以觀察碳纖維表面的裂紋，夾雜物及孔洞等，但這些都屬于產(chǎn)品缺陷，不能用以與其他廠家的產(chǎn)品進(jìn)行對比，總之，用SEM得到的信息缺乏標(biāo)準(zhǔn)的可量化操作性。
[0009]三、透射電鏡(TEM)
[0010]在TEM中，電子束穿過樣品時會與樣品發(fā)生相互作用，可產(chǎn)生彈性散射電子和非彈性散射電子。透射電子和布拉格衍射電子是TEM形貌像、高分辨(HREM)像和選區(qū)電子衍(SAED)的信號來源。電子衍射是透射電子顯微鏡的主要工作模式之一，也是材料學(xué)中對微區(qū)(亞微米量級)進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析的重要研究方法。電子衍射圖譜相當(dāng)于一個二維倒易陣點平面的投影，每一個衍射斑點與一個倒易陣點對應(yīng)。所以可以從已知的單晶正點陣?yán)L制倒易點陣；反之，也可以利用倒易點陣來推斷該單晶樣品的點陣類型。
[0011]透射電鏡除可觀察形貌外，其選區(qū)電子衍射在晶體結(jié)構(gòu)中的作用可與X射線衍射相媲美。選區(qū)電子衍射是用光闌限制電子束，使只在物體感興趣部位產(chǎn)生電子衍射，從而進(jìn)行微區(qū)結(jié)構(gòu)分析。所以透射電鏡在微區(qū)電子衍射方面更優(yōu)于X射線衍射，并且它能夠在微觀上得到材料結(jié)構(gòu)的變化。
[0012]炭材料的一個顯著特點是其結(jié)構(gòu)的各向異性，這是由其晶體結(jié)構(gòu)決定的。通常，可以用亂層結(jié)構(gòu)模型描述炭材料的結(jié)構(gòu)特征，其中微晶的定向排列形成織構(gòu)組織。在過去很長一段時間，研究者一般用偏光顯微鏡(PLM)測量的消光角(Ae)來定量描述織構(gòu)的定向度。近年來，消光角的表征方法因為其眾多的缺點已經(jīng)被逐漸廢棄，取而代之的是用TEM技術(shù)獲取的擇優(yōu)取向角(OA)來表征炭材料織構(gòu)的定向度。取向角直接對應(yīng)于炭材料的(002)炭層的排列定向度，利用取向角可以精確地定量表征炭材料的織構(gòu)度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]本發(fā)明目的在于提出一個可以系統(tǒng)評價碳纖維結(jié)構(gòu)均勻性好壞的方法，它不受碳纖維不同直徑，不同密度，不同批次及不同公司的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的限制，同時也不區(qū)分是否為高模量或高強(qiáng)度碳纖維，為定性評價碳纖維結(jié)構(gòu)均勻性好壞提供了一個較簡便易行的評價標(biāo)準(zhǔn)。
[0014]本發(fā)明具體提供了一種碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:制備碳纖維軸水平的薄片樣品，利用透射電鏡采集碳纖維縱截面直徑大小薄片上的一系列連續(xù)的選區(qū)電子衍射(SAED)花樣(即SAED譜)；然后沿著每個衍射弧分別讀出圓周上各位置上
(0002)的衍射強(qiáng)度值，得到擇優(yōu)取向角OA圖；取向角直接對應(yīng)于碳纖維的(0002)碳原子層的排列取向度，利用取向角精確地定量表征碳纖維的織構(gòu)度。
[0015]本發(fā)明所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:所述薄片樣品在包埋，切割及磨拋過程中需保證纖維軸和水平面平行，而且減薄后的樣品要求薄區(qū)厚度均一，近似纖維直徑大小的薄區(qū)為宜。
[0016]本發(fā)明所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:所述SAED譜是沿碳纖維縱截面徑向采集的一系列SAED圖，每一個選區(qū)位置需要和上一個選區(qū)位置近鄰(以保持系列衍射譜的連續(xù)性)，并且樣品移動方向和樣品纖維軸垂直；同時要保證每張衍射譜是在相同的加速電壓、放大倍數(shù)、第二聚光鏡電流、曝光時間及相機(jī)常數(shù)下得到的。
[0017]本發(fā)明所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:碳纖維取向角的測量需要提取(002)衍射弧上的方位角的強(qiáng)度，讀入經(jīng)初步圖像處理的SAED譜，沿著衍射弧讀出一個圓周上各位置上的衍射強(qiáng)度值，然后將獲得的衍射強(qiáng)度值沿360度展開，最后對所獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行高斯擬合，得到衍射峰位強(qiáng)度分布的半高寬，此半高寬能定量的描述炭纖維中微晶的擇優(yōu)取向角OA。
[0018]本發(fā)明所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:為了獲得精確的數(shù)值，同時分析在半徑為衍射弧半徑誤差正負(fù)3%的圓上的衍射強(qiáng)度，最后求出得到的三個OA值的平均值即能準(zhǔn)確地獲得局部區(qū)域內(nèi)的0A。
[0019]本發(fā)明所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:收集每個位置的衍射圖譜并進(jìn)行OA測量，并且把SAED的位置與碳纖維的直徑對應(yīng)起來，做出相應(yīng)的OA變化曲線，從而表征整根碳纖維各個區(qū)域內(nèi)的碳原子面的擇優(yōu)取向程度沿徑向結(jié)構(gòu)均勻性的變化趨勢。
[0020]本發(fā)明所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:在制備樣品時，采用3?6kV的氬離子在真空中直接轟擊試樣得到薄片樣品。在樣品減薄時，需選擇入射氬離
子束與試樣表面的夾角:采用LKY-AB離子減薄儀時，首先選取夾角φ=20°，在減薄中樣品
中心區(qū)域略有透光時，將夾角9減小到13°，然后再從13°減小到8° ;采用Gantan691離
子減薄儀時，首先選取夾角φ=ιο°，在減薄中樣品中心區(qū)域略有透光時，將夾角φ減小到
V，然后再從7°減小到3°，本發(fā)明實施例采用LKY-AB型離子減薄儀。
[0021]本發(fā)明所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，具體步驟為:
[0022]一、樣品制備
[0023]在包埋及制取薄片樣品時，要保證纖維軸水平放置。對于碳纖維材料，可采用氬離子在高真空中直接轟擊試樣得到較薄試樣。在減薄中，入射氬離子束與試樣表面的夾角Φ是一個重要控制參數(shù)，選擇恰當(dāng)?shù)摩到强色@得具有較大薄區(qū)的試樣，應(yīng)盡量保證在纖維直徑方向上薄區(qū)厚度的均勻性。由于電子穿透試樣的能力很弱，因此適用于透射電子顯微鏡觀察的樣品要求比較薄，一般為5-200nm。
[0024]二、采集 SAED 譜
[0025]選擇合適的曝光時間，拍攝電子衍射花樣，在采集下一個衍射譜時，選區(qū)位置需要和上一個選區(qū)位置近鄰，保持系列衍射譜的連續(xù)性。注意:系列電子衍射花樣是在同一加速電壓，相同的放大倍數(shù)，相同第二聚光鏡電流，選區(qū)光闌及相機(jī)常數(shù)下得到的。
[0026]三、SAED譜數(shù)據(jù)處理
[0027](I)讀取一張在纖維邊緣得到的衍射譜，在透射束斑邊緣取點進(jìn)行圓擬合初步確定圓心位置O1 (3個點以上，位置精度不影響最后結(jié)果)，如圖1(a)所示；
[0028](2)過圓心O1畫直線AB，以AB上的積分強(qiáng)度為依據(jù)扣除透射束斑；
[0029](3)過圓心O1畫張角為O1的兩條直線，讀取直線上的積分強(qiáng)度并進(jìn)行擬合處理求出第一次優(yōu)化后的圓心位置O2，如圖1 (b)所示；
[0030](4)過圓心O2畫張角為Φ2的兩條直線，讀取直線上的積分強(qiáng)度并進(jìn)行擬合求出第二次優(yōu)化后的圓心位置O和(002)衍射弧的半徑R0,如圖1(b)所示；
[0031](5)以圓弧半徑Rtl為基礎(chǔ)，引入±2%的誤差，以5個不同半徑的圓擬合(002)衍射弧，如圖1 (b)所示；
[0032](6)提取5個圓上的方位角積分強(qiáng)度經(jīng)過初步平滑后，畫出(002)衍射弧的方位角積分強(qiáng)度分布曲線并進(jìn)行高斯擬合后求出半高峰寬即為(002)衍射弧的OA ；[0033](7)沿著衍射弧讀出一個圓周上各位置上的衍射強(qiáng)度值，然后將獲得衍射強(qiáng)度值沿360度展開，最后對所獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行高斯擬合，得到衍射峰位強(qiáng)度分布的半高寬，此半高寬便能定量的描述炭纖維中微晶的擇優(yōu)取向度即(002)衍射弧的OA值；
[0034](8)同樣用此方法得到沿纖維直徑方向一系列衍射譜OA值，然后以直徑為X軸，OA為Y軸作圖，得出纖維微觀結(jié)構(gòu)在直徑方向上的變化的趨勢。
[0035]碳纖維的結(jié)構(gòu)均勻性直接影響了其力學(xué)性能。本發(fā)明利用透射電子顯微鏡的選區(qū)電子衍射技術(shù)對碳纖維縱截面徑向地采集系列電子衍射譜，然后把其進(jìn)行量化，從而得到碳纖維沿徑方向擇優(yōu)取向分散程度的徑向變化信息。它用于作為一種系統(tǒng)評價碳纖維結(jié)構(gòu)(皮芯結(jié)構(gòu))和性能(拉伸模量)好壞的標(biāo)準(zhǔn)，并且不受不同規(guī)格碳纖維如直徑、密度和表面粗糙度的限制，并亦可作為一種把碳纖維結(jié)構(gòu)與性能好壞統(tǒng)一起來的評價標(biāo)準(zhǔn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0036]圖1擇優(yōu)取向角OA的測量:(a)、確定透射束斑圓心并扣除背底；(b)、(002)衍射弧的圓心和半徑經(jīng)過優(yōu)化后，用圓擬合(002)衍射弧。
[0037]圖2擇優(yōu)取向角OA的測量:(C)采集半徑分別為0.98R0、0.99R。、R0U.0lR0和1.02%圓上的方位角積分強(qiáng)度，平滑后得到(002)衍射弧的方位角積分強(qiáng)度分布；(d)圓半徑為RO時，原始積分強(qiáng)度、平滑曲線和擬合曲線的吻合情況。
[0038]圖3T700S碳纖維橫截面和縱截面的形貌圖，選區(qū)電子衍射圖。
[0039]圖4T700S碳纖維OA分布圖。
[0040]圖5碳纖維縱截面皮部和芯部的微觀結(jié)構(gòu)。
[0041 ] 圖6四種炭纖維的徑向OA分布規(guī)律。
[0042]圖7同一碳纖維中兩種不同取向結(jié)構(gòu)的HRTEM和SAED。
【具體實施方式】
[0043]實施例1
[0044]一、T700S碳纖維材料樣品制備
[0045]在包埋及制取薄片樣品時，要保證纖維軸水平放置。采用3?6kV的氬離子在高真空中(I(T5Pa)直接轟擊試樣得到較薄試樣。在減薄中，入射氬離子束與試樣表面的夾角為Φ，采用LKY-AB型離子減薄儀，首先選取夾角Φ=20°，在減薄中樣品中心區(qū)域略有透光時，將夾角Φ減小到13°，然后再從13°減小到8° ;“轟掃”試樣表面時間從20min減小到IOmin達(dá)到“清洗”試樣表面的作用，以保證在纖維直徑方向上薄區(qū)厚度的均勻性。本實驗中采集數(shù)據(jù)位置的樣品厚度均大于5nm且小于50nm。
[0046]二、采集 SAED 譜
[0047]本實驗在JE0L2100上進(jìn)行的，加速電壓為200K，燈絲電流為103μ A，spot size為1，其中在小屏幕上燈絲電流強(qiáng)度為3.6pA/cm2，大屏幕上燈絲電流強(qiáng)度為60pA/cm2。采集衍射譜時相機(jī)常數(shù)為30cm，曝光時間為3s。實驗過程如下:
[0048](I)在選區(qū)成像模式下，于X2250倍數(shù)下選擇一根薄區(qū)厚度合適、接近直徑大小的纖維；(2)調(diào)節(jié)樣品高度，在40K欠焦模式下調(diào)節(jié)物鏡電流，使物像聚焦。加入選區(qū)光闌，并調(diào)節(jié)光闌上的x，y位移鈕，使之處于熒光屏心(即對中)。(3)按下選區(qū)衍射開關(guān)，調(diào)節(jié)在此模式下的中間鏡電流微調(diào)鈕，得到清晰的衍射花樣，減弱第二聚光鏡電流，使入射電子束盡可能平行，再次調(diào)節(jié)中間鏡微調(diào)鈕，使衍射花樣更細(xì)而且銳。(4)選擇曝光時間為3s，拍攝電子衍射花樣。(5)在采集下一個衍射譜時，選區(qū)位置需要和上一個選區(qū)位置近鄰，保持系列衍射譜的連續(xù)性。注意:系列電子衍射花樣是在同一加速電壓，相同的放大倍數(shù)，相同第二聚光鏡電流，選區(qū)光闌及相機(jī)常數(shù)下得到的。
[0049]三、SAED譜數(shù)據(jù)處理
[0050](I)讀取一張在纖維邊緣得到的衍射譜，在透射束斑邊緣取點進(jìn)行圓擬合初步確定圓心位置O1 (3個點以上，位置精度不影響最后結(jié)果)，如圖1(a)所示；
[0051](2)過圓心O1畫直線AB，以AB上的積分強(qiáng)度為依據(jù)扣除透射束斑；
[0052](3)過圓心O1畫張角為O1的兩條直線，讀取直線上的積分強(qiáng)度并進(jìn)行擬合處理求出第一次優(yōu)化后的圓心位置O2，如圖1 (b)所示；
[0053](4)過圓心O2畫張角為Φ2的兩條直線，讀取直線上的積分強(qiáng)度并進(jìn)行擬合求出第二次優(yōu)化后的圓心位置O和(002)衍射弧的半徑R0,如圖1 (b)所示；
[0054](5)以圓弧半徑Rtl為基礎(chǔ)，引入±2%的誤差，以5個不同半徑的圓擬合(002)衍射弧，如圖1 (b)所示；
[0055](6)提取5個圓上的方位角積分強(qiáng)度經(jīng)過初步平滑后，畫出(002)衍射弧的方位角積分強(qiáng)度分布曲線，見圖2 (C)，并進(jìn)行高斯擬合后求出半高峰寬即為(002)衍射弧的0A，計算結(jié)果如圖2 (c)所示。
[0056](7)為了驗證原始積分強(qiáng)度、平滑曲線和擬合的高斯曲線的符合程度，在圖2 Cd)中畫出了圓半徑為Rtl時三者的曲線圖，可見三者吻合非常好。
[0057](8)沿著衍射弧讀出一個圓周上各位置上的衍射強(qiáng)度值，然后將獲得的衍射強(qiáng)度值沿360度展開，最后對所獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行高斯擬合，得到衍射峰位強(qiáng)度分布的半高寬，此半高寬便能定量的描述炭纖維中微晶的擇優(yōu)取向度即(002)衍射弧的OA值；
[0058](9)同樣用此方法得到沿纖維直徑方向一系列衍射譜OA值，然后以直徑為X軸，OA為Y軸作圖，得出纖維微觀結(jié)構(gòu)在直徑方向上的變化的趨勢(如圖3、4所示)。
[0059]可以看到OA分布隨skin到core的變化有一個巨大的跳躍，在形貌上表現(xiàn)為襯度的不均勻性，如橫截面中的黑圈和縱截面兩條黑的平行線，在微觀結(jié)構(gòu)中表現(xiàn)為結(jié)構(gòu)取向存在較大差異。如圖5所示，縱截面中纖維表皮片層平行排列較好，而芯部片層排列取向度較差。
[0060]圖6為T300、T1000G、T700S以及T800H四種炭纖維的徑向OA分布規(guī)律圖，由圖可見T300只發(fā)現(xiàn)不含襯度突變區(qū)的縱剖面(直徑約5 μ m), OA在28。?36°之間浮動，也可發(fā)現(xiàn)芯部取向較皮層差些；對于T800H，所測得縱剖面直徑為5μπι (與橫截面尺寸相當(dāng)，可完整反映出徑向OA分布規(guī)律)，0Α在26°?31°之間浮動，皮芯分布較為均勻；T1000G，所測得縱剖面直徑為5μπι (與橫截面尺寸相當(dāng)，可完整反映出徑向OA分布規(guī)律)，OA在23.5°?31°之間浮動，也可發(fā)現(xiàn)芯部取向較皮層差些。總的而言，T1000G的拉伸強(qiáng)度最大，其OA的平均值較小，而Τ300的拉伸強(qiáng)度較小，所以其OA值較大一些。
[0061]如圖7所示，為同一碳纖維中兩種不同取向結(jié)構(gòu)的HRTEM和SAED圖，其中A圖0Α=16.491，B圖0Α=17.080，可見A圖OA值小于B圖的OA值，由圖可知A圖比B圖排列較整齊些，所以O(shè)A略小些，盡管微觀不均勻性很難定義，但從OA值的變化趨勢中較系統(tǒng)的把它表現(xiàn)出來。
[0062]上述實施例只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點，其目的在于讓熟悉此項技術(shù)的人士能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實質(zhì)所作的等效變化或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:制備碳纖維軸水平的薄片樣品，利用透射電鏡采集碳纖維縱截面直徑大小薄片上的一系列選區(qū)電子衍射(SAED)譜；然后沿著每個衍射弧分別讀出圓周上各位置上(0002)的衍射強(qiáng)度值，得到擇優(yōu)取向角OA圖；取向角直接對應(yīng)于碳纖維的(0002)碳原子層的排列取向度,利用取向角精確地定量表征碳纖維的織構(gòu)度。
2.按照權(quán)利要求1所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:所述薄片樣品在包埋，切割及磨拋過程中需保證纖維軸和水平面平行，而且減薄后的樣品要求薄區(qū)厚度均一。
3.按照權(quán)利要求1所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:所述SAED譜是沿碳纖維縱截面徑向采集的一系列SAED圖，每一個選區(qū)位置需要和上一個選區(qū)位置近鄰，并且樣品移動方向和樣品纖維軸垂直；同時要保證每張衍射譜是在相同的加速電壓、放大倍數(shù)、第二聚光鏡電流、曝光時間及相機(jī)常數(shù)下得到的。
4.按照權(quán)利要求1所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:碳纖維取向角的測量需要提取(002)衍射弧上的方位角的強(qiáng)度，讀入經(jīng)初步圖像處理的SAED譜，沿著衍射弧讀出一個圓周上各位置上的衍射強(qiáng)度值，然后將獲得的衍射強(qiáng)度值沿360度展開，最后對所獲得的數(shù)據(jù)進(jìn)行高斯擬合，得到衍射峰位強(qiáng)度分布的半高寬，此半高寬能定量的描述炭纖維中微晶的擇優(yōu)取向角0A。
5.按照權(quán)利要求4所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:為了獲得精確的數(shù)值，同時分析在半徑為衍射弧半徑誤差正負(fù)3%的圓上的衍射強(qiáng)度，最后求出得到的三個OA值的平均值即能準(zhǔn)確地獲得局部區(qū)域內(nèi)的0A。
6.按照權(quán)利要求1?5任一所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:收集每個位置的衍射圖譜并進(jìn)行OA測量，并且把SAED的位置與碳纖維的直徑對應(yīng)起來，做出相應(yīng)的OA變化曲線，從而表征整根碳纖維各個區(qū)域內(nèi)的碳原子面的擇優(yōu)取向程度沿徑向結(jié)構(gòu)均勻性的變化趨勢。
7.按照權(quán)利要求1?5任一所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于:在制備樣品時，采用3?6kV的氬離子在真空中直接轟擊試樣得到薄片樣品。
8.按照權(quán)利要求7任一所述碳纖維均勻性顯微表征評價方法，其特征在于，在樣品減薄時，需選擇入射氬離子束與試樣表面的夾角:采用LKY-AB離子減薄儀時，首先選取夾角φ=20°，在減薄中樣品中心區(qū)域略有透光時，將夾角φ減小到13°，然后再從13°減小到8。;采用Gantan691離子減薄儀時，首先選取夾角φ=10°，在減薄中樣品中心區(qū)域略有透光時，將夾角Φ減小到7°，然后再從7°減小到3°。
【文檔編號】G01N23/20GK103884551SQ201410075559
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年3月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月4日
【發(fā)明者】賀連龍, 郭新爽, 劉葉群, 周庚衡, 鄭風(fēng)珊 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所