一種氣相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氣相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法，按照ISO4387：2000的規(guī)定捕集20支卷煙的主流煙氣總粒相物，將捕集有主流煙氣總粒相物的劍橋?yàn)V片放入250mL面包瓶中，加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振蕩萃取劍橋?yàn)V片40min，準(zhǔn)確移取20mL萃取液過已活化的硅膠小柱，先用30mL二氯甲烷淋洗小柱，棄去淋洗液后，再用40mL甲醇淋洗小柱，收集淋洗液，濃縮至1mL后，準(zhǔn)確加入50μL10mg/L內(nèi)標(biāo)溶液，應(yīng)用GC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)。本發(fā)明采用GC-MS/MS測(cè)定卷煙側(cè)流煙氣中烏洛托品，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式進(jìn)行定性，能夠有效提高定性準(zhǔn)確度和方法的靈敏度，適用于各類卷煙側(cè)流煙氣中烏洛托品的測(cè)定，不僅應(yīng)用廣泛，測(cè)定精準(zhǔn)，而且方法簡(jiǎn)單，環(huán)境友好，具有很好的實(shí)用性。
【專利說明】一種氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于卷煙煙氣【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]烏洛托品是是一種有害化學(xué)成分，具腐蝕性，可致人體灼傷，其熔點(diǎn)263°C，如超過此熔點(diǎn)即升華并分解，但不熔融。升溫至300°C時(shí)放出氰化氫，溫度再升高時(shí)，則分解為甲烷、氫和氮。當(dāng)人體接觸該品時(shí)，主要引起皮炎和濕疹。烏洛托品在卷煙主流和側(cè)流煙氣中均有分布，煙氣中的烏洛托品是煙氣的次生產(chǎn)物，是由煙氣中的氨和甲醛反應(yīng)生成，其中側(cè)流煙氣中的含量要高于主流煙氣中的含量。隨著公眾對(duì)吸煙與健康問題的日益關(guān)注，卷煙煙氣中有害成分日益受到廣泛的關(guān)注，而目前有關(guān)煙氣中烏洛托品檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道比較少，鑒于此，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種應(yīng)用GC-MS/MS檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法，能準(zhǔn)確靈敏適用于各類卷煙側(cè)流煙氣中烏洛托品的測(cè)定。
[0004]技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法:按照IS04387:2000的規(guī)定捕集20支卷煙的主流煙氣總粒相物，將捕集有主流煙氣總粒相物的劍橋?yàn)V片放入250mL面包瓶中，加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振蕩萃取劍橋?yàn)V片40min，準(zhǔn)確移取20mL萃取液過已活化的硅膠小柱,先用30mL 二氯甲烷淋洗小柱，棄去淋洗液后，再用40mL甲醇淋洗小柱，收集淋洗液，濃縮至ImL后，準(zhǔn)確加入50 μ L 10mg/L內(nèi)標(biāo)溶液，應(yīng)用GC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)；儀器條件:色譜柱:HP-5 MS ;進(jìn)樣口溫度:220°C ;程序升溫:在80°C以12°C /min速率升至112°C，再以1°C /min速率升至118°C ;后運(yùn)行280°C保持6 min ;載氣:氦氣，
1.0mL/min ;進(jìn)樣量luL，分流進(jìn)樣，分流比10:1 ;傳輸線溫度:250°C ;質(zhì)譜條件為:離子源溫度:230°C ;四極桿溫度:150°C ;電離方式:EI—MRM ;離子能:70ev ;燈電流:35mA ;溶劑延遲時(shí)間:3min ;碰撞氣流量:氮?dú)鈒mL/min ;抑制氣流量:氦氣2.25mL/min ;定性、定量離子的選擇和碰撞能見下表:
【權(quán)利要求】
1.一種氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法，其特征在于:按照IS04387:2000的規(guī)定捕集20支卷煙的主流煙氣總粒相物，將捕集有主流煙氣總粒相物的劍橋?yàn)V片放入250mL面包瓶中，加入40mL含有三乙胺的乙醇萃取液振蕩萃取劍橋?yàn)V片40min,準(zhǔn)確移取20mL萃取液過已活化的硅膠小柱,先用30mL 二氯甲燒淋洗小柱，棄去淋洗液后，再用40mL甲醇淋洗小柱，收集淋洗液，濃縮至ImL后，準(zhǔn)確加入，50 μ L 10mg/L內(nèi)標(biāo)溶液，應(yīng)用GC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)；其中，儀器條件:色譜柱:HP_5 MS ;進(jìn)樣口溫度:220°C ;程序升溫:在80°C以12°C /min速率升至112°C，再以I °C /min速率升至118°C ;后運(yùn)行280°C保持6 min ;載氣:氦氣，1.0mL/min ;進(jìn)樣量IuL,分流進(jìn)樣，分流比10:1 ;傳輸線溫度:250°C ;質(zhì)譜條件為:離子源溫度:230°C ;四極桿溫度:150°C ；電離方式:EI—MRM ;離子能:70ev ;燈電流:35mA ;溶劑延遲時(shí)間:3min ;碰撞氣流量:氮?dú)鈒mL/min ;抑制氣流量:氦氣2.25mL/min ;定性、定量離子的選擇和碰撞能見下表:
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103808824SQ201410068904
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年2月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月28日
【發(fā)明者】沈曉晨, 張華 , 莊亞東, 秦艷華, 朱懷遠(yuǎn), 王晨輝, 李朝建, 張媛, 劉獻(xiàn)軍, 廖惠云, 王珂清, 劉琪 申請(qǐng)人:江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司