顆粒狀Fe-C化合物透射電鏡原位拉伸試樣的制備方法
【專利摘要】一種顆粒狀Fe-C化合物透射鏡原位拉伸試樣的制備方法，其主要是把顆粒尺寸為5μm～1mm的Fe-C化合物分散顆粒，用電鑄方法埋鑄在3mm×(5～8)mm×1.5mm純鎳薄片中，用水砂紙研磨進(jìn)行減薄，再進(jìn)行電解拋光，控制拋光時間使電鑄鎳片表面形成凹坑但不能穿孔；最后將拋光后的電鑄鎳片在離子減薄儀上進(jìn)行離子減薄，直至試樣出現(xiàn)孔洞停止減薄，制備成顆粒狀單晶體Fe-C化合物透射電子顯微鏡原位拉伸試樣。本發(fā)明可實現(xiàn)尺寸為5μm-1mm的顆粒狀單晶體Fe-C化合物的TEM直接原位拉伸觀察，為Fe-C化合物的塑性變形機(jī)制、斷裂機(jī)制研究提供有效方法。
【專利說明】顆粒狀Fe-C化合物透射電鏡原位拉伸試樣的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料斷裂機(jī)制研究領(lǐng)域，特別涉及一種透射電子顯微鏡原位拉伸試樣的制備方法。
技術(shù)背景
[0002]材料的斷裂機(jī)制研究是材料學(xué)的重要課題，材料斷裂的透射電子顯微鏡(TEM)原位觀察(in situ observation),可以在電子顯微鏡下直接觀察材料斷裂的微觀連續(xù)過程，為斷裂機(jī)制分析提供了微觀層面最直接的證據(jù)，是機(jī)制分析最有效的方法。
[0003]80年代初，Kobayashir和Ohr等首先用透射電子顯微鏡原位拉伸(TEM in situtension)方法，研究Mo、W、Cu、Al的斷裂行為，在TEM下直接觀察和記錄了裂紋尖端的位錯運(yùn)動、形成DFZ (Dislocation Free Zone)、位錯反塞積與微裂紋擴(kuò)展的動態(tài)過程。此后，Pestman和Hosson用這一方法研究了 Ni3Al晶體中滑移位錯與小角晶界的相互作用，發(fā)現(xiàn)超點陣內(nèi)稟層錯(SISF)的變形導(dǎo)致在滑移位錯線上形成割階，與計算機(jī)模擬的結(jié)果完全一致。Zielinsk1、Lii和Gerberich研究了 Fe_2wt.%Si晶體的裂尖發(fā)射位錯,發(fā)現(xiàn)裂尖發(fā)射位錯的數(shù)量和DFZ長度及裂紋尖端張開位移有確定的關(guān)系。近年來G.wilde及其研究人員對快冷后的鈀及其化合物帶材的變形和斷裂過程進(jìn)行了 TEM原位觀察，結(jié)果表明納米晶的拉伸斷裂呈現(xiàn)出沿晶斷裂特征，裂紋尖端的變形孿晶成為沿晶裂紋的擴(kuò)展路徑。
[0004]TEM的原位觀察試樣由于施加載荷的需要，一般尺寸要求在3mmX5mm，對于
5μ m-lmm量級的Fe-C化合物分散顆粒，不能進(jìn)行直接拉伸的原位觀察，這直接限制了 TEM原位拉伸方法的應(yīng)用，難以實現(xiàn)顆粒狀單晶體Fe-C化合物的獨立塑性變形機(jī)制研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種顆粒狀Fe-C化合物透射鏡原位拉伸試樣的制備方法。
[0006]本發(fā)明的制備方法如下:
[0007]1、電鑄
[0008]對尺寸為5 μ m-lmm的Fe-C化合物分散顆粒進(jìn)行清洗、烘干后埋鑄在尺寸為3mmX(5-8) mmX 1.5mm純鎳薄片中進(jìn)行電鑄，電鑄工藝參數(shù):
[0009]電鑄溶液成分:每立升電鑄溶液含氨基磺酸鎳400_450g、氯化鎳10_20g、硼酸35_45g。
[0010]電流密度:25-30A/dm2
[0011]PH 值:3.5-4.5
[0012]溫度:35-40O
[0013]所述顆粒狀單晶Fe-C化合物為Fe3C、M23C6, M7C3 ；
[0014]2、機(jī)械減薄
[0015]對步驟I包埋Fe-C化合物的電鑄鎳片用水砂紙研磨進(jìn)行減薄,厚度達(dá)到50 μ m,長寬尺寸為3mmX mm；
[0016]3、電解拋光
[0017]對步驟2減薄的電鑄鎳片進(jìn)行電解拋光，拋光區(qū)尺寸達(dá)到Φ3mm;拋光液為7%高氯酸醋酸溶液，拋光電壓22~25V，電流85mA，室溫；控制拋光時間使電鑄鎳片表面形成凹坑但不能穿孔；
[0018]4、離子減薄
[0019]將步驟3拋光后的電鑄鎳片在離子減薄儀上進(jìn)行離子減薄，離子減薄儀工作參數(shù):加速電壓4.5kv，束流15~20mA，離子束入射角按10~5~3°逐次遞減，直至電鑄鎳片出現(xiàn)孔洞停止減薄，制得顆粒狀單晶體Fe-C化合物透射電子顯微鏡原位拉伸試樣。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點:
[0021]1、可實現(xiàn)尺寸為5 μ m-lmm的顆粒狀單晶體Fe-C化合物的TEM直接拉伸的原位觀察，為Fe-C化合物的塑性變形機(jī)制、斷裂機(jī)制研究提供有效方法。
[0022]2、可依據(jù)記錄裂紋擴(kuò)展形態(tài)并測量裂紋擴(kuò)展長度，確定其韌性/脆性斷裂特征。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明實施例1用于制備TEM原位拉伸試樣的約為700 μ mX900 μ m的顆粒狀單晶Fe3C的SEM圖。
[0024]圖2為本發(fā)明實施例1制備的顆粒狀單晶Fe-C化合物--Μ原位拉伸試樣。
[0025]圖3為使用本發(fā)明實施例1制備的顆粒狀單晶Fe-C化合物--Μ原位拉伸試樣，在H-800TEM中拉伸觀察，記錄到Fe-C化合物裂紋擴(kuò)展的TEM圖。
[0026]圖4為使用本發(fā)明實施例2制備的顆粒狀單晶Fe-C化合物--Μ原位拉伸試樣，在H-800TEM中拉伸觀察，記錄到Fe-C化合物裂紋擴(kuò)展的TEM圖。
【具體實施方式】
[0027]實施例1
[0028]對尺寸為5 μ m的分散的Fe3C顆粒(如圖1所示)進(jìn)行清洗、烘干后，埋鑄在尺寸為3mmX5mmX 1.5mm純鎳中進(jìn)行電鑄，電鑄溶液成分為每立升電鑄溶液含氨基磺酸鎳400g、氯化鎳10g、硼酸35g。電流密度:25A/dm2, PH值:3.5，溫度:35°C。
[0029]對上述鑄埋有Fe3C的電鑄鎳片，用水砂紙研磨進(jìn)行減薄，厚度達(dá)到50μπι，長寬尺寸為3mmX5mm。將上述減薄的電鑄鎳片進(jìn)行電解拋光，拋光區(qū)尺寸達(dá)到Φ3πιπι;拋光液為7%高氯酸醋酸溶液，拋光電壓22V，電流85mA，室溫；控制拋光時間使電鑄鎳片表面形成凹坑但不能穿孔。將拋光后的電鑄鎳片在離子減薄儀上進(jìn)行離子減薄，加速電壓4.5kv，束流15mA。離子束入射角按10~5~3°逐次遞減，直至試樣出現(xiàn)孔洞停止減薄，即得到顆粒狀單晶Fe-C化合物TEM原位拉伸試樣，如圖2所示。
[0030]將上述制備好的Fe-C化合物的TEM原位拉伸試樣裝載H-800TEM拉伸臺上，TEM加速電壓200KV，放大倍數(shù)5k~200k連續(xù)可調(diào)。首先開動加載步進(jìn)電機(jī)給試樣加載，使試樣保持恒位移狀態(tài)，拉伸速度2~5 μ m/s，加載最大載荷1kg。試樣拉伸形成韌性連續(xù)裂紋，裂尖鈍化，裂紋擴(kuò)展方向與載荷垂直，裂紋形成后保持約2分鐘使其穩(wěn)定，拍下第一幅TEM像，如圖3-1所示。然后非連續(xù)加載，使裂紋前端鈍化并形成新裂尖，裂紋韌性擴(kuò)展。待裂紋擴(kuò)展形成穩(wěn)定狀態(tài)后，拍下第二幅TEM像，比較二幅裂紋像的特征，測量和計算裂紋擴(kuò)展長度約為65nm，如圖3_2所示。
[0031]實施例2
[0032]對尺寸為Imm的分散的Fe3C顆粒進(jìn)行清洗、烘干后，埋鑄在尺寸為3mmX8mmX 1.5mm純鎳中進(jìn)行電鑄，電鑄溶液成分為每立升電鑄溶液含氨基磺酸鎳450g、氯化鎳20g、硼酸45g。電流密度:30A/dm2, PH值:4.5，溫度:40°C。
[0033]對上述鑄埋有Fe3C的電鑄鎳片，用水砂紙研磨進(jìn)行減薄，厚度達(dá)到50μπι，長寬尺寸為3mmX5mm。將上述減薄的電鑄鎳片進(jìn)行電解拋光，拋光區(qū)尺寸達(dá)到Φ3πιπι;拋光液為7%高氯酸醋酸溶液，拋光電壓25V,電流85mA，室溫；控制拋光時間使電鑄鎳片表面形成凹坑但不能穿孔。將拋光后的電鑄鎳片在離子減薄儀上進(jìn)行離子減薄，加速電壓4.5kv，束流20mA。離子束入射角按10°?5°?3°逐次遞減，直至試樣出現(xiàn)孔洞停止減薄，即得到顆粒狀單晶Fe-C化合物TEM原位拉伸試樣。
[0034]將上述制備好的Fe-C化合物的TEM原位拉伸試樣裝載H-800TEM拉伸臺上，TEM加速電壓200KV，放大倍數(shù)5k?200k下連續(xù)可調(diào)。首先開動加載步進(jìn)電機(jī)加載試樣，使試樣保持恒位移狀態(tài)，拉伸速度I?3 μ m/s,加載最大載荷1kg。Fe-C化合物拉伸形成臺階狀裂紋，裂紋邊界平直呈現(xiàn)脆性，裂紋擴(kuò)展方向與載荷成約45°角；裂紋形成后保持約2分鐘使其穩(wěn)定，拍下第一幅TEM像，如圖4-1所示。然后非連續(xù)加載，F(xiàn)e-C化合物裂紋呈脆性擴(kuò)展，裂紋邊界保持平直。待裂紋形成穩(wěn)定狀態(tài)后，拍下第二幅TEM像，比較二幅裂紋像的特征，測量和計算裂紋擴(kuò)展長度，主裂紋的擴(kuò)展寬度增加約70nm，裂紋尖端擴(kuò)展約130nm，如圖4-2所示。
【權(quán)利要求】
1.一種顆粒狀Fe-C化合物透射鏡原位拉伸試樣的制備方法，其特征在于: (1)對Fe-C化合物分散顆粒進(jìn)行清洗、烘干后埋鑄在尺寸為3_X5-8_X 1.5mm純鎳薄片中進(jìn)行電鑄，電鑄溶液成分:每立升電鑄溶液含氨基磺酸鎳400-450g、氯化鎳10-20g、硼酸 35-45g、電流密度:25-30A/dm2、PH 值:3.5-4.5、溫度:35-40°C ； (2)對步驟(I)包埋Fe-C化合物的電鑄鎳片用水砂紙研磨進(jìn)行減薄，厚度達(dá)到50μ m，長寬尺寸為3_X5_ ； (3)對步驟(2)減薄的電鑄鎳片進(jìn)行電解拋光，拋光區(qū)尺寸達(dá)到Φ3πιπι;拋光液為7%高氯酸醋酸溶液，拋光電壓22?25V，電流85mA，室溫；控制拋光時間使電鑄鎳片表面形成凹坑但不能穿孔； (4)將步驟(3)拋光后的電鑄鎳片在離子減薄儀上進(jìn)行離子減薄，離子減薄儀工作參數(shù):加速電壓4.5kv，束流15?20mA。離子束入射角按10?5?3°逐次遞減，直至試樣出現(xiàn)孔洞停止減薄。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顆粒狀Fe-C化合物透射鏡原位拉伸試樣的制備方法，其特征在于:所述顆粒狀單晶Fe-C化合物的尺寸為5 μ m?1_。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的顆粒狀Fe-C化合物透射鏡原位拉伸試樣的制備方法，其特征在于:所述顆粒狀單晶Fe-C化合物為Fe3C、M23C6, M7C3。
【文檔編號】G01N1/28GK103868770SQ201410061850
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年2月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月24日
【發(fā)明者】張靜武, 緱慧陽, 楊猛, 王亞純, 王金多, 要天開 申請人:燕山大學(xué)