一種材料分壓放氣率測(cè)量裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種材料分壓放氣率測(cè)量裝置，裝置包括抽氣泵組、超高真空室、兩個(gè)測(cè)試室、兩個(gè)質(zhì)譜計(jì)、兩個(gè)角閥和樣品室，抽氣泵組用于對(duì)超高真空室抽真空，樣品室用于放置樣品，兩個(gè)測(cè)試室分別通過(guò)小孔與超高真空室連接，兩個(gè)質(zhì)譜計(jì)分別與所述超高真空室和第一測(cè)試室相連，兩個(gè)測(cè)試室還分別通過(guò)兩個(gè)角閥與樣品室相連接。本實(shí)用新型能夠動(dòng)態(tài)、實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確地測(cè)量材料的分壓放氣率和總放氣率。
【專利說(shuō)明】一種材料分壓放氣率測(cè)量裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實(shí)用新型涉及一種材料分壓放氣率測(cè)量裝置，屬于測(cè)量【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 固體材料在大氣環(huán)境下能溶解、吸附一些氣體，放置于真空環(huán)境中就會(huì)因解析等 過(guò)程而放氣。在真空系統(tǒng)中，材料放出的氣體會(huì)帶來(lái)不可忽視的負(fù)面影響。特別地，對(duì)于極 紫外光刻機(jī)（EUVL)、太空望遠(yuǎn)鏡等設(shè)備的研制，材料放出的碳?xì)浠衔锏姆謮悍艢饴手陵P(guān) 重要。因此，材料放氣率及其放氣成分的分壓放氣率成為選用和評(píng)價(jià)真空材料的重要性能 指標(biāo)。
[0003] 中國(guó)專利CN101696923B的說(shuō)明書中公開了一種雙測(cè)試室測(cè)量材料放氣率的裝置 和方法。如圖1所示，其包括抽氣泵組101、超高真空室102、第一小孔103、第二小孔104、 真空角閥105、真空角閥106、分離規(guī)107、對(duì)稱的第一測(cè)試室108和第二測(cè)試室109、兩個(gè)直 通閥110和111以及樣品室112。
[0004] 該裝置采用分離規(guī)測(cè)量小孔兩側(cè)的壓力，針對(duì)氮?dú)庥?jì)算小孔流導(dǎo)，因此測(cè)得的僅 僅是材料的等效氮放氣率，而非真實(shí)放氣率，更無(wú)法測(cè)量材料放氣組分的分壓放氣率。 實(shí)用新型內(nèi)容
[0005] (一）要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0006] 為了準(zhǔn)確、全面的測(cè)量和評(píng)價(jià)真空材料的放氣性能，必須解決以下幾個(gè)問(wèn)題：（1) 盡可能消除真空規(guī)X射線效應(yīng)、電子激勵(lì)脫附效應(yīng)及化學(xué)效應(yīng)等對(duì)測(cè)試過(guò)程的影響；（2) 動(dòng)態(tài)、實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確測(cè)量材料放氣組分及其分壓放氣率；（3)動(dòng)態(tài)、實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確測(cè)量材料總放氣 率。
[0007] (二）技術(shù)方案
[0008] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本實(shí)用新型提出一種材料分壓放氣率測(cè)量裝置，包括抽氣 泵組、超高真空室和樣品室，所述抽氣泵組與超高真空室直接連接，用于對(duì)所述超高真空室 抽真空，所述樣品室用于放置樣品。所述材料分壓放氣率測(cè)量裝置還包括：第一測(cè)試室，其 通過(guò)第一小孔與所述超高真空室連接；第二測(cè)試室，其通過(guò)第二小孔與所述超高真空室連 接；第一質(zhì)譜計(jì)和第二質(zhì)譜計(jì)，其分別與所述超高真空室和第一測(cè)試室相連接。第一角閥和 第二角閥，所述第一測(cè)試室和所述第二測(cè)試室分別通過(guò)所述第一角閥和第二角閥與所述樣 品室相連接。
[0009] 根據(jù)本實(shí)用新型的一種【具體實(shí)施方式】，所述第一小孔和第二小孔、第一測(cè)試室和 第二測(cè)試室、第一角閥和第一角閥的結(jié)構(gòu)相同，尺寸相等，位置對(duì)稱。
[0010] 根據(jù)本實(shí)用新型的一種【具體實(shí)施方式】，所述第一小孔和第二小孔的孔徑為 5. 7mm ?14. 0mm〇
[0011] (三）有益效果
[0012] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型提出的測(cè)量裝置能夠消除質(zhì)譜計(jì)X射線效應(yīng)、電子 激勵(lì)脫附效應(yīng)及化學(xué)效應(yīng)帶來(lái)的負(fù)面影響，準(zhǔn)確測(cè)量材料放氣組分，并能動(dòng)態(tài)、實(shí)時(shí)、準(zhǔn)確 地測(cè)量材料的分壓放氣率和真實(shí)的總放氣率。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013] 圖1為現(xiàn)有的一種材料放氣率測(cè)量裝置的結(jié)構(gòu)原理圖；
[0014] 圖2為本實(shí)用新型的材料分壓放氣率測(cè)量裝置的結(jié)構(gòu)原理圖。

【具體實(shí)施方式】
[0015] 本實(shí)用新型提出一種材料分壓放氣率測(cè)量裝置。該裝置包括一個(gè)超高真空室、一 個(gè)樣品室和兩個(gè)測(cè)試室。超高真空室分別通過(guò)小孔與所述兩個(gè)測(cè)試室相連通，兩個(gè)測(cè)試室 分別通過(guò)角閥與所述樣品室相連接。
[0016] 本實(shí)用新型以質(zhì)譜計(jì)為測(cè)量?jī)x器，當(dāng)樣品放置于樣品室中時(shí)，通過(guò)變換氣體的流 通路徑，實(shí)時(shí)測(cè)量樣品放氣組分的放氣量，進(jìn)而計(jì)算樣品的分壓放氣率和總放氣率。
[0017] 為使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并 參照附圖，對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0018] 圖2為本實(shí)用新型的材料分壓放氣率測(cè)量裝置的結(jié)構(gòu)原理圖。如圖2所示，材料 分壓放氣率測(cè)量裝置主要包括抽氣泵組1、超高真空室2、第一質(zhì)譜計(jì)3、第二質(zhì)譜計(jì)5、第一 測(cè)試室6a、第二測(cè)試室6b、第一角閥7a、第二角閥7b和樣品室8。其中，抽氣泵組1與超高 真空室2直接連接，用于對(duì)超高真空室2進(jìn)行抽真空；超高真空室2通過(guò)一個(gè)第一小孔4a 與第一測(cè)試室6a連通，且通過(guò)一個(gè)第二小孔4b與第二測(cè)試室6b連通；第一測(cè)試室6a通過(guò) 一個(gè)第一角閥7a與樣品室8連通，第二測(cè)試室6b通過(guò)一個(gè)第二角閥與樣品室8連通。
[0019] 所述第一小孔和第二小孔的直徑由所需的氣體流導(dǎo)決定，在一種【具體實(shí)施方式】 中，其可以取5. 7mm?14. 0mm的范圍，例如，可以為8. 2mm ;
[0020] 所述第一質(zhì)譜計(jì)3和第二質(zhì)譜計(jì)5分別與超高真空室2和第一測(cè)試室6a相連接， 用于測(cè)量超高真空室2和第一測(cè)試室6a的氣體組分分壓力；
[0021] 該測(cè)量裝置通過(guò)開、關(guān)第一角閥7a、第二角閥7b實(shí)現(xiàn)氣體流通路徑的轉(zhuǎn)換。
[0022] 樣品室8內(nèi)放直樣品9。
[0023] 所述第一小孔4a和第二小孔4b、第一測(cè)試室6a和第二測(cè)試室6b、第一角閥7a和 第一角閥7b的結(jié)構(gòu)相同，尺寸相等，位置對(duì)稱。
[0024] 本實(shí)用新型的材料分壓放氣率測(cè)量裝置的各個(gè)組成部件，如真空室、密封法蘭、氣 體管道、小孔等，均采用低放氣率的金屬加工而成，如316牌號(hào)不銹鋼。測(cè)量裝置的焊接均 采用氬弧自熔焊。法蘭接口全部采用金屬密封，耐高溫烘烤，漏率極小，能夠達(dá)到較高真空。
[0025] 利用本實(shí)用新型的材料分壓放氣率測(cè)量裝置測(cè)量材料分壓放氣率的方法包括如 下步驟：
[0026] 步驟S1、測(cè)量所需測(cè)量分壓放氣率的材料的樣品的表面面積。
[0027] 在測(cè)量之前，需要對(duì)樣品9進(jìn)行預(yù)處理，并測(cè)量得到其表面面積A。所述預(yù)處理流 程一般包括溶劑清洗、沖洗、真空烘烤、超聲清洗、大氣壓烘烤等。
[0028] 步驟S2、將所述樣品放入樣品室內(nèi)，打開第一角閥和第二角閥，啟動(dòng)抽氣泵組對(duì)超 高真空室進(jìn)行抽氣，同時(shí)對(duì)裝置的樣品室、第一測(cè)試室、第二測(cè)試室和超高真空室進(jìn)行高溫 烘烤除氣。
[0029] 在該步驟中，進(jìn)行高溫烘烤能獲得一個(gè)較小的本底。當(dāng)完成一個(gè)烘烤周期后，關(guān)閉 高溫烘烤系統(tǒng)。
[0030] 步驟S3、打開第一角閥、關(guān)閉第二角閥，將樣品放出的氣體引入到第一測(cè)試室中， 并等待一段時(shí)間以至樣品室、第一測(cè)試室、第二測(cè)試室和超高真空室的壓力保持不變，然后 分別利用第一質(zhì)譜計(jì)和第二質(zhì)譜計(jì)測(cè)量超高真空室和第一測(cè)試室內(nèi)所述氣體組分的分壓。
[0031] 步驟S4、打開第二角閥、關(guān)閉第一角閥，將樣品放出的氣體引入第二測(cè)試室中，并 等待一段時(shí)間以至樣品室、第一測(cè)試室、第二測(cè)試室和超高真空室的壓力保持不變，然后， 分別利用第一質(zhì)譜計(jì)和第二質(zhì)譜計(jì)測(cè)量超高真空室和第一測(cè)試室內(nèi)所述氣體組分的分壓。
[0032] 步驟S5、從樣品室中取出所述樣品，然后重復(fù)步驟S3和S4,得到取出樣品后兩種 狀態(tài)下的測(cè)試室和超高真空室內(nèi)所述氣體組分的分壓，該兩種狀態(tài)為"第一角閥開啟、第二 角閥關(guān)閉"和"第二角閥開啟、第一角閥關(guān)閉"。
[0033] 步驟S6、根據(jù)步驟S3?步驟S5測(cè)得的各個(gè)狀態(tài)下測(cè)試室和超高真空室內(nèi)所述氣 體組分的分壓計(jì)算樣品對(duì)該氣體組分的分壓放氣率。
[0034] 在步驟S3中，打開第一角閥7a、關(guān)閉第二角閥7b，將樣品9放出的氣體引入到測(cè) 試室6a中；當(dāng)樣品室8、第一測(cè)試室6a、第二測(cè)試室6b和超高真空室2的壓力保持不變時(shí)， 就形成了動(dòng)態(tài)平衡；達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后，利用第二質(zhì)譜計(jì)5和第一質(zhì)譜計(jì)3分別測(cè)量第一測(cè)試 室6a和超高真空室2內(nèi)氣體組分i的分壓，讀數(shù)分別為Pi, 6和Pi>2 ;則可得到質(zhì)譜計(jì)5、第 一測(cè)試室6a、樣品室8和樣品9對(duì)氣體組分i的放氣量為：
[0035] Qij0 = Qia+Qi^+Qi.s+Qi^ = (Pi,6-Pi,2) ①
[0036] 式中：Qi,。-組分i總的放氣量，Pa · L/s ;
[0037] Qu-質(zhì)譜計(jì)5對(duì)組分i的放氣量，Pa · L/s ;
[0038] Qi,2-第一測(cè)試室6a對(duì)組分i的放氣量，Pa · L/s ;
[0039] Qi,3_樣品室8對(duì)組分i的放氣量，Pa · L/s ;
[0040] Qi,4-樣品9對(duì)組分i的放氣量，Pa · L/s ;
[0041] C「第一小孔（4a)對(duì)氣體組分i的流導(dǎo)，L/s ;
[0042] Pi,6_打開第一角閥7a、關(guān)閉第二角閥7b時(shí)，第一測(cè)試室6a內(nèi)氣體組分i的分壓， 單位為Pa ;
[0043] Pi,2_打開第一角閥7a、關(guān)閉第二角閥7b時(shí)，超高真空室2內(nèi)氣體組分i的分壓， 單位為Pa ;
[0044] 在步驟S4中，打開第二角閥7b、關(guān)閉第一角閥7a，將樣品9放出的氣體引入第二 測(cè)試室6b中；當(dāng)樣品室8、第一測(cè)試室6a、第二測(cè)試室6b和超高真空室2的壓力保持不變 時(shí)，就形成了動(dòng)態(tài)平衡；達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡后，利用第二質(zhì)譜計(jì)5和第一質(zhì)譜計(jì)3分別測(cè)量第一 測(cè)試室6a和超高真空室2內(nèi)氣體組分i的分壓，讀數(shù)分別為P' i,6和P' i,2;則可得到質(zhì) 譜計(jì)5和測(cè)試室6a對(duì)氣體組分i的放氣量為：
[0045] i,〇 = Qi,i+Qi,2 = c^x (Ρ; i,6_P/ 1,2)②
[0046] 式中：Q' i,。-質(zhì)譜計(jì)5和測(cè)試室6a對(duì)組分i的放氣量，Pa · L/s ;
[0047] P' 打開第二角閥7b、關(guān)閉第一角閥7a時(shí)，第一測(cè)試室6a內(nèi)氣體組分i的分 壓，單位為Pa;
[0048] P' i,2_打開第二角閥7b、關(guān)閉第一角閥7a時(shí)，超高真空室2內(nèi)氣體組分i的分 壓，單位為Pa ;
[0049] 第一測(cè)試室6a內(nèi)氣體組分i的分壓力取決于測(cè)量裝置的氣體組分i放氣量和抽 氣泵組對(duì)氣體組分i的抽速，在測(cè)試過(guò)程中可以認(rèn)為是常值，也就是Pi,2 = i,2，則①-② 可得：
[0050] Qi,〇-Q/ i,〇 = Qi,3+Qi,4 = CiX (Pi,6-P/ij6) ③
[0051] 在步驟S5中，取出樣品9并重復(fù)步驟S3和S4,再次測(cè)量取出樣品后兩種狀態(tài)下 的第一測(cè)試室6a和超高真空室2內(nèi)所述氣體組分i的分壓，該兩種狀態(tài)為"第一角閥開啟、 第二角閥關(guān)閉"和"第二角閥開啟、第一角閥關(guān)閉"。這兩種狀態(tài)下測(cè)得的第一測(cè)試室6a的 氣體組分i的分壓分別記為 Pi,6、i,6，超高真空室2的氣體組分i的分壓分別記為Pi, 2、 P i,2°
[0052] 類似前式③可得，Qi,3+Qi,4 = QX (Pi,6_p' i,6)，由于未放入樣品，Qi>4為0,由此可 得Qi 3 = Ci X (Pi 6-p' i 6)，這樣就得到了樣品室8對(duì)氣體組分i的放氣量Qi 3，通過(guò)下式可 得到樣品9對(duì)氣體組分i的放氣量：
[0053] Qj 4 - Qi,〇_Q i,〇_Qi,3 ④
[0054] 由此，樣品9對(duì)氣體組分i的分壓放氣率為：

【權(quán)利要求】
1. 一種材料分壓放氣率測(cè)量裝置，包括抽氣泵組（1)、超高真空室（2)和樣品室（8)，所 述抽氣泵組（1)與超高真空室（2)直接連接，用于對(duì)所述超高真空室（2)抽真空，所述樣品 室（8)用于放置樣品（9);其特征在于：所述材料分壓放氣率測(cè)量裝置還包括： 第一測(cè)試室（6a)，其通過(guò)第一小孔（4a)與所述超高真空室（2)連接； 第二測(cè)試室（6b)，其通過(guò)第二小孔（4b)與所述超高真空室（2)連接，第二測(cè)試室（6b) 與所述第一測(cè)試室（6a)結(jié)構(gòu)相同，位置對(duì)稱； 第一質(zhì)譜計(jì)（3)和第二質(zhì)譜計(jì)（5)，其分別與所述超高真空室（2)和第一測(cè)試室（6a) 相連接； 第一角閥（7a)和第二角閥（7b)，所述第一測(cè)試室（6a)和所述第二測(cè)試室（6b)分別通 過(guò)所述第一角閥（7a)和第二角閥（7b)與所述樣品室（8)相連接，所述第一角閥（7a)和第 一角閥（7b)的結(jié)構(gòu)相同，位置對(duì)稱。
2. 權(quán)利要求1所述的材料分壓放氣率測(cè)量裝置，其特征在于：所述第一小孔（4a)和第 二小孔（4b)的尺寸相等。
3. 如權(quán)利要求1所述的材料分壓放氣率測(cè)量裝置，其特征在于：所述第一小孔（4a)和 第二小孔（4b)的孔徑為5. 7mm?14. Omm。
【文檔編號(hào)】G01N7/14GK203881640SQ201320613449
【公開日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】王魁波, 吳曉斌, 王宇, 陳進(jìn)新, 羅艷, 謝婉露, 張羅莎 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院光電研究院