一種濃度法測定凱氏氮的定氮儀的制作方法
【專利摘要】本實用新型屬于凱氏氮含量測定的【技術領域】，具體為一種濃度法測定凱式氮的定氮儀，包括反應瓶、吸收瓶、氣源，氣源通過管道與在反應瓶的下端的樣品氣體循環(huán)進口連接，在反應瓶的底端設有放液口，該放液口連接排廢液泵，在反應瓶的頂端設有排氣口、樣品進口、樣品氣體循環(huán)出口，樣品進口與樣品泵和堿泵連接，樣品泵與自動進樣器連接，樣品氣體循環(huán)出口與氣液反應瓶的氣體進口連接；氣液反應瓶底端通過管道連接排廢液泵，該氣液反應瓶的氣體出口通過管道連接吸收瓶樣品氣體循環(huán)進口；吸收瓶內(nèi)設置電導電極，在吸收瓶的底部設置吸收瓶放液口，該吸收瓶放液口連接排廢液泵，在吸收瓶的上部設有吸收液進口、吸收瓶排氣口、吸收瓶樣品氣體循環(huán)出口，吸收瓶樣品氣體循環(huán)出口連通氣源，吸收液進口連接吸收液泵。該定氮儀穩(wěn)定性、重復性好，先進，精度高，高效，安全。
【專利說明】一種濃度法測定凱氏氮的定氮儀
【技術領域】
[0001]本實用新型屬于凱氏氮含量測定的【技術領域】，具體為一種濃度法測定凱式氮的定氮儀。
【背景技術】
[0002]氮在自然界的存在形式多樣，1883年，丹麥人凱達爾(Kjeldahl)提出以濃硫酸來消解的方法，其中加硫酸鉀來提高沸點，加硫酸銅等作催化劑。凱氏法消解的最終產(chǎn)物是將試樣中所含的氮轉化成了硫酸銨。因此，隨之而來的問題就成了如何測定銨。
[0003]銨是含氮的離子(NH4+)只存在酸性溶液中，隨著酸度的變化，它與氨分子有一個平衡:
[0004]NH4+ + OH— = NH3 + H2O
[0005]也就是說在堿性環(huán)境中它就變成了氨。
[0006]氨是有一定堿性的氣態(tài)分子，在水中有極大的溶解度，常溫下一體積的水可以溶解715體積的氨。
[0007]對于單一的氨而言，測定是很方便的，含量較高時可以直接應用酸堿滴定法，含量低時可以用納氏試劑法(試劑中含萊，已被一些國家禁用)等光度法，氣敏電極法也已被廣泛應用。更先進的還有測定溶于水中的氨分子的用傅里葉轉換解析的紫外光度法。但是，這些方法都不能直接用于凱氏氮的測定，因為在消解液中還有試樣中所有的其他成分與大量的硫酸鹽，它們對這些測定方法都有干擾。因此，必須將氨從消解液中分離出來。
[0008]傳統(tǒng)的分離技術為:氨作為堿性氣體能從堿性溶液中分離出來，這一特性是十分特效的，只有一些低分子胺(甲胺、乙胺等)會有干擾，但這些物質(zhì)在一般情況下極少存在。由于氨在水中的溶解度太大，要將氨完全分離出來十分困難，因此，一百多年來都采用水蒸汽蒸餾來分離氨，這個方法是有效的。但是，存在的缺陷為，大量水的蒸發(fā)和蒸汽冷凝，要消耗大量電、水，而且分離出來的氨，因被稀釋濃度降低，不利于低濃度樣品測定，并且蒸汽分離過程存在不安全性，整體的穩(wěn)定性重復性相對較差，精度相對差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本實用新型的目的在于針對上述存在的缺陷而提供一種濃度法測定凱式氮的定氮儀，采用包括反應瓶、吸收瓶、氣源的技術方案，該定氮儀穩(wěn)定性、重復性好，先進，精度聞，聞效，安全。
[0010]本實用新型的技術方案為:一種濃度法測定凱式氮的定氮儀，包括反應瓶、吸收瓶、氣源，其特征在于，氣源通過管道與在反應瓶的下端的樣品氣體循環(huán)進口連接，在反應瓶的底端設有放液口，該放液口連接排廢液泵，在反應瓶的頂端設有排氣口、樣品進口、樣品氣體循環(huán)出口，所述的樣品進口與樣品泵和堿泵連接，所述的樣品泵與自動進樣器連接，所述的樣品氣體循環(huán)出口與氣液反應瓶的氣體進口連接；所述的氣液反應瓶底端通過管道連接排廢液泵，該氣液反應瓶的氣體出口通過管道連接吸收瓶樣品氣體循環(huán)進口 ；所述的吸收瓶內(nèi)設置電導電極，在吸收瓶的底部設置吸收瓶放液口，該吸收瓶放液口連接排廢液泵，在吸收瓶的上部設有吸收液進口、吸收瓶排氣口、吸收瓶樣品氣體循環(huán)出口，所述的吸收瓶樣品氣體循環(huán)出口連通氣源，所述的吸收液進口連接吸收液泵。
[0011]本實用新型的特點還有:
[0012]所述的吸收瓶尾部一側設有氣體導流通道，該氣體導流通道呈圓環(huán)形并與吸收瓶連通，該氣體導流通道的下部設有吸收瓶放液口。尾部設計結構具有循環(huán)進氣與攪拌混勻的功效。
[0013]在反應瓶的內(nèi)部設有溫度傳感器。
[0014]在反應瓶的外部，設有加熱元件。
[0015]所述的電導電極為溫度補償?shù)碾姌O。
[0016]在排氣口處設有反應瓶排氣閥。
[0017]在氣液反應瓶與排廢液泵之間設置排廢液閥。
[0018]在所述的吸收瓶排氣口處設有吸收瓶排氣閥。
[0019]在放液口與排廢液泵之間設置排廢液閥。
[0020]在吸收瓶放液口與排廢液泵之間設置排廢液閥。
[0021]清洗泵與反應瓶、氣液分離瓶連接。
[0022]本實用新型的有益效果為:本實用新型的定氮儀測定凱式氮的過程中，是在一定溫度下用空氣分離出樣品，無蒸汽產(chǎn)生，節(jié)電、節(jié)水；亞沸狀態(tài)分離出的樣品純度高，濃度可控，有利于低濃度樣品的測量，如氨氮；吸收液采用稀硫酸吸收了幾分鐘后即已完成分離，在分離結束后測定同時完成。總之，本實用新型的定氮儀穩(wěn)定性、重復性好，先進，精度高，高效，安全。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1為本實用新型的結構示意圖；
[0024]圖2為分離瓶頂部俯視結構示意圖；
[0025]圖3為氨與水的蒸汽壓隨溫度變化的曲線圖，a線為氨，b線為水，縱座標:蒸汽壓為KPa，橫座標:絕對溫標值。
[0026]其中，I為反應瓶,2為吸收瓶,3為氣源,4為樣品泵,5為氣液反應瓶,6為排廢液泵，7為電導電極，8為氣體導流通道，9為吸收液泵，10為排廢液閥，11為溫度傳感器，12為排氣口，13為樣品進口，14為樣品氣體循環(huán)出口，15為放液口，16為樣品氣體循環(huán)進口，17為反應瓶排氣閥，18為加熱元件，19為清洗泵，20為自動進樣器，21為吸收瓶樣品氣體循環(huán)進口，22為吸收瓶放液口，23為吸收液進口，24為吸收瓶排氣口，25為吸收瓶樣品氣體循環(huán)出口，26為吸收瓶排氣閥，41為堿泵，51為氣體進口，52為氣體出口。
【具體實施方式】
[0027]下面通過【具體實施方式】，對本實用新型的技術方案進行詳細的說明。
[0028]一種濃度法測定凱式氮的定氮儀，包括反應瓶1、吸收瓶2、氣源3，氣源3通過管道與在反應瓶I的下端的樣品氣體循環(huán)進口 16連接，在反應瓶I的底端設有放液口 15，該放液口 15連接排廢液泵6，在反應瓶I的頂端設有排氣口 12、樣品進口 13、樣品氣體循環(huán)出口14，所述的樣品進口 13與樣品泵4和堿泵41連接，所述的樣品泵4與自動進樣器20連接，所述的樣品氣體循環(huán)出口 14與氣液反應瓶5的氣體進口 51連接；所述的氣液反應瓶5底端通過管道連接排廢液泵6，該氣液反應瓶5的氣體出口 52通過管道連接吸收瓶樣品氣體循環(huán)進口 21 ;所述的吸收瓶2內(nèi)設置電導電極7，在吸收瓶2的底部設置吸收瓶放液口 22，該吸收瓶放液口 22連接排廢液泵6，在吸收瓶2的上部設有吸收液進口 23、吸收瓶排氣口24、吸收瓶樣品氣體循環(huán)出口 25，所述的吸收瓶樣品氣體循環(huán)出口 25連通氣源3，所述的吸收液進口 23連接吸收液泵9。
[0029]所述的自動進樣器，包括支架，液泵，氣泵，本方案的特點是:所述的支架的一側設置有轉盤，轉盤上固定多個試管，轉盤上方支架的橫桿上固定有液位檢測裝置，所述的液位檢測裝置與所述的液泵連接，所述橫桿上還設置有吹氣管和進液管，所述的吹氣管與所述的氣泵連通，所述的進液管與液泵連通，所述的橫桿上設置有驅動液位檢測裝置、吹氣管和進液管的平移驅動裝置，所述支架的豎桿上設置有驅動橫桿上下移動的上下驅動裝置。
[0030]所述平移驅動裝置包括第一絲杠和驅動第一絲杠的第一電動機。
[0031]所述的上下驅動裝置包括第二絲杠和驅動第二絲杠的第二電動機。
[0032]所述的轉盤下方設置有驅動轉盤轉動的第三電動機。
[0033]所述的液位檢測裝置為兩個電極探頭。
[0034]所述的兩個電極探頭與控制系統(tǒng)連接，所述的控制系統(tǒng)分別與氣泵、液泵、第一電動機、第二電動機、第三電動機連接。
[0035]所述轉盤上的試管容量為V，V≥5ml。
[0036]所述的轉盤上還設置有溶液瓶。
[0037]在該方案中支架的豎桿上有電動機和絲杠，可以驅動橫桿上下移動；橫桿上有電動機和絲杠可以推動驅動液位檢測裝置、吹氣管和進液管移動，可以給盛有樣器的試管定容，注入水或者試劑；轉盤上有溶液瓶可以盛放水或者試劑，進液管先在溶液瓶中吸液，然后加入到試管中；橫桿上有吹氣管，可以向試管中吹氣，將試管內(nèi)溶液混勻；橫桿上的液位檢測裝置可以確保試管內(nèi)溶液的量，當需要向試管中加入一定量的水或者試劑等溶液時，液位檢測裝置可以及時的檢測試管內(nèi)的溶液量，所述的液位檢測裝置為兩個電極探頭，可以利用電流、電壓等方式測量液位。即液位到達電極探頭所在的高度時，兩個電極探頭間的電流或者電壓發(fā)生改變，進而發(fā)生改變的電流或者電壓信號，就會傳遞到控制系統(tǒng)，控制系統(tǒng)就會控制液泵停止工作，同時控制系統(tǒng)會控制氣泵向試管內(nèi)吹氣，將溶液混勻；轉盤上有多個試管，轉盤底部有電動機，這樣對一個試管完成加液、定容、混勻后，電動機就帶動轉盤轉動，對另一個試管加液、定容、混勻。
[0038]所述的吸收瓶2尾部一側設有氣體導流通道8，該氣體導流通道8呈圓環(huán)形并與吸收瓶2連通，該氣體導流通道8的下部設有吸收瓶放液口 22。尾部設計結構具有循環(huán)進氣與攪拌混勻的功效。
[0039]在反應瓶I的內(nèi)部設有溫度傳感器11。
[0040]在反應瓶的外部，設有加熱元件18。
[0041]所述的電導電極7為溫度補償?shù)碾姌O。
[0042]在排氣口 12處設有反應瓶排氣閥17。
[0043]在氣液反應瓶5與排廢液泵6之間設置排廢液閥10。[0044]在所述的吸收瓶排氣口 24處設有吸收瓶排氣閥26。
[0045]在放液口 15與排廢液泵6之間設置排廢液閥10。
[0046]在吸收瓶放液口 22與排廢液泵6之間設置排廢液閥10。
[0047]清洗泵19與反應瓶1、氣液分離瓶5連接。
[0048]氨在水中有極大的溶解度，但氨同時又有比水大得多的蒸氣壓，而且其蒸氣壓隨著溫度的上升而迅速上升。根據(jù)計算蒸汽壓的Antoine公式,可計算出如下表1的氨與水的蒸汽壓隨溫度變化的情況:(蒸汽壓的單位為Kp)
[0049]表 I
[0050]
【權利要求】
1.一種濃度法測定凱式氮的定氮儀，包括反應瓶(I)、吸收瓶(2)、氣源(3)，其特征在于，氣源(3)通過管道與在反應瓶(I)的下端的樣品氣體循環(huán)進口(16)連接，在反應瓶(I)的底端設有放液口(15)，該放液口(15)連接排廢液泵(6)，在反應瓶(I)的頂端設有排氣口(12)、樣品進口(13)、樣品氣體循環(huán)出口(14)，所述的樣品進口(13)與樣品泵(4)和堿泵(41)連接，所述的樣品泵(4)與自動進樣器(20)連接，所述的樣品氣體循環(huán)出口(14)與氣液反應瓶(5)的氣體進口(51)連接；所述的氣液反應瓶(5)底端通過管道連接排廢液泵(6)，該氣液反應瓶(5)的氣體出口(52)通過管道連接吸收瓶樣品氣體循環(huán)進口(21)；所述的吸收瓶⑵內(nèi)設置電導電極(7)，在吸收瓶⑵的底部設置吸收瓶放液口(22)，該吸收瓶放液口(22)連接排廢液泵(6)，在吸收瓶(2)的上部設有吸收液進口(23)、吸收瓶排氣口(24)、吸收瓶樣品氣體循環(huán)出口(25)，所述的吸收瓶樣品氣體循環(huán)出口(25)連通氣源(3)，所述的吸收液進口(23)連接吸收液泵(9)。
2.根據(jù)權利要求1所述的濃度法測定凱式氮的定氮儀，其特征在于，所述的吸收瓶(2)尾部一側設有氣體導流通道(8)，該氣體導流通道(8)呈圓環(huán)形并與吸收瓶(2)連通，該氣體導流通道(8)的下部設有吸收瓶放液口(22)。
3.根據(jù)權利要求1所述的濃度法測定凱式氮的定氮儀，其特征在于，在反應瓶(I)的內(nèi)部設有溫度傳感器(11)。
4.根據(jù)權利要求1所述的濃度法測定凱式氮的定氮儀，其特征在于，在反應瓶的外部，設有加熱元件(18)。
5.根據(jù)權利要求1所述的濃度法測定凱式氮的定氮儀，其特征在于，所述的電導電極(7)為溫度補償?shù)碾姌O。
6.根據(jù)權利要求1所述的`濃度法測定凱式氮的定氮儀，其特征在于，在排氣口(12)處設有反應瓶排氣閥(17)。
7.根據(jù)權利要求1所述的濃度法測定凱式氮的定氮儀，其特征在于，在氣液反應瓶(5)與排廢液泵(6)之間設置排廢液閥(10)。
8.根據(jù)權利要求1所述的濃度法測定凱式氮的定氮儀，其特征在于，在所述的吸收瓶排氣口(24)處設有吸收瓶排氣閥(26)。
9.根據(jù)權利要求1所述的濃度法測定凱式氮的定氮儀，其特征在于，在放液口(15)與排廢液泵(6)之間設置排廢液閥(10)，在吸收瓶放液口(22)與排廢液泵(6)之間設置排廢液閥(10)。
10.根據(jù)權利要求1所述的濃度法測定凱式氮的定氮儀，其特征在于，清洗泵(19)與反應瓶(I)、氣液分離瓶(5)連接。
【文檔編號】G01N27/04GK203405437SQ201320538628
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年8月31日 優(yōu)先權日:2013年8月31日
【發(fā)明者】李中 申請人:李中