一種測(cè)定溴離子的共振瑞利散射方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定Br-的共振瑞利散射光譜法，包括如下步驟：（1）制備Br-標(biāo)準(zhǔn)溶液體系；（2）制備空白對(duì)照溶液體系；（3）分別測(cè)定Br-標(biāo)準(zhǔn)溶液體系和空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值I標(biāo)準(zhǔn)及I空白，計(jì)算ΔI=I標(biāo)準(zhǔn)–I空白；（4）以ΔI對(duì)Br-的濃度關(guān)系做工作曲線；（5）被測(cè)物樣品的測(cè)定，計(jì)算ΔI樣＝I樣-I空白；（6）根據(jù)樣品測(cè)得的ΔI樣，查步驟（4）的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中Br-的含量。本測(cè)定方法的儀器簡(jiǎn)單，操作快速，靈敏度高、選擇性好。
【專利說明】 一種測(cè)定溴離子的共振瑞利散射方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是測(cè)定溴離子的共振瑞利散射光譜法。
【背景技術(shù)】
[0002]溴是自然界中廣泛存在并為人體必需的一種微量元素。據(jù)報(bào)道，溴離子的缺乏會(huì)減緩動(dòng)物的生長(zhǎng)，同時(shí)引起皮疹、溴中毒、中樞神經(jīng)系統(tǒng)衰竭、智力退化和產(chǎn)生痤瘡等疾病，如精神病患者體內(nèi)溴離子(Br_)濃度往往偏低；溴離子還在污水處理、尋找油田等方面有重要作用。但溴離子的分析一直是一個(gè)較為薄弱的研究課題，特別是對(duì)低含量溴的測(cè)定研究得更少。近年來，隨著環(huán)境生態(tài)意識(shí)的增強(qiáng)，Br _的環(huán)境作用和營(yíng)養(yǎng)機(jī)能愈來愈受到關(guān)注。此外，隨著瓶裝飲用水的大量使用，水中的溴化物經(jīng)消毒后產(chǎn)生的副產(chǎn)物溴酸鹽具有潛在的致癌性，過量食用會(huì)損害人的血液、中樞神經(jīng)和腎臟。因此，建立一種高靈敏度、高選擇性、低成本的檢測(cè)的方法，對(duì)于環(huán)境保護(hù)和人類的健康有著重要的意義。
[0003]目前測(cè)定Br_的方法主要有:分光光度法，電感耦合等離子體質(zhì)譜法，循環(huán)伏安法，熒光法及離子色譜法。中子活化法被認(rèn)為是靈敏度最高的方法，也是國(guó)內(nèi)外常用的測(cè)定巖礦中溴含量的方法，但成本高，不易普遍開展；分光光度法方法流程長(zhǎng)，引入試劑的種類多，檢出限不高；感耦合等離子體質(zhì)譜法的選擇性好但實(shí)驗(yàn)過程復(fù)雜，儀器昂貴。樣品制備復(fù)雜；循環(huán)伏安法的干擾較大，且線性范圍小；X射線熒光法可以同時(shí)檢查幾種鹵素，但是方法比較復(fù)雜，靈敏度較低。因此，建立一種簡(jiǎn)便、靈敏測(cè)定Br_的方法十分必要。據(jù)我們所知，用共振瑞利散射光譜法檢測(cè)溴離子的方法未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是為了提供一種簡(jiǎn)單快速測(cè)定Br—的共振瑞利散射光譜法。
[0005]一種測(cè)定Br—的共振瑞利散射光譜法，包括如下步驟:
(1)制備Br_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取5mL刻度試管，依次移取I?100 y L 1.0 Pg/mL Br_標(biāo)準(zhǔn)溶液，50?100 u L LOXKT5 mol/L熒光素，混合均勻，加入100?180 u L 0.160mol/L H2O2，再加入150?250 ML 3.0 mol/L HC1，用二次蒸餾水定容至2.0 mL，混勻，靜置40 min 后，加入 400 ?600 u L 500 g/L NH4AC,靜置 5min;
(2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(I)的方法不加Br_標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體
系;
(3)分別取按步驟(I)、(2)制備的Br_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測(cè)定體系最大波長(zhǎng)360 nm處Br—標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/，以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/b，計(jì)算AJ = 1-1h ；
(4)以八/對(duì)處_的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)被測(cè)物樣品測(cè)定:取含有Br_的被測(cè)物，然后移取一定量替換Br—標(biāo)準(zhǔn)溶液，按步驟
(I)?(3)操作。算出被測(cè)物的A J樣=J樣-八； (6)根據(jù)樣品測(cè)得的AJ#，查步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中Br—的濃度。
[0006]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的原理是:在酸性條件下，H2O2將Br_氧化成Br2, Br2與熒光素反應(yīng)生成曙紅并進(jìn)一步聚集形成較大顆粒，在360 nm處產(chǎn)生一個(gè)共振瑞利散射峰，且共振瑞利散射峰強(qiáng)度與Br_濃度呈線性增加，從而可用共振瑞利散射光譜法測(cè)定Br_含量。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:與已有的方法相比，本測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高、選擇性好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為本發(fā)明實(shí)施例測(cè)定Br—的部分共振瑞利散射光譜圖。
[0009]圖中:a:3X1(T7 mol/L 熒光素-1.89X 1(T2 mol/L H2O2-0.36 mol/L HC1-80 g/LNH4AC; b: a+10 ng/mL Br-; c: a+25 ng/mL Br d: a+50 ng/mL Br ' 0
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例:
應(yīng)用共振瑞利散射光譜法測(cè)定Br—，包括如下步驟:
(1)制備Br—標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取5mL刻度試管，依次移取l、10、20、50、100iiL 1.0吒/mL Brl示準(zhǔn)溶液，75 U L 1.0XKT5 mol/L熒光素，混合均勻，加入150 u L 0.160 mol/LH2O2，再加入200 ML 3.0 mol/L HC1，用二次蒸餾水定容至2.0 mL，混勻，靜置40 min后，力口A 500 u L 500 g/L NH4AC,靜置 5min;
(2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(I)的方法不加Br_標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體
系;
(3)分別取按步驟(I)、(2)制備的Br_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測(cè)定體系最大波長(zhǎng)360 nm處Br—標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/，以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/b，計(jì)算AJ = 1-1h ；
(4)以八/對(duì)處_的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)被測(cè)物樣品測(cè)定:取河水、井水樣品，用濾紙過濾雜質(zhì)，然后取濾液適量替換Br—標(biāo)準(zhǔn)溶液，按步驟(I)?(3)操作。算出被測(cè)物的A/樣=/樣-八；
(6)根據(jù)樣品測(cè)得的，查步驟(4)的工作曲線計(jì)算出被測(cè)樣品中的Br_含量為856ng/mL,324 ng/mL。
[0011]本發(fā)明檢測(cè)方法的驗(yàn)證:
取步驟(5)的水樣按參考文獻(xiàn):唐仕明，于劍峰，袁存光.雙波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定鹵水中溴離子.鹽業(yè)與化工，2012，7 (7):16-18的方法測(cè)定水中Br_含量，計(jì)算得到水中Br_的含量為852 ng/mL, 319 ng/mL。測(cè)定結(jié)果與本發(fā)明的方法相一致。
[0012]本發(fā)明實(shí)施例測(cè)定Br_含量范圍為0.5?50 ng/mL，回歸方程為A/ = 35.5C +149.5。
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定Br—的共振瑞利散射光譜法，包括如下步驟:
(1)制備Br—標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取5mL刻度試管，依次移取l、10、20、50、100iiL 1.0吒/mL Brl示準(zhǔn)溶液，75 U L 1.0XKT5 mol/L熒光素，混合均勻，加入150 u L 0.160 mol/LH2O2，再加入200 ML 3.0 mol/L HC1，用二次蒸餾水定容至2.0 mL，混勻，靜置40 min后，加A 500 u L 500 g/L NH4AC,靜置 5min; (2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(1)的方法不加Br_標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體系; (3)分別取按步驟(1)、(2)制備的Br_標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測(cè)定體系最大波長(zhǎng)360 nm處Br—標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/，以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/b，計(jì)算AJ = 1-1h ； (4)以八/對(duì)處_的濃度關(guān)系做工作曲線； (5)被測(cè)物樣品測(cè)定:取含有Br_的被測(cè)物，然后移取一定量替換Br—標(biāo)準(zhǔn)溶液，按步驟(I)~(3)操作，算出被測(cè)物的A/樣= Im-1h ； (6)根據(jù)樣品測(cè)得的，查步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中Br—的濃度。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK103604792SQ201310619818
【公開日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】蔣治良, 葉玲玲, 梁愛惠 申請(qǐng)人:廣西師范大學(xué)