測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法
【專利摘要】測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，本發(fā)明涉及測(cè)試磁性團(tuán)簇促發(fā)作用的方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法存在操作復(fù)雜，測(cè)量?jī)x器數(shù)量極少且價(jià)格昂貴的問(wèn)題。方法：一、材料準(zhǔn)備；二、研磨和打磨；三、控制材料的距離；四、固定；五、物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試，即可測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。本發(fā)明測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法用簡(jiǎn)單宏觀手段即能測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用，可以直觀測(cè)試，與微觀測(cè)試方法相比具有簡(jiǎn)單易行的優(yōu)勢(shì)。本發(fā)明用于測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法。
【專利說(shuō)明】測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及測(cè)試磁性團(tuán)簇促發(fā)作用的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]具有龐磁阻性質(zhì)的復(fù)合錳氧化物在低溫下顯示了磁場(chǎng)促發(fā)的由電荷有序反鐵磁向鐵磁的轉(zhuǎn)變，類錳氧化物中存在典型的相分離特征。相分離是納米、微米尺寸上的概念，低溫下的測(cè)量十分困難，研究多在液氮溫度下進(jìn)行，加磁場(chǎng)的測(cè)量?jī)x器更是極少。相分離體系中臺(tái)階狀變磁相變現(xiàn)象更是凝聚態(tài)物理與材料物理當(dāng)前研究的前言與熱點(diǎn)，該類現(xiàn)象的研究對(duì)研究磁控量子開(kāi)關(guān)類現(xiàn)象的潛在應(yīng)用具有重要指導(dǎo)意義。
[0003]綜上所述，現(xiàn)有測(cè)試磁性團(tuán)簇促發(fā)作用的方法，需要在能加磁場(chǎng)的低溫磁力顯微鏡(MFM)下進(jìn)行，操作復(fù)雜，而現(xiàn)有低溫磁力顯微鏡極少，能加磁場(chǎng)的低溫磁力顯微鏡更少，目前國(guó)內(nèi)僅一臺(tái)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決現(xiàn)有測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法存在操作復(fù)雜，測(cè)量?jī)x器數(shù)量極少且價(jià)格昂貴，而提供測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法。
[0005]測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0006]一、材料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料A及極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料B ;
[0007]所述的材料A與材料B的臨界場(chǎng)不同；所述的材料A臨界場(chǎng)為0.5T?5T ;所述的材料B臨界場(chǎng)為0.5T?5T ;
[0008]二、研磨:將材料A放置在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨，得到研磨后的材料A ;將材料B放置在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨，得到研磨后的材料B ；
[0009]所述研磨后的材料A的粒徑為50nm?0.0lmm ;所述研磨后的材料B的粒徑為50nm ?0.0lmm ；
[0010]三、控制材料距離:
[0011]將研磨后的材料A與研磨后的材料B混合均勻并壓片，得到控制距離后的材料C ;
[0012]所述研磨后的材料A與研磨后的材料B的控制距離為Omm ；
[0013]四、固定:使用聚四氟乙烯帶將控制距離后的材料C包裹2層?4層后固定到樣品管中，得到固定后的材料D ;
[0014]五、物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試:在測(cè)試溫度為2K?5K下，將研磨后的材料A、研磨后的材料B及固定后的材料D放置于物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中分別測(cè)試磁化曲線，即測(cè)試出磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。
[0015]測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0016]一、材料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料A及極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料B ;[0017]所述的材料A與材料B的臨界場(chǎng)不同；所述的材料A臨界場(chǎng)為0.5T?5T ;所述的材料B臨界場(chǎng)為0.5T?5T ;
[0018]二、打磨:將材料A放置在砂紙上進(jìn)行打磨，得到打磨后的材料A ;將材料B放置在砂紙上進(jìn)行打磨，得到打磨后的材料B ;
[0019]所述打磨后的材料A的粒徑為0.0lmm?5.5mm ;所述打磨后的材料B的粒徑為0.0lmm ?5.5mm ；
[0020]三、控制材料距離:
[0021]使用游標(biāo)卡尺控制打磨后的材料A與打磨后的材料B的距離并固定到物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)的交流磁化率測(cè)量選件的標(biāo)配樣品管上，得到控制距離后的材料C ；
[0022]所述的標(biāo)配樣品管面積為3mmX8mm ;所述打磨后的材料A與打磨后的材料B的控制距離為L(zhǎng),且Omm < L < 5mm ;
[0023]四、固定:使用聚四氟乙烯帶將控制距離后的材料C包裹2層?4層后固定到樣品管中，并使兩樣品中點(diǎn)連線與樣品管軸線重合，得到固定后的材料D ;
[0024]五、物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試:在測(cè)試溫度為2K?5K下，將打磨后的材料A、打磨后的材料B及固定后的材料D放置于物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中分別測(cè)試磁化曲線，即測(cè)試出磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。
[0025]本發(fā)明的有益效果是:1、用簡(jiǎn)單的宏觀手段即能測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用，可以直觀測(cè)試；2、與微觀測(cè)試方法相比具有簡(jiǎn)單易行的優(yōu)勢(shì)；3、不需要低溫磁力顯微鏡(MFM)。
[0026]本發(fā)明用于測(cè)試磁性團(tuán)簇促發(fā)作用的方法。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1是實(shí)施例在溫度為2.0K下，極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)材料的磁化曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0028]【具體實(shí)施方式】一:本實(shí)施方式所述的測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0029]一、材料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料A及極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料B ;
[0030]所述的材料A與材料B的臨界場(chǎng)不同；所述的材料A臨界場(chǎng)為0.5T?5T ;所述的材料B臨界場(chǎng)為0.5T?5T ;
[0031]二、研磨:將材料A放置在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨，得到研磨后的材料A ;將材料B放置在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨，得到研磨后的材料B ；
[0032]所述研磨后的材料A的粒徑為50nm?0.0lmm ;所述研磨后的材料B的粒徑為50nm ?0.0lmm ；
[0033]三、控制材料距離:
[0034]將研磨后的材料A與研磨后的材料B混合均勻并壓片，得到控制距離后的材料C ；
[0035]所述研磨后的材料A與研磨后的材料B的控制距離為Omm ；[0036]四、固定:使用聚四氟乙烯帶將控制距離后的材料C包裹2層~4層后固定到樣品管中，得到固定后的材料D ;
[0037]五、物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試:在測(cè)試溫度為2K~5K下，將研磨后的材料A、研磨后的材料B及固定后的材料D放置于物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中分別測(cè)試磁化曲線，即測(cè)試出磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。
[0038]本實(shí)施方式的有益效果是:1、用簡(jiǎn)單的宏觀手段即能研究磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用，可以直觀觀察；2、與微觀測(cè)試方法相比具有簡(jiǎn)單易行的優(yōu)勢(shì)；3、不需要低溫磁力顯微鏡(MFM)。
[0039]【具體實(shí)施方式】二:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一不同的是:步驟一中所述的材料A 制備方法如下:(I)依照化學(xué)式 Pra75Naa25MrvxAlxO3 按 Pr:Na:Mn:Al=0.75:0.25: (1-χ):χ稱取 Pr60n、NaN03、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49%~51 % Mn (NO3)2 溶液和 Al (NO3) 3.9Η20，再按 C6H8O7 -H2O摩爾數(shù)與所有金屬離子摩爾數(shù)總和比為1.1:1稱取C6H8O7.H2O，所述的Pra75Naa25MrvxAlxO3中O < X≤0.3(2)將稱取的Pr6O11放入質(zhì)量濃度為65%~68%的濃HNO3中，并在80°C的水浴鍋中溶解，得到Pr6O11溶液；(3)將步驟一稱取的NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%~51 % Mn (NO3)2溶液、Al (NO3)3.9Η20和C6H8O7 -H2O及步驟二得到的Pr6O11溶液放入超純?nèi)ルx子水中進(jìn)行溶解混合，得到含化學(xué)試劑的水溶液，所述的含化學(xué)試劑的水溶液質(zhì)量百分比為5%~10% ；
(3)在80°C下，將含化學(xué)試劑的水溶液在水浴鍋中加熱并攪拌至產(chǎn)生黑煙，得到黃白色的泡沫狀凝膠；(4)在60°C下，將黃白色的泡沫狀凝膠放置真空干燥箱中干燥，得到干凝膠；(5)將干凝膠放在通風(fēng)廚中點(diǎn)燃，得到微黑色疏松塊狀物；(6)在400°C下，將微黑色疏松塊狀物預(yù)燒4h，得到預(yù)燒后的試樣，然后在IOMPa下，將預(yù)燒后的試樣壓制成直徑為13mm和厚度為1mm的圓片，得到壓制后的試樣，再在500°C下，將壓制后的試樣燒結(jié)4h，得到初燒結(jié)試樣，然后在700°C下，將初燒結(jié)試樣燒結(jié)6h，得到燒結(jié)試樣，最后在1000°C~1200°C下，將燒結(jié)試樣繼續(xù)燒結(jié)5h~10h，最后得到材料A ;所述的材料B制備方法如下:(I)依照化學(xué)式 PrCl75Naa25MrvyAlyO3 按 Pr:Na:Mn:Al=0.75:0.25: (1-y):y 稱取 Pr6O11、NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%~51% Mn (NO3)2溶液和Al (NO3)3.9H20，再按C6H8O7.H2O摩爾數(shù)與所有金屬離子摩爾數(shù)總和比為1.1:1稱取C6H8O7.Η20，所述的Pra75Naa25MrvyAlyO3中O < y≤0.3 (2)將稱取的Pr6O11放入質(zhì)量濃度為65%~68%的濃HNO3中，并在80°C的水浴鍋中溶解，得到Pr6On溶液；(3)將步驟一稱取的NaN03、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%~51 % Mn (NO3)2溶液、Al (NO3)3^H2O和C6H8O7^H2O及步驟二得到的Pr6O11溶液放入超純?nèi)ルx子水中進(jìn)行溶解混合，得到含化學(xué)試劑的水溶液，所述的含化學(xué)試劑的水溶液質(zhì)量百分比為5%~10% ;(3)在80°C下，將含化學(xué)試劑的水溶液在水浴鍋中加熱并攪拌至產(chǎn)生黑煙，得到黃白色的泡沫狀凝膠；(4)在60°C下，將黃白色的泡沫狀凝膠放置真空干燥箱中干燥，得到干凝膠；(5)將干凝膠放在通風(fēng)廚中點(diǎn)燃，得到微黑色疏松塊狀物；(6)在400°C下，將微黑色疏松塊狀物預(yù)燒4h，得到預(yù)燒后的試樣，然后在IOMPa下，將預(yù)燒后的試樣壓制成直徑為13mm和厚度為1mm的圓片，得到壓制后的試樣，再在500°C下，將壓制后的試樣燒結(jié)4h，得到初燒結(jié)試樣，然后在700°C下，將初燒結(jié)試樣燒結(jié)6h，得到燒結(jié)試樣，最后在1000°C~1200°C下，將燒結(jié)試樣繼續(xù)燒結(jié)5h~IOh,即材料B ;所述的X古y。其它與【具體實(shí)施方式】一相同。
[0040]【具體實(shí)施方式】三:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一或二之一不同的是:步驟二中所述研磨后的材料A的粒徑為55nm~0.01mm ;步驟二中所述研磨后的材料B的粒徑為55nm~0.01mm。其它與【具體實(shí)施方式】一或二相同。
[0041]【具體實(shí)施方式】四:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】一至三之一不同的是:步驟五中在測(cè)試溫度為2K~4.5K下，將研磨后的材料A、研磨后的材料B及固定后的材料D放置于物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中分別測(cè)試磁化曲線，即測(cè)試出磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。其它與具體實(shí)施
方式一至三相同 。
[0042]【具體實(shí)施方式】五:本實(shí)施方式所述的測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0043]一、材料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料A及極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料B ;
[0044]所述的材料A與材料B的臨界場(chǎng)不同；所述的材料A臨界場(chǎng)為0.5T~5T ;所述的材料B臨界場(chǎng)為0.5T~5T ;
[0045]二、打磨:將材料A放置在砂紙上進(jìn)行打磨，得到打磨后的材料A ;將材料B放置在砂紙上進(jìn)行打磨，得到打磨后的材料B ;
[0046]所述打磨后的材料A的粒徑為0.01mm~5.5mm ;所述打磨后的材料B的粒徑為0.01mm ~5.5mm ；
[0047]三、控制材料距離:
[0048]使用游標(biāo)卡尺控制打磨后的材料A與打磨后的材料B的距離并固定到物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)的交流磁化率測(cè)量選件的標(biāo)配樣品管上，得到控制距離后的材料C ；
[0049]所述的標(biāo)配樣品管面積為3mmX8mm ;所述打磨后的材料A與打磨后的材料B的控制距離為L(zhǎng),且Omm < L ≤ 5mm ;
[0050]四、固定:使用聚四氟乙烯帶將控制距離后的材料C包裹2層~4層后固定到樣品管中，并使兩樣品中點(diǎn)連線與樣品管軸線重合，得到固定后的材料D ;
[0051]五、物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試:在測(cè)試溫度為2K~5K下，將打磨后的材料A、打磨后的材料B及固定后的材料D放置于物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中分別測(cè)試磁化曲線，即測(cè)試出磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。
[0052]【具體實(shí)施方式】六:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】五不同的是:步驟一中所述的材料A 制備方法如下:(I)依照化學(xué)式 Pra75Naa25MrvxAlxO3 按 Pr:Na:Mn:Al=0.75:0.25: (1-χ):χ稱取 Pr60n、NaN03、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49%~51 % Mn (NO3)2 溶液和 Al (NO3) 3.9Η20，再按 C6H8O7 -H2O摩爾數(shù)與所有金屬離子摩爾數(shù)總和比為1.1:1稱取C6H8O7.H2O，所述的Pra75Naa25MrvxAlxO3中O < X≤0.3(2)將稱取的Pr6O11放入質(zhì)量濃度為65%~68%的濃HNO3中，并在80°C的水浴鍋中溶解，得到Pr6O11溶液；(3)將步驟一稱取的NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%~51 % Mn (NO3)2溶液、Al (NO3)3.9Η20和C6H8O7 -H2O及步驟二得到的Pr6O11溶液放入超純?nèi)ルx子水中進(jìn)行溶解混合，得到含化學(xué)試劑的水溶液，所述的含化學(xué)試劑的水溶液質(zhì)量百分比為5%~10% ；
(3)在80°C下，將含化學(xué)試劑的水溶液在水浴鍋中加熱并攪拌至產(chǎn)生黑煙，得到黃白色的泡沫狀凝膠；(4)在60°C下，將黃白色的泡沫狀凝膠放置真空干燥箱中干燥，得到干凝膠；(5)將干凝膠放在通風(fēng)廚中點(diǎn)燃，得到微黑色疏松塊狀物；(6)在400°C下，將微黑色疏松塊狀物預(yù)燒4h，得到預(yù)燒后的試樣，然后在IOMPa下，將預(yù)燒后的試樣壓制成直徑為13mm和厚度為1mm的圓片，得到壓制后的試樣，再在500°C下，將壓制后的試樣燒結(jié)4h，得到初燒結(jié)試樣，然后在700°C下，將初燒結(jié)試樣燒結(jié)6h，得到燒結(jié)試樣，最后在1000°C~1200°C下，將燒結(jié)試樣繼續(xù)燒結(jié)5h~10h，最后得到材料A ;所述的材料B制備方法如下:(I)依照化學(xué)式 Pr。.T5Natl 25MrvyAlyO3 按 Pr:Na:Mn:Al=0.75:0.25: (1-y):y 稱取 Pr6O11、NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%~51% Mn (NO3)2溶液和Al (NO3)3.9H20，再按C6H8O7.H2O摩爾數(shù)與所有金屬離子摩爾數(shù)總和比為1.1:1稱取C6H8O7.Η20，所述的Pra75Naa25MrvyAlyO3中O < y≤0.3 (2)將稱取的Pr6O11放入質(zhì)量濃度為65%~68%的濃HNO3中，并在80°C的水浴鍋中溶解，得到Pr6On溶液；(3)將步驟一稱取的NaN03、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%~51 % Mn (NO3)2溶液、Al (NO3)3^H2O和C6H8O7^H2O及步驟二得到的Pr6O11溶液放入超純?nèi)ルx子水中進(jìn)行溶解混合，得到含化學(xué)試劑的水溶液，所述的含化學(xué)試劑的水溶液質(zhì)量百分比為5%~10% ;(3)在80°C下，將含化學(xué)試劑的水溶液在水浴鍋中加熱并攪拌至產(chǎn)生黑煙，得到黃白色的泡沫狀凝膠；(4)在60°C下，將黃白色的泡沫狀凝膠放置真空干燥箱中干燥，得到干凝膠；(5)將干凝膠放在通風(fēng)廚中點(diǎn)燃，得到微黑色疏松塊狀物；(6)在400°C下，將微黑色疏松塊狀物預(yù)燒4h，得到預(yù)燒后的試樣，然后在IOMPa下，將預(yù)燒后的試樣壓制成直徑為13mm和厚度為1mm的圓片，得到壓制后的試樣，再在500°C下，將壓制后的試樣燒結(jié)4h，得到初燒結(jié)試樣，然后在700°C下，將初燒結(jié)試樣燒結(jié)6h，得到燒結(jié)試樣，最后在1000°C~1200°C下，將燒結(jié)試樣繼續(xù)燒結(jié)5h~IOh,即材料B ;所述的X古y。其它與【具體實(shí)施方式】五相同。
[0053]【具體實(shí)施方式】七:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】五或六之一不同的是:步驟二中所述打磨后的材料A的粒徑為0.01mm~5mm ;步驟二中所述打磨后的材料B的粒徑為
0.01mm~5mm。其它與【具體實(shí)施方式】五或六相同。
[0054]【具體實(shí)施方式】八:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】五至七之一不同的是:步驟三中所述打磨后材料的A與打磨后的材料B的控制距離為L(zhǎng)，且Omm < L ≤ 4.5mm。其它與【具體實(shí)施方式】五至七相同。
[0055]【具體實(shí)施方式】九:本實(shí)施方式與【具體實(shí)施方式】五至八之一不同的是:步驟五中在測(cè)試溫度為2K~4.5K下，將打磨后的材料A、打磨后的材料B及固定后的材料D放置于物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中分別測(cè)試磁化曲線，即測(cè)試出磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。其它與【具體實(shí)施方式】五至八相同。
[0056]采用以下實(shí)施例驗(yàn)證本發(fā)明的有益效果:
[0057]實(shí)施例:
[0058]本實(shí)施例所述的測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，具體是按照以下步驟進(jìn)行的:
[0059]一、材料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料A及極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料B ;
[0060]所述的材料A與材料B的臨界場(chǎng)不同；所述的材料A臨界場(chǎng)為3.5T ;所述的材料B臨界場(chǎng)為4.8T ；
[0061]二、研磨:將材料A放置在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨，得到研磨后的材料A ;將材料B放置在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨，得到研磨后的材料B ；
[0062]所述研磨后的材料A的粒徑為10 μ m ;所述研磨后的材料B的粒徑為10 μ m ;
[0063]三、控制材料距離:
[0064]將研磨后的材料A與研磨后的材料B混合均勻并壓片，得到控制距離后的材料C ；
[0065]所述研磨后的材料A與研磨后的材料B的控制距離為Omm ；[0066]四、固定:使用聚四氟乙烯帶將控制距離后的材料C包裹2層~4層后固定到樣品管中，得到固定后的材料D ;
[0067]五、物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試:在測(cè)試溫度為2K下，將研磨后的材料A、研磨后的材料B及固定后的材料D放置于物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中分別測(cè)試磁化曲線，即測(cè)試出磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。
[0068]本實(shí)施例步驟一中所述的材料A制備方法如下:(1)依照化學(xué)式Pra75Naa25Mn1O3^ Pr:Na:Mn=0.75:0.25:1 稱取 Pr60n、NaNO3 和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49%~51% Mn(NO3)2 溶液，再按C6H8O7.H2O摩爾數(shù)與所有金屬離子摩爾數(shù)總和為1.1:1稱取C6H8O7.H2O ;⑵將稱取的Pr6O11放入質(zhì)量濃度為65%~68%的濃HNO3中，并在80°C的水浴鍋中溶解，得到Pr6O11溶液；(3)將步驟一稱取的NaN03、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為49%~51 % Mn (NO3)2溶液和C6H8O7 -H2O及步驟二得到的Pr6O11溶液放入超純?nèi)ルx子水溶解中進(jìn)行溶解混合，得到含化學(xué)試劑的水溶液，所述的含化學(xué)試劑的水溶液質(zhì)量百分比為5%~10%; (3)在80°C下，將含化學(xué)試劑的水溶液在水浴鍋中加熱并攪拌至產(chǎn)生黑煙，得到黃白色的泡沫狀凝膠；(4)在60°C下，將黃白色的泡沫狀凝膠放置真空干燥箱中干燥，得到干凝膠；(5)將干凝膠放在通風(fēng)廚中點(diǎn)燃，得到微黑色疏松塊狀物；(6)在400°C下，將微黑色疏松塊狀物預(yù)燒4h，得到預(yù)燒后的試樣，然后在IOMPa下,將預(yù)燒后的試樣壓制成直徑為13mm和厚度為1mm的圓片,得到壓制后的試樣,再在500°C下，將壓制后的試樣燒結(jié)4h，得到初燒結(jié)試樣，然后在700°C下，將初燒結(jié)試樣燒結(jié)6h，得到燒結(jié)試樣，最后在1050°C下，將燒結(jié)試樣繼續(xù)燒結(jié)6h，最后得到材料A ；
[0069]所述的材料B制備方法如下:(I)依照化學(xué)式Prtl.75Na0.25Mn0.95A10.0503按Pr:Na:Mn:Al=0.75:0.25:0.95:0.05 稱取 Pr6O11, NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49%~51% Mn(NO3)2溶液和Al (NO3) 3.9H20,再按C6H8O7.H2O摩爾數(shù)與所有金屬離子摩爾數(shù)總和為1.1:1稱取C6H8O7.H2O,所述的Pra75Naa25MrvyAlyO3中O < y≤0.3 (2)將稱取的Pr6O11放入質(zhì)量濃度為65%~68%的濃HNO3中，并在80°C的水浴鍋中溶解，得到Pr6O11溶液；(3)將步驟一稱取的 NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49% ~51% Mn(NO3)2 溶液、Al (NO3)3.9H20 和 C6H8O7.H2O 及步驟二得到的Pr6O11溶液放入超純?nèi)ルx子水溶解中進(jìn)行溶解混合，得到含化學(xué)試劑的水溶液，所述的含化學(xué)試劑的水溶液質(zhì)量百分比為5%~10% ;(3)在80°C下，將含化學(xué)試劑的水溶液在水浴鍋中加熱并攪拌至產(chǎn)生黑煙，得到黃白色的泡沫狀凝膠；(4)在60°C下，將黃白色的泡沫狀凝膠放置真空干燥箱中干燥，得到干凝膠；(5)將干凝膠放在通風(fēng)廚中點(diǎn)燃，得到微黑色疏松塊狀物；(6)在400°C下，將微黑色疏松塊狀物預(yù)燒4h，得到預(yù)燒后的試樣，然后在IOMPa下,將預(yù)燒后的試樣壓制成直徑為13mm和厚度為1mm的圓片,得到壓制后的試樣,再在500°C下，將壓制后的試樣燒結(jié)4h，得到初燒結(jié)試樣，然后在700°C下，將初燒結(jié)試樣燒結(jié)6h，得到燒結(jié)試樣，最后在1100°C下，將燒結(jié)試樣繼續(xù)燒結(jié)10h，即材料B。
[0070]在溫度為2.0K下，極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)材料的磁化曲線如圖1所示，從圖可以看出，極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)為3.5T的材料，即研磨后材料A，研磨后材料A臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)為Hc1 ;極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)為4.8T的材料，即研磨后材料B，研磨后材料B的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)為Hc2 ;研磨后材料A與研磨后材料B保持O距離并固定，即固定后的材料D，得到固定后的材料D臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)為Hc3,且Hc3在Hc1與Hc2之間。這說(shuō)明固定后的材料D臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)Hc3是研磨后材料A與研磨后材料B中的磁團(tuán)簇相互影響的結(jié)果。這一結(jié)果證明了本實(shí)例能直觀的證明磁團(tuán)簇間在保持適當(dāng)距離時(shí)存在相互促發(fā)作用并得到了磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用后臨界場(chǎng)。證明本實(shí)例可用于測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。
【權(quán)利要求】
1.測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，其特征在于測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法是按照以下步驟進(jìn)行的: 一、材料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料A及極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料B ; 所述的材料A與材料B的臨界場(chǎng)不同；所述的材料A臨界場(chǎng)為0.5T~5T ;所述的材料B臨界場(chǎng)為0.5T~5T ; 二、研磨:將材料A放置在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨，得到研磨后的材料A;將材料B放置在瑪瑙研缽中進(jìn)行研磨，得到研磨后的材料B ； 所述研磨后的材料A的粒徑為50nm~0.01mm ;所述研磨后的材料B的粒徑為50nm~0.01mm ； 三、控制材料距離: 將研磨后的材料A與研磨后的材料B混合均勻并壓片，得到控制距離后的材料C ； 所述研磨后的材料A與研磨后的材料B的控制距離為Omm ； 四、固定:使用聚四氟乙烯帶將控制距離后的材料C包裹2層~4層后固定到樣品管中，得到固定后的材料D ; 五、物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試:在測(cè)試溫度為2K~5K下，將研磨后的材料A、研磨后的材料B及固定后的材料D放置于物理 性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中分別測(cè)試磁化曲線，即測(cè)試出磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，其特征在于步驟一中所述的材料A制備方法如下:(I)依照化學(xué)式Pra75Naa25MrvxAlxO3按Pr:Na:Mn:Al=0.75:0.25: (1-χ):χ 稱取 Pr6O11, NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49%~51 % Mn(NO3)2 溶液和Al (NO3) 3.9Η20,再按C6H8O7.H2O摩爾數(shù)與所有金屬離子摩爾數(shù)總和比為1.1:1稱取C6H8O7.H2O,所述的 Pra75Naa25MrvxAlxO3 中 O < χ ≤ 0.3 (2)將稱取的 Pr6O11 放入質(zhì)量濃度為65%~68%的濃HNO3中，并在80°C的水浴鍋中溶解，得到Pr6O11溶液；(3)將步驟一稱取的 NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49% ~51 % Mn(NO3)2 溶液、Al (NO3)3.9H20 和 C6H8O7.H2O 及步驟二得到的Pr6O11溶液放入超純?nèi)ルx子水中進(jìn)行溶解混合，得到含化學(xué)試劑的水溶液，所述的含化學(xué)試劑的水溶液質(zhì)量百分比為5%~10% ；(3)在80°C下，將含化學(xué)試劑的水溶液在水浴鍋中加熱并攪拌至產(chǎn)生黑煙，得到黃白色的泡沫狀凝膠；(4)在60°C下，將黃白色的泡沫狀凝膠放置真空干燥箱中干燥，得到干凝膠；(5)將干凝膠放在通風(fēng)廚中點(diǎn)燃，得到微黑色疏松塊狀物；(6)在400°C下，將微黑色疏松塊狀物預(yù)燒4h，得到預(yù)燒后的試樣，然后在IOMPa下，將預(yù)燒后的試樣壓制成直徑為13mm和厚度為1mm的圓片，得到壓制后的試樣，再在500°C下，將壓制后的試樣燒結(jié)4h，得到初燒結(jié)試樣，然后在700°C下，將初燒結(jié)試樣燒結(jié)6h，得到燒結(jié)試樣，最后在1000°C~1200°C下，將燒結(jié)試樣繼續(xù)燒結(jié)5h~IOh,最后得到材料A ;所述的材料B制備方法如下:(I)依照化學(xué)式Pra75Naa25MrvyAlyO3按Pr:Na:Mn:Al=0.75:0.25: (1-y):y 稱取 Pr6O11, NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49%~51 % Mn(NO3)2 溶液和Al (NO3) 3.9H20,再按C6H8O7.H2O摩爾數(shù)與所有金屬離子摩爾數(shù)總和比為1.1:1稱取C6H8O7.H2O,所述的Pra75Naa25MrvyAlyO3中O < y≤0.3 (2)將稱取的Pr6O11放入質(zhì)量濃度為65%~68%的濃HNO3中，并在80°C的水浴鍋中溶解，得到Pr6O11溶液；(3)將步驟一稱取的 NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49% ~51 % Mn(NO3)2 溶液、Al (NO3)3.9H20 和 C6H8O7.H2O 及步驟二得到的Pr6O11溶液放入超純?nèi)ルx子水中進(jìn)行溶解混合，得到含化學(xué)試劑的水溶液，所述的含化學(xué)試劑的水溶液質(zhì)量百分比為5%~10% ；(3)在80°C下，將含化學(xué)試劑的水溶液在水浴鍋中加熱并攪拌至產(chǎn)生黑煙，得到黃白色的泡沫狀凝膠；(4)在60°C下，將黃白色的泡沫狀凝膠放置真空干燥箱中干燥，得到干凝膠；(5)將干凝膠放在通風(fēng)廚中點(diǎn)燃，得到微黑色疏松塊狀物；(6)在400°C下，將微黑色疏松塊狀物預(yù)燒4h，得到預(yù)燒后的試樣，然后在IOMPa下,將預(yù)燒后的試樣壓制成直徑為13mm和厚度為1mm的圓片,得到壓制后的試樣,再在500°C下，將壓制后的試樣燒結(jié)4h，得到初燒結(jié)試樣，然后在700°C下，將初燒結(jié)試樣燒結(jié)6h，得到燒結(jié)試樣，最后在1000°C~1200°C下，將燒結(jié)試樣繼續(xù)燒結(jié)5h~10h，即材料B ;所述的X關(guān)y。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，其特征在于步驟二中所述研磨后的材料A的粒徑為55nm~0.01mm ;步驟二中所述研磨后的材料B的粒徑為55nm ~0.01mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，其特征在于步驟五中在測(cè)試溫度為2K~4.5K下，將研磨后的材料A、研磨后的材料B及固定后的材料D放置于物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中分別測(cè)試磁化曲線，即測(cè)試出磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。
5.測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，其特征在于測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法是按照以下步驟進(jìn)行的: 一、材料準(zhǔn)備:準(zhǔn)備極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料A及極低溫下磁場(chǎng)促發(fā)的臺(tái)階狀變磁相變臨界場(chǎng)的材料B ; 所述的材料A與材料B的臨界場(chǎng)不同；所述的材料A臨界場(chǎng)為0.5T~5T ;所述的材料B臨界場(chǎng)為0.5T~5T ; 二、打磨:將材料A放置在砂紙上進(jìn)行打磨，得到打磨后的材料A;將材料B放置在砂紙上進(jìn)行打磨，得到打磨后的材料B ； 所述打磨后的材料A的粒徑為0.01mm~5.5mm ;所述打磨后的材料B的粒徑為0.01mm ~5.5mm ； 三、控制材料距離: 使用游標(biāo)卡尺控制打磨后的材料A與打磨后的材料B的距離并固定到物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)的交流磁化率測(cè)量選件的標(biāo)配樣品管上，得到控制距離后的材料C ； 所述的標(biāo)配樣品管面積為3_X8_ ;所述打磨后的材料A與打磨后的材料B的控制距離為 L,且 Omm < L < 5mm ; 四、固定:使用聚四氟乙烯帶將控制距離后的材料C包裹2層~4層后固定到樣品管中，并使兩樣品中點(diǎn)連線與樣品管軸線重合，得到固定后的材料D ; 五、物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)測(cè)試:在測(cè)試溫度為2K~5K下，將打磨后的材料A、打磨后的材料B及固定后的材料D放置于物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中分別測(cè)試磁化曲線，即測(cè)試出磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，其特征在于步驟一中所述的材料A制備方法如下:(I)依照化學(xué)式Pra75Naa25MrvxAlxO3按Pr:Na:Mn:Al=0.75:0.25: (1-χ):χ 稱取 Pr6O11, NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49%~51 % Mn(NO3)2 溶液和Al (NO3) 3.9Η20,再按C6H8O7.H2O摩爾數(shù)與所有金屬離子摩爾數(shù)總和比為1.1:1稱取C6H8O7.H2O,所述的 Pra75Naa25MrvxAlxO3 中 O < x ≤0.3 (2)將稱取的 Pr6O11 放入質(zhì)量濃度為65%~68%的濃HNO3中，并在80°C的水浴鍋中溶解，得到Pr6O11溶液；(3)將步驟一稱取的 NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49% ~51 % Mn(NO3)2 溶液、Al (NO3)3.9H20 和 C6H8O7.H2O 及步驟二得到的Pr6O11溶液放入超純?nèi)ルx子水中進(jìn)行溶解混合，得到含化學(xué)試劑的水溶液，所述的含化學(xué)試劑的水溶液質(zhì)量百分比為5%~10% ；(3)在80°C下，將含化學(xué)試劑的水溶液在水浴鍋中加熱并攪拌至產(chǎn)生黑煙，得到黃白色的泡沫狀凝膠；(4)在60°C下，將黃白色的泡沫狀凝膠放置真空干燥箱中干燥，得到干凝膠；(5)將干凝膠放在通風(fēng)廚中點(diǎn)燃，得到微黑色疏松塊狀物；(6)在400°C下，將微黑色疏松塊狀物預(yù)燒4h，得到預(yù)燒后的試樣，然后在IOMPa下，將預(yù)燒后的試樣壓制成直徑為13mm和厚度為1mm的圓片，得到壓制后的試樣，再在500°C下，將壓制后的試樣燒結(jié)4h，得到初燒結(jié)試樣，然后在700°C下，將初燒結(jié)試樣燒結(jié)6h，得到燒結(jié)試樣，最后在1000°C~1200°C下，將燒結(jié)試樣繼續(xù)燒結(jié)5h~IOh,最后得到材料A ;所述的材料B制備方法如下:(I)依照化學(xué)式Pra75Naa25MrvyAlyO3按Pr:Na:Mn:Al=0.75:0.25: (1-y):y 稱取 Pr6O11, NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49%~51 % Mn(NO3)2 溶液和Al (NO3) 3.9H20,再按C6H8O7.H2O摩爾數(shù)與所有金屬離子摩爾數(shù)總和比為1.1:1稱取C6H8O7.H2O,所述的Pra75Naa25MrvyAlyO3中O < y≤0.3 (2)將稱取的Pr6O11放入質(zhì)量濃度為65%~68%的濃HNO3中，并在80°C的水浴鍋中溶解，得到Pr6O11溶液；(3)將步驟一稱取的 NaNO3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 49% ~51 % Mn(NO3)2 溶液、Al (NO3)3.9H20 和 C6H8O7.H2O 及步驟二得到的Pr6O11溶液放入超純?nèi)ルx子水中進(jìn)行溶解混合，得到含化學(xué)試劑的水溶液，所述的含化學(xué)試劑的水溶液質(zhì)量百分比為5%~10% ；(3)在80°C下，將含化學(xué)試劑的水溶液在水浴鍋中加熱并攪拌至產(chǎn)生黑煙，得到黃白色的泡沫狀凝膠；(4)在60°C下，將黃白色的泡沫狀凝膠放置真空干燥箱中干燥，得到干凝膠；(5)將干凝膠放在通風(fēng)廚中點(diǎn)燃，得到微黑色疏松塊狀物；(6)在400°C下，將微黑色疏松塊狀物預(yù)燒4h，得到預(yù)燒后的試樣，然后在IOMPa下,將預(yù)燒后的試樣壓制成直徑為13mm和厚度為1mm的圓片,得到壓制后的試樣,再在500°C下，將壓制后的試樣燒結(jié)4h，得到初燒結(jié)試樣，然后在700°C下，將初燒結(jié)試樣燒結(jié)6h，得到燒結(jié)試樣，最后在1000°C~1200°C下，將燒結(jié)試樣繼續(xù)燒結(jié)5h~10h，即材料B ;所述的X關(guān)y。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，其特征在于步驟二中所述打磨后的材料A的粒徑為0.01mm~5mm ;步驟二中所述打磨后的材料B的粒徑為.0.01mm ~5mm.
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，其特征在于步驟三中所述打磨后的材料A與打磨后的材料B的控制距離為L(zhǎng)，且Omm < L≤4.5mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測(cè)試磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用的方法，其特征在于步驟五中在測(cè)試溫度為2K~4.5K下，將打磨后的材料A、打磨后的材料B及固定后的材料D放置于物理性質(zhì)測(cè)量系統(tǒng)中分別測(cè)試磁化曲線，即測(cè)試出磁性團(tuán)簇微觀促發(fā)作用。
【文檔編號(hào)】G01R33/12GK103529408SQ201310499115
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】李玉, 程倩, 戚大偉 申請(qǐng)人:東北林業(yè)大學(xué)