一種在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置，其通過制冷劑循環(huán)對被測樣品進行冷卻，通過加熱電阻絲對被測樣品進行加熱，通過測溫元件對被測樣品進行測溫，通過控溫儀對被測樣品的溫度進行控制，實現(xiàn)了在透射電鏡中原位對被測樣品溫度的改變和控制；然后，用透射電子顯微鏡的電子束轟擊被測樣品，即可原位實現(xiàn)在不同溫度條件下對被測樣品光譜性質(zhì)的測量，同時，該過程中透射電子顯微鏡還可以記錄被測樣品的結(jié)構(gòu)和成分信息，從而實現(xiàn)對被測樣品性能的綜合表征。本發(fā)明解決了現(xiàn)有原位透射電子顯微鏡技術(shù)尚不能原位改變被測樣品的溫度，并測量其光譜的問題，且不涉及對透射電子顯微鏡本體的改造，具有成本低，易于安裝、使用的優(yōu)點。
【專利說明】—種在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于透射電子顯微鏡配套附件【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種在透射電子顯微鏡中使被測樣品原位變溫并測量其光譜的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]原位透射電子顯微鏡技術(shù)不僅具備透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)表征和成分分析功能，而且可以在透射電子顯微鏡上原位地對樣品的性能進行測量?，F(xiàn)有技術(shù)可以在電子顯微鏡上原位實現(xiàn)對納米材料的光學(xué)、電學(xué)、力學(xué)等性質(zhì)的測量，但尚不能原位改變被測樣品的溫度，并測量其光譜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對現(xiàn)有原位透射電子顯微鏡技術(shù)尚不能原位改變被測樣品的溫度，并測量其光譜的問題，本發(fā)明提供一種能解決這一問題的在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]一種在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置，其包括樣品座、中空樣品桿，中空接口座、絕熱真空接口、真空電學(xué)接頭、真空光纖法蘭、制冷劑源、控溫儀和光譜儀，所述樣品座包括支撐架、導(dǎo)熱塊、測溫元件、加熱電阻絲、制冷管和光纖，所述樣品座設(shè)置在中空樣品桿的一端，中空接口座設(shè)置在中空樣品桿的另一端并連通，所述中空樣品桿與樣品座的支撐架連接，所述導(dǎo)熱塊通過絕熱連接件固定在支撐架內(nèi)，導(dǎo)熱塊的一端靠近安裝測溫元件和被測樣品、另一端與制冷管焊接在一起、中間纏繞加熱電阻絲，所述中空接口座上設(shè)置有絕熱真空接口、真空電學(xué)接頭和真空光纖法蘭，所述測溫元件的導(dǎo)線和加熱電阻絲的導(dǎo)線均穿過中空樣品桿，并通過真空電學(xué)接頭與控溫儀連接，所述制冷管穿過中空樣品桿，并通過絕熱真空接口與制冷劑源連接，所述光纖穿過中空樣品桿，其一端正對被測樣品，另一端通過真空光纖法蘭與光譜儀連接。
[0006]優(yōu)選地，所述制冷劑源為液氮杜瓦或液氧杜瓦。
[0007]優(yōu)選地,所述加熱電阻絲由鉬、金或者磷青銅制成,其表皮絕緣。
[0008]優(yōu)選地，所述制冷管由黃銅制成。
[0009]優(yōu)選地，所述導(dǎo)熱塊由純銅制成。
[0010]優(yōu)選地，所述測溫元件采用鉬電阻器件。
[0011 ] 本發(fā)明通過制冷劑循環(huán)對被測樣品進行冷卻，通過加熱電阻絲對被測樣品進行加熱，通過測溫元件對被測樣品進行測溫，通過控溫儀對被測樣品的溫度進行控制，實現(xiàn)了在原位對被測樣品溫度的改變和控制；然后，用透射電子顯微鏡的電子束轟擊被測樣品，即可原位實現(xiàn)在不同溫度條件下對被測樣品光譜性質(zhì)的測量，同時，該過程中透射電子顯微鏡還可以記錄被測樣品的結(jié)構(gòu)和成分信息，從而實現(xiàn)對被測樣品性能的綜合表征。
[0012]本發(fā)明解決了現(xiàn)有原位透射電子顯微鏡技術(shù)尚不能原位改變被測樣品的溫度，并測量其光譜的問題，且不涉及對透射電子顯微鏡本體的改造，具有成本低，易于安裝、使用， 實用性強的優(yōu)點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明一實施例的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖2是圖1所示樣品座的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖中:1、樣品座；10、樣品；11、支撐架；12、導(dǎo)熱塊；121、絕緣連接件；13、測溫元件；131、導(dǎo)線；14、加熱電阻絲；141、導(dǎo)線；15、制冷管；16、光纖；2、中空樣品桿；3、中空接口座；4、絕熱真空接口 ；41、制冷劑入口 ；42、制冷劑出口 ；5、真空電學(xué)接頭；6、真空光纖法蘭；7、制冷劑源；8、控溫儀；9、光譜儀。
【具體實施方式】
[0016]下文中將結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例進行詳細說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實施例及實施例中的特征可以相互任意組合。
[0017]如圖1?2所示，本實施例的在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置包括樣品座
1、中空樣品桿2，中空接口座3、絕熱真空接口 4、真空電學(xué)接頭5、真空光纖法蘭6、制冷劑源
7、控溫儀8和光譜儀9，樣品座I包括支撐架11、導(dǎo)熱塊12、測溫元件13、加熱電阻絲14、制冷管15和光纖16，樣品座I設(shè)置在中空樣品桿2的一端，中空接口座3設(shè)置在中空樣品桿2的另一端并連通，中空樣品桿2與樣品座I的支撐架11連接，導(dǎo)熱塊12通過絕熱連接件121固定在支撐架11內(nèi)，導(dǎo)熱塊12的一端靠近安裝測溫元件13和被測樣品10、另一端與制冷管15焊接在一起、中間纏繞加熱電阻絲14，中空接口座3上設(shè)置有絕熱真空接口 4、真空電學(xué)接頭5和真空光纖法蘭6，測溫元件13的導(dǎo)線131和加熱電阻絲14的導(dǎo)線141均穿過中空樣品桿2，并通過真空電學(xué)接頭5與控溫儀8連接，制冷管15穿過中空樣品桿2，并通過絕熱真空接口 4與制冷劑源7連接，光纖16穿過中空樣品桿2，其一端正對被測樣品10，另一端通過真空光纖法蘭6與光譜儀9連接。
[0018]優(yōu)選地，制冷劑源7為液氮杜瓦或液氧杜瓦。
[0019]優(yōu)選地，加熱電阻絲14由鉬、金或者磷青銅制成，其表皮絕緣。
[0020]為良好導(dǎo)熱，并具有一定的強度，優(yōu)選地，制冷管15由黃銅制成。
[0021]為良好導(dǎo)熱，優(yōu)選地，導(dǎo)熱塊12由純銅制成。
[0022]優(yōu)選地，測溫元件13采用鉬電阻器件。
[0023]本實施例的在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置的使用方法為:
[0024]使用時，將樣品座I放置在透射電子顯微鏡中，使透射電子顯微鏡的電子束可以轟擊到被測樣品10。具體的實驗過程中，當需要使被測樣品10降溫時，制冷劑源7控制制冷劑在制冷管15中循環(huán)流動，實現(xiàn)對導(dǎo)熱塊12及被測樣品10的降溫，被測樣品10周圍的溫度通過測溫元件13測出，并通過控溫儀8顯示出來；當需要使被測樣品10升溫時，對加熱電阻絲14通以電流，加熱電阻絲14即產(chǎn)生熱量，從而通過導(dǎo)熱塊12將熱量傳導(dǎo)到被測樣品10，測溫元件13測量被測樣品10溫度，并反饋給控溫儀8，控溫儀8即通過反饋調(diào)節(jié)控制加熱絲14的電流，將被測樣品10加熱到預(yù)定的溫度值。被測樣品10的溫度達到預(yù)定值后，通過電子束轟擊被測樣品10，產(chǎn)生陰極熒光，光學(xué)信號通過光纖16傳輸?shù)焦庾V儀9，形成光譜數(shù)據(jù)。通過如上操作，使被測樣品10的溫度達到不同數(shù)值，并測量光譜，即可得到被測樣品10在不同溫度條件下的光譜數(shù)據(jù)，同時透射電子顯微鏡本身還可以記錄該過程中被測樣品10的結(jié)構(gòu)和成分信息，從而實現(xiàn)對被測樣品性能的綜合表征。
[0025]本發(fā)明解決了現(xiàn)有原位透射電子顯微鏡技術(shù)尚不能原位改變被測樣品的溫度，并測量其光譜的問題，且不涉及對透射電子顯微鏡本體的改造，具有成本低，易于安裝、使用，實用性強的優(yōu)點。
[0026]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置，其特征在于:包括樣品座、中空樣品桿，中空接口座、絕熱真空接口、真空電學(xué)接頭、真空光纖法蘭、制冷劑源、控溫儀和光譜儀，所述樣品座包括支撐架、導(dǎo)熱塊、測溫元件、加熱電阻絲、制冷管和光纖，所述樣品座設(shè)置在中空樣品桿的一端，中空接口座設(shè)置在中空樣品桿的另一端并連通，所述中空樣品桿與樣品座的支撐架連接，所述導(dǎo)熱塊通過絕熱連接件固定在支撐架內(nèi)，導(dǎo)熱塊的一端靠近安裝測溫元件和被測樣品、另一端與制冷管焊接在一起、中間纏繞加熱電阻絲，所述中空接口座上設(shè)置有絕熱真空接口、真空電學(xué)接頭和真空光纖法蘭，所述測溫元件的導(dǎo)線和加熱電阻絲的導(dǎo)線均穿過中空樣品桿，并通過真空電學(xué)接頭與控溫儀連接，所述制冷管穿過中空樣品桿，并通過絕熱真空接口與制冷劑源連接，所述光纖穿過中空樣品桿，其一端正對被測樣品，另一端通過真空光纖法蘭與光譜儀連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置，其特征在于:所述制冷劑源為液氮杜瓦或液氧杜瓦。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置，其特征在于:所述加熱電阻絲由鉬、金或者磷青銅制成，其表皮絕緣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置，其特征在于:所述制冷管由黃銅制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置，其特征在于:所述導(dǎo)熱塊由純銅制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電鏡中原位變溫測量光譜的裝置，其特征在于:所述測溫元件采用鉬電阻器件。
【文檔編號】G01N23/00GK103558232SQ201310484579
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月16日
【發(fā)明者】楊是賾, 王恩哥, 田學(xué)增, 許智, 白雪冬 申請人:中國科學(xué)院物理研究所