一種卷煙濾嘴中多種元素特定遷移量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種卷煙濾嘴中多種重金屬特定遷移量的測定方法，包括以下步驟：S1.將待測樣品裝入定量瓶中，加入人工模擬唾液，將定量瓶置于溫水浴中震蕩，得樣品溶出液；S2.將步驟S1所得的樣品溶出液過濾，得待測溶液；S3.將步驟S2所得的待測溶液，通過內(nèi)標(biāo)法配合電感耦合等離子體質(zhì)譜法定量測定其中多種元素的特定遷移量。本發(fā)明通過內(nèi)標(biāo)法配合電感耦合等離子體質(zhì)譜法能夠一次測出幾種重金屬的特定遷移量，為卷煙產(chǎn)品的吸食安全性評價提供技術(shù)依靠與支持。
【專利說明】一種卷煙濾嘴中多種元素特定遷移量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及煙草【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地，涉及一種卷煙濾嘴中多種元素特定遷移量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煙草與卷煙輔助材料中重金屬的含量、遷移與控制一直是廣大煙草科技工作者關(guān)注的熱點問題。卷煙濾嘴材料主要包括接裝紙、成型紙、醋纖或丙纖、煙用膠黏劑等等，在這些煙用材料中含有一些對人體存在或潛在危害的化學(xué)成分，如重金屬、苯及苯系物、鄰苯二甲酸酯類、揮發(fā)性有機物等。為滿足煙支標(biāo)識、豐富色彩等要求，接裝紙通常要進(jìn)行印刷、印后處理等工序而成為最終的接裝紙產(chǎn)品。在各種煙用濾嘴輔料中，接裝紙中重金屬的含量相對較高，其主要來源為印刷油墨中的各種顏料。成型紙、醋纖或丙纖、煙用膠黏劑同樣含有一定量得重金屬元素。在人們通過濾嘴來抽吸卷煙時，濾嘴頻繁的與人體口腔直接接觸，溶出的物質(zhì)通過胃液的消化作用被人體吸收，其中的有害成分可能對吸煙者的健康造成一定的威脅或存在潛在的危害。
[0003]目前報道的行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或文獻(xiàn)，對濾嘴材料重金屬進(jìn)行的分析皆為材料所含重金屬總量測定，但總量多并不代表溶出態(tài)的多，因為每種成分的溶出量依賴于其溶解特性，而且還與印刷工藝、顏料基質(zhì)、紙張性質(zhì)等有關(guān)。因此，卷煙濾嘴中元素特定遷移量的檢測分析凸顯重要性，可能更為符合實際。
[0004]在ICP-MS分析檢測過程中，目標(biāo)元素的信號常受到質(zhì)譜及非質(zhì)譜因素干擾。在質(zhì)譜干擾中，同量異位素重疊及多原子分子離子對分析信號的干擾不可忽視，如2tl4Hg對2tl4Pb+存在同量異位素干擾、気雙原子分子離子ArAr+對8°Se+存在多原子分子離子干擾等等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于，改變只能測重金屬總量的現(xiàn)狀，提供一種能夠檢測某種重金屬的遷移量的檢測分析方法。
[0006]為了實現(xiàn)以上發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種卷煙濾嘴中多種重金屬特定遷移量的測定方法，包括以下步驟:
51.將待測樣品裝入定量瓶中，加入人工模擬唾液，將定量瓶置于溫水浴中震蕩，得樣品溶出液；
52.將步驟SI所得的樣品溶出液過濾，得待測溶液；
53.將步驟S2所得的待測溶液，通過內(nèi)標(biāo)法配合電感耦合等離子體質(zhì)譜法定量測定其中多種元素的特定遷移量。
[0007]所述的多種元素為Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、N1、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、
V或Zn中的兩種及兩種以上。
[0008]所述的多種元素對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)分別為:A1=45Sc, As =72Ge, B =45Sc, Ba =159Tb, Cd =115In,Co =72Ge, Cr =72Ge, Cu:72Ge'Fe:72Ge'Hg =175Lu,Mn:72Ge'Ni =72Ge, Pb =175Lu, Sb =115In, Se =72Ge,Sn =115In, Sr =72Ge, V =45Sc 和 Zn:72Ge。
[0009]所述的內(nèi)標(biāo)法的內(nèi)標(biāo)溶液含45Sc, 72Ge, 115In, 159Tb, 175Lu元素，所述的內(nèi)標(biāo)的濃度為10μ g/L。只需要一次性添加內(nèi)標(biāo)溶液，不需要針對特定元素加入特定內(nèi)標(biāo)，簡便了使用。
[0010]步驟SI所述的待測樣品的質(zhì)量與人工模擬唾液的體積比例為1:10~1:40。
[0011]步驟SI所述的待測樣品的質(zhì)量與人工模擬唾液的體積比例為1:30~1:40。
[0012]所述的電感稱合等離子體質(zhì)譜法的工作參數(shù):冷卻氣流量14.3 L/min ;輔助氣流量0.8 L/min ;載氣流量1.08 L/min ;霧化室溫度:2.0°C ;蠕動泵采集轉(zhuǎn)數(shù):0.1 rps，樣品提升轉(zhuǎn)數(shù):0.5 rps ;RF功率1500 W ;采樣深度:8.0mm ;采集點數(shù):3 ;重復(fù)次數(shù):3。由于ICP-MS的參數(shù)的選擇，可以有效的減少各元素之間的干擾。
[0013]步驟SI所述的溫水浴的水溫為36~38°C，所述的震蕩的速率為60r/min，震蕩的時間為9(Tl20分鐘。
[0014]步驟SI所述的定量瓶為50mL聚對苯二甲酸乙二酯塑料定量瓶。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點在于:
1.建立一種穩(wěn)定可靠、操作簡便、重復(fù)性好的卷煙濾嘴中多種元素特定遷移量的測定方法，可為卷煙產(chǎn)品的吸食安全性評價提供技術(shù)依靠與支撐。
[0016]2.本發(fā)明提供的檢測方法能較為有效模擬卷煙濾嘴與人體口腔中唾液接觸的實際環(huán)境，操作簡便、靈敏度高、檢出限低、回收率好?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚未見在人工唾液的基底條件下通過 ICP-MS 同時測定出 Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、N1、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V、Zn多種重金屬。
[0017]3.為了避免目標(biāo)元素的信號常受到質(zhì)譜及非質(zhì)譜因素干擾，本發(fā)明選擇了特定的幾種同位素作為內(nèi)標(biāo)，有效減少了干擾。在選擇各目標(biāo)元素所對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)時，主要遵循以下原則:(1)被測液中不含有該內(nèi)標(biāo)元素；(2)目標(biāo)元素質(zhì)量數(shù)與內(nèi)標(biāo)的相近；(3)目標(biāo)元素電離能與內(nèi)標(biāo)元素的相近。經(jīng)過大量的實驗發(fā)現(xiàn):45Sc，72Ge, 115In, 159Tb, 175Lu較適合作為內(nèi)標(biāo)元素。
[0018]【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實施例進(jìn)一步詳細(xì)說明本發(fā)明。除非特別說明，本發(fā)明采用的試劑、設(shè)備和方法為本【技術(shù)領(lǐng)域】常規(guī)市購的試劑、設(shè)備和常規(guī)使用的方法。
[0020]實施例1實驗條件的確定 1.1儀器與試劑
Agilent 7700x型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國安捷倫公司)；SIGMA 3-18K高速離心機(德國SIGMA公司)；SHZ-82型水浴恒溫振蕩器(金壇市國旺實驗儀器廠)；Mill1-QIntegral型超純水系統(tǒng)(美國Millipore公司)。
[0021]HNO3 (65%，優(yōu)級純，德國 Merck 公司)；A1、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、N1、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V和Zn單元素標(biāo)液(1000 mg/L,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)；Au單元素標(biāo)液(10 mg/L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)；內(nèi)標(biāo)混合溶液(45Sc，72Ge, 115In, 159Tb, 175Lu, 10 mg/L,美國安捷倫公司)；調(diào)諧液(ce、co、li、mg、t1、y，均為1μg/l，美國安捷倫公司)。
[0022]1.2儀器條件以I μ g/L的Ce、Co、L1、Mg、Tl、Y的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對儀器參數(shù)進(jìn)行調(diào)諧優(yōu)化。ICP-MS工作參數(shù):冷卻氣流量14.3 L/min ;輔助氣流量0.8 L/min ;載氣流量1.08 L/min ;霧化室溫度:2.(TC ;蠕動泵采集轉(zhuǎn)數(shù):0.1 rps，樣品提升轉(zhuǎn)數(shù):0.5 rps ；RF功率1500 W ;采樣深度:8.0mm ;采集點數(shù):3 ;重復(fù)次數(shù):3。待測元素質(zhì)量數(shù)及對應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素、積分時間如表1所示:
【權(quán)利要求】
1.一種卷煙濾嘴中多種重金屬特定遷移量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟: 51.將待測樣品裝入定量瓶中，加入人工模擬唾液，將定量瓶置于溫水浴中震蕩，得樣品溶出液； 52.將步驟SI所得的樣品溶出液過濾，得待測溶液； 53.將步驟S2所得的待測溶液，通過內(nèi)標(biāo)法配合電感耦合等離子體質(zhì)譜法定量測定其中多種元素的特定遷移量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙濾嘴中多種重金屬特定遷移量的測定方法，其特征在于，所述的多種元素為 Al、As、B、Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、N1、Pb、Sb、Se、Sn、Sr、V 或Zn中的兩種及兩種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的卷煙濾嘴中多種重金屬特定遷移量的測定方法，其特征在于，所述的多種元素對應(yīng)的內(nèi)標(biāo)分別為:A1 =45Sc, As =72Ge, B =45Sc, Ba =159Tb, Cd =115In, Co:72Ge、Cr =72Ge, Cu =72Ge, Fe =72Ge, Hg =175Lu,Mn =72Ge, Ni =72Ge, Pb =175Lu, Sb =115In, Se =72Ge, Sn:115Iru Sr =72Ge, V =45Sc 和 Zn =72Ge0
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙濾嘴中多種重金屬特定遷移量的測定方法，其特征在于，所述的內(nèi)標(biāo)法的內(nèi)標(biāo)溶液含45Sc，72Ge, 115In, 159Tb, 175Lu元素，所述的內(nèi)標(biāo)的濃度為10 μ g/Lo
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙濾嘴中多種重金屬特定遷移量的測定方法，其特征在于，步驟SI所述的待測樣品的質(zhì)量與人工模擬唾液的體積比例為1:10?1:40。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的卷煙濾嘴中多種重金屬特定遷移量的測定方法，其特征在于，步驟SI所述的待測樣品的質(zhì)量與人工模擬唾液的體積比例為1:30?1:40。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙濾嘴中多種重金屬特定遷移量的測定方法，其特征在于，所述的電感耦合等離子體質(zhì)譜法的工作參數(shù):冷卻氣流量14.3 L/min ;輔助氣流量0.8L/min ;載氣流量1.08 L/min ;霧化室溫度:2.(TC ;蠕動泵采集轉(zhuǎn)數(shù):0.1 rps，樣品提升轉(zhuǎn)數(shù):0.5 rps ；RF 功率 1500 W ;采樣深度:8.0_。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙濾嘴中多種重金屬特定遷移量的測定方法，其特征在于，步驟SI所述的溫水浴的水溫為36?38°C，所述的震蕩的速率為60r/min，震蕩的時間為90?120分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的卷煙濾嘴中多種重金屬特定遷移量的測定方法，其特征在于，步驟SI所述的定量瓶為50mL聚對苯二甲酸乙二酯塑料定量瓶。
【文檔編號】G01N27/64GK103630601SQ201310286325
【公開日】2014年3月12日 申請日期:2013年7月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月9日
【發(fā)明者】古君平, 李峰, 韓冰, 劉殷 申請人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司