專利名稱：煙用接裝紙中Cr(III)和Cr(VI)離子的快速測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及煙草技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，涉及煙用接裝紙中Cr(III)和Cr(VI)離子的快速測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
煙用接裝紙屬煙用材料中的一種，是將濾棒和卷煙煙支連接起來(lái)的專用紙。煙用接裝紙除了纖維主體材料外，還含有一些有機(jī)或無(wú)機(jī)著色劑，以及一些高分子聚合物的連接料等，組成復(fù)雜。在生產(chǎn)過(guò)程中受生產(chǎn)原料、操作工藝等條件的影響，可能會(huì)存在微量的重金屬污染。根據(jù)現(xiàn)行的YC 171-2009《煙用接裝紙》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，鉻是其中的一種受控元素。相對(duì)于元素總量而言，元素的生物性或毒性更依賴于其存在的形態(tài)。對(duì)于鉻元素而言，已有的研究表明，Cr(III)被認(rèn)為對(duì)生物體有益的元素，而Cr(VI)卻具有強(qiáng)毒性。因此，有必要建立煙用接裝紙中Cr(III)和Cr(VI)無(wú)機(jī)離子的檢測(cè)方法。關(guān)于Cr(III)和Cr(VI)的分離分析應(yīng)用主要集中于水性基質(zhì)樣品，比如環(huán)境水樣或者生物體液等，這些樣品組成簡(jiǎn)單，無(wú)需或者僅需簡(jiǎn)單的樣品前處理。對(duì)于固體樣品中鉻的價(jià)態(tài)分析應(yīng)用則相對(duì)較少。不同價(jià)態(tài)鉻的檢測(cè)技術(shù)則主要包括紫外分光光度法以及原子光譜法，其它不常用的有電化學(xué)方法如毛細(xì)管電泳以及XPS、XRD等固體檢測(cè)方法。相比之下，紫外分光光度法比較廉價(jià)，但對(duì)樣品前處理的要求更高，樣品處理周期長(zhǎng)而且繁瑣，同時(shí)容易導(dǎo)致形態(tài)轉(zhuǎn)變、損失、玷污以及受到來(lái)自樣品基體中一些過(guò)渡金屬離子的嚴(yán)重干擾，檢出能力有限并且不能同時(shí)對(duì)兩種價(jià)態(tài)檢測(cè)；而原而原子光譜法具備的優(yōu)點(diǎn)而恰巧是紫外分光光譜法所缺失的，其缺點(diǎn)在于不具備形態(tài)辨別能力，因此近幾年來(lái)基于色譜的強(qiáng)有力元素形態(tài)分離能力，將色譜與原子光譜聯(lián)用逐步成為元素形態(tài)分析的強(qiáng)有力手段，尤其是色譜與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用已經(jīng)發(fā)展成為高選擇、高靈敏的元素形態(tài)分析方法。目前，煙用接裝紙中Cr的測(cè)定以總量為主，Cr(III)和Cr(VI)離子的測(cè)定尚無(wú)文獻(xiàn)報(bào)道或相應(yīng)的國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。按照我國(guó)《食品安全法》的要求，對(duì)于直接接觸人體口腔的各種產(chǎn)品都應(yīng)該建立安全衛(wèi)生分析方法。所以有必要提供一種準(zhǔn)確分析、操作簡(jiǎn)便的煙用接裝紙中Cr(III)和Cr(VI)離子含量的測(cè)定方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是針對(duì)上述存在的問(wèn)題而提供一種準(zhǔn)確分析、操作簡(jiǎn)便的煙用接裝紙中Cr(III)和Cr (VI)離子的測(cè)定方法，以便卷煙企業(yè)和煙用接裝紙生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)人員對(duì)Cr(III)和Cr(VI)離子進(jìn)行定性定量檢測(cè)。本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的:
本發(fā)明提供一種煙用接裝紙中Cr(III)和Cr(VI)離子含量的測(cè)定方法，其特征在于:該方法采用超聲輔助進(jìn)行樣品提取，樣品溶液經(jīng)HPLC色譜分離，采用IPC-MS進(jìn)行檢測(cè)。所述HPLC色譜條件為:以PacAGll型陰離子交換保護(hù)柱(50 mmX4 mm)作為分離載體；流動(dòng)相:NH4NO3-NH4H2PO, pH=7 ;采用等度洗脫，流速:0.6-1.0 mL/min ;柱溫:
200C -40 0C ;進(jìn)樣量:10-25μ 。所述ICP-MS檢測(cè)條件為:ICP-MS霧化提升速率:0.8-1.0 mL/min ;分析同位素選擇52Cr ;選擇碰撞反應(yīng)池技術(shù)進(jìn)行復(fù)合離子干擾消除。所述的流動(dòng)相的濃度為20 mmol/L NH4NO3-1O mmol/L ΝΗ4Η2Ρ04。所述的反應(yīng)池由8%H2_92%He構(gòu)成。具體包括以下步驟:
S1.配制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液及相應(yīng)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液由CrC13、K2Cr04配制。S2.待測(cè)樣品前處理
稱取適量經(jīng)瓷剪刀剪碎的樣品于15 mL PP離心管中，加入5 mL 200 mM NaOH并超聲Ih使得纖維深度碎化至絮狀。分別加入酸性提取液使最終溶液保持酸度，超聲輔助提取3min后離心分離，上清液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶進(jìn)行后續(xù)HPLC-1CP-MS鉻價(jià)態(tài)。S3.移取濾液稀釋適宜濃度后經(jīng)0.45濾膜過(guò)濾后，按照本發(fā)明確定的色譜條件和檢測(cè)條件進(jìn)行分析。S4.分別對(duì)各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，將得到的色譜峰面積與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別繪制Cr(III)和Cr(VI)離子標(biāo)準(zhǔn)曲線并得到回歸方程，然后在相同條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，將得到的色譜峰面積帶入相應(yīng)的回歸方程，得到樣品中相應(yīng)的含量。步驟S2所述的酸度為pH〈3。步驟S2所述的離心分離的速度為4000rpm，離心分離的時(shí)間為5min。煙用接裝紙樣品中的Cr(III)和Cr(VI)離子含量按下式計(jì)算:
權(quán)利要求
1.一種煙用接裝紙中Cr(III)和Cr(VI)離子含量的測(cè)定方法，其特征在于:該方法采用超聲輔助進(jìn)行樣品提取，樣品溶液經(jīng)HPLC色譜分離，采用ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙用接裝紙中Cr(III)和Cr(VI)離子含量的測(cè)定方法，其特征在于: 所述HPLC色譜條件為:以PacAGll型陰離子交換保護(hù)柱(50 mmX4 mm)作為分離載體；流動(dòng)相=NH4NO3-NH4H2PO4, pH=7 ;采用等度洗脫，流速:0.6-1.0 mL/min ;柱溫:20°C _40°C ;進(jìn)樣量:10-25μ ； 所述ICP-MS檢測(cè)條件為:ICP-MS霧化提升速率:0.8-1.0 mL/min ;分析同位素選擇52Cr ;選擇碰撞反應(yīng)池技術(shù)進(jìn)行復(fù)合離子干擾消除。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煙用接裝紙中Cr(III)和Cr(VI)離子含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述的流動(dòng)相的濃度為20 mmol/L NH4NO3-1O mmol/L ΝΗ4Η2Ρ04。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煙用接裝紙中Cr(III)和Cr(VI)離子含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述的反應(yīng)池由8%H2-92%He構(gòu)成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煙用接裝紙中Cr(III)和Cr(VI)離子含量的測(cè)定方法，其特征在于，具體包括以下步驟:制標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液及相應(yīng)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，所述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液由CrC13、K2Cr04配制；測(cè)樣品前處理 稱取適量經(jīng)瓷剪刀剪碎的樣品于15 mL PP離心管中，加入5 mL 200 mM NaOH并超聲Ih使得纖維深度碎化至絮狀； 分別加入酸性提取液使最終溶液保持酸度，超聲輔助提取3 min后離心分離，上清液轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶進(jìn)行后續(xù)HPLC-1CP-MS鉻價(jià)態(tài)；取濾液稀釋適宜濃度后經(jīng)0.45濾膜過(guò)濾后，按照本發(fā)明確定的色譜條件和檢測(cè)條件進(jìn)行分析；別對(duì)各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，將得到的色譜峰面積與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別繪制Cr(III)和Cr(VI)離子標(biāo)準(zhǔn)曲線并得到回歸方程，然后在相同條件下對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，將得到的色譜峰面積帶入相應(yīng)的回歸方程，得到樣品中相應(yīng)的含量。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的煙用接裝紙中Cr(III)和Cr (VI)離子含量的測(cè)定方法，其特征在于，步驟S2所述的酸度為pH〈3。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的煙用接裝紙中Cr(III)和Cr (VI)離子含量的測(cè)定方法，其特征在于，步驟S2所述的離心分離的速度為4000rpm，離心分離的時(shí)間為5min。
全文摘要
本發(fā)明屬于煙草技術(shù)領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種煙用接裝紙中Cr(III)和Cr(VI)離子含量的測(cè)定方法，利用超聲輔助技術(shù)對(duì)煙用接裝紙中的Cr(III)和Cr(VI)離子進(jìn)行提取，以HPLC串聯(lián)ICP-MS技術(shù)作為檢測(cè)手段。本發(fā)明采用以PacAG11型陰離子交換保護(hù)柱(50mm×4mm)作為分離載體，可實(shí)現(xiàn)樣品的快速測(cè)定。以ICP-MS作為檢測(cè)器，可實(shí)現(xiàn)低含量的樣品測(cè)定，并可有效避免傳統(tǒng)分光光度法由于樣品本身顏色而帶來(lái)的干擾。
文檔編號(hào)G01N30/88GK103115994SQ20131003786
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者李峰, 胡靜, 韓冰, 汪軍霞 申請(qǐng)人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司