專利名稱：一種鐵基非晶光譜標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn)室制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光譜標(biāo)樣的制作方法，尤其涉及一種鐵基非晶光譜標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn)室制作方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)在市場常見的儀器分析用的校正樣品絕大多數(shù)都是國標(biāo)物質(zhì)，多采用傳統(tǒng)的連鑄中包澆鑄法制作。該方法操作麻煩，冶煉過程時(shí)間長，每次只能制取一種含量的標(biāo)樣，不利于梯度標(biāo)樣的制備，故現(xiàn)有的光譜標(biāo)樣制作方法并不能滿足生產(chǎn)及研發(fā)的需要。此外，鐵基非晶合金因成分含量、內(nèi)部組織、結(jié)構(gòu)、熱處理加工的差異不同于普通的通用樣品，而且難以激發(fā)的Si元素含量較高，導(dǎo)致用儀器分析測其內(nèi)部組分所得結(jié)果差異較大；同時(shí)傳統(tǒng)的樣模澆注取樣法取樣，樣塊內(nèi)容易形成氣孔和夾雜、成功率低、樣塊間的成分偏析較大，這就對鐵基非晶光譜標(biāo)樣的制作有了更高的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種可靠性強(qiáng)、操作簡單、低成本的針對于鐵基非晶合金光譜標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn)室真空爐冶煉的制作方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種鐵基非晶光譜標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn)室制作方法。包括如下步驟:I)以鐵為基數(shù)按一定配方配比計(jì)算各種原料添加量；2)將原料加入真空爐中冶煉；3)將完成冶煉工藝并達(dá)到出鋼溫度的鋼水澆注到模具中；4)待樣品自然冷卻到室溫后,將樣品從|旲具中倒出；5)對樣品進(jìn)行處理，然后進(jìn)行表征分析，選擇合格的表征樣品；6)對合格的表征樣品進(jìn)行均勻性分析，選擇均勻性達(dá)標(biāo)的樣品；7)將均勻性達(dá)標(biāo)的樣品車削定值，送至檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行精確檢測；以及8)將檢測機(jī)構(gòu)的結(jié)果進(jìn)行分析，取平均值為各元素定值。優(yōu)選地，所述步驟(I)化學(xué)成分的選擇具體包括:以鐵元素占總含量的為基數(shù)，硅和硼為高低標(biāo)，按階梯分布，選定標(biāo)樣配比化學(xué)式，每5%為一個(gè)梯度，制定所需樣品數(shù)量。優(yōu)選地，所述步驟(2)合金的冶煉具體包括:將原材料加入真空爐后抽真空，用7 14瓦功率將原材料化清，化清后將溫度調(diào)到130(Tl35(rC保溫15 20分鐘后，降溫到1200°C下出鋼。優(yōu)選地，所述步驟(3)鋼水澆注前還包括:保證模具清潔無雜物，將規(guī)格為IOOmm高、內(nèi)徑40mm、外徑50mm的模具在500°C下烘烤15-20分鐘。優(yōu)選地，所述澆注模具為鉛制模具。

優(yōu)選地，所述步驟(5)對樣品進(jìn)行處理具體包括:將各梯度樣品進(jìn)行標(biāo)識并區(qū)分頭尾，采用線切割將頭部含透氣孔部分和底端去掉，對兩端用磨床進(jìn)行打磨，打磨后的樣品進(jìn)行拋光處理。優(yōu)選地，所述步驟(5)對樣品進(jìn)行表征分析具體包括:用肉眼觀察無氣孔、裂紋等缺陷后，放入顯微鏡下觀察，確保樣品表面不存在此類缺陷，用超聲波法無損探傷，確認(rèn)內(nèi)部無缺陷。優(yōu)選地，所述步驟(6)對合格的表征樣品進(jìn)行均勻性分析具體包括:用光譜儀沿直徑的四分之一的圓進(jìn)行檢測，在儀器穩(wěn)定的狀態(tài)下，連續(xù)五次對頭尾部進(jìn)行檢測，對同一樣品的十次結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。優(yōu)選地，所述步驟(7)的定值分析包括:將均勻性達(dá)標(biāo)的樣品車削，取直徑四分之一處車削的粉末，用精確的化學(xué)分析方法進(jìn)行定值。本發(fā)明通過從化學(xué)成分配比、冶煉過程以及最后的試樣加工著手，提供了一種可靠性強(qiáng)、操作簡單、低成本的針對于鐵基非晶合金光譜標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn)室真空爐冶煉的制作方法。而且通過本發(fā)明制得的樣品能夠被光譜儀有效、均勻的激發(fā)，使得獲得的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，同時(shí)也為鐵基非晶合金材料的開發(fā)及生產(chǎn)提供了保障。


圖1是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的鐵基非晶光譜標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn)室制作方法流程圖；以及圖2是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的樣品在金相顯微鏡下的表面質(zhì)量圖。
具體實(shí)施例方式下面通過附圖和實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。圖1是根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的鐵基非晶光譜標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn)室制作方法流程圖。在步驟101，以鐵為基數(shù)，硅和硼為高低標(biāo)，按階梯分布，選定標(biāo)樣配比化學(xué)式，每5%為一個(gè)梯度，制定所需樣品數(shù)量。在步驟102，將原材料加入真空爐后抽真空，用7 14瓦功率將原材料化清，化清后將溫度調(diào)到130(Tl350°C保溫15 20分鐘后，降溫到1200°C下出鋼。在步驟103，將完成冶煉工藝并達(dá)到出鋼溫度的鋼水澆注到模具中。在步驟104，待樣品自然冷卻到室溫后，將樣品從模具中倒出。在步驟105，首先對樣品進(jìn)行處理:將各梯度樣品進(jìn)行標(biāo)識并區(qū)分頭尾，采用線切割將頭部含透氣孔部分和底端去掉，對兩端用磨床進(jìn)行打磨，打磨后的樣品進(jìn)行拋光處理。然后對處理后的樣品進(jìn)行表征分析:用肉眼觀察無氣孔、裂紋等缺陷后，放入顯微鏡下觀察，確保樣品表面不存在此類缺陷，用超聲波法無損探傷，確認(rèn)內(nèi)部無缺陷。在步驟106，對合格的表征樣品進(jìn)行均勻性分析:用光譜儀沿直徑的四分之一的圓進(jìn)行檢測，在儀器穩(wěn)定的狀態(tài)下，連續(xù)五次對頭尾部進(jìn)行檢測，對同一樣品的十次結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。在步驟107，對樣品進(jìn)行定值分析:將均勻性達(dá)標(biāo)的樣品車削，取直徑四分之一處車削的粉末，用精確的化學(xué)分析方法進(jìn)行定值并送至檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行精確檢測。以及在步驟108，將檢測機(jī)構(gòu)的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，除去異常結(jié)果，將其它結(jié)果取平均值為各元素定值。
具體實(shí)施例如下:實(shí)施例1I)化學(xué)成分的選擇:鐵基非晶合金Fe78Si9B13,以鐵占總含量的78%為基數(shù)，硅和硼
做高低標(biāo)，按階梯分布，選定標(biāo)樣配比化學(xué)式為Fe78Si5B17-Fe78Si13B9,每5%為一個(gè)梯度，
需要17塊樣品，編號1#_17#，所使用的真空爐容量為2kg，鋼水容量定為1800g。各元素的組分含量如表I。表I各元素的組分含量
權(quán)利要求
1.一種鐵基非晶光譜標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn)室制作方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)以鐵為基數(shù)按一定配方配比計(jì)算各種原料添加量； 2)將原料加入真空爐中冶煉； 3)將完成冶煉工藝并達(dá)到出鋼溫度的鋼水澆注到模具中； 4)待樣品自然冷卻到室溫后，將樣品從|吳具中倒出； 5)對樣品進(jìn)行處理，然后進(jìn)行表征分析，選擇合格的表征樣品； 6)對合格的表征樣品進(jìn)行均勻性分析，選擇均勻性達(dá)標(biāo)的樣品； 7)將均勻性達(dá)標(biāo)的樣品車削定值，送至檢測機(jī)構(gòu)進(jìn)行穩(wěn)定性分析；以及 8)將檢測機(jī)構(gòu)的結(jié)果進(jìn)行分析，取平均值為各元素定值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(I)化學(xué)成分的選擇具體包括:以鐵元素占總含量的為基數(shù)，硅和硼為高低標(biāo)，按階梯分布，選定標(biāo)樣配比化學(xué)式，每5%為一個(gè)梯度，制定所需樣品數(shù)量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)合金的冶煉具體包括:將原材料加入真空爐后抽真空，用7 14瓦功率將原材料化清，化清后將溫度調(diào)到130(Tl350°C保溫15 20分鐘后，降溫到1200°C下出鋼。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)鋼水澆注前還包括:保證模具清潔無雜物，將規(guī)格為IOOmm高、內(nèi)徑40mm、外徑50mm的模具在500°C下烘烤15 20分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述澆注模具為鉛制模具。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)對樣品進(jìn)行處理具體包括:將各梯度樣品進(jìn)行標(biāo)識并區(qū)分頭尾，采用線切割將頭部含透氣孔部分和底端去掉，對兩端用磨床進(jìn)行打磨，打磨后的樣品進(jìn)行拋光處理。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)對樣品進(jìn)行表征分析具體包括:用肉眼觀察無氣孔、裂紋等缺陷后，放入顯微鏡下觀察，確保樣品表面不存在此類缺陷，用超聲波法無損探傷，確認(rèn)內(nèi)部無缺陷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(6)對合格的表征樣品進(jìn)行均勻性分析具體包括:用光譜儀沿直徑的四分之一的圓進(jìn)行檢測，在儀器穩(wěn)定的狀態(tài)下，連續(xù)五次對頭尾部進(jìn)行檢測，對同一樣品的十次結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(7)的定值分析包括:將均勻性達(dá)標(biāo)的樣品車削，取直徑四分之一處車削的粉末，用精確的化學(xué)分析方法進(jìn)行定值。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鐵基非晶光譜標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn)室制作方法。其步驟包括化學(xué)成分選擇；冶煉原材料；鋼水澆注；脫模；樣品處理及表征分析；樣品均勻性分析；樣品定值分析；以及樣品的成分標(biāo)定。本發(fā)明通過從化學(xué)成分配比、冶煉過程以及最后的試樣加工著手，提供了一種可靠性強(qiáng)、操作簡單、低成本的針對于鐵基非晶合金光譜標(biāo)樣的實(shí)驗(yàn)室真空爐冶煉的制作方法。而且通過本發(fā)明制得的樣品能夠被光譜儀有效、均勻的激發(fā)，使得獲得的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確，同時(shí)也為鐵基非晶合金材料的開發(fā)及生產(chǎn)提供了保障。
文檔編號G01N1/28GK103115870SQ20131003032
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月28日
發(fā)明者龐靖, 于曉霞, 王靜 申請人:青島云路新能源科技有限公司