專利名稱：一種檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種焦?fàn)t煤氣中焦油含量的檢測(cè)方法，尤其涉及一種低焦油含量(小于10mg/m3)的焦?fàn)t煤氣中焦油含量的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
焦?fàn)t煤氣中焦油含量的檢測(cè)是衡量焦?fàn)t煤氣凈化后煤氣質(zhì)量的重要參數(shù)，也是保障焦?fàn)t煤氣作為能源供應(yīng)的重要指標(biāo)。在冶金領(lǐng)域，焦?fàn)t煤氣中的焦油霧要進(jìn)行較徹底的清除，否則將會(huì)對(duì)焦?fàn)t煤氣凈化帶來(lái)嚴(yán)重的影響，焦油霧會(huì)影響脫硫塔的脫硫效果，因此煤氣中焦油含量的分析是焦?fàn)t煤氣雜質(zhì)含量檢測(cè)的最重要檢測(cè)項(xiàng)目之一?，F(xiàn)有技術(shù)的測(cè)定焦?fàn)t煤氣中焦油含量的一種方法為國(guó)標(biāo)法，即采用GB/T12208-2008《人工煤氣組分與雜質(zhì)含量測(cè)定方法》所介紹的方法，通過(guò)已知質(zhì)量的濾膜，以濾膜的質(zhì)量增加量和取樣體積，計(jì)算出焦油和灰塵的含量，該方法取樣量大，分析時(shí)間長(zhǎng)，分析結(jié)果誤差大，而且焦油和灰塵含量不能分開測(cè)量?，F(xiàn)有技術(shù)的測(cè)定焦?fàn)t煤氣中焦油含量的另一種方法為目視比色法。在目視比色法中，采用二甲苯吸收煤氣中的焦油，焦油溶解在二甲苯中使二甲苯變色，再與標(biāo)準(zhǔn)系列的二甲苯標(biāo)準(zhǔn)比色液進(jìn)行比較，得出煤氣中焦油含量。焦?fàn)t煤氣經(jīng)過(guò)固定床干法精脫硫工藝和TSA凈化工序后焦?fàn)t煤氣中的焦油含量基本上低于10mg/m3。對(duì)于焦油含量大于10mg/m3的焦?fàn)t煤氣的焦油含量的測(cè)定，目視比色法的測(cè)定結(jié)果較好，但是對(duì)于焦油含量在10mg/m3以下的焦?fàn)t煤氣的焦油含量的測(cè)定，目視比色法的測(cè)定結(jié)果的誤差較大，檢測(cè)靈敏度低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，而提供一種適用于低焦油焦?fàn)t煤氣中焦油含量的檢測(cè)方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法，所述低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量在10mg/m3以下，包括以下步驟(a)獲得焦油的二甲苯溶液的焦油濃度與焦油的二甲苯溶液的吸光度之間的線性關(guān)系；(b)用二甲苯吸收焦?fàn)t煤氣中的焦油，得到吸收了焦油的二甲苯；(C)測(cè)量吸收了焦油的二甲苯的吸光度，并使用所述線性關(guān)系，由吸收了焦油的二甲苯的吸光度獲得吸收了焦油的二甲苯的焦油濃度；(d)由吸收了焦油的二甲苯的焦油濃度獲得焦?fàn)t煤氣中的焦油含量。根據(jù)本發(fā)明檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述步驟
(a)可以包括用二甲苯溶解焦油，制得基準(zhǔn)溶液；取不同體積的基準(zhǔn)溶液于容量瓶中，用二甲苯定容，得到不同焦油濃度的標(biāo)樣；取一個(gè)或多個(gè)標(biāo)樣于石英比色皿中，以純二甲苯為參比溶液，在紫外分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)250 350nm之間檢測(cè)標(biāo)樣的吸光度，所得吸光度最大的波長(zhǎng)作為工作波長(zhǎng)；另取標(biāo)樣于石英比色皿中，以純二甲苯為參比溶液，在紫外分光光度計(jì)上的所述工作波長(zhǎng)處測(cè)定標(biāo)樣的吸光度，并以焦油濃度為橫坐標(biāo)，測(cè)定得到的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出回歸方程。
根據(jù)本發(fā)明檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述工作波長(zhǎng)為300nm。根據(jù)本發(fā)明檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，在所述制備基準(zhǔn)溶液的步驟中，可以用濾紙進(jìn)行過(guò)濾以去除基準(zhǔn)溶液中的渣子，并用加熱至40 50°C的二甲苯多次沖洗燒杯和濾紙。根據(jù)本發(fā)明檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，在所述步驟
(b)中可以控制焦?fàn)t煤氣的取樣量和二甲苯的體積以保證焦油濃度在8 25mg/L之間。根據(jù)本發(fā)明檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述步驟(C)可以包括將吸收了焦油的二甲苯放入石英比色皿中，以純二甲苯為參比溶液，在紫外分光光度計(jì)上的所述工作波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，并代入所述回歸方程中得到焦油濃度。根據(jù)本發(fā)明檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法的一個(gè)實(shí)施例，所述步驟
(d)可以包括將吸收了焦油的二甲苯的焦油濃度代入公式Ziw= CXV1A0中獲得焦?fàn)t煤氣中的焦油含量，其中，Vtl = 273XPXV/[760X (273+t)]，式中，Zitt為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的焦油含量，mg/Nm3 ；C為將吸光度代入回歸方程計(jì)算得到的焦油濃度，mg/L 為二甲苯的體積
為換算至標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的焦?fàn)t煤氣取樣體積，L ;V為取樣時(shí)焦?fàn)t煤氣的流量，L ;t為取樣時(shí)焦?fàn)t煤氣的平均溫度，V ;P為取樣時(shí)的平均大氣壓力，mmHg。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括適用于焦油含量在10mg/m3以下時(shí)的焦?fàn)t煤氣檢測(cè)，具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、再現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。


圖1是本發(fā)明示例性實(shí)施例的焦?fàn)t煤氣中焦油含量的檢測(cè)方法得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施例方式在下文中，將結(jié)合示例性實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的低焦油焦?fàn)t煤氣中焦油含量的檢測(cè)方法。根據(jù)本發(fā)明的檢測(cè)低焦油含量(焦油含量在10mg/m3以下)的焦?fàn)t煤氣中焦油含量的方法，包括以下步驟，(a)獲得焦油的二甲苯溶液的焦油濃度與焦油的二甲苯溶液的吸光度之間的線性關(guān)系；(b)用二甲苯吸收焦?fàn)t煤氣中的焦油，得到吸收了焦油的二甲苯；
(c)測(cè)量吸收了焦油的二甲苯的吸光度，并使用所述線性關(guān)系，由吸收了焦油的二甲苯的吸光度獲得吸收了焦油的二甲苯的焦油濃度；(d)由吸收了焦油的二甲苯的焦油濃度獲得焦?fàn)t煤氣中的焦油含量。在本發(fā)明的一個(gè)示例性實(shí)施例中，本發(fā)明的低焦油焦?fàn)t煤氣中焦油含量的檢測(cè)方法可具體通過(guò)如下步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)。(I)稱取O.1g焦油于30mL燒杯中，加入少量二甲苯溶解，用濾紙將溶液中的渣子過(guò)濾掉，并用加熱至40 50°C的二甲苯多次沖洗燒杯和濾紙，以保證焦油中的渣子都被過(guò)濾在濾紙上，待濾紙干燥后稱量渣子的質(zhì)量，得到焦油的純度。其中，將二甲苯加熱至40 50°C是因?yàn)榻褂偷闹饕煞菔嵌喹h(huán)芳烴，40°C 50°C焦油在二甲苯的可溶解性最佳，且可有效去除焦油中的雜質(zhì)。(2)將過(guò)濾后的溶解溶液移入IOOmL容量瓶中，并用二甲苯多次沖洗燒杯后定容至標(biāo)線，計(jì)算出容量瓶?jī)?nèi)溶液濃度為O. 085mg/mL,并將該溶液作為基準(zhǔn)溶液。(3)分別取O. O、O. 5、1. O、2. O、4. O、8. OmL所述基準(zhǔn)溶液于50mL容量瓶中，用二甲苯定容，得到不同焦油濃度的標(biāo)樣，如表I所示，其中，基準(zhǔn)溶液取樣體積為O. OmL,焦油濃度為O. 0000mg/L的標(biāo)樣是作為參比溶液的純二甲苯。表I制得的不同焦油濃度的標(biāo)樣
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法，其特征在于，所述低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量在10mg/m3以下，包括以下步驟 (a)獲得焦油的二甲苯溶液的焦油濃度與焦油的二甲苯溶液的吸光度之間的線性關(guān)系; (b)用二甲苯吸收焦?fàn)t煤氣中的焦油，得到吸收了焦油的二甲苯； (c)測(cè)量吸收了焦油的二甲苯的吸光度，并使用所述線性關(guān)系，由吸收了焦油的二甲苯的吸光度獲得吸收了焦油的二甲苯的焦油濃度； (d)由吸收了焦油的二甲苯的焦油濃度獲得焦?fàn)t煤氣中的焦油含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法，其特征在于，所述步驟(a)包括 用二甲苯溶解焦油，制得基準(zhǔn)溶液； 取不同體積的基準(zhǔn)溶液于容量瓶中，用二甲苯定容，得到不同焦油濃度的標(biāo)樣； 取一個(gè)或多個(gè)標(biāo)樣于石英比色皿中，以純二甲苯為參比溶液，在紫外分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)250 350nm之間檢測(cè)標(biāo)樣的吸光度，所得吸光度最大的波長(zhǎng)作為工作波長(zhǎng)； 另取標(biāo)樣于石英比色皿中，以純二甲苯為參比溶液，在紫外分光光度計(jì)上的所述工作波長(zhǎng)處測(cè)定標(biāo)樣的吸光度，并以焦油濃度為橫坐標(biāo)，測(cè)定得到的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出回歸方程。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法，其特征在于，所述工作波長(zhǎng)為300nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法，其特征在于，在所述制備基準(zhǔn)溶液的步驟中，用濾紙進(jìn)行過(guò)濾以去除基準(zhǔn)溶液中的渣子，并用加熱至40 50°C的二甲苯多次沖洗燒杯和濾紙。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法，其特征在于，在所述步驟(b)中控制焦?fàn)t煤氣的取樣量和二甲苯的體積以保證焦油濃度在8 25mg/L之間。
6.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法，其特征在于，所述步驟(C)包括將吸收了焦油的二甲苯放入石英比色皿中，以純二甲苯為參比溶液，在紫外分光光度計(jì)上的所述工作波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，并代入所述回歸方程中得到焦油濃度。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)低焦油焦?fàn)t煤氣中的焦油含量的方法，其特征在于，所述步驟(d)包括將吸收了焦油的二甲苯的焦油濃度代入公式Ziw=CXV1ZX中獲得焦?fàn)t煤氣中的焦油含量，其中，V。= 273XPX V/[760X (273+t)]， 式中，Ziw為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的焦油含量，mg/Nm3;C為將吸光度代入回歸方程計(jì)算得到的焦油濃度，mg/L 為二甲苯的體積為換算至標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的焦?fàn)t煤氣取樣體積，L ;V為取樣時(shí)焦?fàn)t煤氣的流量，L ；t為取樣時(shí)焦?fàn)t煤氣的平均溫度，V ；P為取樣時(shí)的平均大氣壓力，mmHgo
全文摘要
本發(fā)明公開了一種檢測(cè)低焦油(焦油含量在10mg/m3以下)的焦?fàn)t煤氣中焦油含量的方法，該方法包括以下步驟(a)獲得焦油的二甲苯溶液的焦油濃度與焦油的二甲苯溶液的吸光度之間的線性關(guān)系；(b)用二甲苯吸收焦?fàn)t煤氣中的焦油，得到吸收了焦油的二甲苯；(c)測(cè)量吸收了焦油的二甲苯的吸光度，并使用所述線性關(guān)系，由吸收了焦油的二甲苯的吸光度獲得吸收了焦油的二甲苯的焦油濃度；(d)由吸收了焦油的二甲苯的焦油濃度獲得焦?fàn)t煤氣中的焦油含量。本發(fā)明的檢測(cè)方法可以檢測(cè)出焦?fàn)t煤氣中低的焦油含量，具有簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、再現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/33GK103063596SQ201210591400
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者嚴(yán)文群 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)西昌鋼釩有限公司