一種液相色譜法分離測(cè)定鹽酸莫西沙星及其雜質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及采用反相色譜柱分離測(cè)定鹽酸莫西沙星及其雜質(zhì)的方法，本發(fā)明解決了鹽酸莫西沙星及其8個(gè)雜質(zhì)分離測(cè)定問(wèn)題，從而保證了生產(chǎn)過(guò)程中鹽酸莫西沙星及其制劑的質(zhì)量可控。
【專利說(shuō)明】一種液相色譜法分離測(cè)定鹽酸莫西沙星及其雜質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及分離測(cè)定鹽酸莫西沙星及其雜質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鹽酸莫西沙星為8-甲氧基氟喹諾酮類抗菌藥物，分子式為C21H25ClFN3O4,其化學(xué)名為:1-環(huán)丙基-7-{ (S，S)-2，8-重氮-二環(huán)[4.3.0]壬 _8_ 基}-6-氟-8-甲氧 _1，4_ 二
氫-4-氧-3-喹啉羧酸鹽酸鹽，結(jié)構(gòu)式如下:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種液相色譜法分離測(cè)定莫西沙星及其雜質(zhì)的方法，其特征在于:以苯基鍵合硅膠為填料的色譜柱，以甲醇-緩沖溶液為流動(dòng)相，采用梯度洗脫，其中甲醇-緩沖溶液起始體積比為30:70~10:90，緩沖溶液含有四丁基季銨鹽、四丁基磷酸鹽或四丁基硫酸鹽與磷酸鹽、磷酸的組合。
2.權(quán)利要求1所述的方法，所述的緩沖溶液由四丁基硫酸氫銨、磷酸二氫鉀和磷酸所制成。
3.權(quán)利要求2所述的方法，所述的緩沖溶液含有的緩沖鹽的濃度為四丁基硫酸氫銨0.5g/L、磷酸二氫鉀1.0g/L以及磷酸3.4g/L。
4.權(quán)利要求3所述的方法，所述的甲醇-緩沖液溶液起始體積比為22:78。
5.權(quán)利要求4所述的方法，所述的梯度洗脫為:
6.權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)取鹽酸莫西沙星或含鹽酸莫西沙星的制劑適量，用每1000ml中含四丁基硫酸氫銨0.5g、磷酸二氫鉀1.0g、磷酸2ml和無(wú)水亞硫酸鈉0.05g的水溶液，溶解樣品，并配制成每Iml中含鹽酸莫西沙星0.2~5mg的樣品溶液； 2)設(shè)置流動(dòng)相流速為0.5~1.5ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為210~350nm，色譜柱柱溫箱溫度為 20 ~50°C ； 3)取I)的樣品溶液2~50μ1，注入高效液相色譜儀，進(jìn)行梯度洗脫，完成莫西沙星及其雜質(zhì)的分離測(cè)定。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分離測(cè)定方法，步驟2)所說(shuō)的流動(dòng)相的流速為l.0ml/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分離測(cè)定方法，步驟2)所說(shuō)的色譜柱柱溫箱溫度為45°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分離測(cè)定方法，步驟2)所說(shuō)的檢測(cè)波長(zhǎng)為293nm。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9所述的方法,色譜柱選自牌號(hào)為AgilentEclipse XDB-phenyl的色譜柱。
【文檔編號(hào)】G01N30/60GK103869033SQ201210544571
【公開(kāi)日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月14日
【發(fā)明者】張麗林, 習(xí)超鵬, 崔金鳳 申請(qǐng)人:南京長(zhǎng)澳醫(yī)藥科技有限公司