專利名稱：十字型整體消解比色池的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光譜法比色分析中用于樣品消解反應(yīng)并接受光照射的消解比色池，特別是十字型整體消解比色池。
背景技術(shù)：
目前，光電比色分析法被廣泛應(yīng)用在化學(xué)分析，特別是水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域中，操作簡便、迅速、可靠。該法采用化學(xué)試劑與樣品溶液被檢組分反應(yīng)(下稱消解反應(yīng))而使溶液顯色，通過特定波長單色光照射后，用光電比色儀器測定消解液的吸光度，然后與預(yù)先繪制的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對照，經(jīng)計(jì)算獲得樣品被檢組分的濃度或含量。為了提高效率和減少操作過程帶來的誤差，目前多采用整體式消解比色池，消解反應(yīng)和光照過程在同一個(gè)消解比色池中完成?，F(xiàn)有的整體式消解比色池的主體多為直徑一致的透明玻璃直管，樣品和試劑混合液通入管內(nèi)進(jìn)行消解反應(yīng)，隨著反應(yīng)物的生成，溶液逐漸顯色，反應(yīng)完成，將一定波長的單色光徑向射入玻璃直管，入射光透過管內(nèi)的有色溶液，然后通過光電比色儀測得被檢組分的濃度數(shù)據(jù)。由于試樣溶液光照的光程一般為12 20 mm，直管型消解比色池的整體管徑與光程一致，導(dǎo)致消解比色池的體積很大，單次測定所需要的試劑總量至少在4 mL以上，多者可達(dá)10 mL，不但浪費(fèi)試劑，而且分析后排放的廢液也造成較大的二次污染。另外，由于消解過程需采用鼓氣攪拌，有些反應(yīng)需加熱升溫，鼓入的攪拌氣和溶液加熱后的蒸汽使密閉的比色池內(nèi)壓強(qiáng)不斷增加。對管狀體而言，其承受壓力正比于管內(nèi)半徑的平方；所以，比色池內(nèi)徑越大，耐壓性能越低，發(fā)生爆裂的可能性越高，一旦發(fā)生爆裂，后果相當(dāng)嚴(yán)重。為了顧及直管式消解池主體的耐壓問題，一般會盡量減小管體的直徑，以致有效光程不足，影響檢測數(shù)據(jù)的精確度。

發(fā)明內(nèi)容
針對目前直管狀消解比色池存在的上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種耐高壓、低試劑消耗、高靈敏度的十字型整體消解比色池。本發(fā)明十字型整體消解比色池，由豎直上管、豎直下管和橫向管呈“十”字型相連并相通；所述橫向管兼為光通道，橫向管左右兩端分別封有平面透光窗；所述豎直上管和豎直下管的直徑均遠(yuǎn)小于橫向管的長度。所述豎直上管的上口和豎直下管的下口以縮小的內(nèi)徑與外接管路相匹配。所述豎直上管的上口和豎直下管的下口均設(shè)有堵塞，堵塞設(shè)有小孔徑的插孔，豎直下管通過堵塞的插孔與進(jìn)液管插接相連，豎直上管通過堵塞的插孔與排氣管插接相連，排氣管連有排氣閥。所述豎直上管的上口和豎直下管的下口均為內(nèi)徑縮小并分別設(shè)有螺紋，豎直上管螺紋與排氣管連接，排氣管連有排氣閥；豎直下管通過螺紋與進(jìn)液管連接。所述豎直下管與橫向管交接部位向著橫向管方向漸擴(kuò)，內(nèi)壁呈弧面過渡。所述豎直下管連有溫度傳感器插管。
所述下管的外壁設(shè)有電熱絲卡線槽。下管和上管的外壁均設(shè)有固定電熱絲端頭的扎線環(huán)。十字型整體消解比色池由玻璃或石英材料制成。本消解比色池中，除了作為光通道的橫向管內(nèi)部長度需滿足光程需要外，其它各部分內(nèi)徑都可明顯減小，這使消解比色池的總?cè)莘e減小，用于檢測的樣品量和試劑消耗量顯著降低，約是常規(guī)消解比色池的1/3 1/6 ;而且，消解比色池的管徑減小后，耐壓性能也顯著提高，內(nèi)部承受的壓力可達(dá)到常規(guī)消解比色池的4倍以上，本消解比色池設(shè)計(jì)時(shí)，不必為了顧及主體耐壓問題而減小光通道應(yīng)有的長度，也不會發(fā)生爆裂現(xiàn)象，既安全，又能確保入射光的有效光程，檢測的靈敏度較常規(guī)的消解比色池有較大提高15 20%。


圖1是本發(fā)明消解比色池的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是圖1的A向視圖。圖3是兩端含有螺紋的一體式消解比色池結(jié)構(gòu)示意圖。圖4是水質(zhì)化學(xué)耗氧量檢測系統(tǒng)示意圖。圖中，I一豎直上管，2—橫向管(光通道)，2-1—入射平面透光窗，2-2—出射平面透光窗，3—豎直下管,4一溫度傳感器插管,5一扎線環(huán),6—排氣管,7一上堵塞、8—弧面，9—卡線槽，10—下堵塞，11 一進(jìn)液管，12—順序閥，12-1 —選向槽，13—閥，14 一液位檢測器，15—三通閥，16—十字型整體消解比色池，17—上口螺紋，18—上管口縮徑，19 一下口螺紋，20—下管口縮徑，21—排氣閥，D—管內(nèi)徑，L一光程，P—蠕動泵，S—取樣管。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1十字型整體消解比色池結(jié)構(gòu)
如圖1、圖2，十字型整體消解比色池以玻璃或石英材料整體制作，由豎直上管1、橫向管2和豎直下管3依次連成呈十字型整體管。橫向管2即為光通道，其右端封有入射平面透光窗2-1，左端封有出射平面透光窗2-2，橫向管2內(nèi)部的橫向長度(即兩平面透光窗之間的距離)即為入射光的光程L，從圖1可見，豎直上管I及豎直下管3的內(nèi)徑D均遠(yuǎn)小于該光程L的長度。豎直上管I的管口裝有上堵塞7，并通過上堵塞7的小孔與排氣管6插接相連；豎直下管3與橫向管2交接部位向著橫向管方向漸擴(kuò)，內(nèi)壁呈弧面8過渡。豎直下管3的管口裝有下堵塞10，并通過下堵塞10的小孔與進(jìn)液管11插接相連。豎直下管3外可纏繞電熱絲，卡線槽9可將纏繞的電熱絲定位(卡線槽9是若干個(gè)小凸柱之間形成的間隔)。溫度傳感器插口 4用于插入溫度傳感器，用于監(jiān)測反應(yīng)液的溫度。電熱絲的兩個(gè)端頭可分別扎接在上、下兩個(gè)扎線環(huán)5上。豎直下管3進(jìn)液或進(jìn)氣(向液體內(nèi)鼓泡，起攪拌作用)，豎直上管I起保壓或適時(shí)排氣的作用。一定量的待測試樣及試劑溶液通過泵從豎直下管3輸入比色池內(nèi)充滿橫向管2，最后液面停留在豎直上管I內(nèi)；然后加熱并鼓泡攪拌，進(jìn)行消解反應(yīng)，溶液開始變色。反應(yīng)完畢，從橫管段2 —端射入一定波長的單色光，透過消解溶液后，從出射端平面透光窗2-2射出，經(jīng)光電轉(zhuǎn)換劑數(shù)據(jù)處理單元處理得到吸光度，將此吸光度與系列濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線對照，經(jīng)計(jì)算得到試樣中待測物質(zhì)的濃度值(可由儀器自動處理)。
圖3表示十字型整體消解比色池的上、下兩端分別設(shè)有上口螺紋17和下口螺紋19，上、下兩端通過螺紋分別連接排氣管6和進(jìn)液液管11。并且，豎直上管I和豎直下管3的均在管口部位內(nèi)徑縮小，即上管口縮徑18和下管口縮徑20可分別與排氣管6和進(jìn)液管11的內(nèi)徑相匹配。實(shí)施例2 —體式消解比色池在水質(zhì)監(jiān)測中的應(yīng)用
采用圖1所示的十字型整體消解比色池(以石英為材料)，其中，豎直上管I和豎直下管3的管內(nèi)徑D均為6 mm,外徑均為10 mm ;光照室3的光程長度L為20 mm。在下管2的外壁纏繞適當(dāng)長度及阻值的電加熱絲，以控制加熱溫度。在外壁的溫度傳感器插口 4處涂滿導(dǎo)熱硅脂并安放PtlOO鉬電阻，用于監(jiān)測內(nèi)部液體的溫度。圖4是用上述十字型整體消解比色池16進(jìn)行水質(zhì)化學(xué)耗氧量檢測的檢測系統(tǒng)示意圖。該檢測系統(tǒng)中，十字型整體消解比色池16及光源和光敏感元件固定在支架上，光源、光敏感元件與光通道處于同一水平線上。 檢測過程的消解反應(yīng)以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞最為掩蔽劑(用以掩蔽水樣中的氯離子干擾)，光電檢測以660 nm的單色光為光源。圖4系統(tǒng)中，十字型整體消解比色池16的上端連接排氣閥21，下端連接多通順序閥12，多通順序閥12隨閥盤旋轉(zhuǎn)的選向槽12-1，通過閥盤旋轉(zhuǎn)，可使選向槽12-1與圓周排列的各個(gè)節(jié)點(diǎn)選擇相連。多通順序閥12的中心節(jié)點(diǎn)依次連接閥13、液位檢測器14、蠕動泵P和三通閥15。蠕動泵P可根據(jù)需要選擇正向或反向運(yùn)行，實(shí)現(xiàn)送液或吸液功能。按預(yù)設(shè)的程序適時(shí)旋轉(zhuǎn)順序閥12的閥盤，將選向槽12-1與所選擇的水樣或試劑相連，然后啟動蠕動泵P，該液被吸取，經(jīng)取樣管S到達(dá)液位檢測器14，液位檢測器檢測到有效液位后停止蠕動泵P，此時(shí)液體充滿了整個(gè)取樣管S ;然后旋轉(zhuǎn)順序閥12的閥盤，使選向槽12-1與十字型整體消解比色池16相通，然后反向啟動蠕動泵P，將取樣管S內(nèi)的液體送入十字型整體消解比色池16中。如此重復(fù)操作，直到所需試樣和各試劑按比例取樣完畢。取樣量以定長的取樣管S的容積為一個(gè)定量單位，根據(jù)不同試劑取樣量的大小確定蠕動泵P的吸、送次數(shù)即可。不同水樣或試劑在轉(zhuǎn)換取樣之前須輸入清洗液進(jìn)行管路清洗，并不斷排出清洗后的廢液,此過程可由蠕動泵P和三通閥15配合完成。取樣完畢后，電熱絲通電，將十字型整體消解比色池內(nèi)液體加熱至一定溫度，同時(shí)通過鼓泡攪拌，使各試劑與水樣進(jìn)行消解反應(yīng)，然后以660 nm的單色光為光源照射，進(jìn)行光電檢測。在本實(shí)施例中，單次測定的試劑消耗量與使用常規(guī)的消解器的單次測定試劑消耗量對比見表I。表I兩種消解器單次測定水中化學(xué)耗氧量的試劑消耗對照表
權(quán)利要求
1.十字型整體消解比色池，其特征是由豎直上管、豎直下管和橫向管呈“十”字型相連并相通；所述橫向管兼為光通道，橫向管左右兩端分別封有平面透光窗；所述豎直上管和豎直下管的直徑均遠(yuǎn)小于橫向管的長度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十字型整體消解比色池，其特征是所述豎直上管的上口和豎直下管的下口以縮小的內(nèi)徑與外接管路相匹配。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的十字型整體消解比色池，其特征是所述豎直上管的上口和豎直下管的下口均設(shè)有堵塞，堵塞設(shè)有小孔徑的插孔，豎直下管通過堵塞的插孔與進(jìn)液管插接相連，豎直上管通過堵塞的插孔與排氣管插接相連，排氣管連有排氣閥。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的十字型整體消解比色池，其特征是所述豎直上管的上口和豎直下管的下口均為內(nèi)徑縮小并分別設(shè)有螺紋，豎直上管螺紋與排氣管連接，排氣管連有排氣閥；豎直下管通過螺紋與進(jìn)液管連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十字型整體消解比色池，其特征是所述豎直下管與橫向管交接部位向著橫向管方向漸擴(kuò)，內(nèi)壁呈弧面過渡。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的十字型整體消解比色池，其特征是所述豎直下管連有溫度傳感器插管。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5或6所述的十字型整體消解比色池，其特征是所述下管的外壁設(shè)有電熱絲卡線槽。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的十字型整體消解比色池，其特征是下管和上管的外壁均設(shè)有固定電熱絲端頭的扎線環(huán)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的十字型整體消解比色池，其特征是由玻璃或石英材料制成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種十字型整體消解比色池，由豎直上管、豎直下管和橫向管呈“十”字型相連并相通；橫向管兼為光通道，橫向管左右兩端分別封有平面透光窗；豎直上管和豎直下管的直徑均遠(yuǎn)小于橫向管的長度。本消解比色池的總?cè)莘e減小，所需樣品和試劑量的消耗總量顯著降低，耐壓性能顯著提高，使用更安全可靠。
文檔編號G01N21/03GK103018168SQ20121050248
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月30日
發(fā)明者王建偉, 洪陵成 申請人:江蘇德林環(huán)保技術(shù)有限公司