專利名稱：一種測(cè)定水中硫化物的顯色檢測(cè)片的制備和使用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定水中硫化物的顯色檢測(cè)片的制備及使用方法，屬于環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)技術(shù)的迅猛發(fā)展，突發(fā)性環(huán)境污染事故不斷增加，威脅著人類健康，破壞了生態(tài)環(huán)境，嚴(yán)重制約著生態(tài)平衡及社會(huì)、經(jīng)濟(jì)的發(fā)展。防范突發(fā)性污染事故亟待解決的問題很多，首要任務(wù)是建立應(yīng)急監(jiān)測(cè)方法技術(shù)，一旦污染事故發(fā)生，能迅速投入監(jiān)測(cè)，在最短的時(shí)間內(nèi)提供準(zhǔn)確的污染數(shù)據(jù)，為防止污染的擴(kuò)散及采取應(yīng)對(duì)措施提供科學(xué)依據(jù)。因此，對(duì)于時(shí)間和空間特性極強(qiáng)，隨機(jī)變化顯著的突發(fā)性環(huán)境污染事故而言，現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)取得一個(gè)及時(shí)且較為準(zhǔn)確的答案要比一個(gè)來得太遲的實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)精密完善的答復(fù)有價(jià)值得多?，F(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法通常是在工作場(chǎng)所進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)，即在短時(shí)間內(nèi)測(cè)得樣品中是否存在待測(cè)物質(zhì)及其 濃度大小。用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準(zhǔn)確度和靈敏度、操作簡(jiǎn)便快速、使用的儀器便于攜帶等特點(diǎn)。目前較為成熟的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方法有試紙法、檢測(cè)管法、微型滴定法、生物實(shí)驗(yàn)法、便攜式儀器法等。水中硫化物檢測(cè)方法主要有光譜法(分光光度法、熒光法、點(diǎn)化學(xué)發(fā)光法、電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜、原子吸收法、流動(dòng)注射法)、色譜法、電化學(xué)法等。其中電化學(xué)法是近年來發(fā)展較快的一種新型分析方法，具有靈敏度高、重現(xiàn)性好、可連續(xù)監(jiān)測(cè)、檢測(cè)速度快和裝置簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，可用于臨床、農(nóng)業(yè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域。王亞麗等提出了亞甲藍(lán)法測(cè)定微量硫化物的顯色過程，用普通分光光度法和全差示分光光度法測(cè)定微量硫化物的條件。采用全差分光光度法，線性范圍為O O. 14mg/L。與原亞甲藍(lán)法相比，靈敏度顯著提高，顯色反應(yīng)迅速完成。利用該方法測(cè)定環(huán)境樣品中微量硫化物，結(jié)果令人滿意(王亞麗，郭方遒，黃蘭芳等.亞甲藍(lán)法直接快速測(cè)定環(huán)境樣品中微量硫化物.黃金，2003-4, 4:44-47)。李偉等采用反向流動(dòng)注射法測(cè)定海水中的硫化物，對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，更好地提高靈敏度和準(zhǔn)確度，方法適用于現(xiàn)場(chǎng)實(shí)施監(jiān)測(cè)，具備連續(xù)、自動(dòng)、精密度好、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn)。線性范圍為O O. 3mg/L,回收率90. 8% 102.5% (李偉，張新申，羅夢(mèng)嬌等.反向流動(dòng)注射法測(cè)定海水中的硫化物.皮革科學(xué)與工程，2008-2, 18(1) :52-54)。霍宏依據(jù)亞甲蘭分光光度法，將流動(dòng)注射分析技術(shù)與亞甲蘭分光光度法相結(jié)合，研究了新型在線蒸餾-流動(dòng)注射分析法測(cè)定環(huán)境水中硫化物的分析條件，在O. 05 2. Omg/L的范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系，回收率為96. 5% 103. 3%，方法檢出限為0.01mg/L (霍宏.在線蒸餾-流動(dòng)注射分析法測(cè)定環(huán)境水中的硫化物.科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào)，2012，13:140-141)。葛剛研究發(fā)現(xiàn)在酸性加熱沸騰條件下，水中硫化物能與醋酸鉛濾紙形成穩(wěn)定的PbS褐色斑點(diǎn)，在一定濃度范圍內(nèi)，斑點(diǎn)色度與硫化物含量成正比。根據(jù)此原理制備的標(biāo)準(zhǔn)色斑系列，用于測(cè)定廢水中硫化物的濃度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法最低檢出濃度為O. 02mg/L，加標(biāo)回收率為87. 5 101%，精密度及準(zhǔn)確度均能滿足質(zhì)控要求，與碘量法相t匕，測(cè)定值相對(duì)偏差為-10. 7% 13. 4% (葛剛.醋酸鉛試紙法測(cè)定廢水中的硫化物.江蘇環(huán)境科技，1995，3:34-35)。但尚未發(fā)現(xiàn)有關(guān)硫化物檢測(cè)片研制的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種適用于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等水體中硫化物含量快速檢測(cè)的檢測(cè)片，該檢測(cè)片對(duì)于實(shí)現(xiàn)環(huán)境水中硫化物的現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)檢測(cè)具有重要的意義和高靈敏、高選擇性的特點(diǎn)。本發(fā)明的另外一個(gè)目的是提供用該檢測(cè)片測(cè)定水體硫化物含量的方法，使用時(shí)將檢測(cè)片直接溶解到所測(cè)水樣里，即可借助相關(guān)檢測(cè)儀器測(cè)得硫化物濃度。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用對(duì)氨基二甲基苯胺光度法顯色方法制備硫化物顯色檢測(cè)片，主要由經(jīng)包裹的對(duì)氨基二甲基苯胺鹽酸鹽通過壓片機(jī)壓制而成，單片質(zhì)量O. Γ0. 5g，由硫酸和氧化劑按比例混合，通過壓片機(jī)壓制而成的酸片，單片質(zhì)量O. 5 2g，兩片粘合一起即可。具體制備方法如下
第一步，先按質(zhì)量份數(shù)量取濃硫酸無水硫酸鈉硫酸鐵銨=30:100:3，然后將他們混合均勻，得到粉末狀混合物，取O. 5 2g粉末狀混合物，放入直徑8 20mm的壓片機(jī)模具中，在壓力I 20MPa下壓成片形，得片I ;第二步，用40 50° C水浴將聚乙二醇4000融化，再按質(zhì)量份數(shù)量取融化的聚乙二醇4000 N, N-甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽=4:1，將他們混合均勻，冷卻后研磨成粉末；量取研磨得到的粉末無水硫酸鈉=1:20份質(zhì)量，混合均勻，得到混合粉末，取O. I Ig混合粉末，放入直徑8 20mm的壓片機(jī)模具中，在壓力I 20MPa下壓成片形，得片II ；第三步，把片II表面粘有少量融化的聚乙二醇4000后，迅速與片I粘合到一起，即形成測(cè)定硫化物含量的顯色檢測(cè)片；上述濃硫酸、無水硫酸鈉、硫酸鐵銨、N, N- 二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽、聚乙二醇4000均為市售分析純化學(xué)品。硫化物含量的顯色檢測(cè)片的使用方法是取IOml待測(cè)水樣于IOml比色管里，將硫化物顯色檢測(cè)片直接浸入，搖動(dòng)5 10分鐘使顯色檢測(cè)片溶解，然后利用分光光度計(jì)或比色計(jì)進(jìn)行測(cè)量，即得硫化物濃度。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1，由于本發(fā)明的水中硫化物顯色檢測(cè)片質(zhì)量?jī)HO. 5 2g，使用時(shí)不需加入其他任何試劑，具有價(jià)格低廉、攜帶方便等特點(diǎn)，非專業(yè)人員即可操作。2，該硫化物顯色檢測(cè)片通過鋁塑泡罩密封包裝，可保存半年以上。該顯色片檢測(cè)范圍0 4. Omg/L硫化物，適合于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等水體硫化物含量快速檢測(cè)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I，測(cè)定水中硫化物的顯色檢測(cè)片的制備第一步，在IOOg無水硫酸鈉中，加入15mL濃硫酸，混合均勻，得到粉末。稱取3g硫酸鐵銨，研磨成粉末，加入到上述粉末中，混合均勻得到粉末狀混合物。取Ig粉末狀混合物，用壓片機(jī)(型號(hào)YP-15A)在5MPa下壓成直徑IOmm片，即得片I。第二步，稱取4g聚乙二醇4000和Ig N，N-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽粉末，分別在50° C水浴中將它們完全融化，再將聚乙二醇4000倒入N，N- 二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽，混合均勻，冷卻后研磨成粉末。取I. 5g該粉末與30g無水硫酸鈉混合均勻得到混合粉末。取O. 3g該混合粉末放入壓片機(jī)(型號(hào)YP-15A)，在壓力為5MPa下壓成直徑IOmm片，即得片II。第三步，片II表面粘少量融化的聚乙二醇4000后，迅速與片I粘合到一起，得到測(cè)定水中硫化物的顯色檢測(cè)片。實(shí)施例2，某生活污水中硫化物濃度測(cè)定取IOml某污水于IOml比色管中，將實(shí)施例I制備得到的硫化物顯色檢測(cè)片浸入，搖動(dòng)比色管IOmin使檢測(cè)片溶解，得到藍(lán)綠色溶液，利用便攜式分光光度計(jì)(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長(zhǎng)為665nm處測(cè)定溶液的吸光度，即得該污水中硫化物濃度為O. 35mg/L,與傳統(tǒng)的對(duì)氨基二甲基苯胺光度法結(jié)果O. 5mg/L相一致,表明該硫化物顯色檢測(cè)片準(zhǔn)確、可靠。用本發(fā)明的顯色檢測(cè)片測(cè)定水中硫化物濃度與傳統(tǒng)的用分光光度計(jì)的方法相比，因?yàn)椴恍枰獙@色劑，還原劑、PH調(diào)節(jié)劑和干擾掩蔽劑等帶到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行操作，或?qū)?上述材料配制成溶液帶到現(xiàn)場(chǎng)，因此具有快速、簡(jiǎn)單、實(shí)用等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例3某工業(yè)廢水硫化物濃度測(cè)定取IOml某工業(yè)廢水于IOml比色管中，浸入實(shí)施例I制備得到的硫化物顯色檢測(cè)片，搖動(dòng)比色管IOmin使其溶解，得到藍(lán)綠色溶液，利用便攜式分光光度計(jì)(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長(zhǎng)為665nm處測(cè)定溶液的吸光度，即得該工業(yè)廢水硫化物濃度為I. 04mg/L,與傳統(tǒng)對(duì)氨基二甲基苯胺光度法結(jié)果I. llmg/L相一致,表明該硫化物顯色檢測(cè)片準(zhǔn)確、可靠。實(shí)施例4某污水硫化物濃度測(cè)定取IOml某污水于IOml比色管中，浸入實(shí)施例I制備得到的硫化物顯色檢測(cè)片，搖動(dòng)比色管IOmin使其溶解，得到藍(lán)綠色溶液，利用便攜式分光光度計(jì)(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長(zhǎng)為665nm處測(cè)定溶液的吸光度，即得該污水硫化物濃度為O. 02mg/L，與傳統(tǒng)對(duì)氨基二甲基苯胺光度法結(jié)果O. 02mg/L相一致，表明該硫化物顯色檢測(cè)片準(zhǔn)確、可靠。
權(quán)利要求
1.一種測(cè)定水中硫化物的顯色檢測(cè)片的制備方法，其特征在于 第一步，先按質(zhì)量份數(shù)量取濃硫酸無水硫酸鈉硫酸鐵銨=30:100:3，然后將他們混合均勻，得到粉末狀混合物，取O. 5^2g粉末狀混合物，放入直徑為8 20mm的壓片機(jī)模具中，在壓力f20MPa下壓成片形，得片I ; 第二步，用4(T50° C水浴將聚乙二醇4000融化，再按質(zhì)量份數(shù)量取融化的聚乙二醇4000 N, N-甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽=4:1，將他們混合均勻，冷卻后研磨成粉末；接著，按質(zhì)量份數(shù)量取研磨得到的粉末無水硫酸鈉=1:20，混合均勻，得到混合粉末，取O. fig混合粉末，放入直徑8 20mm的壓片機(jī)模具中，在壓力f 20MPa下壓成片形，得片II ； 第三步，在片II表面粘少量融化的聚乙二醇4000后，迅速與片I粘合成一體，即形成測(cè)定水中硫化物的顯色檢測(cè)片； 上述濃硫酸、無水硫酸鈉、硫酸鐵銨、N，N- 二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽、聚乙二醇4000均為市售分析純化學(xué)品。
2.權(quán)利要求I所述方法得到的一種測(cè)定水中硫化物的顯色檢測(cè)片的使用方法，其特征在于取IOml待測(cè)水樣于IOml比色管里，將測(cè)定水中硫化物的顯色檢測(cè)片直接浸入，搖動(dòng)10分鐘使顯色檢測(cè)片溶解，再利用便攜式分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量，即得水中硫化物濃度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測(cè)定水中硫化物的顯色檢測(cè)片的制備和使用方法，先將濃硫酸、無水硫酸鈉和硫酸鐵銨混勻，壓制得片Ⅰ；再將融化的聚乙二醇4000和N,N-二甲基對(duì)苯二胺鹽酸鹽混勻，冷卻后研磨成粉末和無水硫酸鈉混勻，壓制得片Ⅱ；在片Ⅱ表面粘少量融化的聚乙二醇4000后，迅速與片Ⅰ粘合成一體，即形成測(cè)定水中硫化物的顯色檢測(cè)片，直接使用或密封，避光保存。使用時(shí)將顯色檢測(cè)片浸入10毫升待測(cè)水中，輕搖10分鐘使檢測(cè)片溶解，用便攜式分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量即可。本發(fā)明的顯色檢測(cè)片攜帶方便，易于保管，使用時(shí)不需另加任何試劑，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，適合于地表水、生活污水、工業(yè)廢水等水體硫化物的現(xiàn)場(chǎng)定量檢測(cè)。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102901709SQ201210408119
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月24日
發(fā)明者郜洪文, 許夏偉, 徐剛, 袁園 申請(qǐng)人:同濟(jì)大學(xué)