專利名稱：實現(xiàn)痕量物質(zhì)全譜掃描的高場不對稱波形離子遷移譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析檢測儀器領(lǐng)域，尤其涉及高場不對稱波形離子遷移譜儀(FAIMS)。
背景技術(shù)：
高場不對稱波形離子遷移譜儀(High-Field Asymmetry Ion MobilitySpectrometry, FAIMS),也被稱為差分式離子遷移譜儀(Differential MobilitySpectrometry, DMS),是依據(jù)不同物質(zhì)離子在高電場下離子遷移率的非線性變化不同的特性，在物質(zhì)離子前進方向的縱向加上一個高低不對稱波形高頻電場(高場>10000V/cm，頻率
0.5MHz^20MHz,聞場占空比〈O. 5),利用該電場對物質(zhì)尚子不同差分作用而將其分尚的尚子分離檢測儀器。在分離電場上疊加一個低頻變化的低電場，就可以實現(xiàn)對目標離子的篩選，產(chǎn)生該電場的電壓稱為補償電壓，補償電壓與離子流強度之間的關(guān)系圖就是FAIMS譜圖。實現(xiàn)離子分離的器件成為FAMS遷移管，產(chǎn)生離子的器件稱為離子源。FAMS儀器具有核心器件體積小、離子損耗小、有大的分辨率提高空間、靈敏度高、易于與其他離子檢測技術(shù)聯(lián)用等優(yōu)點，從而在檢測分析領(lǐng)域具有廣闊的應用前景。FAMS譜圖的獲得需要完整的補償電壓掃描，因離子通過FAMS遷移管的時間一般在毫秒量級甚至更低，而補償電壓掃描時間在秒量級甚至更高，因此在進行檢測時，需要有連續(xù)長時間的穩(wěn)定離子流。痕量物質(zhì)檢測是包括FAMS在內(nèi)的所有離子遷移譜主要用途所在，而因FAMS對目標檢測物質(zhì)的導入是通過氣流帶動的方式，所以痕量物質(zhì)在檢測時在FAIMS遷移管前端以及內(nèi)部存在時間短，遠小于FAIMS全譜掃描所需要的時間，因此容易出現(xiàn)假陰性結(jié)果。專利US6815668B2為了得到完整FAMS譜圖，在FAMS前端加上了色譜，因色譜峰存在時間較長，在數(shù)秒至數(shù)分鐘量級，大于FAIMS全譜掃描所需時間，因此可實現(xiàn)痕量物質(zhì)FAMS全譜掃描，這種方法是現(xiàn)有FAMS儀器全譜掃描最常用方法。該方法有如下缺點其一，檢測時間過長。離子遷移譜優(yōu)點之一在于檢測時間短，一般僅數(shù)秒，而該方法中FAMS全譜掃描時間與色譜對所有物質(zhì)分離完時間相同，一般需要十數(shù)分鐘甚至更多的時間，這犧牲了 FAIMS的快速優(yōu)點；其二，色譜本身具有分離檢測功能，F(xiàn)AIMS與其聯(lián)用僅起到尾端分離作用，整個系統(tǒng)功能提高有限；其三，體積增加過大。FAMS優(yōu)點之一在于體積小，適用于現(xiàn)場檢測，而與色譜聯(lián)用體積大大增加，犧牲了便攜式優(yōu)點。專利US20070029477為了得到完整FAMS譜圖，在FAMS前端后端采用了氣體循環(huán)-過濾系統(tǒng)，通過氣泵、濾膜等器件實現(xiàn)了 FAIMS對痕量物質(zhì)的循環(huán)檢測，獲得完整譜圖。該方法的的缺點非常明顯其一，集成程度低。氣泵、濾膜、氣路接口等器件與FAIMS遷移管相互獨立，導致了體積難以進一步減??；其二，條件控制困難。FAMS遷移管工作時需要溫度氣流控制，氣泵、濾膜等器件因需更換以及隔熱問題導致其很難實現(xiàn)低功耗的有效溫控，而氣泵對氣流的控制很難做到非常平穩(wěn)，且氣泵振動在離子流檢測時極易帶入噪聲，影響檢測精度；其三，氣泵、濾膜長期使用易受污染，會導致FAIMS譜圖出現(xiàn)干擾峰影響檢測精度；其四，在檢測毒品、爆炸物等凝聚態(tài)痕量物質(zhì)的時候，F(xiàn)AIMS遷移管需要工作于高溫下，而氣泵等外部器件在此條件下工作時極易損壞且揮發(fā)出各類氣體，同樣會出現(xiàn)大量干擾峰，影響甚至掩蓋目標物質(zhì)譜圖峰。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有FAIMS痕量物質(zhì)檢測全譜掃描無法做到高集成、小體積、高穩(wěn)定以及短時間的缺點，提出環(huán)式FAIMS遷移管結(jié)構(gòu)，采用離子風作為氣體驅(qū)動器件，實現(xiàn)痕量物質(zhì)的循環(huán)檢測，滿足FAIMS對痕量物質(zhì)全譜掃描的需求，滿足FAMS高集成、小體積、高穩(wěn)定、快速檢測的要求。本發(fā)明為實現(xiàn)其目的所采取的技術(shù)方案實現(xiàn)痕量物質(zhì)全譜掃描的高場不對稱波形離子遷移譜儀，包括測控系統(tǒng)和離子遷移管，所述離子遷移管為循環(huán)式離子遷移管，由兩片鍍有電極、包含離子源、氣口、進樣口且與支撐梁密閉連接的第一基板和第二基板組成；所述支撐梁由外支撐梁和內(nèi)支撐梁構(gòu)成，前者支撐于第一基板和第二基板周邊，后者支撐于第一基板和第二基板中部，外支撐梁和內(nèi)支撐梁之間形成環(huán)形氣流通道；所述電極包括分離電極、檢測電極、離子風電極；所述離子風電極包括放電電極和牽引電極，所述測控系統(tǒng)包括總控系統(tǒng)、分離檢測電路、離子風電路、信號輸出顯示系統(tǒng)，所述分離檢測電路、分離電極、檢測電極組成分離檢測系統(tǒng)，所述氣流通道、離子風電路、離子風電極組成氣路系統(tǒng)；所述分離電極包括大小相同方向相對的第一分離電極和第二分離電極，所述檢測電極包括大小相同方向相對的第一檢測電極和第二檢測電極，所述放電電極包括大小相同方向相對的第一放電電極和第二放電電極，所述牽弓I電極包括大小相同方向相對的第一牽弓I電極和第二牽引電極，所述放電電極在面向牽引電極的一端為尖端狀；所述第一分離電極、第一檢測電極、第一放電電極和第一牽引電極鍍于第一基板，所述第二分離電極、第二檢測電極、第二放電電極和第二牽引電極鍍于第二基板，所有電極位于氣流通道之內(nèi)；所述分離檢測電路在分離電極、檢測電極上施加分離電壓、檢測電壓，產(chǎn)生分離電場、檢測電場，所述離子風電路在放電電極、牽引電極上施加放電電壓、牽引電壓，產(chǎn)生放電電場、牽引電場。所述進樣口與氣口采用分開設置或合一設置。所述循環(huán)離子遷移管的載氣包括空氣、氮氣、氦氣二氧化碳。所述第一基板和第二基板的制作材料采用陶瓷、硅或玻璃，所述支撐梁制作材料采用陶瓷、硅或玻璃，所述電極為鍍于基板上的金屬薄層。本發(fā)明的工作原理；離子風電極在離子風電路作用下產(chǎn)生定向離子電子流，帶動氣體分子定向運動，在氣流通道內(nèi)產(chǎn)生運動氣流，起到氣泵的作用，氣態(tài)樣品或者經(jīng)過進樣口氣化的固態(tài)樣品，在氣路系統(tǒng)帶動下進入循環(huán)離子遷移管，氣口關(guān)閉，樣品在循環(huán)離子遷移管內(nèi)循環(huán)運動，在離子源作用下產(chǎn)生目標離子，目標離子經(jīng)過分離檢測系統(tǒng)分離檢測，獲得完整FAMS譜圖。本發(fā)明提出循環(huán)離子遷移管結(jié)構(gòu)，用循環(huán)方式實現(xiàn)FAIMS全譜掃描，具有以下有益效果
I.可實現(xiàn)凝聚態(tài)痕量物質(zhì)的全譜掃描檢測，高場不對稱波形離子遷移譜儀在檢測凝聚態(tài)痕量物質(zhì)時因被測物質(zhì)通過離子遷移管的時間遠小于全譜掃描檢測時間，所以需要循環(huán)檢測，而氣泵抽氣系統(tǒng)因本身的結(jié)構(gòu)復雜、體積大、難以高溫下工作從而無法實現(xiàn)循環(huán)檢測，本發(fā)明中基于離子風抽氣系統(tǒng)的凝聚態(tài)痕量物質(zhì)全譜掃描檢測方法利用離子風抽氣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)簡單、高集成度可實現(xiàn)氣流循環(huán)，從而實現(xiàn)凝聚態(tài)痕量物質(zhì)全譜掃描檢測。2.具有高的集成度和穩(wěn)定性，本發(fā)明用離子風替代氣泵抽氣系統(tǒng)，將氣路系統(tǒng)集成于循環(huán)離子遷移管，一方面極大減小了 FAIMS整機體積，另一方面消除了氣泵振動導致的弱電流檢測噪音，提高了 FAIMS穩(wěn)定性。3.可實現(xiàn)FAIMS單獨使用的高精確性，不與色譜聯(lián)用的FAIMS在對痕量物質(zhì)進行檢測時，會因掃描檢測時間遠大于痕量物質(zhì)在離子遷移管內(nèi)停留時間而導致假陰性，本發(fā)明可實現(xiàn)FAMS對痕量物質(zhì)的循環(huán)檢測，從而實現(xiàn)FAMS全譜掃描，避免了假陰性，提高了FAIMS單獨使用的精確性。


圖I為本發(fā)明的循環(huán)式離子遷移管爆炸示意 圖2為本發(fā)明完整剖面結(jié)構(gòu)示意 圖3為本發(fā)明的循環(huán)式離子遷移管俯視示意具體實施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的實施例作進一步解釋。參見圖1-3,圖中，I為循環(huán)離子遷移管；2為第一基板；3為進樣口 ；4為氣口 ；5為離子源；6為分離電極；7為檢測電極；8為放電電極；9為牽引電極；10為外支撐梁；11為內(nèi)支撐梁；12為氣流通道；13為第二基板；14為分離電路；15為檢測電路；16為離子風電路；
17為總控系統(tǒng)；18為痕量待測物質(zhì)。第一基板2和第二基板13材料包括陶瓷、玻璃、硅片；外支撐梁10和內(nèi)支撐梁11材料包括陶瓷、玻璃、硅片，二者厚度相同，厚度從50微米到2毫米；第一基板2、第二基板13、外支撐梁10和內(nèi)支撐梁11通過鍵合、機械壓迫、粘合等方式形成環(huán)形氣流通道12 ;進樣口 3為痕量待測物質(zhì)18接入口，具有開關(guān)及加熱氣化功能；氣口 4為氣道進出口，具有開關(guān)功能，可連接環(huán)境空氣、潔凈空氣、氮氣、二氧化碳、氦氣等；離子源5包括放電離子源、輻射離子源、光離子源；分離電極6、檢測電極7、放電電極8、牽引電極9皆為一對對稱電極，包括制作于第一基板2上的第一分離電極、第一檢測電極、第一放電電極、第一牽引電極和制作于第二基板13上的第二分離電極、第二檢測電極、第二放電電極、第二牽引電極，分離電極6上由分離電路14加有分離電壓，在其中產(chǎn)生分離電場，分離電場峰值大小從10000V/cm到40000V/cm，檢測電極7由檢測電路15加有檢測電壓，并產(chǎn)生弱電流由檢測電路15檢測到，放電電極8和牽引電極9上有離子風電路16加有高電壓，該電壓導致電極放電并產(chǎn)生離子定向運動，電場大小大于40000V/cm，分離電極6、檢測電極7、分離電路14、檢測電路15構(gòu)成分離檢測系統(tǒng)，實現(xiàn)對物質(zhì)離子的分離檢測，放電電極8、牽引電極9、離子風電路16構(gòu)成氣路系統(tǒng)，實現(xiàn)環(huán)形氣流通道的氣流運動；總控系統(tǒng)17實現(xiàn)對分離電路14、檢測電路15、離子風電路16的整體控制。載氣種類與循環(huán)離子遷移管工作模式有關(guān)，采用環(huán)境空氣時，待測痕量物質(zhì)18在進樣口 3作用下成為氣態(tài)物質(zhì)，進樣口 3關(guān)閉，氣口 4關(guān)閉，氣路系統(tǒng)開始運行，攜帶痕量物質(zhì)18的載氣在循環(huán)離子遷移管內(nèi)循環(huán)流動，流動速度由離子風電路控制，離子源5和分檢測系統(tǒng)開始工作，實現(xiàn)對待測物質(zhì)18的離子化，分離檢測系統(tǒng)開始工作，實現(xiàn)對目標離子的分離檢測，獲取完整FAIMS譜圖，同時分離電路14對分離電壓進行改變，獲取不同分離電壓下的FAMS譜圖，尋找最優(yōu)化分離檢測條件，總控系統(tǒng)17通過FAMS譜圖實現(xiàn)對待測痕量物質(zhì)18的檢測分析。采用潔凈空氣、氮氣、氦氣、二氧化碳等氣體時，待測痕量物質(zhì)18進入進樣口 3，從氣口 4入氣，從進樣口 3出氣，將殘留環(huán)境氣體排空后進樣口 3、氣口 4關(guān)閉，氣路系統(tǒng)開始運行，攜帶痕量物質(zhì)18的載氣在循環(huán)離子遷移管內(nèi)循環(huán)流動，流動速度由離子風電路控制，離子源5和分檢測系統(tǒng)開始工作，實現(xiàn)對待測物質(zhì)18的離子化，分離檢測系統(tǒng)開始工作，實現(xiàn)對目標離子的分離檢測，獲取完整FAIMS譜圖，同時分離電路14對分離電壓進行改變，獲取不同分離電壓下的FAIMS譜圖，尋找最優(yōu)化分離檢測條件，總控系統(tǒng)17通過FAIMS譜圖實現(xiàn)對待測痕量物質(zhì)18的檢測分析。采用環(huán)境氣體作為載氣時，氣口 4和進樣口 3可以合二為一，待測痕量物質(zhì)18進入進樣口 3，完成后關(guān)閉，氣路系統(tǒng)開始運行，攜帶痕量物質(zhì)18的載氣在循環(huán)離子遷移管內(nèi)循環(huán)流動，流動速度由離子風電路控制，離子源5和分檢測系統(tǒng)開始工作，實現(xiàn)對待測物質(zhì)
18的離子化，分離檢測系統(tǒng)開始工作，實現(xiàn)對目標離子的分離檢測，獲取完整FAIMS譜圖，同時分離電路14對分離電壓進行改變，獲取不同分離電壓下的FAIMS譜圖，尋找最優(yōu)化分離檢測條件，總控系統(tǒng)17通過FAIMS譜圖實現(xiàn)對待測痕量物質(zhì)18的檢測分析。本發(fā)明采用環(huán)式FAMS遷移管結(jié)構(gòu)，滿足FAMS對痕量物質(zhì)全譜掃描的需求，滿足 FAIMS高集成、小體積、高穩(wěn)定、快速檢測的要求。
權(quán)利要求
1.實現(xiàn)痕量物質(zhì)全譜掃描的高場不對稱波形離子遷移譜儀，包括測控系統(tǒng)和離子遷移管，其特征在于所述離子遷移管為循環(huán)式離子遷移管，由兩片鍍有電極、包含離子源、氣口、進樣口且與支撐梁密閉連接的第一基板和第二基板組成；所述支撐梁由外支撐梁和內(nèi)支撐梁構(gòu)成，前者支撐于第一基板和第二基板周邊，后者支撐于第一基板和第二基板中部，外支撐梁和內(nèi)支撐梁之間形成環(huán)形氣流通道；所述電極包括分離電極、檢測電極、離子風電極；所述離子風電極包括放電電極和牽引電極，所述測控系統(tǒng)包括總控系統(tǒng)、分離檢測電路、離子風電路、信號輸出顯示系統(tǒng)，所述分離檢測電路、分離電極、檢測電極組成分離檢測系統(tǒng)，所述氣流通道、離子風電路、離子風電極組成氣路系統(tǒng)；所述分離電極包括大小相同方向相對的第一分離電極和第二分離電極，所述檢測電極包括大小相同方向相對的第一檢測電極和第二檢測電極，所述放電電極包括大小相同方向相對的第一放電電極和第二放電電極，所述牽引電極包括大小相同方向相對的第一牽引電極和第二牽引電極，所述放電電極在面向牽引電極的一端為尖端狀；所述第一分離電極、第一檢測電極、第一放電電極和第一牽引電極鍍于第一基板，所述第二分離電極、第二檢測電極、第二放電電極和第二牽引電極鍍于第二基板，所有電極位于氣流通道之內(nèi)；所述分離檢測電路在分離電極、檢測電極上施加分離電壓、檢測電壓，產(chǎn)生分離電場、檢測電場，所述離子風電路在放電電極、牽引電極上施加放電電壓、牽引電壓，產(chǎn)生放電電場、牽引電場。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的實現(xiàn)痕量物質(zhì)全譜掃描的高場不對稱波形離子遷移譜儀，其特征是所述進樣口與氣口采用分開設置或合一設置。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的實現(xiàn)痕量物質(zhì)全譜掃描的高場不對稱波形離子遷移譜儀，其特征是所述循環(huán)離子遷移管的載氣包括空氣、氮氣、氦氣二氧化碳。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的實現(xiàn)痕量物質(zhì)全譜掃描的高場不對稱波形離子遷移譜儀，其特征是所述第一基板和第二基板的制作材料采用陶瓷、硅或玻璃，所述支撐梁制作材料采用陶瓷、硅或玻璃，所述電極為鍍于基板上的金屬薄層。
全文摘要
本發(fā)明涉及實現(xiàn)痕量物質(zhì)全譜掃描的高場不對稱波形離子遷移譜儀(FAIMS)，包括循環(huán)式離子遷移管和測控系統(tǒng)，循環(huán)式離子遷移管由包括制作了進樣口、氣口、離子源、分離電極、檢測電極、放電電極、牽引電極的兩片與內(nèi)、外支撐梁密閉組合并組成環(huán)形氣流通道的基片組成，測控系統(tǒng)包括分離電路、檢測電路、離子風電路和總控系統(tǒng)。待測痕量物質(zhì)在進樣口內(nèi)氣化，經(jīng)過由放電電極、牽引電極和離子風電路組成的氣路系統(tǒng)推動沿環(huán)形氣流通道做循環(huán)運動，在離子源作用下成為離子團，經(jīng)過分離電極分離和檢測電極檢測，得到完整譜圖。該結(jié)構(gòu)FAIMS能實現(xiàn)對痕量物質(zhì)循環(huán)檢測，得到完整譜圖，滿足了FAIMS高集成的需求、高穩(wěn)定需求以及單獨使用精確性需求。
文檔編號G01N27/68GK102683150SQ201210135669
公開日2012年9月19日 申請日期2012年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月4日
發(fā)明者劉有江, 孔德義, 王電令, 趙聰, 陳池來, 陳然 申請人:中國科學院合肥物質(zhì)科學研究院