專利名稱：一種同時測量腐蝕坑體積、面積、深度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于腐蝕測量評定技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種同時測量腐蝕坑體積、面積、深度的方法，采用激光共焦顯微鏡測量蝕坑體積、面積、深度，實現(xiàn)腐蝕坑體積、面積、深度同時測量，為材料腐蝕的定量分析奠定檢測基礎(chǔ)。
背景技術(shù)：
隨著鋼鐵產(chǎn)品的升級以及研究的深入發(fā)展，人們對于耐腐蝕特性的關(guān)注越來越多，尤其是船舶用耐蝕鋼以及管線鋼等都需要研究其耐腐蝕特性。在腐蝕研究過程中，除選擇合適的試驗條件及方法對材料進行腐蝕實驗外，關(guān)鍵是需要對腐蝕坑進行精確測量，從而定性表征材料腐蝕程度，定量評定腐蝕速率。
但腐蝕坑的精確測量和表示一直都比較困難。現(xiàn)有的ー些測量蝕坑深度方法主要有①用配有剛性細(xì)長探針的微米規(guī)探測孔深(測量精度低)在金相顯微鏡下觀測試樣點蝕小孔截面的磨片(深度的測量受截面位置影響，較難獲得其深度的最大數(shù)值)；③以試樣的某個末腐蝕面為基準(zhǔn)面，通過機械切削達到蝕孔底部來測量孔深(以破壞樣品為代價，測量精度受加工精度控制)用顯微鏡分別聚焦在未受腐蝕的蝕孔邊緣和蝕孔底部，測量蝕孔深度(不適于測量傾斜的、深度較大的或者開ロ狹窄的腐蝕坑)用超聲波法測量腐蝕坑深度用X射線透視法測量腐蝕坑深度。而蝕坑體積、面積的測量則較少見到報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種測量腐蝕坑體積、面積、深度的方法，采用激光共焦顯微鏡測量蝕坑體積、面積、深度，解決了目前對于腐蝕坑測量方面的技術(shù)問題，實現(xiàn)了同時測量腐蝕坑體積、面積和深度，為鋼鐵材料腐蝕特性的研究提供更為準(zhǔn)確的評價方法，為金屬材料腐蝕的定量分析奠定了基礎(chǔ)。本發(fā)明以O(shè)lympus LEXT OLS 3100型激光共焦顯微鏡為測量設(shè)備，下面詳細(xì)介紹顯示并測量腐蝕坑體積、面積、深度的具體過程。本方法包含試樣截取、表面氧化產(chǎn)物的去除、顯微照相和數(shù)據(jù)測量四個步驟，エ藝步驟如下I、試樣截取試樣截取樣品要求重量為Ig 10kg，長度5 200mm，寬度5 150mm，高度5 70mm，待觀測表面應(yīng)平整，同一視場內(nèi)樣品表面最大高度差不超過IOmm ;如果樣品形狀不滿足以上要求，則采用機械切割法截取合適的試樣。2、表面氧化產(chǎn)物的去除被測試樣通常為腐蝕后的鋼鐵材料，表面附著一層較厚的氧化產(chǎn)物。這層氧化產(chǎn)物如果不去除，將無法測量。氧化產(chǎn)物的去除程度是影響測量結(jié)果的重要因素，它將直接影響測量結(jié)果的可比性和重現(xiàn)性。經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)，采用I : I體積的鹽酸水溶液腐蝕效果較好。腐蝕至氧化產(chǎn)物去除干凈，然后用酒精超聲清洗3分鐘，用吹風(fēng)機吹干。3、顯微照相打開激光共焦顯微鏡。將待觀測樣品置于載物臺上，先選擇5倍物鏡，粗調(diào)焦，使能較清楚成像。在5倍物鏡下選擇待觀測區(qū)域，選好區(qū)域后，將物鏡放大倍數(shù)逐漸調(diào)高，依次為10倍、20倍、50倍，每次改變放大倍數(shù)均需調(diào)焦，使能在普通光源下較清楚成像。經(jīng)過大量實驗發(fā)現(xiàn)，腐蝕坑的測量采用50倍放大倍數(shù)的物鏡觀測最適合。因此，本方法均采用50倍的物鏡，采用激光共焦成像模式，調(diào)整光強、焦距以便清楚顯示，設(shè)定掃描高度范圍，使腐蝕坑能全部包含在內(nèi)，采用固定步長(step)模式掃描,掃描步長設(shè)為O. 04 O. 05μηι,然后進行3D掃描，獲得3D影像并保存。典型3D影像如圖I所示。4、數(shù)據(jù)測量
4. I腐蝕坑的體積、面積、表面積測量；設(shè)置圖像以3D模式顯示，選擇體積測量(Volume measurement),設(shè)置圖像閾值,使要測量部分全部被選上。用閉合曲線將測量的腐蝕坑圈上，獲得所選擇的腐蝕坑的體積、面積、表面積數(shù)據(jù)，保存數(shù)據(jù)以及圖像。4. 2腐蝕坑的深度測量；選擇臺階測量(Step measurement),用鼠標(biāo)調(diào)整測量線位置，使其位于腐蝕坑最深處，分別點擊腐蝕坑底部和未腐蝕的表面，顯示所選兩點之間的高度差，即腐蝕坑深度，記錄數(shù)據(jù)及圖像。在腐蝕坑最深處附近調(diào)整5個以上不同位置，測量結(jié)果，選擇其中的最大值作為該腐蝕坑的深度。本發(fā)明的優(yōu)點通過激光共焦顯微3D影像，實現(xiàn)對腐蝕坑體積、面積和深度的同時測量。不但可以提供腐蝕坑的3維立體圖像，直觀的觀察腐蝕坑的大小、形貌。而且可以同時測量腐蝕坑的體積、面積、深度，解決了目前腐蝕坑測量難的技術(shù)問題。


圖I為耐蝕鋼腐蝕坑的3D照片。圖2為X80管線鋼腐蝕樣品3D照片。圖3為X80管線鋼腐蝕樣品設(shè)置閾值后所選區(qū)域照片。圖4為X80管線鋼腐蝕樣品臺階測量位置圖。圖5為X80管線鋼腐蝕樣品3D照片(掃描步長O. 04 μ m)。圖6為X80管線鋼腐蝕樣品設(shè)置閾值后所選區(qū)域照片。圖7為X80管線鋼腐蝕樣品臺階測量位置圖。圖8為X80管線鋼腐蝕樣品3D照片(掃描步長O. I μ m)。圖9為圖8視場設(shè)置閾值后所選區(qū)域照片。圖10為臺階測量位置圖像。
具體實施例方式以下結(jié)合實例，詳細(xì)說明一下本方法的測量過程以及測量結(jié)果。實施例I單個腐蝕坑的測量為了研究X80管線鋼耐腐蝕特性，選取30 (長)X 30 (寬)mm，5mm厚的X80管線鋼板材進行模擬腐蝕實驗。腐蝕實驗參數(shù)恒溫(45°C )、恒濕(濕度90% )條件下腐蝕7天。I、因為腐蝕樣品完全滿足測試樣品要求，因此此實施例不包括試樣截取步驟。腐蝕后的樣品用I : I體積的鹽酸水溶液腐蝕至氧化產(chǎn)物去除干凈，然后用酒精超聲清洗3分鐘，用吹風(fēng)機吹干。2、打開激光共焦顯微鏡以及控制電腦，啟動LEXT OLS控制軟件，完成系統(tǒng)初始化，然后將待觀測樣品置于載物臺上，5倍物鏡下選擇待觀測區(qū)域，選好區(qū)域后，將物鏡放大倍數(shù)逐漸調(diào)高，依次為10倍、20倍、50倍，每次改變放大倍數(shù)均需調(diào)焦，使能在普通光源下較清楚成像。這里根據(jù)腐蝕坑的大小，決定采用50倍物鏡觀測。打開激光共焦成像模式，調(diào)整光強、焦距以便清楚顯示，設(shè)定掃描高度范圍(使腐蝕坑能全部包含在內(nèi))、采用固定步長(st印)模式掃描，掃描步長設(shè)為0.05 μ m，然后進行3D掃描，獲得3D影像并保存。圖像結(jié)果如圖2所示。3、圖像選擇3D模式顯示，點擊測量功能,選擇體積測量(Volume measurement),設(shè)置圖像閾值，使要測量的腐蝕坑全部被選上。用閉合曲線將測量的腐蝕坑圈上，顯示所選擇的腐蝕坑的體積、面積、表面積測量數(shù)據(jù)，保存數(shù)據(jù)以及圖像。設(shè)置閾值后所選區(qū)域如圖3所示。測量結(jié)果如表I所示。然后，選擇臺階測量(Step measurement),用鼠標(biāo)調(diào)整測量線位置，使其位于腐蝕坑最深處，分別點擊腐蝕坑底部和未腐蝕的表面，顯示所選兩點之間的高度差，即腐蝕坑深度，記錄數(shù)據(jù)及圖像。4、在腐蝕坑最深處附近調(diào)整5個不同位置，測量結(jié)果，圖像如圖4所示，測量結(jié)果如表2所示。選擇其中的最大值作為該腐蝕坑的深度，即15.4μπι。該腐蝕坑的深度為15. 4 μ m、體積為366. 562 μ m3、面積為593. 471 μ m2、表面積為1198. 676 μ m2。實施例2視場內(nèi)全部腐蝕坑的測量采用實施例I相同的樣品研究同一視場內(nèi)全部腐蝕坑的測量方法。具體測試過程如下I、樣品準(zhǔn)備過程同上。2、打開激光共焦顯微鏡以及控制電腦，啟動LEXT OLS專用控制軟件，完成系統(tǒng)初始化，然后將待觀測樣品置于載物臺上，5倍物鏡下選擇待觀測區(qū)域，選好區(qū)域后，將物鏡放大倍數(shù)逐漸調(diào)高，依次為10倍、20倍、50倍，每次改變放大倍數(shù)均需調(diào)焦，使能在普通光源下較清楚成像。這里根據(jù)腐蝕坑的大小，決定采用50倍物鏡觀測。打開激光共焦成像模式，調(diào)整光強、焦距以便清楚顯示，設(shè)定掃描高度范圍(使腐蝕坑能全部包含在內(nèi))、掃描步長(這里定為O. 04 μ m)，設(shè)置好后進行3D掃描，獲得3D影像并保存。圖像結(jié)果如圖5所示。3、圖像選擇3D模式顯示，點擊測量功能,選擇體積測量(Volume measurement),設(shè)置圖像閾值，使要測量的腐蝕坑全部被選上。用閉合曲線將圖像全部圈上，顯示所選擇的腐蝕坑的體積、面積、表面積測量數(shù)據(jù)，保存數(shù)據(jù)以及圖像。設(shè)置閾值后所選區(qū)域如圖6所示。測量結(jié)果如表3所示。然后,采用臺階測量(Step measurement),用鼠標(biāo)調(diào)整測量線位置，使其位于腐蝕坑最深處，分別點擊腐蝕坑底部和未腐蝕的表面，顯示所選兩點之間的高度差，即腐蝕坑深度，記錄數(shù)據(jù)及圖像。在兩個較深的腐蝕坑附近調(diào)整7個不同位置進行測量，圖像如圖7所示，測量結(jié)果如表4所示。選擇其中的最大值作為該腐蝕坑的深度，即27. 08 μ m。 4、綜上，該視場內(nèi)最深腐蝕坑的深度為27. 08 μ m，全部腐蝕坑體積為182427. 2 μ m3、面積為 27250. 78 μ m2、表面積為 46374. 08 μ m2。
實施例3掃描步長對測量結(jié)果的影響采用實施例2相同的樣品，相同放大倍數(shù)下的同一視場，研究掃描步長的改變對測量結(jié)果的影響。具體測試過程如下I、樣品準(zhǔn)備過程同上。2、打開激光共焦顯微鏡以及控制電腦，啟動LEXT OLS專用控制軟件，完成系統(tǒng)初始化，然后將待觀測樣品置于載物臺上，5倍物鏡下選擇待觀測區(qū)域，選好區(qū)域后，將物鏡放大倍數(shù)逐漸調(diào)高，依次為10倍、20倍、50倍，每次改變放大倍數(shù)均需調(diào)焦，使能在普通光源下較清楚成像。這里根據(jù)腐蝕坑的大小，決定采用50倍物鏡觀測。打開激光共焦成像模式，調(diào)整光強、焦距以便清楚顯示，設(shè)定掃描高度范圍(使腐蝕坑能全部包含在內(nèi))、掃描步長(這里定為0.1)，設(shè)置好后進行3D掃描，獲得3D影像并保存。圖像結(jié)果如圖8所示。3、圖像選擇3D模式顯示，點擊測量功能,選擇體積測量(Volume measurement),設(shè)置圖像閾值，使要測量的腐蝕坑全部被選上。用閉合曲線將圖像全部圈上，軟件會在數(shù)據(jù)欄中自動顯示所選擇的腐蝕坑的體積、面積、表面積測量數(shù)據(jù)，保存數(shù)據(jù)以及圖像。設(shè)置閾值后所選區(qū)域如圖9所示。測量結(jié)果如表5所示。然后，選擇測量功能中的臺階測量(Stepmeasurement)，用鼠標(biāo)調(diào)整測量線位置，使其位于腐蝕坑最深處,分別點擊腐蝕坑底部和未腐蝕的表面，軟件會在數(shù)據(jù)欄中自動顯示所選兩點之間的高度差，即腐蝕坑深度，記錄數(shù)據(jù)及圖像。在兩個較深的腐蝕坑附近調(diào)整10個不同位置進行測量，圖像如圖10所示，測量結(jié)果如表6所示。選擇其中的最大值作為該腐蝕坑的深度，即27 μ m。4、綜上，該視場內(nèi)最深腐蝕坑的深度為27 μ m，全部腐蝕坑體積為221728. Iym3,面積為 25807. 55 μ m2、表面積為 81753. 31 μ m2。5、將實施例2的測量數(shù)據(jù)與上面數(shù)據(jù)對比可見，掃描步長對腐蝕坑的深度、體積、面積以及表面的測量結(jié)果都有明顯影響，因此在3D照相時應(yīng)盡量選擇較小的掃描步長，O. 04 O. 05比較適宜。表I X80管線鋼腐蝕坑體積、面積、表面積測量結(jié)果。
權(quán)利要求
1. 一種同時測量腐蝕坑體積、面積、深度的方法，其特征在干，采用激光共焦顯微鏡測量，エ藝步驟為 (1)試樣截取樣品要求重量為Ig 10kg，長度5 200mm，寬度5 150mm，高度5 .70mm，待觀測表面應(yīng)平整，同一視場內(nèi)樣品表面最大高度差不超過IOmm ； (2)表面氧化產(chǎn)物的去除采用I: I體積的鹽酸水溶液腐蝕，至氧化產(chǎn)物去除干凈，然后用酒精超聲清洗3分鐘，用吹風(fēng)機吹干； (3)顯微照相打開激光共焦顯微鏡，將待觀測樣品置于載物臺上，先選擇5倍物鏡，粗調(diào)焦，使能較清楚成像；在5倍物鏡下選擇待觀測區(qū)域；選好區(qū)域后，將物鏡放大倍數(shù)逐漸調(diào)高，分別為10倍、20倍、50倍，每次改變放大倍數(shù)均需進ー步調(diào)焦，使能在普通光源下較清楚成像；在50倍下，采用激光共焦成像模式，調(diào)整光強、焦距以便清楚顯示，設(shè)定掃描高度范圍，使腐蝕坑能全部包含在內(nèi)，采用固定步長模式掃描，掃描步長設(shè)為O. 04 O. 05 μ m,然后進行3D掃描，獲得3D影像并保存； (4)數(shù)據(jù)測量 腐蝕坑的體積、面積、表面積測量；設(shè)置圖像以3D模式顯示，選擇體積測量，設(shè)置圖像閾值，使要測量部分全部被選上；用閉合曲線將測量的腐蝕坑圈上，獲得所選擇的腐蝕坑的體積、面積、表面積數(shù)據(jù)，保存數(shù)據(jù)以及圖像； 腐蝕坑的深度測量；選擇臺階測量，調(diào)整測量線位置，使其位于腐蝕坑最深處，分別點擊腐蝕坑底部和未腐蝕的表面，顯示所選兩點之間的高度差，即腐蝕坑深度，記錄數(shù)據(jù)及圖像；在腐蝕坑最深處附近調(diào)整5個以上不同位置，測量結(jié)果，選擇其中的最大值作為該腐蝕坑的深度。
全文摘要
一種測量腐蝕坑體積、面積、深度的方法，屬于腐蝕測量評定技術(shù)領(lǐng)域。采用激光共焦顯微鏡測量，工藝步驟為，采用激光共焦顯微鏡，測量步驟包括試樣截取、表面氧化產(chǎn)物去除、顯微照相和數(shù)據(jù)測量。優(yōu)點在于，通過激光共焦顯微3D影像，實現(xiàn)對腐蝕坑體積、面積和深度的同時測量。不但可以提供腐蝕坑的3維立體圖像，直觀的觀察腐蝕坑的大小、形貌。而且可以同時測量腐蝕坑的體積、面積、深度，解決了目前腐蝕坑測量難的技術(shù)問題。
文檔編號G01B11/24GK102692184SQ20121005072
公開日2012年9月26日 申請日期2012年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月29日
發(fā)明者溫娟, 蔡寧, 鞠新華 申請人:首鋼總公司