專利名稱：X射線衍射方法以及使用該方法的便攜式x射線衍射裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及使X射線管產(chǎn)生的連續(xù)波長的X射線照射試樣來進(jìn)行材料分析的X射線衍射方法以及使用該方法的便攜式X射線衍射裝置。
背景技術(shù)：
X射線衍射法，作為未知結(jié)晶試樣的材料鑒定、大的試樣的一部分或者搭載在各種基板上的試樣的測(cè)定方法，已經(jīng)確立了其使用方法。與此相伴，對(duì)目前在建筑物中使用的分析裝置也可以在室外使用的測(cè)量裝置的要求變強(qiáng)。由于近年來的電子技術(shù)的發(fā)展，電源、控制電路已經(jīng)小型、輕量、低功耗化。但是在通常的X射線衍射法中，存在當(dāng)試樣位置偏離預(yù)定的位置時(shí)，測(cè)定精度或靈敏度惡化的問題，使用被稱為測(cè)角鏡的機(jī)械式測(cè)角器進(jìn)行試樣位置在預(yù)定的位置這樣的X射線衍射測(cè)定。關(guān)于現(xiàn)有方法，例如在非專利文獻(xiàn)I中記載的那樣，開發(fā)了使用在特定的配置中可動(dòng)地維持試樣、X射線源、檢測(cè)器的測(cè)角器(測(cè)角鏡)的測(cè)量裝置。另一方面，在專利文獻(xiàn)I中記載了以特定部分X射線衍射的測(cè)量為目的的便攜式X射線衍射裝置。另外，在非專利文獻(xiàn)2中記載了使用可進(jìn)行X射線光子的能量分析的X射線檢測(cè)器的、沒有X射線測(cè)角器的X射線衍射測(cè)定方法?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1:美國專利第7646847號(hào)非專利文獻(xiàn)非專利文獻(xiàn)1:Jenkins&Snyder, Introduction to X-ray PowderDiffractometry,1996，John Wiley&Sons, Inc. ppl78_203非專利文獻(xiàn)2!International Center for Diffraction Data2003，Advances inX-ray Analysis, Vol. 14pp98_10
發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的課題一般，X射線衍射的測(cè)定通過X射線檢測(cè)器測(cè)定與X射線衍射角度對(duì)應(yīng)的X射線衍射強(qiáng)度，因此需要針對(duì)各角度移動(dòng)試樣、檢測(cè)器的角度和位置來進(jìn)行測(cè)定。因此，為了保持X射線源、檢測(cè)器，確保角度移動(dòng)的精度，機(jī)械式的測(cè)角器必然需要重量，難以作為便攜式X射線衍射裝置使用。另外，不需要角度移動(dòng)的能量分析型X射線衍射裝置的X射線檢測(cè)器為大型，并且為了確保X射線衍射測(cè)定精度，進(jìn)行了試樣檢測(cè)器間離開距離等設(shè)定，在重量以及尺寸上難以構(gòu)成便攜式X射線衍射裝置。非專利文獻(xiàn)1中記載的測(cè)角器是機(jī)械式，難以實(shí) 現(xiàn)小型化、輕量化。另外，在專利文獻(xiàn)I中記載的裝置中，需要使用用于將裝置設(shè)置在試樣上的夾具以及多個(gè)二維檢測(cè)器的復(fù)雜結(jié)構(gòu)的裝置。并且，在非專利文獻(xiàn)2中記載的無X射線測(cè)角器的X射線衍射測(cè)定方法中，需要將X射線檢測(cè)器冷卻到液氮溫度，需要大型的制冷劑容器，并且為了得到測(cè)量精度，成為將試樣檢測(cè)器間隔開距離的結(jié)構(gòu)，未必能夠作為便攜式X射線衍射裝置使用。本發(fā)明是鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)中的問題點(diǎn)而提出的，其目的在于提供實(shí)現(xiàn)小型且輕量的X射線衍射裝置，即使在通過人力保持的使用條件下也能夠取得充分穩(wěn)定的精度數(shù)據(jù)的X射線衍射方法以及使用了該方法的便攜式X射線衍射裝置。用于解決課題的手段如上所述，本發(fā)明是鑒于可通過人力保持的小型、輕量的便攜式X射線衍射裝置的實(shí)現(xiàn)而達(dá)成，尤其基于以下所述的發(fā)明者的見解。即，在進(jìn)行X射線衍射測(cè)量時(shí)，以往能夠在可靠保持入射X射線和試樣以及衍射X射線的位置關(guān)系的條件下進(jìn)行測(cè)量。例如使用從X射線管放射的特性X射線(對(duì)陰極為Cu時(shí)，K α I的波長為O. 154056nm)來測(cè)量來自試樣的衍射X射線。該測(cè)量條件基于布拉格法則，為了準(zhǔn)確保持X射線管和試樣以及X射線檢測(cè)器的位置關(guān)系，使用了被稱為測(cè)角鏡的機(jī)械式的角度設(shè)定儀。該機(jī)械式測(cè)角鏡重量大， 作為通過人力保持來進(jìn)行測(cè)定的裝置必不適當(dāng)，因?yàn)橥ㄟ^人力保持，因此理想的是試樣位置的偏離不影響測(cè)定，不使用測(cè)角鏡來構(gòu)成的X射線衍射方法以及使用該方法的X射線衍射裝置。為了達(dá)成上述目的，在本發(fā)明中，使便攜式X射線衍射裝置構(gòu)成為具備對(duì)試樣照射平行的X射線的X射線照射單元；對(duì)由通過該X射線照射單元被照射了 X射線的試樣衍射的X射線中的平行分量的衍射X射線進(jìn)行會(huì)聚來檢測(cè)的衍射X射線檢測(cè)單元；以及對(duì)從檢測(cè)出衍射X射線的所述衍射X射線檢測(cè)單元輸出的信號(hào)進(jìn)行處理的信號(hào)處理單元。另外，為了達(dá)成上述目的，在本發(fā)明中提供了一種X射線衍射方法，其對(duì)試樣照射平行的連續(xù)波長的X射線，從由被照射了該X射線的試樣衍射的衍射X射線中提取平行分量，會(huì)聚該提取的衍射X射線的平行分量，通過能量分散型檢測(cè)元件檢測(cè)該會(huì)聚的衍射X射線，對(duì)通過該檢測(cè)元件檢測(cè)而得的信號(hào)進(jìn)行處理。另外，為了達(dá)成上述目的，在本發(fā)明中提供了一種X射線衍射方法，其對(duì)試樣的照射X射線的部位進(jìn)行攝像，顯示該攝像的試樣的照射X射線的部位的圖像，通過X射線管產(chǎn)生連續(xù)波長的X射線，將通過X射線管產(chǎn)生的X射線平行化，從斜向照射顯示了圖像的試樣的照射X射線的部位，從由被照射了該X射線的試樣衍射的X射線中選擇平行的分量并使其會(huì)聚，通過檢測(cè)元件檢測(cè)該選擇并會(huì)聚的衍射X射線，對(duì)通過該檢測(cè)元件檢測(cè)出的信號(hào)進(jìn)行處理。發(fā)明效果根據(jù)本發(fā)明，實(shí)現(xiàn)了可通過人力攜帶保持的大小、重量的X射線衍射裝置，并且提供可以通過顯示器觀察大型試樣的特定部分的顯微鏡圖像的同時(shí)進(jìn)行X射線衍射測(cè)量，并且即使是表面凹凸位置易偏離的試樣，也能夠穩(wěn)定地進(jìn)行特定部分的X射線測(cè)量的X射線衍射方法以及使用該X射線衍射方法的便攜式X射線測(cè)量裝置。


圖1是表示便攜式X射線衍射裝置的概要結(jié)構(gòu)的主視圖。圖2是說明與X射線衍射裝置中的試樣位置的變化對(duì)應(yīng)的衍射X射線的位置變化的圖。圖3是說明在X射線衍射裝置中，通過受光光學(xué)元件檢測(cè)的衍射X射線角度幅度和入射到X射線檢測(cè)器的受光直徑的縮小的圖。圖4是說明在上述實(shí)施例的便攜式X射線衍射裝置中的X射線衍射測(cè)量模塊的圖。圖5是說明在上述實(shí)施例的便攜式X射線衍射裝置中的X射線發(fā)生裝置(X射線管)的高壓電源安裝方法的圖。圖6是說明便攜式X射線衍射裝置的X射線發(fā)生裝置(X射線管)的高壓電源安裝方法的圖。圖7是說明在上述實(shí)施例的便攜式X射線衍射裝置中，減輕X射線發(fā)生裝置(X射線管)的重量的方法的圖。圖8是表示X射線檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào)的一例的曲線圖。
具體實(shí)施例方式以下，參照附圖詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方式。圖1是表示作為本發(fā)明的實(shí)施例的便攜式X射線衍射裝置100的整體結(jié)構(gòu)的圖。在X射線照射部20側(cè)的箱筒21的內(nèi)部內(nèi)置有X射線發(fā)生用X射線管1、X射線遮光器2、試樣照射用X射線光學(xué)元件3、X射線透過用窗22，在X射線檢測(cè)部30側(cè)的箱筒31的內(nèi)部內(nèi)置有X射線透過窗32、衍射X射線受光光學(xué)元件4、X射線檢測(cè)器5。而且，在箱體部50中搭載有試樣觀測(cè)部6、X射線發(fā)生用高壓電源7、檢測(cè)器信號(hào)處理部8、高壓電源以及遮光器開閉控制部9、數(shù)據(jù)處理以及顯示控制部10、蓄電部11、電源電纜12、手柄13、遮光器開閉開關(guān)14以及折疊式數(shù)據(jù)顯示部15。X射線照射部20側(cè)的箱筒21和X射線檢測(cè)部30側(cè)的箱筒31相互在空間上連接，分別被安裝在箱體部50上。另外，通過未圖示的真空排氣單元將X射線照射部20側(cè)的箱筒21和X射線檢測(cè)部30側(cè)的箱筒31的內(nèi)部排氣為真空。而且，在X射線照射部20側(cè)的箱筒21和X射線檢測(cè)部30側(cè)的箱筒31的試樣200側(cè)的面上安裝用于防止向外部泄露從X射線照射部20側(cè)對(duì)試樣200照射的X射線的環(huán)狀的防X射線屏蔽試樣接觸部40，接觸部41與試樣200接觸，防止向外部泄露X射線。在上述結(jié)構(gòu)中，通過遮光器開閉開關(guān)14進(jìn)行X射線遮光器2的開閉，由此進(jìn)行通過X射線發(fā)生用X射線管I發(fā)生的X射線對(duì)試樣的照射的開/關(guān)。在通過遮光器開閉開關(guān)14使遮光器2為開的狀態(tài)下，使通過X射線發(fā)生用X射線管I發(fā)生的X射線透過試樣照射用X射線光學(xué)兀件3,照射試樣200。試樣照射用X射線光學(xué)元件3具有使通過X射線發(fā)生用X射線管I發(fā)生的X射線平行化后照射試樣200的作用，在本實(shí)施例中使用了具有與X射線發(fā)生用X射線管I的X射線焦點(diǎn)16同樣大小的開口的狹縫。該試樣照射用X射線光學(xué)元件3可以是平行管類型的單毛細(xì)管，也可以是將平行管類型的單毛細(xì)管捆扎多個(gè)而形成的多毛細(xì)管型的元件。由被照射了 X射線的試樣反射(也包含散射)的X射線的一部分入射到衍射X射線受光光學(xué)元件4，到達(dá)X射線檢測(cè)器5。在衍射X射線受光光學(xué)元件4中使用了將平行管類型的單毛細(xì)管捆扎多個(gè)而形成的多毛細(xì)管型的元件。入射到該多毛細(xì)管型衍射X射線受光光學(xué)元件4的由試樣200反射的X射線的平行分量透過多毛細(xì)管型衍射X射線受光光學(xué)元件4，入射到具有X射線的能量分辨率的X射線檢測(cè)器5，測(cè)量來自試樣的衍射X射線。在此，多毛細(xì)管型衍射X射線受光光學(xué)元件4被形成為將出射的X射線會(huì)聚在X射線檢測(cè)器5的檢測(cè)面(未圖示)上。通過X射線檢測(cè)器5檢測(cè)X射線而得的模擬信號(hào)，通過檢測(cè)器信號(hào)處理部8進(jìn)行可數(shù)據(jù)處理的數(shù)字化，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理并通過顯示控制部10進(jìn)行處理，將其結(jié)果顯示在折疊式數(shù)據(jù)顯示部15上。另外，用圖中的單點(diǎn)劃線a以及b表示本實(shí)施例的便攜式X射線衍射測(cè)量裝置100的X射線衍射測(cè)量的X射線的光軸中心。圖1所示的本實(shí)施例中，在圖2中相對(duì)于X射線衍射測(cè)量的X射線的光軸的中心a，試樣100的位置理想地是S的位置。在通過人手保持的便攜式X射線衍射測(cè)量裝置100的實(shí)際的測(cè)量中，難以將試樣200持續(xù)保持在理想位置，如圖2所示，設(shè)想以L表示的量變化(偏離)。此時(shí)產(chǎn)生衍射的試樣200的位置為從SI到S2之間(變化寬度L)。此時(shí)，在X射線檢測(cè)部30側(cè)沒有圖1所示的多毛細(xì)管型衍射X射線受光光學(xué)元件 4，假設(shè)由試樣100反射的X射線沿角度Θ 2的方向前進(jìn)，則通過下式(公式I)表示用于檢測(cè)衍射X射線的受光光學(xué)元件5’的截面上的衍射X射線的光軸中心b的偏離寬度DmDtl=LXsin ( Θ 1+Θ 2)/sin (( Θ 1+Θ 2)/2) (公式 I)在此，Θ I是試樣照射用X射線光學(xué)元件3的向試樣的入射角度，Θ 2是由試樣衍射的X射線的出射角度。Θ1和Θ 2都設(shè)定在10° 60°的范圍內(nèi)。如果將入射X射線的光束直徑設(shè)為d，則為了即使試樣位置偏移L也能夠穩(wěn)定地測(cè)量衍射X射線，必須使X射線檢測(cè)器5’的受光面大于下式(公式2)所示的數(shù)值D1。D1=(W)=d+LXsin ( Θ 1+Θ 2)/sin (( Θ 1+Θ 2)/2) (公式 2)然后，使用圖3說明用于向在圖1所示的衍射X射線受光光學(xué)元件4中取入衍射X射線束的X射線檢測(cè)部30的原理的一部分。在本實(shí)施例中，作為衍射X射線受光光學(xué)元件4使用將平行管類型的單毛細(xì)管捆扎而形成的具有平行部分的多毛細(xì)管。多毛細(xì)管可以利用平滑的玻璃細(xì)管內(nèi)面的X射線的全反射來變換X射線束的形狀。石英玻璃的全反射臨界角根據(jù)X射線的波長(能量)而不同，但是，對(duì)應(yīng)于X射線波長O. 083nm、能量15keV約為O. 125 度(2. 2mrad)0在圖3中，將玻璃管內(nèi)壁直徑為200nm的單毛細(xì)管集成束狀而形成的多毛細(xì)管4時(shí)，以全反射臨界角的角度入射到多毛細(xì)管4的X射線以約IOOym進(jìn)行一次全反射，在圖3的Tl長度IOmm的平行多毛細(xì)管4中產(chǎn)生100次全反射。此時(shí)，如果假設(shè)全反射的反射率為O. 99，則以O(shè). 125度從多毛細(xì)管4的入射端401側(cè)入射的X射線在多毛細(xì)管內(nèi)部大部分被吸收。以作為全反射臨界角的一半的O. 06度左右入射的X射線，全反射次數(shù)為一半即50次，來自多毛細(xì)管的出射強(qiáng)度約為50%。因此，入射角度和出射角度的關(guān)系為圖4所示的分布。X射線的波長比O. 083nm短(能量高于15keV)的X射線，如果不以更小的入射角度入射則無法通過平行多毛細(xì)管。另一方面，即使是長波長(低能量)的X射線，反射率也為相同程度，因此無法以反射次數(shù)增多的大入射角度通過平行多毛細(xì)管。因此，將玻璃管內(nèi)壁直徑為200nm、長度為IOmm的單毛細(xì)管集成束狀而形成的多毛細(xì)管4僅可以選擇角度發(fā)散為O. 12度左右的平行的X射線束?；谶@樣的多毛細(xì)管4的準(zhǔn)直儀的動(dòng)作，可以是通常的疊層型準(zhǔn)直儀的動(dòng)作，也可以使用小型化的疊層型準(zhǔn)直儀。該多毛細(xì)管4的出射端402側(cè)如后述那樣，從多毛細(xì)管4的出射端402出射的X射線在X射線檢測(cè)器5的檢測(cè)面上會(huì)聚，可以使檢測(cè)面的大小小于D1,因此，與圖2說明的結(jié)構(gòu)相比，實(shí)現(xiàn)了 X射線檢測(cè)器5的小型化。接著，在圖3中說明在本發(fā)明的實(shí)施例中使用的平行毛細(xì)管型衍射X射線受光光學(xué)元件4的設(shè)計(jì)。X射線受光光學(xué)元件4的入射端401側(cè)的開口直徑DJg據(jù)上述(2)式來求出，但是當(dāng)將實(shí)用的尺寸即X射線束直徑(d)設(shè)為1_，將試樣位置的偏離(L)設(shè)為±2_時(shí)，受光光學(xué)系統(tǒng)的入射端401側(cè)的開口直徑(D1)需要為約9_左右。作為X射線檢測(cè)器5，將作為能量分散型檢測(cè)器的硅漂移型半導(dǎo)體檢測(cè)器(SDD)中直徑為IOmm的檢測(cè)器產(chǎn)品化，可以獲得該檢測(cè)器，因此，可以在平行多毛細(xì)管的一端作為X射線檢測(cè)器而直接安裝SDD來使用。在此，使用了利用多毛細(xì)管的特征進(jìn)行X射線檢測(cè)器5的直徑的縮小的受光光學(xué)元件。在上述的X射線波長為O. 083nm、能量為15keV的情況下,石英表面的全反射臨界角為O. 125度(2. 2mrad),因此，通過一次的全反射可以成為約O. 25度的反射角。當(dāng)使多毛細(xì)管從受光部(X射線的入射側(cè))平滑地以旋轉(zhuǎn)橢圓面形狀縮小直徑時(shí)，可以通過在多毛細(xì)管內(nèi)壁的全反射縮小衍射X射線的直徑。當(dāng)設(shè)進(jìn)行20次全反射，以直線平均進(jìn)行約5度的口徑縮小時(shí)，在從平行多毛細(xì)管部分延長T2=24mm的部分，出射端402側(cè)的開口直徑約為6mm，可以會(huì)聚入射到直徑IOmm的入射端401的衍射X射線，使其從出射端402出射。此時(shí)，如果將全反射的反射率設(shè)為O. 99，則X射線強(qiáng)度的降低不過約為20%。通過使用這樣的縮小光學(xué)元件，作為X射線檢測(cè)器5，可以代替直徑IOmm的檢測(cè)器(面積80mm2)而使用計(jì)算上直徑6mm (面積25mm2)的檢測(cè)器。目前大型的硅漂移半導(dǎo)體檢測(cè)器價(jià)格高，能量分辨率的特性也是小型檢測(cè)器優(yōu)良，因此利用小型光學(xué)元件更有利。而且，如果設(shè)將截面形成為旋轉(zhuǎn)橢圓面形狀的出射端402側(cè)的T2=50mm，則將出射端402側(cè)的開口直徑設(shè)為約2_，可以使用標(biāo)準(zhǔn)量產(chǎn)的面積7_2 (直徑3_)的廉價(jià)的檢測(cè)器。在此所示的計(jì)算值使用全反射臨界角度，但是在本發(fā)明的實(shí)施例中，設(shè)為長度為50mm、具有將入射端401側(cè)的開口直徑IOmm在出射端402側(cè)縮小為5mm的平滑的旋轉(zhuǎn)橢圓面形狀的多毛細(xì)管。該多毛細(xì)管只要是會(huì)聚入射的X射線后出射到X射線檢測(cè)器5側(cè)即可，因此，關(guān)于形狀，不需要與焦點(diǎn)關(guān)聯(lián)，能夠設(shè)為平滑的二維曲面形狀。然后，使用圖5說明在本發(fā)明的實(shí)施例中使用的X射線發(fā)生用X射線管1、X射線發(fā)生用高壓電源7以及高壓電源以及遮光器開閉控制9。在X射線發(fā)生用X射線管I中使用了陶瓷絕緣的小型X射線管。也可以使用玻璃管型。如果整體電路結(jié)構(gòu)為陽極(對(duì)陰極)接地型，則使用了熱陰極時(shí)需要高壓絕緣型的燈絲變壓器，但是，對(duì)于陰極接地型則不需要高壓絕緣型的燈絲變壓器，因此有利于輕量化，在本實(shí)施例中設(shè)為陰極接地型。在這種情況下，通過X射線發(fā)生用X射線管I發(fā)生的熱(10W)經(jīng)由高壓絕緣材料，通過熱傳導(dǎo)由X射線測(cè)量裝置本體散熱。在X射線發(fā)生用高壓電源7中使用了 12級(jí)的全波整流科克羅夫-瓦耳頓高壓升壓整流電路70。通過壓電變壓器71向科克羅夫-瓦耳頓高壓升壓整流電路70進(jìn)行高頻電力供給。通過單一的壓電變壓器71進(jìn)行4kV_10W的供給。壓電變壓器71的工作頻率約為SOkHz0從高壓電源以及遮光器開閉控制部9以±24V的高頻進(jìn)行對(duì)壓電變壓器71的電力供給。在高壓電源以及遮光器開閉控制部9中，根據(jù)80kHz的高頻發(fā)信號(hào)電路91和X射線發(fā)生用X射線管I的施加電壓施加負(fù)反饋，通過數(shù)據(jù)處理以及顯示控制部10控制成為從外部設(shè)定的電壓。
另外，在高壓電源以及遮光器開閉控制部9中包含用于控制X射線發(fā)生用X射線管I的電流的燈絲電流控制部92和X射線遮光器用的開關(guān)電路93。X射線發(fā)生用X射線管I以及X射線發(fā)生用高壓電源7—體地模鑄在高壓電源安全屏蔽罩77中，高壓電源安全屏蔽罩77的外部端子全部為24V以下的電壓，實(shí)現(xiàn)了使用、生產(chǎn)以及調(diào)整、檢查作業(yè)的安全。在此，為了小型輕量化而使用了壓電變壓器72，但是也可以使用稍微增加重量也可以的高頻線圈變壓器。然后，使用圖6說明X射線發(fā)生用高壓電源7的構(gòu)造。X射線發(fā)生用高壓電源7，通過在陶瓷基板75上使用芯片電容器73、芯片二極管74、圖6中未記載的芯片寄存器而形成。這些芯片部件使用表面安裝用的部件，小型地構(gòu)成。將科克羅夫-瓦耳頓高壓升壓整流電路70的一級(jí)設(shè)定為4kV，因此，將兩個(gè)4kV耐壓的芯片電容器73和2kV耐壓的芯片二極管74串聯(lián)構(gòu)成橋電路72，成為12倍全波整流電路。因此，在本發(fā)明的實(shí)施例中，以最大施加電壓48kV，設(shè)額定使用電壓和電流為40kV-0. 25mA。進(jìn)而在需要高電壓的情況下，可以通過增加倍級(jí)數(shù)來應(yīng)對(duì)。X射線發(fā)生用高壓電源7在陶瓷基板75的背面搭載電壓負(fù)反饋控制用的電壓分割用芯片寄存器(未圖示)，并且安裝壓電變壓器78。壓電變壓器78為薄長方形的詩箋形狀，因此，最適合小型的安裝。另外，與電磁高頻變壓器比較，在小型裝置中采用時(shí)從電磁噪聲的觀點(diǎn)來看也有優(yōu)勢(shì)。但是，其原理上進(jìn)行高頻(80kHz)的振動(dòng)，因此，放入特氟龍(注冊(cè)商標(biāo))產(chǎn)的箱體77內(nèi)，然后安裝在基板上。然后，使用圖7詳細(xì)說明使用了本實(shí)施例的X射線衍射測(cè)定。如圖7 (a)所示，在X射線發(fā)生用X射線管I的X射線焦點(diǎn)16發(fā)生的X射線通過試樣照射用X射線光學(xué)元件3，并且通過圖7 (b)所示的在防X射線屏蔽部40的試樣面?zhèn)仍O(shè)置的試樣照射X射線透過窗22，照射試樣200。此時(shí)，與試樣200的接觸部41由鎢(W)、鉭(Ta)或鉛(Pb)等重金屬構(gòu)成，與試樣密接，由此可以消除X射線的泄露。而且，為了提高使用時(shí)的安全性，與試樣的形狀匹配地將圖中未記載的摻入重金屬的樹脂片設(shè)置在其外側(cè)，防止X射線泄露。并且成為如下的安全構(gòu)造，即在根據(jù)通過圖中未記載的無觸點(diǎn)開關(guān)和試樣觀察用開口 42進(jìn)行光學(xué)的測(cè)量的試樣觀察部6的數(shù)據(jù)，確認(rèn)防X射線屏蔽部40的接觸部41是否與試樣接觸的基礎(chǔ)上，通過遮光器開閉開關(guān)14的開/關(guān)來控制X射線的照射。照射到試樣200的X射線的一部分作為衍射X射線透過衍射X射線檢測(cè)透過窗32，入射到衍射X射線受光光學(xué)元件4，導(dǎo)入X射線檢測(cè)器5測(cè)定X射線衍射數(shù)據(jù)。本實(shí)施例的情況下，在X射線發(fā)生用X射線管I中使用鑰(Mo)的對(duì)陰極，將試樣照射X射線角度(Θ I)和衍射X射線取出角度(Θ2)設(shè)為20度，將可測(cè)定的d值設(shè)為0.7nm 0.07nm。此時(shí)使用的X射線的波長范圍為O. 5nm O. 07nm。O. 5nm的波長的X射線(2. 4keV)等O. 3nm以上的波長的X射線在大氣中容易被吸收，因此，X射線照射部20側(cè)的箱筒21和X射線檢測(cè)部30的箱筒31通過未圖示的單元，內(nèi)部被進(jìn)行真空排氣。在本實(shí)施例的情況下，雖然為完全的真空開封構(gòu)造，但是，也可以不是完全的真空開封而僅在要使用時(shí)通過泵進(jìn)行排氣。在本實(shí)施例中，在X射線照射部20側(cè)的箱筒21以及X射線檢測(cè)部30的箱筒31和防X射線屏蔽部40的接觸部41之間，以及X射線照射部20側(cè)的箱筒21以及X射線檢測(cè)部30的箱筒31和箱體50之間保持旋轉(zhuǎn)可動(dòng)。由此，在進(jìn)行試樣測(cè)定時(shí)，能夠通過手動(dòng)旋轉(zhuǎn)箱體50將測(cè)定數(shù)據(jù)顯示在折疊式數(shù)據(jù)顯示部15上。由此，通過在旋轉(zhuǎn)的同時(shí)繼續(xù)測(cè)量，能夠取得平均化后的數(shù)據(jù)，能夠進(jìn)行準(zhǔn)確穩(wěn)定的測(cè)量。而且，可以確定特定的衍射圖案出現(xiàn)的方向，可以測(cè)定在試樣中產(chǎn)生X射線衍射的結(jié)晶如何取向。圖8表示從檢測(cè)出衍射X射線的X射線檢測(cè)器5輸出的檢測(cè)信號(hào)的例子。在本實(shí)施例中，作為X射線檢測(cè)器5使用能量分散型的SDD。SDD是一個(gè)像素的傳感器，因此使從試樣200在衍射角Θ 2方向衍射的X射線入射到多毛細(xì)管4的大直徑的入射端4 01，并使其會(huì)聚成X射線檢測(cè)器5的像素大小程度來檢測(cè)，在提高檢測(cè)靈敏度方面有效。在接受了圖8所示的檢測(cè)信號(hào)的檢測(cè)信號(hào)處理部8中對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理，計(jì)算試樣200的晶格間隔。試樣200的結(jié)晶面的間隔d和峰值波長λ的關(guān)系通過布拉格條件式表示為2dsin Θ = λ (公式 3)在此，Θ為X射線的入射角。另一方面，波長λ (nm)和能量E (keV)之間具有如下關(guān)系λ =12. 4/Ε (公式 4)因此，將公式2代入公式I中，將X射線的入射角度Θ設(shè)為30°時(shí)，表示為如下，d=12. 4/E (公式 5)因此，根據(jù)圖8所示的檢測(cè)信號(hào)使用公式5的關(guān)系，可以求出結(jié)晶面間隔d。使用該求出的結(jié)晶間隔d的數(shù)據(jù)，可以根據(jù)內(nèi)部應(yīng)力和結(jié)晶間隔的關(guān)系求出試樣200的內(nèi)部應(yīng)力。在此，作為X射線管I的陽極對(duì)陰極使用鑰(Mo)時(shí)，可以檢測(cè)3 15keV的能量范圍的X射線，因此，通過公式5可以在試樣200的結(jié)晶面的間隔d為O. 41 O. 083nm的范圍內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)。另外，作為X射線的陽極對(duì)陰極使用銀(Ag)時(shí)，可以檢測(cè)3 20keV的能量范圍的X射線，因此通過公式5可以在試樣200的結(jié)晶面的間隔d為O. 41 O. 062nm的范圍內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)本實(shí)施例，可以通過多毛細(xì)管型的光學(xué)元件從被照射了 X射線的試樣發(fā)生并入射到X射線檢測(cè)部30的箱筒31的衍射X射線中提取平行分量，因此，即使試樣表面的高度變化也能夠可靠地檢測(cè)衍射X射線的平行分量，容易向試樣安裝便攜式X射線衍射裝置，能夠使用便攜式X射線衍射裝置高效地進(jìn)行試樣分析。并且，容許試樣表面的高度在某程度的范圍內(nèi)變化，因此，也能夠?qū)Ρ砻娲植诘脑嚇?、表面柔軟有起伏的試樣進(jìn)行分析。另外，因?yàn)橥ㄟ^多毛細(xì)管型的光學(xué)元件會(huì)聚衍射X射線來進(jìn)行檢測(cè)，因此可以將X射線檢測(cè)器小型化，可以使便攜式X射線衍射裝置更加小型輕量化。產(chǎn)業(yè)上的利用可能性本發(fā)明可以在使用了對(duì)試樣照射X射線管發(fā)生的連續(xù)波長的X射線來進(jìn)行材料的分析的X射線衍射方法的便攜式X射線衍射裝置中使用。符號(hào)說明I X射線發(fā)生用X射線管；2 X射線遮光器；3 :試樣照射用X射線光學(xué)元件；4 :衍射X射線受光光學(xué)元件；5 :X射線檢測(cè)器；6 :試樣觀察部；7 :X射線發(fā)生用高壓電源；8 :檢測(cè)器信號(hào)處理部；9 :高壓電源以及遮光器開閉控制部；10 :數(shù)據(jù)處理以及顯示控制部；11 蓄電部；12 :電源電纜；13 :手柄；14 :遮光器開閉開關(guān)；15 :折疊式數(shù)據(jù)顯示部；20 :X射線照射部；21 :箱筒；22 :試樣照射X射線透過窗；30 :X射線檢測(cè)部；31 :箱筒；32 :衍射X射線檢測(cè)透過窗；40 :防X射線屏蔽試樣接觸部；42 :試樣觀察用開口 ；50 :箱體部；77 :高壓電源安全屏蔽罩。
權(quán)利要求
1.一種便攜式X射線衍射裝置，其特征在于， 具備 從方向?qū)υ嚇诱丈淦叫械腦射線的X射線照射單元； 對(duì)由通過該X射線照射單元被照射了 X射線的試樣衍射的X射線中的平行分量的衍射X射線進(jìn)行會(huì)聚來檢測(cè)的衍射X射線檢測(cè)單元；以及 對(duì)從檢測(cè)出所述衍射X射線的所述衍射X射線檢測(cè)單元輸出的信號(hào)進(jìn)行處理的信號(hào)處理單元。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式X射線衍射裝置，其特征在于， 還具備 對(duì)所述試樣的照射所述X射線的部位進(jìn)行攝像的攝像單元；以及 顯示該攝像而得的圖像的顯示單元。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式X射線衍射裝置，其特征在于， 所述X射線照射單元具備 產(chǎn)生連續(xù)波長的X射線的X射線管； 開閉通過該X射線管產(chǎn)生的X射線的光路的遮光器單元； 將通過所述X射線管產(chǎn)生的X射線平行化后從斜向照射試樣的照射光學(xué)單元；以及 內(nèi)置所述X射線管、所述遮光器單元和所述照射光學(xué)單元的X射線照射部箱筒。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的便攜式X射線衍射裝置，其特征在于， 所述照射光學(xué)單元由狹縫或者多毛細(xì)管形成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的便攜式X射線衍射裝置，其特征在于， 所述衍射X射線檢測(cè)單元具備 使由通過所述X射線照射單元被照射了 X射線的上述試樣衍射的X射線入射后對(duì)平行分量進(jìn)行會(huì)聚的受光光學(xué)元件； 檢測(cè)通過該受光光學(xué)元件會(huì)聚的衍射X射線的檢測(cè)光學(xué)元件；以及 內(nèi)置所述受光光學(xué)元件和所述檢測(cè)光學(xué)元件的X射線檢測(cè)部箱體。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的便攜式X射線衍射裝置，其特征在于， 所述受光光學(xué)元件由多毛細(xì)管構(gòu)成，平行地形成該多毛細(xì)管的來自所述試樣的衍射X射線入射側(cè)，將出射所述衍射X射線的一側(cè)的截面形成得小于所述入射側(cè)的截面。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的便攜式X射線衍射裝置，其特征在于， 所述檢測(cè)光學(xué)元件由能量分散型檢測(cè)器構(gòu)成。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的便攜式X射線衍射裝置，其特征在于， 所述能量分散型檢測(cè)器是硅漂移型半導(dǎo)體檢測(cè)器(SDD)。
9.一種X射線衍射方法，其特征在于， 對(duì)試樣照射平行的連續(xù)波長的X射線， 從由被照射了該X射線的所述試樣衍射的衍射X射線中選擇平行分量，會(huì)聚該選擇的衍射X射線的平行分量， 通過能量分散型檢測(cè)元件檢測(cè)該會(huì)聚的衍射X射線， 對(duì)通過該檢測(cè)元件檢測(cè)而得的信號(hào)進(jìn)行處理。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的X射線衍射方法，其特征在于，使用狹縫或多毛細(xì)管形成所述平行的連續(xù)波長的X射線。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的X射線衍射方法，其特征在于， 使由所述試樣衍射的X射線入射到多毛細(xì)管，使入射到該多毛細(xì)管的衍射X射線中的平行分量的衍射X射線從比所述多毛細(xì)管的所述衍射X射線入射側(cè)直徑小的出射側(cè)出射，由此，從由所述試樣衍射的X射線中選擇平行的分量并使其會(huì)聚。
12.—種X射線衍射方法，其特征在于， 對(duì)試樣的照射X射線的部位進(jìn)行攝像， 顯示該攝像的試樣的照射X射線的部位的圖像， 通過X射線管產(chǎn)生連續(xù)波長的X射線， 將通過該X射線管產(chǎn)生的X射線平行化，從斜向照射顯示了所述圖像的試樣的照射X射線的部位， 從由被照射了該X射線的試樣衍射的X射線中選擇平行的分量并使其會(huì)聚， 通過檢測(cè)元件檢測(cè)該選擇并會(huì)聚的衍射X射線， 對(duì)通過該檢測(cè)元件檢測(cè)出的信號(hào)進(jìn)行處理。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的X射線衍射方法，其特征在于， 使用狹縫或多毛細(xì)管將通過所述X射線管產(chǎn)生的X射線平行化。
14.根據(jù)權(quán)利要求12所述的X射線衍射方法，其特征在于， 使由所述試樣衍射的X射線入射到多毛細(xì)管，使入射到該多毛細(xì)管的衍射X射線中的平行分量的衍射X射線，從比所述多毛細(xì)管的所述衍射X射線入射的一側(cè)直徑小的出射側(cè)出射，由此，從通過所述試樣衍射的X射線選擇平行的分量。
15.根據(jù)權(quán)利要求12所述的X射線衍射方法，其特征在于， 通過能量分散型檢測(cè)元件檢測(cè)所述選擇并會(huì)聚的衍射X射線。
全文摘要
本發(fā)明為了提供一種可通過人力保持，可進(jìn)行測(cè)定位置的圖像確認(rèn)的便攜式X射線衍射測(cè)量裝置，使便攜式X射線衍射裝置構(gòu)成為具備從斜向?qū)υ嚇诱丈淦叫械腦射線的X射線照射單元；對(duì)通過該X射線照射單元被照射了X射線的試樣衍射的X射線中的平行分量的衍射X射線進(jìn)行會(huì)聚來檢測(cè)的衍射X射線檢測(cè)單元；以及對(duì)從檢測(cè)出衍射X射線的所述衍射X射線檢測(cè)單元輸出的信號(hào)進(jìn)行處理的信號(hào)處理單元，并提供了對(duì)試樣照射平行的連續(xù)波長的X射線，從被照射了該X射線的試樣衍射的衍射X射線提取平行分量，對(duì)該提取出的衍射X射線的平行分量進(jìn)行會(huì)聚，用能量分散型的檢測(cè)元件檢測(cè)該會(huì)聚而得的衍射X射線，對(duì)用該檢測(cè)元件檢測(cè)而得的信號(hào)進(jìn)行處理的X射線衍射方法。
文檔編號(hào)G01N23/207GK103026215SQ201180036808
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月28日
發(fā)明者中野朝雄, 上地義德 申請(qǐng)人:株式會(huì)社理學(xué)