專利名稱：鐵礦石含氟標準樣品的制取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
屬于化學分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及標準樣品的制備。
背景技術(shù)：
標準樣品的制取一般需遵照GB/T15000系列標準、YB/T 082-1996《冶金產(chǎn)品分析用標準樣品技術(shù)規(guī)范》的要求進行制取。目前標準樣品的制取雖然有國家標準，但是鐵礦石標準樣品由于受到礦種及資源的限制，作為鐵礦資源勘查、品位確定、冶煉工藝質(zhì)量控制的一些相關(guān)元素的標準樣品還沒有單位或人員進行制取。隨著冶金行業(yè)的迅速發(fā)展，作為基礎(chǔ)原料的鐵礦石的需求量越來越大，相應的鐵礦資源勘探、品位確定、冶煉工藝質(zhì)量控制等便尤顯重要，而標準物質(zhì)作為準確可靠的參照和溯源物，不僅可以進行檢測儀器的校準、分析方法的評價、分析技術(shù)的考核等，而且可廣泛應用于冶金、礦山生產(chǎn)企業(yè)、商檢部門等科研單位生產(chǎn)檢測及新技術(shù)、新方法的試驗研究、品位確定等。目前，國內(nèi)外制取的鐵礦石標準物質(zhì)中沒有氟系列的品種，因此不能很好滿足市場的需求和適應生產(chǎn)科研的發(fā)展，為了有效利用這些含有氟等多元素的礦產(chǎn)資源， 決定制取一套符合國家標準物質(zhì)產(chǎn)品質(zhì)量要求的鐵礦石氟系列的標準樣品，確保在不同時間和空間對相同的被測量物進行測量時，獲得的結(jié)果具有一致性和可比性，以便各個行業(yè)可以依據(jù)可靠的分析測量結(jié)果做出正確的決策，以滿足企業(yè)鐵礦石生產(chǎn)的質(zhì)量控制的需要及市場需求，填補鐵礦石氟系列標準樣品的空白，發(fā)揮更大的經(jīng)濟和社會效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是依據(jù)國家標準物質(zhì)產(chǎn)品質(zhì)量的規(guī)定要求，公開一種制取鐵礦石氟系列標準樣品的方法。本發(fā)明依據(jù)上述標準要求，重點進行鐵礦石類氟標準樣品的制取工作，主要工藝技術(shù)路線簡述為成分設(shè)計一樣品的選取一樣品的制備一試樣的粒度、均勻性檢驗一系列標準物質(zhì)的定值一定值數(shù)據(jù)的處理一包裝。為了保證制取的標準物質(zhì)化學成分均勻穩(wěn)定，定值準確可靠，在樣品成分梯度，均勻性，準確性和定值元素范圍等方面進行設(shè)計研究成分設(shè)計根據(jù)鐵礦石氟系列礦產(chǎn)資源特點對標準樣品中的成分及氟元素的含量進行設(shè)計，設(shè)計原則為成分覆蓋面要廣，元素的含量由低到高呈均勻的梯度分布，氟成分設(shè)計范圍為 0. 5% -10%。樣品的選取標準物質(zhì)的樣品組成必須均勻、穩(wěn)定，標準物質(zhì)樣品的選取既要有代表性，化學成分又要有均勻性。根據(jù)鐵礦石氟系列礦產(chǎn)資源的特點，對其進行初選，保證所制取的標準樣品含有氟元素。
標準樣品的加工制備為了保證標準樣品的均勻性、穩(wěn)定性以及在生產(chǎn)上的適用性，首先將初選的原料清洗干燥后，選用合適的制樣設(shè)備，如顎式破碎機、對輥粉碎機、圓盤粉碎機、振動磨等設(shè)備，將原料依次通過上述設(shè)備對其進行破碎，最后達到粒度小于160目以下。將制備的標準樣品用人工或混樣機混勻，進行均勻性檢驗，合格后，裝瓶保存。在均勻性檢驗分析過程中，由同一個人在同一實驗室，控制相同的實驗操作條件，采用精密度高、 且具有足夠靈敏度的分析測試方法對樣品中每個成份進行分析，按照不小于的取樣原則進行組等精度的分析，用方差法統(tǒng)計檢驗分析數(shù)據(jù)，根據(jù)各成份F值與F(0. 05) 的臨界值比較，來判定制備的標準樣品的均勻性是否合格。標準物質(zhì)的定值根據(jù)工藝的要求和科研及市場的需求，需要確定該鐵礦石標準物質(zhì)定值的元素。包括標準樣品中主要化學成分元素及氟元素。標準值的確定首先確定協(xié)作研制及定值單位，其次將全部定值分析數(shù)據(jù)收齊后， 根據(jù)各實驗室分析數(shù)據(jù)的極差和所采用的分析方法的精密度參數(shù)(重復性r值)是否超過1. 3r值，來判定各實驗數(shù)據(jù)的有效性。對各實驗室分析的全部有效的原始數(shù)據(jù)用夏皮羅-威爾克(Siapir0--Wilk)方法考查檢驗分析數(shù)據(jù)的正態(tài)性，用格拉布斯(Grubbs)統(tǒng)計方法檢驗是否存在異常值。檢驗后，各元素的單元平均值作為一組新的測試數(shù)據(jù)，計算平均值和/或中位值及標準偏差，標準偏差采用只進不舍的修約規(guī)則進行修約，得到本標準樣品的標準偏差，總平均值(算術(shù)平均值)采用四舍六入五單雙的規(guī)則修約，得到最后的定值數(shù)據(jù)。本套含氟標準樣品的成功制取，保證了礦石中氟含量分析結(jié)果的一致性和有效性，填補了國內(nèi)缺少含氟鐵礦石標準樣品的空白。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳細說明。實施例1:氟含量5. 00%標準樣品的制備選樣及制備過程根據(jù)初步調(diào)研及分析，選取包頭白云鄂博礦山氟含量在3. 0%、 4. 0%、5. 0%、6. 0%左右的鐵礦石原礦各50Kg，將選取的鐵礦石原礦用水沖洗干凈后，晾干。將晾干的各個含量的鐵礦石原料用錘子手工破碎至粒度小于5Cm，再依次用顎式破碎機、對輥粉碎機及圓盤粉碎機、振動磨對鐵礦石原料進行破碎，用160目的篩子對破碎的鐵礦石原料粉進行篩分，篩下的原料粉收集于事先準備好的干凈的試樣帶中，篩上物重新放入振動磨中進行破碎直至粒度小于160目以下放入前面的試樣帶中。將制備好的鐵礦石原料粉先進行人工混勻后，進行氟含量的初檢，根據(jù)檢驗結(jié)果， 按比例選擇不同氟含量的鐵礦石原料粉進行混合，基本原則為配制成氟含量為5. 0%左右的鐵礦石原料粉試樣50Kg左右。將配制好的鐵礦石原料粉再用混樣機及人工進一步進行混勻，進行粒度的檢查。粒度的檢查從混勻的鐵礦石原料粉樣品中隨機抽取約300g進行粒度分析，于一組標準篩 0. 096mm 0. 088mm(160 目 180 目)、0. 088mm 0. 074mm(180 目 200 目)、 0. 074mm 0. 060mm(200目 MO目)、以及0. 060mm以下Q40目以下)中進行篩分，稱量各粒度范圍內(nèi)鐵礦石原料粉樣品重量，再分別測定各種粒度范圍內(nèi)主要元素諸如TFe、SiO2,A1203、F等的含量。具體數(shù)據(jù)見表1。表1鐵礦石標準樣品粒度分布及各成份含量表
權(quán)利要求
1.鐵礦石含氟標準樣品的制取方法，其特征在于成分設(shè)計覆蓋面要廣，元素的含量由低到高呈均勻的梯度分布，氟成分設(shè)計范圍為0. 5% -10%;樣品組成必須均勻、穩(wěn)定，標準物質(zhì)樣品的選取既要有代表性，化學成分又要有均勻性，保證所制取的標準樣品含有氟元素；將原料清洗干燥后，將原料進行破碎，達到粒度小于160目；將制備的標準樣品混勻；然后進行均勻性檢驗分析；確定標準值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵礦石含氟標準樣品的制取方法，其特征在于均勻性檢驗分析由同一個人在同一實驗室，控制相同的實驗操作條件，采用精密度高、且具有足夠靈敏度的分析測試方法對樣品中每個成份，按照不小于2#的取樣原則進行2 #組等精度的分析，用方差法統(tǒng)計檢驗分析數(shù)據(jù)，根據(jù)各成份F值與F(0.(^)的臨界值比較，來判定制備的標準樣品的均勻性。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵礦石含氟標準樣品的制取方法，其特征在于標準值的確定是將全部定值分析數(shù)據(jù)收齊后，根據(jù)各實驗室分析數(shù)據(jù)的極差和所采用的分析方法的精密度參數(shù)是否超過1. 3r值，來判定各實驗數(shù)據(jù)的有效性；對各實驗室分析的全部有效的原始數(shù)據(jù)考查檢驗分析其正態(tài)性，檢驗是否存在異常值，檢驗后，各元素的單元平均值作為一組新的測試數(shù)據(jù)，計算平均值和/或中位值及標準偏差，標準偏差采用只進不舍的修約規(guī)則進行修約，得到本標準樣品的標準偏差，總平均值采用四舍六入五單雙的規(guī)則修約，得到最后的定值數(shù)據(jù)。
全文摘要
鐵礦石含氟標準樣品的制取方法，屬于化學分析技術(shù)領(lǐng)域。它根據(jù)含氟鐵礦自身的礦產(chǎn)資源特點進行了合理的成分設(shè)計，并進行了樣品的選料、加工、混勻、均檢及定值，重點突出本套標準樣品含氟且其含量在0.5％-10％之間呈階梯分布，同時采用不同原理及準確可靠的分析方法，對含氟等元素的標準值進行了準確的測定，合理的評估了標準值的不確定度，可以作為量值傳遞的標準，滿足企業(yè)鐵礦石生產(chǎn)的質(zhì)量控制的需要及市場需求。
文檔編號G01N1/28GK102589941SQ201110450970
公開日2012年7月18日 申請日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者劉瑾, 周景濤, 孫志峰, 安靜, 德喜, 段迎春, 范學豹, 董玉蘭 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司