專利名稱：十八味黨參制劑的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種中藥制劑的檢測方法。
背景技術(shù)：
十八味黨參丸是藏醫(yī)傳統(tǒng)驗(yàn)方，處方由藏黨參、榜那、決明子、東日絲巴、渣馴膏、 藏菖蒲、寬筋藤、訶子、手參、毛訶子、麝香、乳香、黃葵子、苦奎那布、松生等膏、巴夏嘎、余甘子和木香十八味藥材組成，具有消炎止痛，愈瘡瘍，除黃水的功效。用于痹病，“網(wǎng)巴”病，四肢關(guān)節(jié)紅腫疼痛，伸屈不利，濕疹，牛皮癬，陷蝕癬，癘痛，亞瑪蟲病及麻風(fēng)病。目前使用的十八味黨參丸的質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)記載于衛(wèi)生部藏藥標(biāo)準(zhǔn)第一冊十八味黨參丸，拼音名ShibaweiDangsheng Wan書頁號(hào)C1-189標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)WS3-BC-0186-9處方藏黨參150g、川貝300g、決明子80g、高山紫堇10g、渣馴膏10g、藏菖蒲40g、 寬筋藤70g、訶子50g、手參7. 5g、毛訶子8. 5g、麝香5g、乳香70g、黃葵子70g、安息香50g、 兒茶70g、巴夏嘎70g、余甘子70g、木香75g。制法以上十八味，除麝香、渣馴膏另研細(xì)粉外，其余共研成細(xì)粉，過篩，加入麝香細(xì)粉，混勻，用渣馴膏加適量水泛丸，陰干，即得。性狀本品為黃色水丸；氣微香，味苦。鑒別取本品置顯微鏡下觀察有節(jié)聯(lián)結(jié)乳汁管，直徑12 15μπι，乳汁管內(nèi)及周圍細(xì)胞中充滿油滴狀物及細(xì)顆粒。淀粉粒、單粒圓三角形、類圓形，臍點(diǎn)明顯，人字狀、馬蹄狀、十字狀，直徑4 35 μ m ；種皮柵狀細(xì)胞多成片，無色或淡黃色，表面觀呈類多角形，壁微皺縮；花粉粒類圓球形，表面可見稀疏的圓形疣突，直徑約35 μ m,萌發(fā)溝3條；纖維常成束， 少數(shù)散在，單根呈長梭形，直徑6 20 μ m，末端漸尖，木化。中柱鞘纖維稍厚，紋孔明顯，直徑10 13μπι，周圍薄壁細(xì)胞中常含草酸鈣方晶，形成晶纖維。石細(xì)胞成群，有的略分枝或一端稍尖突，壁厚8 20 μ m，孔溝細(xì)密而清晰。草酸鈣針晶易見，在薄壁細(xì)胞中成束散在， 長8 65 μ m ；內(nèi)果皮為延長的厚壁細(xì)胞，長25 180 μ m,直徑18 觀μ m,壁厚，木化；淡黃色團(tuán)塊由含方形、柱形結(jié)晶的顆粒狀物聚集而成；導(dǎo)管為具緣紋孔，直徑40 110 μ m;樹脂結(jié)晶不定形，紅棕色，半透明，棱角明顯。針晶束及黃棕色的塊狀物眾多；中果皮薄壁細(xì)胞類圓形，內(nèi)含草酸鈣簇晶，直徑48 60 μ m。葉上表皮細(xì)胞垂周壁平直，有非腺毛痕，氣孔不定式，副衛(wèi)細(xì)胞4 5個(gè)。菊糖多見，扇形，表面現(xiàn)放射狀紋理。檢查應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄8頁)。功能與主治消炎止痛，愈瘡蕩，除黃水。用于痹病，“岡巴”病，四肢關(guān)節(jié)紅腫疼痛，伸屈不利，濕疹，牛皮癬，陷蝕癬，癘痛，亞瑪蟲病及麻風(fēng)病。用法與用量一次3丸，一日3次。規(guī)格每丸重lg。貯藏密閉，置陰涼干燥處。目前的質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)僅使用顯微鏡進(jìn)行鑒別，該檢測方法的專屬性和重現(xiàn)性有待進(jìn)一步改進(jìn)，此外該檢測方法沒有包括對處方中的毒性成分進(jìn)行限量檢查。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種十八味黨參制劑的檢測方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為一種十八味黨參制劑的檢測方法，該制劑原料藥組成為藏黨參120-240重量份、 川貝/榜那80-320重量份、決明子50-120重量份、高山紫堇/東日絲巴5-120重量份、渣馴膏5-80重量份、藏菖蒲20-180重量份、寬筋藤50-120重量份、去核的訶子25-180重量份、手參1-120重量份、毛訶子1-120重量份、麝香/人工麝香0. 1-10重量份、乳香50-120 重量份、黃葵子50-100重量份、安息香/苦奎那布30-120重量份、兒茶/松生等膏30-100 重量份、巴夏嘎50-120重量份、余甘子50-120重量份、木香50-120重量份；該方法包括下述鑒別和/或檢查方法的一種或幾種通過顯微鏡鑒別制劑中藥材藏黨參、榜那、決明子、藏菖蒲、寬筋藤、訶子、手參、毛訶子、乳香、苦奎那布、巴夏嘎的形態(tài)特征；通過薄層層析對制劑中的木香、藏菖蒲、乳香進(jìn)行定性鑒別，以及檢查制劑中烏頭
堿含量。具體地，所述的顯微鏡鑒別包括下述步驟取所述十八味黨參制劑置顯微鏡下觀察，鑒別以下各味藥材的形態(tài)特征，其中藏黨參的主要形態(tài)特征有節(jié)聯(lián)結(jié)乳汁管，直徑12 15 μ m，乳汁管內(nèi)及周圍細(xì)胞中充滿油滴狀物及細(xì)顆粒；菊糖扇形，表面現(xiàn)放射狀紋理；榜那的主要形態(tài)特征淀粉粒眾多，單粒呈類球形、多角形或盔帽形，直徑4 11 μ m，臍點(diǎn)明顯，呈點(diǎn)狀、星狀或裂隙狀，復(fù)粒2 5粒組成；決明子的主要形態(tài)特征種皮柵狀細(xì)胞多成片，無色或淡黃色，表面觀呈類多角形，壁微皺縮；藏菖蒲的主要形態(tài)特征纖維常成束，少數(shù)散在，單根呈長梭形，末端漸尖；寬筋藤的主要形態(tài)特征中柱鞘纖維稍厚，周圍薄壁細(xì)胞中常含草酸鈣方晶，形成晶纖維；訶子的主要形態(tài)特征石細(xì)胞成群，呈類圓形、長卵形、長方形或長條形，孔溝細(xì)密而清晰，中果皮薄壁細(xì)胞類圓形，內(nèi)含草酸鈣簇晶；手參的主要形態(tài)特征草酸鈣針晶易見，在薄壁細(xì)胞中成束散在；毛訶子的主要形態(tài)特征非腺毛1-2細(xì)胞，有的含黃色或黃棕色物；乳香的主要形態(tài)特征不規(guī)則團(tuán)塊無色或淡黃色，表面及周圍擴(kuò)散出眾多細(xì)小顆粒，久置溶化；苦奎那布的主要形態(tài)特征樹脂結(jié)晶不定形，紅棕色，半透明，棱角明顯；巴夏嘎的主要形態(tài)特征葉上表皮細(xì)胞垂周壁平直，有非腺毛痕，氣孔不定式，副衛(wèi)細(xì)胞4 5個(gè)；木香的定性鑒別包括la)制備木香定供試品溶液、木香對照藥材溶液、不含木香的陰性樣品溶液；2a)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗(yàn)，分別吸取步驟la)所獲得的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液，并點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上；3a)以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯為展開劑，將步驟2a)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以香草醛硫酸溶液，風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；薄層色譜中， 在與木香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)；藏菖蒲的定性鑒別包括lb)制備藏菖蒲的供試品溶液、藏菖蒲對照藥材溶液、不含藏菖蒲的陰性樣品溶液；2b)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗(yàn)，分別吸取步驟lb)所獲得的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液，并點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上；3b)以石油醚-乙酸乙酯為展開劑，將步驟2b)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出，、晾干，置紫外光燈下檢視；薄層色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)。乳香的定性鑒別包括Ic)制備乳香的供試品溶液、乳香對照藥材溶液、不含乳香的陰性樣品溶液；2c)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗(yàn)，分別吸取步驟Ic)所獲得的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液，并點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上；3c)以環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，將步驟2c)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；薄層色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)；烏頭堿含量檢查包括Id)制備烏頭堿的供試品溶液、烏頭堿對照藥材溶液；2d)照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI B試驗(yàn)，分別吸取步驟Id)所獲得的供試品溶液、烏頭堿對照藥材溶液，并點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上；3d)以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，將步驟2d)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；薄層色譜中，供試品色譜在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對照藥材的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。所述木香、藏菖蒲、乳香以及烏頭堿的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液的制備方法包括(1)木香的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液取所述十八味黨參制劑，研細(xì)，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液濃縮，作為木香的供試品溶液；另取去氫木香內(nèi)酯對照藥材，同法制成木香對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含木香的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含木香的陰性樣品溶液；(2)藏菖蒲的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液取所述十八味黨參制劑，研細(xì)，加乙醚，超聲處理，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐咽谷芙?，作為藏菖蒲的供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材，同法制成藏菖蒲對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含藏菖蒲的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含藏菖蒲的陰性樣品溶液?3)乳香的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液
取所述十八味黨參制劑，研細(xì)，加丙酮，超聲處理，濾過，濾液濃縮至，作為乳香的供試品溶液；另取乳香對照藥材，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含乳香的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含乳香的陰性樣品溶液。(4)烏頭堿的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液取所述十八味黨參制劑，置具塞錐形瓶中，加乙醚，氨試液，密塞，搖勻，放置，濾過，藥渣加乙醚，振搖，濾過，藥渣再用乙醚洗滌，濾過，合并上述濾液與洗液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄槭谷芙?，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用三氯甲烷分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，用 0. 05mol/L硫酸溶液提取，合并酸液，加氨試液調(diào)節(jié)PH值至，再用三氯甲烷提取，合并三氯甲烷液，低溫蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇使溶解，作為烏頭堿的供試品溶液；另取烏頭堿對照藥材，加無水乙醇制成對照藥材溶液。優(yōu)選地，所述方法包括以下步驟a)木香的定性鑒別取所述十八味黨參制劑0. 5 2重量份，研細(xì)，加甲醇5 20體積份，超聲處理 20 45分鐘，濾過，濾液濃縮至1 3體積份，作為木香的供試品溶液；另取去氫木香內(nèi)酯對照藥材，加甲醇制成每體積份含0. 0005重量份的對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含木香的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含木香的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各 0. 003 0. 007體積份，分別點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯， 體積比為10 20 2 8 0.5 2為展開劑，薄層板置展開缸中飽和0 40分鐘，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；薄層色譜中，在與木香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)；b)藏菖蒲的定性鑒別取所述十八味黨參制劑1 5重量份，研細(xì)，加乙醚5 20體積份，密塞，搖勻，超聲處理20 45分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐? 3體積份使溶解，作為藏菖蒲的供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材0. 1 0. 8重量份，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含藏菖蒲的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含藏菖蒲的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各0. 005 0. 02體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以沸點(diǎn)為60°C 90°C石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開劑的體積比為石油醚乙酸乙酯=2 8 0.5 2，薄層板置展開缸中飽和0 40分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；薄層色譜中， 在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)；c)乳香的定性鑒別取所述十八味黨參制劑0. 5 3重量份，研細(xì)，加丙酮5 20體積份，超聲處理 20 45分鐘，濾過，濾液濃縮至1 3體積份，作為乳香的供試品溶液；另取乳香對照藥材 0. 1 0. 8重量份，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含乳香的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含乳香的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2010 年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液0. 003 0. 007體積份、陰性樣品溶液0. 003 0. 007體積份、對照藥材溶液0. 001 0. 003體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，以體積比為5 15 0.5 2的環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，薄層板置展開缸中飽和0 40分鐘，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰； 薄層色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)；d)烏頭堿的含量檢查取所述十八味黨參制劑2 8重量份，置具塞錐形瓶中，加乙醚15 40體積份， 氨試液1 5體積份，密塞，搖勻，放置18 30小時(shí)，濾過，藥渣加乙醚30 70體積份，振搖0. 5 2小時(shí)，濾過，藥渣再用乙醚洗滌1 3次，每次5 25體積份，濾過，合并上述濾液與洗液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄? 20體積份使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用三氯甲烷 5 20體積份分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，用0. 05mol/L硫酸溶液提取2 6次， 合并酸液，加氨試液調(diào)節(jié)PH值至7 11，再用三氯甲烷提取2 5次，合并三氯甲烷液，低溫蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1 3體積份使溶解，作為烏頭堿的供試品溶液；精密稱取烏頭堿對照藥材適量，加無水乙醇制成每體積份含0. 0005 0. 002重量份的溶液，作為對照藥材溶液；照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液 0. 003 0. 007體積份、對照藥材溶液0. 003 0. 007體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為10 20 2 6 0.5 2的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，薄層板置展開缸中飽和0 40分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對照藥材的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。更優(yōu)選地，所述方法包括以下步驟i)木香的定性鑒別取所述十八味黨參制劑lg，研細(xì)，加甲醇10mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2mL，作為木香的供試品溶液；另取去氫木香內(nèi)酯對照藥材，加甲醇制成每ImL含0. 5mg 的對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含木香的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含木香的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯，體積比為15 5 1為展開劑，薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；薄層色譜中，在與木香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)；ii)藏菖蒲的定性鑒別取所述十八味黨參制劑3g，研細(xì)，加乙醚10mL，密塞，搖勻，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐?mL使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材0. 4g，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含藏菖蒲的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含藏菖蒲的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B 所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以沸點(diǎn)為60°C 90°C的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開劑的體積比為石油醚乙酸乙酯= 5 1，薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視。薄層色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)。iii)乳香的定性鑒別取所述十八味黨參制劑lg，研細(xì)，加丙酮10mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至2mL，作為供試品溶液；另取乳香對照藥材0. 5g，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含乳香的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含乳香的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μ L、陰性樣品溶液5 μ、對照藥材溶液2 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，體積比為 9 1的環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。薄層色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)；iv)烏頭堿的含量檢查取所述十八味黨參制劑5g，置具塞錐形瓶中，加乙醚25mL，氨試液3mL，密塞，搖勻，放置M小時(shí)，濾過，藥渣加乙醚50mL，振搖1小時(shí)，濾過，藥渣再用乙醚洗滌2次，每次 15mL,濾過，合并上述濾液與洗液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮OmL使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中， 用三氯甲烷IOmL分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，用0. 05mol/L硫酸溶液提取4次，合并酸液，加氨試液調(diào)節(jié)PH值至9，再用三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷液，低溫蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2mL使溶解，作為供試品溶液；精密稱取烏頭堿對照藥材適量，加無水乙醇制成每ImL含Img的溶液，作為對照藥材溶液；照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液5 μ L、對照藥材溶液5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為14 4 1的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，薄層板置展開缸中飽和 30分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對照藥材的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。上述十八味黨參制劑的劑型可以是片劑、膠囊劑、顆粒劑、丸劑或散劑。制備方法為取所述十八味黨參制劑，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，加適量水制丸，陰干即得；或取所述十八味黨參制劑，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，按藥劑學(xué)常規(guī)方法，加入常規(guī)輔料，制成臨床上接受的口服制劑。本發(fā)明針對十八味黨參制劑的組成成分，對指標(biāo)性成分木香、乳香、藏菖蒲的存在進(jìn)行檢測，并檢測制劑中的毒性成分烏頭堿的含量，以達(dá)到對制劑的質(zhì)量進(jìn)行控制的目的。 本發(fā)明的檢測方法根據(jù)實(shí)際檢測需要，對現(xiàn)有的檢測方法的檢測條件進(jìn)行了篩選，確定了較佳的十八味黨參制劑的檢測方法，該檢測方法具有靈敏、重現(xiàn)性好和專屬性強(qiáng)的特點(diǎn)。


圖1為十八味黨參制劑顯微鑒別圖；圖2為十八味黨參制劑中木香薄層層析鑒別圖；其中從左至右樣品順序?yàn)楣┰嚻啡芤?、供試品溶液2、供試品溶液3、去氫木香內(nèi)酯對照藥材溶液、去氫木香內(nèi)酯對照藥材溶液、木香陰性對照液；其中展開劑為環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(15 5 1)。圖3為十八味黨參制劑中藏菖蒲薄層層析鑒別圖；其中從左至右樣品順序?yàn)楣┰嚻啡芤?、供試品溶液2、供試品溶液3、藏菖蒲對照藥材溶液、藏菖蒲對照藥材溶液、藏菖蒲陰性對照液；其中展開劑為石油醚(60°C 90°C )-乙酸乙酯(5 1)。圖4為十八味黨參制劑中乳香薄層層析鑒別圖；其中從左至右樣品順序?yàn)楣┰嚻啡芤?、供試品溶液2、供試品溶液3、乳香對照藥材溶液、乳香對照藥材溶液、乳香陰性對照液；
其中展開劑為環(huán)己烷-乙酸乙酯(9 1)。圖5為十八味黨參制劑中烏頭堿含量檢查的薄層層析圖；其中從左至右樣品順序?yàn)楣┰嚻啡芤?、供試品溶液2、供試品溶液3、烏頭堿對照藥材溶液、烏頭堿對照藥材溶液、榜那陰性對照液；其中展開劑為甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(14 4 1)。
具體實(shí)施例方式下述實(shí)驗(yàn)例和實(shí)施例進(jìn)一步說明但不限于本發(fā)明。下述用于各成分鑒別的制劑在各鑒別方法下均簡稱為“供試品”，應(yīng)理解為其指按照各鑒別方法要求制備的供試品，例如在木香定性鑒別方法中所述的供試品為“木香定性鑒別的供試品”。實(shí)驗(yàn)例1 顯微鑒別取所述十八味黨參蜜丸，研細(xì)，加水合氯醛透化1-3次，制片，置顯微鏡下觀察，鑒別各味藥材的形態(tài)特征有節(jié)聯(lián)結(jié)乳汁管，直徑12 15 μ m,乳汁管內(nèi)及周圍細(xì)胞中充滿油滴狀物及細(xì)顆粒。菊糖扇形，表面現(xiàn)放射狀紋理(藏黨參)。淀粉粒眾多，單粒呈類球形、多角形或盔帽形，直徑4 11 μ m，臍點(diǎn)明顯，呈點(diǎn)狀、星狀或裂隙狀，復(fù)粒2 5粒組成(榜那)。種皮柵狀細(xì)胞多成片，無色或淡黃色，表面觀呈類多角形，壁微皺縮(決明子)。纖維常成束，少數(shù)散在，單根呈長梭形，末端漸尖(藏菖蒲)。中柱鞘纖維稍厚，周圍薄壁細(xì)胞中常含草酸鈣方晶，形成晶纖維(寬筋藤)。石細(xì)胞成群，呈類圓形、長卵形、長方形或長條形，孔溝細(xì)密而清晰，中果皮薄壁細(xì)胞類圓形，內(nèi)含草酸鈣簇晶(訶子)。草酸鈣針晶易見，在薄壁細(xì)胞中成束散在(手參)。非腺毛1-2細(xì)胞，有的含黃色或黃棕色物(毛訶子)。不規(guī)則團(tuán)塊無色或淡黃色，表面及周圍擴(kuò)散出眾多細(xì)小顆粒，久置溶化(乳香)。樹脂結(jié)晶不定形，紅棕色，半透明，棱角明顯(苦奎那布)。葉上表皮細(xì)胞垂周壁平直，有非腺毛痕，氣孔不定式，副衛(wèi)細(xì)胞 4 5個(gè)(巴夏嘎)。結(jié)果見圖1。實(shí)驗(yàn)例2 木香的薄層鑒別(1)儀器乳缽、電子秤、具塞錐形瓶、移液管、超聲波提取儀、漏斗、濾紙、蒸發(fā)皿、點(diǎn)樣器、硅膠G薄層板、雙槽層析缸、噴霧瓶、電吹風(fēng)。(2)對照藥材去氫木香內(nèi)酯對照藥材(批號(hào)111525-200907)，購自中國藥品生物制品檢定所。(3)試劑甲醇、丙酮、環(huán)己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、5%香草醛硫酸溶液。(4)檢驗(yàn)方法提取溶劑的選擇分別采用甲醇和丙酮為提取溶劑；提取方法的選擇分別采用超聲處理和加熱回流；展開劑的選擇分別環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(15 5 1)、環(huán)己烷-乙酸乙酯(9 1)為展開劑。(5)分別選擇以上不同提取溶劑、提取方法和展開劑進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種十八味黨參制劑的檢測方法，該制劑原料藥組成為藏黨參120-240重量份、川貝/榜那80-320重量份、決明子50-120重量份、高山紫堇/東日絲巴5-120重量份、渣馴膏5-80重量份、藏菖蒲20-180重量份、寬筋藤50-120重量份、去核的訶子25-180重量份、 手參1-120重量份、毛訶子1-120重量份、麝香/人工麝香0. 1-10重量份、乳香50-120重量份、黃葵子50-100重量份、安息香/苦奎那布30-120重量份、兒茶/松生等膏30-100重量份、巴夏嘎50-120重量份、余甘子50-120重量份、木香50-120重量份；該方法包括下述鑒別和/或檢查方法的一種或幾種通過顯微鏡鑒別制劑中藥材藏黨參、榜那、決明子、藏菖蒲、寬筋藤、訶子、手參、毛訶子、乳香、苦奎那布、巴夏嘎的形態(tài)特征；通過薄層層析對制劑中的木香、藏菖蒲、乳香進(jìn)行定性鑒別，以及檢查制劑中烏頭堿含量。
2.如權(quán)利要求1所述的檢測方法，其中，所述的顯微鏡鑒別包括取所述十八味黨參制劑置顯微鏡下觀察，鑒別以下各味藥材的形態(tài)特征，其中 藏黨參的主要形態(tài)特征有節(jié)聯(lián)結(jié)乳汁管，直徑12 15 μ m，乳汁管內(nèi)及周圍細(xì)胞中充滿油滴狀物及細(xì)顆粒；菊糖扇形，表面現(xiàn)放射狀紋理；榜那的主要形態(tài)特征淀粉粒眾多，單粒呈類球形、多角形或盔帽形，直徑4 11 μ m， 臍點(diǎn)明顯，呈點(diǎn)狀、星狀或裂隙狀，復(fù)粒2 5粒組成；決明子的主要形態(tài)特征種皮柵狀細(xì)胞多成片，無色或淡黃色，表面觀呈類多角形，壁微皺縮；藏菖蒲的主要形態(tài)特征纖維常成束，少數(shù)散在，單根呈長梭形，末端漸尖； 寬筋藤的主要形態(tài)特征中柱鞘纖維稍厚，周圍薄壁細(xì)胞中常含草酸鈣方晶，形成晶纖維；訶子的主要形態(tài)特征石細(xì)胞成群，呈類圓形、長卵形、長方形或長條形，孔溝細(xì)密而清晰，中果皮薄壁細(xì)胞類圓形，內(nèi)含草酸鈣簇晶；手參的主要形態(tài)特征草酸鈣針晶易見，在薄壁細(xì)胞中成束散在； 毛訶子的主要形態(tài)特征非腺毛1-2細(xì)胞，有的含黃色或黃棕色物； 乳香的主要形態(tài)特征不規(guī)則團(tuán)塊無色或淡黃色，表面及周圍擴(kuò)散出眾多細(xì)小顆粒，久置溶化；苦奎那布的主要形態(tài)特征樹脂結(jié)晶不定形，紅棕色，半透明，棱角明顯； 巴夏嘎的主要形態(tài)特征葉上表皮細(xì)胞垂周壁平直，有非腺毛痕，氣孔不定式，副衛(wèi)細(xì)胞4 5個(gè)；木香的定性鑒別包括la)制備木香定供試品溶液、木香對照藥材溶液、不含木香的陰性樣品溶液； 2a)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗(yàn)，分別吸取步驟la)所獲得的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液，并點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上；3a)以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯為展開劑，將步驟2a)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以香草醛硫酸溶液，風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；薄層色譜中，在與木香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)； 藏菖蒲的定性鑒別包括lb)制備藏菖蒲的供試品溶液、藏菖蒲對照藥材溶液、不含藏菖蒲的陰性樣品溶液； 2b)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗(yàn)，分別吸取步驟lb)所獲得的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液，并點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上；3b)以石油醚-乙酸乙酯為展開劑，將步驟2b)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、 展開、取出，、晾干，置紫外光燈下檢視；薄層色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)。 乳香的定性鑒別包括Ic)制備乳香的供試品溶液、乳香對照藥材溶液、不含乳香的陰性樣品溶液； 2c)照薄層色譜法《中國藥典》2010版一部附錄VI B試驗(yàn)，分別吸取步驟Ic)所獲得的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液，并點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上；3c)以環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，將步驟2c)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、 展開、取出、晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；薄層色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)； 烏頭堿含量檢查包括Id)制備烏頭堿的供試品溶液、烏頭堿對照藥材溶液；2d)照薄層色譜法《中國藥典》2010年版一部附錄VI B試驗(yàn)，分別吸取步驟Id)所獲得的供試品溶液、烏頭堿對照藥材溶液，并點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上；3d)以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，將步驟2d)所獲得的薄層板放置在展開缸中飽和、展開、取出、晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；薄層色譜中，供試品色譜在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對照藥材的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。
3.如權(quán)利要求2所述的檢測方法，其中所述木香、藏菖蒲、乳香以及烏頭堿的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液的制備方法包括(1)木香的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液取所述十八味黨參制劑，研細(xì)，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液濃縮，作為木香的供試品溶液；另取去氫木香內(nèi)酯對照藥材，同法制成木香對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝， 配置不含木香的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含木香的陰性樣品溶液；(2)藏菖蒲的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液取所述十八味黨參制劑，研細(xì)，加乙醚，超聲處理，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐咽谷芙猓?作為藏菖蒲的供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材，同法制成藏菖蒲對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含藏菖蒲的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含藏菖蒲的陰性樣品溶液；(3)乳香的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液取所述十八味黨參制劑，研細(xì)，加丙酮，超聲處理，濾過，濾液濃縮至，作為乳香的供試品溶液；另取乳香對照藥材，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含乳香的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含乳香的陰性樣品溶液。(4)烏頭堿的供試品溶液、對照藥材溶液、陰性樣品溶液取所述十八味黨參制劑，置具塞錐形瓶中，加乙醚，氨試液，密塞，搖勻，放置，濾過， 藥渣加乙醚，振搖，濾過，藥渣再用乙醚洗滌，濾過，合并上述濾液與洗液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄槭谷芙?，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用三氯甲烷分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，用 0. 05mol/L硫酸溶液提取，合并酸液，加氨試液調(diào)節(jié)PH值至，再用三氯甲烷提取，合并三氯甲烷液，低溫蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇使溶解，作為烏頭堿的供試品溶液；另取烏頭堿對照藥材，加無水乙醇制成對照藥材溶液。
4.如權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的檢測方法，包括下述步驟a)木香的定性鑒別取所述十八味黨參制劑0. 5 2重量份，研細(xì)，加甲醇5 20體積份，超聲處理20 45 分鐘，濾過，濾液濃縮至1 3體積份，作為木香的供試品溶液；另取去氫木香內(nèi)酯對照藥材，加甲醇制成每體積份含0. 0005重量份的對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含木香的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含木香的陰性樣品溶液。照 《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各0. 003 0. 007體積份，分別點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯，體積比為10 20 2 8 0.5 2為展開劑，薄層板置展開缸中飽和0 40分鐘，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；薄層色譜中，在與木香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)；b)藏菖蒲的定性鑒別取所述十八味黨參制劑1 5重量份，研細(xì)，加乙醚5 20體積份，密塞，搖勻，超聲處理20 45分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐? 3體積份使溶解，作為藏菖蒲的供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材0. 1 0. 8重量份，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含藏菖蒲的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含藏菖蒲的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各0. 005 0. 02體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以沸點(diǎn)為60°C 90°C石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開劑的體積比為石油醚乙酸乙酯=2 8 0.5 2，薄層板置展開缸中飽和0 40分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視；薄層色譜中，在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)；c)乳香的定性鑒別取所述十八味黨參制劑0. 5 3重量份，研細(xì)，加丙酮5 20體積份，超聲處理20 45分鐘，濾過，濾液濃縮至1 3體積份，作為乳香的供試品溶液；另取乳香對照藥材0. 1 0. 8重量份，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含乳香的陰性樣品， 并按所述供試品溶液的制備方法制成不含乳香的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液0. 003 0. 007體積份、陰性樣品溶液0. 003 0. 007體積份、對照藥材溶液0. 001 0. 003體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為5 15 0.5 2的環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，薄層板置展開缸中飽和0 40分鐘，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；薄層色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)；d)烏頭堿的含量檢查取所述十八味黨參制劑2 8重量份，置具塞錐形瓶中，加乙醚15 40體積份，氨試液1 5體積份，密塞，搖勻，放置18 30小時(shí)，濾過，藥渣加乙醚30 70體積份，振搖 0. 5 2小時(shí)，濾過，藥渣再用乙醚洗滌1 3次，每次5 25體積份，濾過，合并上述濾液與洗液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄? 20體積份使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用三氯甲烷5 20體積份分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，用0. 05mol/L硫酸溶液提取2 6次，合并酸液，加氨試液調(diào)節(jié)PH值至7 11，再用三氯甲烷提取2 5次，合并三氯甲烷液，低溫蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1 3體積份使溶解，作為烏頭堿的供試品溶液；精密稱取烏頭堿對照藥材適量，加無水乙醇制成每體積份含0. 0005 0. 002重量份的溶液，作為對照藥材溶液； 照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液0. 003 0. 007體積份、對照藥材溶液0. 003 0. 007體積份，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以體積比為10 20 2 6 0.5 2的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，薄層板置展開缸中飽和0 40分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對照藥材的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。
5.如權(quán)利要求4所述的檢測方法，包括以下步驟 i)木香的定性鑒別取所述十八味黨參制劑lg，研細(xì)，加甲醇10mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至 2mL，作為木香的供試品溶液；另取去氫木香內(nèi)酯對照藥材，加甲醇制成每ImL含0. 5mg的對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含木香的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含木香的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯，體積比為15 5 1為展開劑，薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；薄層色譜中，在與木香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)； )藏菖蒲的定性鑒別取所述十八味黨參制劑3g，研細(xì)，加乙醚10mL，密塞，搖勻，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘?jiān)右颐?mL使溶解，作為供試品溶液；另取藏菖蒲對照藥材0. 4g，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含藏菖蒲的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含藏菖蒲的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以沸點(diǎn)為 60°C 90°C的石油醚-乙酸乙酯為展開劑，展開劑的體積比為石油醚乙酸乙酯=5 1， 薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾干，置254nm紫外光燈下檢視。薄層色譜中， 在與藏菖蒲對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)。iii)乳香的定性鑒別取所述十八味黨參制劑lg，研細(xì)，加丙酮10mL，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至 2mL,作為供試品溶液；另取乳香對照藥材0. 5g，同法制成對照藥材溶液；按處方比例及制備工藝，配置不含乳香的陰性樣品，并按所述供試品溶液的制備方法制成不含乳香的陰性樣品溶液。照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶液5 μ L、陰性樣品溶液5 μ L、對照藥材溶液2 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，體積比為 9 1的環(huán)己烷-乙酸乙酯為展開劑，薄層板置展開缸中飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。薄層色譜中，在與乳香對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，供試品色譜顯相同顏色的斑點(diǎn)；iv)烏頭堿的含量檢查取所述十八味黨參制劑5g，置具塞錐形瓶中，加乙醚25mL，氨試液3mL，密塞，搖勻，放置M小時(shí)，濾過，藥渣加乙醚50mL，振搖1小時(shí)，濾過，藥渣再用乙醚洗滌2次，每次15mL， 濾過，合并上述濾液與洗液，蒸干，殘?jiān)尤燃淄镮OmL使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用三氯甲烷IOmL分次洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，用0. 05mol/L硫酸溶液提取4次，合并酸液，加氨試液調(diào)節(jié)PH值至9，再用三氯甲烷提取3次，合并三氯甲烷液，低溫蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇2mL使溶解，作為供試品溶液；精密稱取烏頭堿對照藥材適量，加無水乙醇制成每 ImL含Img的溶液，作為對照藥材溶液；照《中國藥典》2010年版一部附錄VI B所述薄層色譜法試驗(yàn)，精密吸取供試品溶液5 μ L、對照藥材溶液5 μ L，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上， 以體積比為14 4 1的甲苯-乙酸乙酯-二乙胺為展開劑，薄層板置展開缸中飽和30 分鐘，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對照藥材的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。
6.如權(quán)利要求1 5任一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于，所述制劑原料藥組成為藏黨參150重量份、川貝300重量份、決明子80重量份、高山紫堇10重量份、渣馴膏10重量份、藏菖蒲40重量份、寬筋藤70重量份、去核的訶子50重量份、手參7. 5重量份、毛訶子 8. 5重量份、麝香5重量份、乳香70重量份、黃葵子70重量份、安息香50重量份、兒茶70重量份、巴夏嘎70重量份、余甘子70重量份、木香75重量份。
7.如權(quán)利要求1 5任一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于，所述制劑原料藥組成為藏黨參200重量份、榜那100重量份、決明子80重量份、東日絲巴100重量份、渣馴膏50重量份、藏菖蒲150重量份、寬筋藤100重量份、去核的訶子150重量份、手參100重量份、毛訶子100重量份、人工麝香1. 5重量份、乳香100重量份、黃葵子80重量份、苦奎那布100重量份、松生等膏50重量份、巴夏嘎100重量份、余甘子100重量份、木香100重量份。
8.如權(quán)利要求1 7任一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于，所述十八味黨參制劑的劑型為片劑、膠囊劑、顆粒劑、丸劑或散劑。
9.如權(quán)利要求1 8任一項(xiàng)所述的檢測方法，其特征在于，取所述十八味黨參制劑，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，加適量水制丸，陰干即得；或取所述十八味黨參制劑，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，混勻，按藥劑學(xué)常規(guī)方法，加入常規(guī)輔料，制成臨床上接受的口服制劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及十八味黨參制劑的檢測方法，包括下述鑒別和/或檢查方法的一種或幾種通過顯微鏡鑒別制劑中藥材藏黨參、榜那、決明子、藏菖蒲、寬筋藤、去核的訶子、手參、毛訶子、乳香、苦奎那布、巴夏嘎的形態(tài)特征；通過薄層層析對制劑中木香、藏菖蒲、乳香進(jìn)行定性鑒別；以及檢查制劑中烏頭堿含量。通過該檢測方法，可以對十八味黨參制劑進(jìn)行有效的檢測。
文檔編號(hào)G01N30/90GK102419357SQ20111044389
公開日2012年4月18日 申請日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者張國霞, 陳麗娟 申請人:西藏奇正藏藥股份有限公司